AT524989B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Sticky-Points von Pulverproben - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Bestimmung des Sticky-Point von Pulverproben (31), insbesondere mit einem Rheometer, wobei die zu untersuchende Probe (31) in einen die Probe (31) aufnehmenden, ersten Messteil (1), insbesondere Messbecher, eingebracht wird, wobei ein oberhalb des ersten Messteils (1) angeordneter zweiter Messteil (2) vorgesehen ist, und die beiden Messteile (1,2) zwischen sich einen Probenraum (30) für die zu untersuchende Probe (31) begrenzen, wobei die beiden Messteile (1,2) mit zumindest einem Drehmotor (3) relativ zueinander mit einer, vorzugsweise konstanten, vorgegebenen Drehgeschwindigkeit rotierend oder rotierend-oszillierend angetrieben werden, wobei mittels einer Kraftaufbringungseinheit (4) eine konstante in einer Richtung (F) normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1,2) wirkende Normalkraft auf die zwischen den Messteilen (1,2) angeordnete Probe (31) ausgeübt wird, und das Drehmoment oder die Scherspannung der zu untersuchenden Probe (31) zwischen dem ersten und dem zweiten Messteil (1,2) mit einer Messeinheit (6), insbesondere Drehmomentmesseinheit, erfasst wird, wobei der Probe (31) mittels einer Temperiereinheit, insbesondere eines Ofens (5), während der Messung des Drehmoments oder der Scherspannung ein Temperaturprofil aufgebracht wird, und dass die durch die Messeinheit (6) erfassten Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und die jeweilige in den einzelnen Messpunkten vorliegende Temperatur der Probe (31) einer Auswerteeinheit (7) zugeführt wird, wobei die Auswerteeinheit (7) anhand der Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und der jeweiligen in den Messwerten vorliegenden Temperatur der Sticky-Point bestimmt wird.

Description

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Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Sticky-Points von Pulverproben gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 5.

[0002] Heißgasfilteranlagen werden verwendet, um z.B. Schwefelsäure wiederaufzubereiten. Ähnliche Prozesse finden sich u.a. in der Petro- oder Zementindustrie. Diese Anlagen werden bei hohen Temperaturen bis zu 1000 °C betrieben. Üblicherweise resultiert jedoch eine höhere Betriebstemperatur in einem höheren Effizienzgrad des Prozesses. Je nach Rohmaterial verstopfen jedoch häufig ab einer gewissen Temperatur die verarbeiteten Substanzen die Anlage bzw. die Filterkerzen. Daraus resultierend wird ein Abschalten der Anlage inklusive manueller Reinigung derselben notwendig.

[0003] Um derartige Anlagen mit maximaler Effizienz betreiben zu können, muss die maximale Temperatur, bei der die Prozessmedien zu stocken bzw. zu klumpen beginnen und damit die Filteranlagen bzw. Filterkerzen verstopfen, bekannt sein. Aus dem Stand der Technik ist daher beispielsweise die DIN-Methode 51730 bekannt, die jedoch lediglich das Schmelzverhalten der einzelnen Stoffe untersucht. Dazu wird ein Würfel aus dem Staubmaterial geformt und erhitzt und dessen Verformbarkeit analysiert. Nachteil der aus dem Stand der Technik bekannten Methode ist, dass diese jedoch die realen Bedingungen nur unzufriedenstellend reproduzieren kann und daher oft falsche oder ungenaue Ergebnisse liefert.

[0004] Aus der WO 2017045001 A1 (ANTON PAAR GMBH) vom 23. März 2017 ist ein Verfahren zur Untersuchung von Pulverproben mit einem Rheometer bekannt, das einen das zu untersuchende Pulver aufnehmenden, ersten Messteil und einen oberhalb des ersten Messteils angeordneten, weiteren Messteil aufweist. Die Messteile sind mit zumindest einem Drehmotor relativ zueinander rotierbar und begrenzen zwischen sich einen Aufnahmeraum für die zu untersuchende Probe. Offenbart wird weiter, dass das zwischen den Messteilen befindliche Pulver während der Messung mit einer vorgegebenen, vorzugsweise konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt wird. Dabei ist der das Pulver aufnehmende erste Messteil als zylindrischer oder zylinderringförmiger Becher und/oder ist der weitere Messteil als kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Hohlringzylinder ausgebildet.

