AT522593A4 - Rückgewinnung von Säuren und Metallen aus trockenen Salzverbindungen - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Säuren und Metallen aus Mischungen fester Metallsalzverbindungen vorzugsweise aus Metallsulfaten und Fluoriden und/oder Nitraten, wie Sie beim Behandeln von verbrauchten Beiz-, Ätz- oder Laugungslösungen entstehen können. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Salze in zwei hintereinandergeschalteten Röstapparaturen behandelt werden, die jeweils auf unterschiedlichen Temperaturniveaus betrieben werden, sodass die Metallsulfate erst in dem zweiten Röstapparat umgewandelt werden, wenn Fluoride und gegebenfalls Nitrate schon von der ursprünglichen Salzmischung abgetrennt wurden und so die negativen Effekte des Fluorids und Nitrats bei der Sulfat-Umwandlung vermieden werden können.
Description
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Rückgewinnung von Säuren und Metallen aus trockenen Salzverbindungen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Säuren und Metallen aus Mischungen fester Metallsalzverbindungen vorzugsweise aus Metallsulfaten und Fluoriden und/oder Nitraten, wie Sie beim Behandeln von verbrauchten Beiz-, Ätz- oder Laugungslösungen entstehen können. Die Salze bestehen bei diesen Anwendungen insbesondere aus Mischungen von Sulfaten und Fluoriden, können aber auch aus Sulfaten, Fluoriden und Nitraten bestehen.
Um die Säuren und Metalle der in Lösung vorliegenden Mischung aus Metallsulfaten, Fluoriden und/oder Nitraten vollständig zurückgewinnen zu können, müssen die in der Lösung enthaltenen Metallsalze aus der Lösung abgetrennt werden. Das kann Über Verdampfung, Trocknung, Kristallisation oder geeignete Membranverfahren erfolgen. Ziel ist es, die Salze von dem Wasser und ggf. freien Säuren abzutrennen. Die so erhaltenen Metallsalze müssen in weiterer Folge pyrohydrolytisch behandelt werden, um in einen gasförmigen Säureteit und Metalloxid umgewandelt und zurückgewonnen zu werden.
Bis heute gibt es kein geeignetes Rückgewinnungsverfahren für Mischungen aus Metallsulfatlösungen mit Fluoriden und/oder Nitraten, weswegen diese Lösungen mit Kalkmilch neutralisiert werden müssen und dabei in einen zu deponierenden Feststoff und einen einzuleitenden Abwasserstrom umgewandelt werden.
Bekannte Verfahren für die Säure- und Metallrückgewinnung von Mischsäuren scheitern an der Anforderung für eine pyrohydrolytische Umsetzung der Sulfate bei Temperaturen von 800-1.100°C, Bei diesen Temperaturen zersetzen sich nicht nur die Nitratverbindungen vollständig zu Stickoxiden, sondern das dabei entstehende gasförmige Fluorid ist äußerste korrosiv und es gibt keine geeigneten Materialien, um einen beständigen Reaktionsraum der Röstapparatur für die benötigte Pyrohydrolyse zu bauen. Die Fluoride zerstören den Reaktionsraum in wenigen Tagen.
Pyrohydrolytische Verfahren nach EP0775760 scheiden daher für die Behandlung dieser Säuremischung aus oben genannten Gründen aus. Auch das aus EP2561119 bekannte Verfahren scheidet für die Behandlung aus, da zwar im ersten Verfahrensschritt ein Metallsalzpulver bestehend aus Metallsulfaten und/oder Mischungen mit Fluoriden gewonnen wird, die nachgeschaltete pyrohydrolytische Behandlung in einer Röstapparatur funktioniert aber auf Grund der hohen benötigten Temperaturen von 800-1.100 Grad nicht, da sich wie oben beschrieben Fluoride das Material der Röstapparatur zerstören und sich ggf. vorhandene Nitrate zu Stickoxiden zersetzen. Aus diesen Gründen gibt es auch bis heute kein geeignetes Verfahren für die Behandlung von sulfathaltigen Abfallmischsäuren oder festen Salzen dieser Mischungen.