[0005] Weiters sind nachfolgende Artikel im Stand der Technik bekannt: R. Bhadra et al., "Measurement of Sticky Point Temperature of Coffee Powder with a Rheometer", International Journal of Food Properties, Vol. 16, Issue 5, pp. 1071-1079, Published online 02 April 2013 und O. A. Caparino et al., "Rheological measurements for characterizing sticky point temperature of selected fruit powders: An experimental investigation", Journal of Food Engineering, Vol. 195, pp 61-72, Available online 14 September 2016. Die Artikel offenbaren beide Vorrichtungen und Verfahren zur Bestimmung des Sticky-Points von Pulverproben mittels eines Rheometers.

[0006] Unter dem Sticky-Point wird im Zusammenhang mit dieser Anmeldung derjenige Punkt verstanden, in dem es bei den Pulverproben zu einem Übergang des Pulververhaltens kommt und sich das Material in einen „kleberigen Zustand“ verändert, etwa gummiartig oder teilverflüssigt etc., wodurch bei einer Wandreibungsmessung ein sogenanntes Stick-Slip-Verhalten auftritt bzw. die Scherspannung einen starken Anstieg erfährt.

[0007] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem die Klebrigkeit von Pulverproben ermittelt werden kann und zuverlässige Werte des sogenannten Sticky-Points ermittelt werden können.

[0008] Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 mit den kennzeichnenden Merkmalen gelöst.

[0009] Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann der Sticky-Point bzw. der Anstieg der Scherspannung in Abhängigkeit von der Temperatur einfach untersucht werden und derart das Klebrigkeitsverhalten von Pulverproben einfach bestimmt werden. Durch die exakte Bestimmung des Sticky-Points ist es weiter möglich, das Verkleben von Filtern in Heißgasfilteranlagen zu ver-

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meiden und gleichzeitig eine optimale Temperatur bei derartigen Prozessen einzustellen.

[0010] Besonders vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche näher definiert:

[0011] Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Messteile wird bereitgestellt, indem der erste Messteil als zylindrischer Becher ausgebildet ist und der zweite Messteil als konzentrisch zu dem ersten Messteil angeordnete kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Zylinder ausgebildet ist. Diese Ausführungsform ermöglicht eine bekannte Wandreibungsanordnung für die Pulvermessung mit einem Rheometer und ermöglicht die Vergleichbarkeit mit etablierten Messmethoden wie die Bestimmung des Wandreibungswinkels.

[0012] Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass die dem Probenraum zugewandte Oberfläche des ersten Messteils und/oder des zweiten Messteils eben ausgebildet ist oder Vertiefungen oder Erhebungen oder Rippen aufweist. Diese Anordnung verhindert eine unvorteilhafte Beeinflussung des Ergebnisses durch Wandgleiten.

[0013] Um etwaige störende Spannungseinflüsse im Zentrum der Messteile verhindern zu können, kann vorgesehen sein, dass der erste Messteil in Form eines konzentrisch doppelzylindrischen Bechers ausgebildet ist und der zweite Messteil ringförmig ausgebildet und in dem ersten Messteil angeordnet ist, sodass der erste Messteil und der zweite Messteil einen ringförmigen Probenraum ausbilden. Durch diese Ausbildung wird eine vorteilhafte Kräfte- bzw. Spannungsverteilung innerhalb der Pulverprobe ermöglicht und ein vorteilhaftes Drehmoment bzw. vorteilhafte Spannungssignale erzeugt.

[0014] Eine bevorzugte Auswertung bzw. Verarbeitung der gemessenen Messwerte wird bereitgestellt, indem auf die der Auswerteeinheit zugeführten Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung eine Glättung oder Hüllkurve oder Mittelwertbildung oder Fouriertransformation angewandt wird, um einen charakteristischen Amplitudenparameter des Rauschens zu ermitteln, wobei die erhaltenen Messwerte über die Temperatur dargestellt werden und der Sticky-Point aus dem erhaltenen Diagramm bestimmt wird.

[0015] Eine weitere vorteilhafte Auswertung der Messwerte wird erzielt, indem in einem ersten Schritt a) auf die der Auswerteeinheit zugeführten Messwerte eine Glättung angewandt wird, um das periodische Schwingen und Störeinflüsse zu entfernen und derart eine quasi-Basislinie erhalten wird, wobei in einem zweiten Schritt b) die erhaltene quasi-Basislinie von den der Auswerteeinheit zugeführten Messwerten subtrahiert wird, wobei in einem dritten Schritt c) eine zweite Glättung angewandt wird, wobei die im dritten Schritt erhaltenen Messwerte über die Temperatur dargestellt werden und der Sticky-Point aus dem erhaltenen Diagramm bestimmt wird.

[0016] Weiters kann vorteilhaft vorgesehen sein, dass in einem weiteren Schritt nach Abzug der quasi-Baseline die Absolutwerte der Amplitude bestimmt werden, wobei in einem vierten Schritt d) auf die erhaltenen Absolutwerte eine Glättung angewandt wird oder die Hüllkurve der Absolutwerte bestimmt wird, und, dass in einem fünften Schritt e) die geglätteten Absolutwerte oder die Hüllkurve in einem Diagramm über die jeweilige Temperatur der einzelnen Messwerte ausgegeben wird und der Sticky-Point aus dem erhaltenen Diagramm bestimmt wird.

[0017] Um den Einfluss der Normalkraft bzw. der vorherrschenden Kräfte auf die Probe genauer untersuchen zu können, kann vorgesehen sein, dass die Messung mehrfach bei unterschiedlichen auf die Probe aufgebrachten Normalkräften durchgeführt wird und derart der Sticky-Point jeweils bei unterschiedlichen auf die Probe aufgebrachten Normalkräften ermittelt wird. Dadurch können optimale Versuchsbedingungen ermittelt werden, die je nach Materialeigenschaft einen unterschiedlich steilen Anstieg der Kraftwirkung im Sticky- Point erzeugen.

[0018] Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der das erfindungsgemäße Verfahren einfach durchgeführt werden kann und der Sticky- Point von Pulverproben vorteilhaft bestimmt werden kann.

[0019] Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 5 gelöst. Erfindungsgemäß ist dabei vorgesehen, dass die Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsge-

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mäßen Verfahrens ausgebildet ist.

[0020] Durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Vorrichtung, insbesondere als Rheometer oder Pulverscherzelle, können bereits vorhandene Messgeräte einfach adaptiert und derart der Sticky-Point von Pulverproben besonders kostengünstig und einfach bestimmt werden.

[0021] Weitere vorteilhafte, aber nicht einschränkend zu verstehende Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden durch die abhängigen Ansprüche näher definiert:

[0022] Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, sieht vor, dass der erste Messteil als zylindrischer Becher ausgebildet ist und der zweite Messteil als konzentrisch zu dem ersten Messteil angeordnete kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Zylinder ausgebildet ist.

[0023] Um auf die Pulverprobe eine spezielle Spannung aufzubringen bzw. um alternative Spannungszustände innerhalb der Probe zu erzeugen, kann vorgesehen sein, dass die dem Probenraum zugewandte Oberfläche des ersten Messteils und/oder des zweiten Messteils eben ausgebildet ist oder Vertiefungen oder Erhebungen oder Rippen aufweist.

[0024] Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform wird bereitgestellt, indem der erste Messteil in Form eines konzentrisch doppelzylindrischen Bechers ausgebildet ist und der zweite Messteil ringförmig ausgebildet und in dem ersten Messteil angeordnet ist, sodass der erste Messteil und der zweite Messteil einen ringförmigen Probenraum ausbilden.

[0025] Um ebenfalls Feuchtigkeitseinflüsse innerhalb der Probe vorteilhaft ermitteln zu können, kann vorgesehen sein, dass die Vorrichtung einen Feuchtegenerator aufweist, mit der die Feuchtigkeit in der Probe einstellbar ist.

[0026] Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.