Ziel der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Säuren und Metallen aus Mischungen fester Metallsalzverbindungen, vorzugsweise aus Metallsulfaten und Fluoriden und/oder Nitraten, wie Sie beim Behandeln von verbrauchten Beiz-, Ätz- oder Laugungslösungen entstehen können. Die Salze bestehen bei diesen Anwendungen insbesondere aus Mischungen von Sulfaten und Fluoriden, können aber auch aus Sulfaten, Fluoriden und Nitraten bestehen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Salze in zwei hintereinandergeschalteten Röstapparaturen behandelt werden, die jeweils auf unterschiedlichen Temperaturniveaus betrieben werden, sodass die Metallsulfate erst in dem zweiten Röstapparat umgewandelt werden, wenn die Fluoride und gegebenfalls Nitrate schon von der ursprünglichen Salzmischung abgetrennt wurden und so die beschriebenen negativen Effekte wie Fluoridkorrosion und gegebenfalls Stickoxidbildung vermieden werden können. Die in diesem Verfahren gebildeten gasförmigen Säuren werden in nachgeschalteten Absorptionsprozessen wieder zurückgewonnen,
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dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Absorptionsschritt HF, HNO3, NO2, und SO3 zurückgewonnen werden, in einem zweiten Schritt SO2 in SO3 umgewandelt wird und dann in einem weiteren Absorptionsschritt zurückgewonnen wird und im Wasser H2SO4 bildet. Die Umwandlung und Absorption kann apparativ auch in einem Schritt ausgeführt werden.
Dadurch wird gegenüber dem Stand der Technik erstmals die Rückgewinnung von Säuren und Metallen aus Mischungen fester Metallsalzverbindungen aus Metallsulfaten und Fluoriden und/oder Nitraten ermöglicht, wie Sie beim Behandeln von verbrauchten Beiz-, Ätz- oder Laugungslösungen entstehen können und umfassen folgende Schritte nach Fig. 1:
(I) Die Säurelösung wird in einem Trennprozess so behandelt, dass die Metallsalze von den Säuren und dem Wasser abgetrennt werden. Dies kann durch Trocknung, Verdampfung, Kristallisation oder Filtration geschehen, es sind hier genügend Methoden bekannt. Je nach Trennverfahren erhält man einen Teilstrom mit Säuregasen (Ib) oder flüssigen Säuren (la) und einen Teilstrom der die festen Metallsalze (Ic) enthält.
{1) Die in (Ic) gewonnen Metallsalze werden in einen Röstapparat eingebracht, wobei eine vorteilhafte Ausführung ein indirekt beheizter Drehrohrofen ist, der zwei unabhängig voneinander regelbare Temperaturzonen H1 und H2 hat, wobei die Temperatur der Zone H1 in einem Bereich von 150-250°C und in der Zone H2 in einem Bereich von 450- 750°C eingestellt wird. Das hat zur Folge, dass in der Zone 1 - sofern vorhanden - überwiegend Nitrate in die Gasphase übergehen und in der Zone 2 überwiegend Fluoride in die Gasphase übergehen, Sind nur Fluoride vorhanden können die Zonen 1 und 2 auf die gleiche Temperatur eingestellt werden. Für die Umsetzung der Reaktionen wird Wasserdampf in die erste Röstapparatur direkt in die beheizte Zone aufgegeben. Die entstandenen gasförmigen Säuren werden aus dem Ofen abgesaugt. Mitgerissene Salzreste werden von einem Filter (3) abgetrennt und wieder in die Röstapparatur (1) aufgegeben. Die nun nur noch Sulfate enthaltene Salze verlassen die erste Röstapparatur (1b) und werden in einen zweiten Röstapparat (2) befördert.
(2) Die zweite Röstapparatur besteht in einer vorteilhaften Ausführung aus einem indirekt beheizten Drehrohrofen, der zwei unabhängig voneinander regelbare Temperaturzonen H3 und H4 hat, wobei die Temperatur der Zone H3 in einem Bereich von 700-900°C und in der Zone H4 in einem Bereich von 800- 1.100°C eingestellt wird. In dem zweiten Röstapparat können die Sulfate ohne die störenden Einflüsse von Nitrat oder Fluorid in gasförmiges SO2, SO3 und ein Metalloxidpulver umgewandelt werden, Die entstandenen gasförmigen Säuren (2a) werden aus dem Ofen abgesaugt. Mitgerissene Salzreste werden von einem Filter (3) abgetrennt und wieder in den Röster (1) aufgegeben. Das entstandene Oxid (2b) wird aus dem zweiten Röster entfernt und in einem Behälter gesammelt.