[0027] Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften, aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben:

[0028] Fig. 1 zeigt eine als Rheometer ausgebildete erfindungsgemäße Vorrichtung in schematischer Ansicht, Fig. 2 zeigt eine alternative Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Ansicht, Fig. 3 bis 8 zeigen Diagramme einer Auswertung eines erfindungsgemäßen Messverfahrens, Fig. 9 und 10 zeigen eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen ersten Messteils in Grund- und Aufriss, Fig. 11 und 12 zeigen eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen zweiten Messteils in Grundriss und isometrischer Ansicht, Fig. 13 und 14 zeigen eine weitere Ausführungsform des ersten Messteils in Grund- und Aufriss, Fig. 15 und 16 zeigen eine alternative Ausführungsform des erfindungsgemäßen zweiten Messteils in isometrischer Ansicht und Draufsicht, Fig. 17 zeigt eine Schnittansicht durch den ersten und zweiten Messteil einer weiteren Ausführungsform, und Fig. 18 zeigt eine Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform des zweiten Messteils.

[0029] Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung des Sticky-Points von Pulverproben 31, die als Rheometer ausgebildet ist. Bei dem Rheometer wird von einem Drehmotor 3 über dessen Antriebswelle 33 ein Mitnehmer 37 rotiert. Der Mitnehmer 37 ist mit einem zweiten Messteil 2 verbunden. Der zweite Messteil 2 liegt mit seiner Anlagefläche 21 auf der Pulverprobe 31 auf, die sich in einem becherförmig ausgebildeten ersten Messteil 1 befindet. Der untenliegende erste Messteil 1 weist die Form eines Hohlzylinders auf und ist im vorliegenden Fall ortsfest gehalten. Alternativ besteht auch die Möglichkeit, zusätzlich zum zweiten Messteil 2 oder anstelle des zweiten Messteils 2, den ersten Messteil 1 mit einem eigenen Drehantrieb zu rotieren bzw. diesen um die Antriebswelle 33 anzutreiben. Die Vorrichtung weist weiters eine Kraftaufbringungseinheit auf, die eine konstante, in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile 1,2 wirkende Normalkraft auf die zwischen den Messteilen 1,2 angeordnete Probe 31 ausübt. Die Kraftaufbringung auf das Pulver bzw. die Probe 31 erfolgt beispielsweise über die im Rheometermotor bzw dem Drehmotor 3 implementierte Normalkraftmessung und -regelung

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über den zweiten Messteil 2. Der zweite Messteil 2 liegt zumindest mit seinem Eigengewicht auf der Oberfläche des zu untersuchenden Pulvers bzw. der Probe 31 auf oder wird durch die Kraftaufbringungseinheit auf die Probe 31 gedrückt. Die auf die Probe 31 ausgeübte Normalkraft ist in Fig. 1 mit einem Pfeil F schematisch dargestellt. Das Rheometer bzw. das Stativ 36 des Rheometers mit dessen Höhenverstellung 38 kann optional hier für die Kraftvorgabe verwendet werden. Die Kraftvorgabe erfolgt in beiden Fällen über die Achse 33 über den Mitnehmer 37 auf das zweite Messteil 2 und von diesem auf die Probe 31.

[0030] Die Vorrichtung weist weiters eine Temperiereinheit, bei dieser Ausführungsform einen schematisch dargestellten Ofen 5, auf, in dem die beiden Messteile 1,2 und damit der Probenraum 30 und die Probe 31 angeordnet sind. Mittels der Temperiereinheit bzw. des Ofens 5 kann während der Messung des Drehmoments oder der Scherspannung ein Temperaturprofil auf die Probe 31 aufgebracht werden. Optional kann auch zusätzlich die Feuchtigkeit der Probe 31 eingestellt bzw der Probe 31 ein Feuchtigkeitsprofil aufgebracht werden. Im Stand der Technik sind neben dem in der Fig. 1 schematisch dargestellten Ofen 5 unterschiedlichste Temperiereinheit bekannt, die die Probe mittels Konvektion und/oder Wärmestrahlung temperieren. Die Vorrichtung umfasst weiters eine Messeinheit 6, mit der die erfassten Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung, die auf die Probe 31 aufgebracht wird bzw. in der Probe 31 erzeugt wird, erfasst werden kann. Die Messeinheit 6 ist bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform im Drehmotor 3 angeordnet, kann jedoch auch in anderer, aus dem Stand der Technik bekannter Weise an der Vorrichtung vorgesehen sein. Die Vorrichtung weist weiters eine Auswerteeinheit 7 auf, der die Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und der jeweiligen, in den Messwerten vorliegenden Temperatur zugeführt werden. In der Auswerteeinheit 7 wird anhand der Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und der jeweiligen, in den Messwerten vorliegenden Temperatur dann der Sticky-Point des jeweiligen Pulvers bzw. der Probe 31 ermittelt.