(3) Im Filter (3), der vorzugsweise als ein Schlauchfilter oder ein Heißgasfilter ausgeführt sein kann, werden mitgerissene Salze oder Oxide aus den Strömen (1a) und (2a) abgetrennt und wieder dem ersten Röstapparat zugeführt um eine vollständige Röstung der Salze zu garantieren. Der vom Staub gereinigte Abgasstrom (3b) wird einem Absorptionsprozess (4-6) zugeführt, um die gasförmigen Säurebestandteile zurückzugewinnen.
(4) Im Absorptionsschritt werden HF, HNO3, NO2 und SO3 in Wasser absorbiert. Findet unter (1) ein thermisches Trennverfahren statt, können die dort entstanden gasförmigen Säuren im selben Absorptionsschritt in Wasser absorbiert werden. Die im zweiten Röstapparat (2) umgewandelten Sulfate liegen zum großen Teil als SO2 vor, welches nur schwer in Wasser absorbiert werden kann. Nachdem die anderen Bestandteile aus dem Abgas entfernt wurden, folgt eine Oxidation des SO2 zu SO3.
(5) Im nachfolgenden Schritt wird das im Gasstrom enthaltene SO2 zu SO3 oxidiert, um es in einem weiteren Absorptionsschritt mit Wasser zurückgewinnen zu können. Für die
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Umwandlung können verschiedene katalytische Verfahren verwendet werden z.B. Adsorption an Aktivkohle oder Adsorption Vanadiumpentoxid. Das in der Gasphase vorhandene SO3 löst sich in der Absorption (6) schlagartig in Wasser in bildet wieder Schwefelsäure.
(6) Die Schwefelsäure aus (6a) wird mit der Absorptionsflüssigkeit (4a) gemischt und bildet die regenerierte Säure, die wieder für den ursprünglichen Säureprozess eingesetzt werden kann.
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Claims (8)
1) Die Säurelösung wird in einem Trennprozess so behandelt, dass die Metalisalze von den Säuren und dem Wasser abgetrennt werden. Dies kann durch Trocknung, Verdampfung, Kristallisation oder Filtration geschehen, es sind hier genügend Methoden bekannt. Je nach Trennverfahren erhält man einen Teilstrom mit Säuregasen (Ib) oder flüssigen Säuren (la) und einen Teilstrom der die festen Metallsalze (Ic) enthält.
2) Die in (Ic) gewonnen Metallsalze werden in einen Röstapparat eingebracht, wobei eine vorteilhafte Ausführung ein indirekt beheizter Drehrohrofen ist, der zwei unabhängig voneinander regelbare Temperaturzonen H1 und H2 hat, wobei die Temperatur der Zone H1 in einem Bereich von 150-250°C und in der Zone H2 in einem Bereich von 450750°C eingestellt wird. Das hat zur Folge, dass in der Zone 1 —- sofern - vorhanden überwiegend Nitrate in die Gasphase übergehen und in der Zone 2 überwiegend Fluoride in die Gasphase übergehen. Sind nur Fluoride vorhanden können die Zonen 1 und 2 auf die gleiche Temperatur eingestellt werden. Für die Umsetzung der Reaktionen wird Wasserdampf in die erste Röstapparatur direkt in die beheizte Zone aufgegeben. Die entstandenen gasförmigen Säuren werden aus dem Ofen abgesaugt. Mitgerissene Salzreste werden von einem Filter (3) abgetrennt und wieder in die Röstapparatur (1) aufgegeben. Die nun nur noch Sulfate enthaltene Salze verlassen die erste Röstapparatur (1b) und werden in einen zweiten Röstapparat (2) befördert.
3) Die zweite Röstapparatur besteht in einer vorteilhaften Ausführung aus einem indirekt beheizten Drehrohrofen, der zwei unabhängig voneinander regelbare Temperaturzonen H3 und H4 hat, wobei die Temperatur der Zone H3 in einem Bereich von 700-900°C und in der Zone H4 in einem Bereich von 800- 1.100°C eingestellt wird. In dem zweiten Röstapparat können die Sulfate ohne die störenden Einflüsse von Nitrat oder Fluorid in gasförmiges SO2, $S03 und ein Metalloxidpulver umgewandelt werden. Die entstandenen gasförmigen Säuren (2a) werden aus dem Ofen abgesaugt. Mitgerissene Salzreste werden von einem Filter (3) abgetrennt und wieder in den Röster (1) aufgegeben. Das entstandene Oxid (2b) wird aus dem zweiten Röster entfernt und in einem Behälter gesammelt.