[0031] In Fig. 2 ist eine alternative Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Ansicht dargestellt. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 wird auf den zweiten Messteil 2 mit der unterhalb dieses Messteils 2 gelegenen Kraftaufbringungseinheit 4 die Belastung des Pulvers bzw. der Probe 31 für den durchzuführenden Versuch eingestellt. Der Messmotor 3 rotiert hier den als Hohlzylinder ausgebildeten ersten Messteil 1 mit der darin eingelegten Probe 31, während die Kraft auf die Probe 31 über den ruhenden zweiten Messteil 2 mit der Kraftaufbringungseinheit 4 aufgebracht wird.

[0032] Eine weitere erfindungsgemäße Ausbildung der Vorrichtung sieht vor, dass die Vorrichtung als Pulverscherzelle ausgebildet ist.

[0033] Im Folgenden wird anhand einer nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsform das erfindungsgemäße Verfahren schematisch unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben:

[0034] In einem ersten Schritt wird zwischen dem ersten Messteil 1 und dem zweiten Messteil 2 in den sich zwischen diesen ausbildenden Probenraum 30 die Probe 31 eingebracht. Durch den Drehmotor 3 wird sodann über die Motorantriebswelle 33 (Fig. 1) eine konstante Drehgeschwindigkeit eingestellt und auf den zweiten Messteil 2 aufgebracht. Der zweite Messteil 2 wird also durch den Drehmotor 3 relativ zum ersten Messteil 1 rotierend angetrieben und leitet die Rotation an das Pulver bzw. die Probe 31 weiter. Über die Kraftaufbringungseinheit 4 wird eine Konstante in Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile 1,2 wirkende, in Fig. 1 durch den Pfeil F dargestellte, Normalkraft auf die Probe 31 ausgeübt. Über die Messeinheit 6 werden das bzw. die auf die Probe 31 ausgeübte Drehmoment bzw. Scherspannung zwischen dem ersten und dem zweiten Messteil 1,2 erfasst. Über die Temperiereinheit bzw. den Ofen 5 wird der Probe 31 während der Messung des Drehmoments bzw. der Scherspannung ein Temperaturprofil aufgebracht. So wird unter laufender Messung des Drehmoments bzw. der Scherspannung die Temperatur über den Ofen 5 innerhalb der Probe 31 linear erhöht und derart das Drehmoment bzw. die Scherspannung innerhalb der Probe 31 in einzelnen Messwerten bei spezifischen Temperaturen erfasst. Die durch die Messeinheit 6 erfassten Messwerte des Drehmoments bzw. der

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Scherspannung und die jeweilige, in den einzelnen Messpunkten vorliegende Temperatur der Probe 31 werden sodann der Auswerteeinheit 7 zugeführt. Die Auswerteeinheit 7 ermittelt aus den Messwerten des Drehmoments bzw. der Scherspannung und den jeweiligen, in den Messwerten vorliegenden Temperaturen, den Sticky-Point.

[0035] In den Fig. 3 bis 8 ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die Fig. 3 zeigt die gemessenen Rohdaten für das Drehmoment in der y-Achse in mN*m und das Temperaturprofil in °C über die Dauer der Messung in s. Die Fig. 4 bis 7 zeigen dabei unterschiedliche Auswertungsschritte der Messwerte in der Auswerteeinheit 7. Die Diagramme der Fig. 4 bis 7 zeigen dabei jeweils den Verlauf der Messwerte der Scherspannung in Pa über die Dauer der Messung in s. In einem ersten Auswerteschritt werden die der Auswerteeinheit 7 zugeführten Messwerte einer Bearbeitung (z.B. Glättung) unterzogen bzw. wird auf diese Messwerte eine Glättung angewandt, um das periodische Schwingen und Störeinflüsse zu entfernen. Durch die Glättung wird sodann eine quasi-Basislinie erhalten, die in Fig. 4 dargestellt ist.

[0036] In einem zweiten Auswerteschritt wird die erhaltene quasi-Basislinie von den der Auswerteeinheit 7 zugeführten Messwerte subtrahiert (Fig. 5) und anschließend die Absolutwerte der Amplitude (Fig. 6) bestimmt. Die derart erhaltenen Absolutwerte werden sodann in einem vierten Schritt einer weiteren Bearbeitung (z.B. Glättung) unterzogen (Fig. 7). Die daraus erhaltenen Werte repräsentieren die Amplitude des Rauschverhaltens des Pulvers bei der Messung und werden über die Temperatur in °C dargestellt. Aus diesem Amplitudenverhalten bzw. aus den erhaltenen Messwerten wird der Sticky-Point bestimmt (Fig. 8). Der Sticky-Point wird in den Fig. 7 und 8 durch einen starken Anstieg des Signals dargestellt und liegt beispielsweise in der in Fig. 8 dargestellten Probe 31 bei 450 °C.

[0037] Optional kann anstelle der in den Fig. 4 bis 7 dargestellten Glättung ebenfalls eine Hüllkurve der einzelnen Messwerte bzw. deren Absolutwerte ermittelt werden und diese dann der Auswertung weiter zugeführt werden.

[0038] Optional kann bei einem erfindungsgemäßen Verfahren auch vorgesehen sein, dass die Messung mehrfach bei unterschiedlichen, auf die Probe 31 aufgebrachten Normalkräften durchgeführt oder wiederholt wird und derart der Sticky-Point bei jeweils unterschiedlichen, Normalkräften untersucht wird. So können neben dem Sticky-Point ebenfalls die optimalen Versuchsbedingungen für die jeweils den Versuchen zugrunde gelegte Pulverprobe 31 ermittelt werden. Die Untersuchung kann dabei mit ein und derselben Probe 31 mehrfach durchgeführt werden, oder die Probe 31 nach den einzelnen Untersuchungen mit einer Normalkraft ausgetauscht werden und eine gleichartige Pulverprobe 31 mit einer anderen Normalkraft belastet und untersucht werden.

[0039] Optional kann ebenfalls vorgesehen sein, dass die der Auswerteeinheit 7 zugeführten Messwerte einer Glättung, einer Ermittlung einer Hüllkurve oder Mittelwertbildung oder FourierTransformation zugrunde gelegt werden, um einen charakteristischen Amplitudenparameter des Rauschens zu ermitteln, wobei die derart erhaltenen Messwerte, über die Temperatur abgebildet werden bzw. die in den einzelnen Messwerten vorliegende Temperatur der weiteren Auswertung zugeführt wird und derart der Sticky-Point ermittelt wird.

[0040] In den Fig. 9 und 10 ist eine bevorzugte Ausführungsform des zweiten Messteils 2 dargestellt. Das Messteil 2 ist kreisringförmig ausgebildet und weist auf der der Pulverprobe 31 zugewandten Anlagefläche 21 eine glatte bzw. ebene Struktur auf. Die der Probe 31 zugewandte Oberfläche des zweiten Messteils 2 weist eine ringförmige Ausbildung auf und kann in einen in den Fig. 11 und 12 dargestellten, doppelzylinderförmig ausgebildeten, ersten Messteil 1 eingreifen. WMe in Fig. 17 dargestellt, wird die Probe 31 dann zwischen dem ersten und dem zweiten Messteil 1,2 angeordnet und der Untersuchung unterzogen.