4) Im Filter (3), der vorzugsweise als ein Schlauchfilter oder ein Heißgasfilter ausgeführt sein kann, werden mitgerissene Salze oder Oxide aus den Strömen (1a) und (2a) abgetrennt und wieder dem ersten Röstapparat zugeführt um eine vollständige Röstung der Salze zu garantieren. Der vom Staub gereinigte Abgasstrom (3b) wird einem Absorptionsprozess (4-6) zugeführt, um die gasförmigen Säurebestandteile zurückzugewinnen,
5) Im Absorptionsschritt werden HF, HNO3, NO2 und SO3 in Wasser absorbiert. Findet unter (I) ein thermisches Trennverfahren statt, können die dort entstanden gasförmigen Säuren im selben Absorptionsschritt in Wasser absorbiert werden. Die im zweiten Röstapparat (2) umgewandelten Sulfate liegen zum großen Teil als SO2 vor, das nur schwer in Wasser absorbiert werden kann. Nachdem die anderen Bestandteile aus dem Abgas entfernt wurden, folgt eine Oxidation des SO2 zu SO3.
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6) Im nachfolgenden Schritt wird das im Gasstrom enthaltene SO2 zu SO3 oxidiert, um es in einem weiteren Absorptionsschritt mit Wasser zurückgewinnen zu können. Für die Umwandlung können verschiedene katalytische Verfahren verwendet werden z.B. Adsorption an Aktivkohle oder Vanadiumpentoxid.
7) Das in der Gasphase vorhandene SO3 löst sich in der Absorption (6) schlagartig in Wasser in bildet wieder Schwefelsäure.
8) Die Schwefelsäure aus (6a) wird mit der Absorptionsflüssigkeit (4a) gemischt und bildet die regenerierte Säure, die wieder für den ursprünglichen Säureprozess eingesetzt werden kann.
(Il) Verfahren nach Anspruch I aber mit nur einer Temperaturzone in der Röstapparatur (1) mit einem Temperaturbereich von 450-740°C.
(Hl) Verfahren nach Anspruch | und II dadurch gekennzeichnet, dass die im Trennverfahren gewonnen flüssigen Säuren (la) als Teil der zurückgewonnenen Säure mit den Strömen (6a) und (4a) in (7) gesammelt werden.
(IV) Verfahren nach Anspruch | und II dadurch gekennzeichnet, dass die im Trennverfahren gewonnen gasförmigen Säuren (Ib) gemeinsam mit (3b) in der Absorption (4) behandelt und zurückgewonnen werden,
(V) Verfahren nach Anspruch 1], Il, Wl, IV dadurch gekennzeichnet, dass die katalytische Umwandlung von SO2 zu SO3 direkt nach der zweiten Röstapparatur (2) erfolgt und die Umwandlung (5) dadurch ersetzt wird.
(VI) Verfahren nach Ansprüchen I, Il, IH, IV dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung von SO2 zu SO3 um Schritt (5) auf einem Aktivkohlebett erfolgt, wobei das gebildet SO3 mit Wasser von der Kohle desorbiert wird und der Absorptionsschritt (6) entfallen kann.
(VI) Verfahren nach Anspruch |, II, II, IV; V, VI dadurch gekennzeichnet, dass die vom Filter (3) abgetrennten Salze (3a) der zweiten Röstapparatur (2) gemeinsam mit (1b) zugegeben werden.
(Vill) Verfahren nach Ansprüchen 1, II, !It, IV, V, VI, VI! dadurch gekennzeichnet, dass der in (6) gewonnene Säurestrom (6a) getrennt von der gesamten rückgewonnen Säure (7) gesammelt wird und gegebenenfalls auch für andere Prozessschritte verwendet werden kann.
(1X) Verfahren nach Anspruch (Vill), wobei bei einer Salzmischung die nur aus Fluorid und Sulfat besteht, die zurückgewonnen Säuren (3a) und (6a) getrennt voneinander gesammelt werden und man eine Flusssäure-reiche und eine Schwefelsäure-reiche Fraktion erhält.
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