[0041] In den Fig. 13 und 14 ist eine optionale Ausführungsform des zweiten Messteils 2 dargestellt. Das zweite Messteil 2 weist eine ebene, kreisrunde, der Probe 31 zugewandte Anlagefläche 21 auf, die in ein gegengleich dem zweiten Messteil 2 ausgebildetes, erstes Messteil 1 eingreift. Der erste Messteil 1 ist, wie in den Fig. 15 und 16 dargestellt, als Messbecher ausgebildet, wobei

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die Probe 31 vor Untersuchung in den Messbecher bzw. das erste Messteil 1 eingebracht wird.

[0042] Wie in den Fig. 12 und 16 dargestellt, kann der erste Messteil 1 optional auf der dem Probenraum 30 bzw. der Probe 31 zugewandten Oberfläche 11 Vertiefungen aufweisen. Optional kann ebenfalls vorgesehen sein, dass der erste Messteil 1 bzw. der zweite Messteil 2 Erhebungen auf der dem Probenraum 30 zugewandten Oberfläche des ersten Messteils bzw der Anlagefläche 21 aufweisen oder in diesen Vertiefungen, Noppen, Rippen oder andere Ausbildungen vorgesehen sind.

[0043] In Fig. 18 ist eine alternative Ausführungsform des zweiten Messteils 2 in einer Schnittansicht dargestellt. Der Zweite Messteil 2 weist bei dieser Ausführungsform Rippen 22 auf, die sich von der Anlagefläche 21 nach unten erstrecken und für eine optionale Verwirbelung des Pulvers bzw der Probe 31 sorgen.

[0044] Bei den erfindungsgemäßen Ausführungsformen des Verfahrens, kann das durch den Drehmotor 3 aufgebrachte Drehmoment während der Untersuchung der Probe 31 optional oszillierend appliziert oder konstant gehalten werden.

Claims (9)

x bes AT 524 989 B1 2025-12-15 Ss N Patentansprüche

1. Verfahren zur Bestimmung des Sticky-Point von Pulverproben (31), insbesondere mit einem Rheometer, wobei die zu untersuchende Probe (31) in einen die Probe (31) aufnehmenden, ersten Messteil (1), insbesondere Messbecher, eingebracht wird, wobei ein oberhalb des ersten Messteils (1) angeordneter zweiter Messteil (2) vorgesehen ist, und die beiden Messteile (1,2) zwischen sich einen Probenraum (30) für die zu untersuchende Probe (31) begrenzen, wobei die beiden Messteile (1,2) mit zumindest einem Drehmotor (3) relativ zueinander mit einer, vorzugsweise konstanten, vorgegebenen Drehgeschwindigkeit rotierend oder rotierend-oszillierend angetrieben werden, wobei mittels einer Kraftaufbringungseinheit (4) eine konstante in einer Richtung (F) normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1,2) wirkende Normalkraft auf die zwischen den Messteilen (1,2) angeordnete Probe (31) ausgeübt wird, und das Drehmoment oder die Scherspannung der zu untersuchenden Probe (31) zwischen dem ersten und dem zweiten Messteil (1,2) mit einer Messeinheit (6), insbesondere Drehmomentmesseinheit, erfasst wird, wobei der Probe (31) mittels einer Temperiereinheit, insbesondere eines Ofens (5), während der Messung des Drehmoments oder der Scherspannung ein Temperaturprofil aufgebracht wird, und wobei die durch die Messeinheit (6) erfassten Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und die jeweilige in den einzelnen Messpunkten vorliegende Temperatur der Probe (31) einer Auswerteeinheit (7) zugeführt wird, wobei die Auswerteeinheit (7) anhand der Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und der jeweiligen in den Messwerten vorliegenden Temperatur der Sticky-Point bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass auf die der Auswerteeinheit (7) zugeführten Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung eine Glättung oder Hüllkurve oder Mittelwertbildung oder Fouriertransformation angewandt wird, um einen charakteristischen Amplitudenparameter des Rauschens zu ermitteln und dass die erhaltenen Messwerte über die Temperatur dargestellt werden und der Sticky-Point aus dem erhaltenen Diagramm bestimmt wird.

2. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass

- In einem ersten Schritt a) auf die der Auswerteeinheit (7) zugeführten Messwerte eine Glättung angewandt wird, um das periodische Schwingen und Störeinflüsse zu entfernen und derart eine quasi-Basislinie erhalten wird,

- wobei in einem zweiten Schritt b) die erhaltene quasi-Basislinie von den der Auswerteeinheit (7) zugeführten Messwerten subtrahiert wird,

- wobei in einem dritten Schritt c) eine zweite Glättung angewandt wird,

- wobei die im dritten Schritt erhaltenen Messwerte über die Temperatur dargestellt werden und der Sticky-Point aus dem erhaltenen Diagramm bestimmt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einem weiteren Schritt nach Abzug der quasi-Baseline die Absolutwerte der Amplitude bestimmt werden, wobei in einem vierten Schritt d) auf die erhaltenen Absolutwerte eine Glättung angewandt wird oder die Hüllkurve der Absolutwerte bestimmt wird, und, dass in einem fünften Schritt e) die geglätteten Absolutwerte oder die Hüllkurve in einem Diagramm über die jeweilige Temperatur der einzelnen Messwerte ausgegeben wird und der Sticky-Point aus dem erhaltenen Diagramm bestimmt wird.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung mehrfach bei unterschiedlichen auf die Probe (31) aufgebrachten Normalkräften durchgeführt wird und derart der Sticky-Point jeweils bei unterschiedlichen auf die Probe (31) aufgebrachten Normalkräften ermittelt wird.

5. Vorrichtung, insbesondere Rheometer oder Pulverscherzelle zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Vorrichtung einen die zu untersuchende

Probe (31) aufnehmenden, ersten Messteil, insbesondere Messbecher (1), und einen oberhalb des ersten Messteils (1) angeordneten, zweiten Messteil (2) aufweist,

wobei die beiden Messteile (1,2) mit zumindest einem Drehmotor (3) relativ zueinander rotierend oder rotierend-oszillierend mit einer, vorzugsweise konstanten, vorgegebenen Drehgeschwindigkeit antreibbar sind und zwischen sich einen Probenraum (30) für die zu untersuchende Probe (31) begrenzen,

wobei mittels einer Kraftaufbringungseinheit (4) eine konstante in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1,2) wirkende Normalkraft auf die zwischen den Messteilen (1,2) angeordnete Probe (31) ausübbar ist, und das Drehmoment oder die Scherspannung der zu untersuchenden Probe (31) zwischen dem ersten und dem zweiten Messteil (1,2) mit einer Messeinheit (6), insbesondere Drehmomentmesseinheit, erfassbar ist,

wobei die Vorrichtung eine Temperiereinheit, insbesondere einen Ofen (5), aufweist mit dem auf die Probe (31) während der Messung des Drehmoments oder der Scherspannung ein Temperaturprofil aufbringbar ist, und

dass die Vorrichtung eine Auswerteeinheit (7) aufweist der die durch die Messeinheit (6) erfassten Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und die jeweilige in den einzelnen Messpunkten vorliegende Temperatur der Probe (31) zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (7) derart ausgebildet ist, dass anhand der Messwerte des Drehmoments oder der Scherspannung und der jeweiligen in den Messwerten vorliegenden Temperatur der Sticky-Point nach einem Verfahren gemäß der Ansprüche 1 bis 4 bestimmbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1) als zylindrischer Becher ausgebildet ist und der zweite Messteil (2) als konzentrisch zu dem ersten Messteil (1) angeordnete kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Zylinder ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Probenraum (30) zugewandte Oberfläche des ersten Messteils (1) und/oder des zweiten Messteils (2) eben ausgebildet ist oder Vertiefungen oder Erhebungen oder Rippen aufweist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1) in Form eines konzentrisch doppelzylindrischen Bechers ausgebildet ist und der zweite Messteil (2) ringförmig ausgebildet und in dem ersten Messteil (1) angeordnet ist, sodass der erste Messteil (1) und der zweite Messteil (2) einen ringförmigen Probenraum (30) ausbilden.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung einen Feuchtegenerator aufweist, mit der die Feuchtigkeit in der Probe (31) einstellbar ist.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen