AT526529A4 - Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls mit verbessertem Füllgrad eines Schmelztiegels - Google Patents

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AT526529A4 ATA50831/2022A AT508312022A AT526529A4 AT 526529 A4 AT526529 A4 AT 526529A4 AT 508312022 A AT508312022 A AT 508312022A AT 526529 A4 AT526529 A4 AT 526529A4
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls (3‘‘), insbesondere eines Saphir-Einkristalls, bei dem ein Schmelztiegel (1) bereitgestellt wird, ein Kragen (2) auf den Schmelztiegel (1) aufgesetzt wird, der Schmelztiegel (1) und zumindest ein Teil des vom Kragen (2) umschlossenen Volumens mit einem Rohmaterial (3) für den Einkristall (3‘‘) befüllt werden, das Rohmaterial (3) aufgeschmolzen wird, der Kragen (2) entfernt wird und der Einkristall (3‘‘) gezüchtet wird.

Description

Beispielsweise werden solche Einkristalle für die Herstellung von Wafern in der Halbleitertechnik eingesetzt. Bekanntlich sind die Qualitätsanforderungen dabei sehr hoch, sodass im Stand der Technik unterschiedliche Verfahren und Vorrichtungen zu deren Herstellung beschrieben wurden. Eine Verfahrensart sieht dabei die Bereitstellung und das Aufschmelzen eines Rohmaterials für den Einkristall in einem Schmelztiegel vor. Der Einkristall wird dann durch kontrollierte Abkühlung der Schmelze im Schmelztiegel selbst erzeugt. Die hierfür verwendeten Vorrich-
tungen sind unterschiedlich ausgestaltet.
Beispielsweise beschreibt die US 2013/152851 A1 eine Vorrichtung zur Herstellung eines Si-Einkristalls, die eine Isolierkammer aufweist, in welcher der Schmelztiegel oder mehrere Schmelztiegel und Heizelemente neben und oberhalb
des Schmelztiegels oder der Schmelztiegel angeordnet sind.
Die WO 2015 067552 A1 beschreibt weiterhin eine Vorrichtung zur Herstellung eines oder mehrerer Saphir-Einkristalle, umfassend eine Kammer, einen darin angeordneten Schmelztiegel, in dem die Aluminiumoxidschmelze enthalten ist, sowie
eine Heizung, die außerhalb des Schmelztiegels angeordnet ist, um den Schmelz-
tiegel zu erhitzen.
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wenig wirtschaftlich.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls anzugeben. Insbesondere soll der Füllgrad des Schmelztiegels erhöht und die Wirtschaftlichkeit des Herstellungsverfahrens verbessert wer-
den.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls, insbesondere eines Saphir-Einkristalls, gelöst, welches die folgenden Schritte umfasst:
- Bereitstellen eines Schmelztiegels,
- Aufsetzen eines Kragens auf den Schmelztiegel,
- Befüllen des Schmelztiegels und zumindest eines Teils des vom Kragen umschlossenen Volumens mit einem Rohmaterial für den Einkristall,
- Aufschmelzen des Rohmaterials,
- Entfernen des Kragens und
- Züchten des Einkristalls.
Durch das temporäre Aufsetzen des Kragens auf den Schmelztiegel kann die Menge an Rohmaterial, die im Schmelztiegel aufgeschmolzen wird, vergrößert werden, da das befüllbare Volumen das vom Schmelztiegel umschlossene Volumen übersteigt. Das im Kragen befindliche Rohmaterial rutscht nach und nach nach unten in die Schmelze, bis der Kragen entfernt werden kann, ohne dass ein Herausfallen von Rohmaterial aus dem Schmelztiegel befürchtet werden muss.
Demzufolge kann der Kragen schon während des Aufschmelzens des Rohmateri-
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kann.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der Beschreibung in Zusammenschau
mit den Figuren.
Günstig ist es, wenn das Rohmaterial durch Erhitzen des Schmelztiegels aufgeschmolzen wird. Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn nur der Schmelztiegel erhitzt wird (der Kragen jedoch nicht). Dadurch kommt der Kragen nicht in Berührung mit der Schmelze, wodurch nicht so hohe Anforderung an das Material des Kragens gestellt werden müssen wie an das Material des Schmelztiegels. Das heißt, der Kragen kann aus einem billigeren Material hergestellt sein. Darüber hinaus kann der Kragen auch häufig wiederverwendet werden, da sich kein aufge-
schmolzenes Rohmaterial daran festsetzen kann.
Günstig ist es weiterhin, wenn vor dem Befüllen des Schmelztiegels mit dem Rohmaterial ein Keimkristall im Bodenbereich des Schmelztiegels angeordnet wird oder als Boden des Schmelztiegels vorgesehen wird. Auf diese Weise lassen sich
besonders hochwertige Einkristalle erzeugen.
Von Vorteil ist es dabei, wenn eine kristallographische a-Achse, c-Achse, m-Achse oder r-Achse des Keimkristalls entsprechend einer sich in Richtung der Höhe der Tiegelwand erstreckende Längsachse des Schmelztiegels ausgerichtet wird.
Dadurch kann die Qualität des Einkristalls noch weiter verbessert werden.
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Figuren näher erläutert. Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:
Fig. 1 die Bereitstellung eines Schmelztiegels und das Aufsetzen eines Kragens
für ein Verfahren zum Herstellen des Einkristalls; Fig. 2 den Schmelztiegel mit aufgesetztem Kragen; Fig. 3 die Befüllung des Schmelztiegels und des Kragens; Fig. 4 das Aufschmelzen des Rohmaterials; Fig. 5 das Abnehmen des Kragens; Fig. 6 das Züchten des Einkristalls; Fig. 7 die Entnahme des Einkristalls aus dem Schmelztiegel; Fig. 8 eine Anordnung eines Heizelements rund um den Schmelztiegel; Fig. 9 einen Keimkristall im Bodenbereich des Schmelztiegels und Fig. 10 einen Keimkristall, welcher den Boden des Schmelztiegels bildet.
Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen sind, gegebenenfalls mit unterschiedlichen Indizes. Die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen können sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen beziehungsweise gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und bei einer Lageänderung sinngemäß auf die
neue Lage zu übertragen.
Die Fig. 1 bis 7 illustrieren ein Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich
hergestellten Saphir-Einkristalls. Die synthetische oder künstliche Herstellung des
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stückige, körnige bis hin zu einer pulverförmigen Struktur aufweisen kann.
In einem ersten, in Fig. 1 dargestellten Schritt wird der Schmelztiegel 1 bereitgestellt und ein Kragen 2 auf den Schmelztiegel 1 aufgesetzt. Fig. 2 zeigt einen Zustand, in dem der Kragen 2 bereits auf den Schmelztiegel 1 aufgesetzt ist. In einem zweiten, in Fig. 3 dargestellten Schritt wird der Schmelztiegel 1 und zumindest ein Teil des vom Kragen 2 umschlossenen Volumens mit einem Rohmaterial 3 für den Einkristall befüllt. Durch das temporäre Aufsetzen des Kragens 2 auf den Schmelztiegel 1 kann die Menge an Rohmaterial 3, die im Schmelztiegel 1 aufgeschmolzen wird, vergrößert werden, da das befüllbare Volumen das vom Schmelztiegel 1 umschlossene Volumen übersteigt. Zusätzlich können dabei verschieden große oder verschieden geformte Stücke zur Erreichung eines besseren Füllgrads des Schmelztiegels 1 verwendet werden. In einem weiteren, in Fig. 4 dargestellten Schritt wird das Rohmaterial 3 durch Erhitzen des Schmelztiegels 1 aufgeschmolzen. Insbesondere kann der Schmelztiegel 1 hierfür auch in einem Ofen angeordnet werden. Es entsteht die Schmelze 3‘. Das im Kragen 2 befindliche Rohmaterial 3 rutscht dabei nach und nach nach unten in die Schmelze 3‘, bis der Kragen in einem in Fig. 5 dargestellten Schritt entfernt werden kann, ohne dass ein Herausfallen des Rohmaterials 3 aus dem Schmelztiegel 1 befürchtet werden muss. In einem weiteren Schritt wird der Einkristall 2“ gezüchtet. Fig. 6 zeigt dazu den abgekühlten und erstarrten Einkristall 2“. Fig. 7 zeigt schließlich die Entnahme des Einkristalls 3“ aus dem Schmelztiegel 1, der dabei auch zerstört
werden kann.
Durch die vorgeschlagenen Maßnahmen kann der Füllgrad des Schmelztiegels 1 deutlich erhöht und die Wirtschaftlichkeit des Herstellungsverfahrens substantiell
verbessert werden.
Generell kann der Kragen 2 während des Aufschmelzen des Rohmaterials 3, nach dem vollständigen Aufschmelzen des Rohmaterials 3 und vor dem Züchten des Einkristalls 3“ oder während des Züchtens oder nach dem Züchten des Einkris-
talls 3“ vom Schmelztiegel 1 entfernt werden.
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daran festsetzen kann.
Der Schmelztiegel 1 ist in diesem Beispiel einteilig und weist eine Topfform auf. Denkbar wäre aber auch, dass der Schmelztiegel 1 mehrteilig aufgebaut ist und einen Boden und eine gesonderte Tiegelwand aufweist (siehe auch Fig. 10). Weiterhin wird angemerkt, dass die Neigung der Tiegelwände zwar vorteilhaft ist, diese aber grundsätzlich auch rechtwinkelig zum Boden beziehungsweise vertikal
ausgerichtet sein können.
Die Tiegelwand ist grundsätzlich rohrförmig ausgebildet und kann die unterschiedlichsten Querschnittformen bezüglich der Längsachse aufweisen. Die Querschnittsform der Tiegelwand hängt vom Querschnitt des herzustellenden Kristalls ab. So kann der Innenquerschnitt z.B. rund, oval oder mehreckig ausgebildet sein. Der mehreckige Querschnitt kann z.B. von einem Quadrat, einem Rechteck, ei-
nem Fünfeck, Sechseck, Achteck oder dergleichen gebildet sein.
Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der obere Endbereich des Schmelztiegels 1 offen ausgebildet. Es kann aber auch ein Deckel für den Schmelztiegel 1 vorgese-
hen sein.
Es sei an dieser Stelle der Vollständigkeit halber auch erwähnt, dass eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls 3‘ neben dem Schmelztiegel 1 noch weitere Elemente umfassen kann, wie z.B. eine Steuer- und/oder Regeleinheit, etc. Da diese aber dem Stand der Technik entsprechen können, wird in dieser Beschreibung nicht weiter darauf eingegangen, sondern an den hierfür einschlägigen
Stand der Technik verwiesen.
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nach Zusatzstoff mit farbigem Aussehen gebildet.
Fig. 8 zeigt schematisch, wie das Rohmaterial 2 durch Erhitzen des Schmelztiegels 1 aufgeschmolzen werden kann. Konkret ist hierfür ein Heizelement 3 um den Schmelztiegel 1 herum angeordnet. Denkbar wäre natürlich auch, dass weitere Heizelemente im Bodenbereich oder über der Öffnung (oder über einem optionalen Deckel) des Schmelztiegels 1 vorgesehen sind. Die Heizelemente 3 können dem Stand der Technik entsprechend beispielsweise als Widerstandsheizelemente oder als induktive Heizelemente ausgebildet sein. Wie bereits erwähnt, kann der Schmelztiegel 1 beim Erhitzen auch in einem Ofen angeordnet werden. Selbstverständlich können auch mehrere Schmelztiegel 1 gleichzeitig in einem
Ofen angeordnet werden, um gleichzeitig mehrere Einkristalle 2“ herzustellen.
Wie erwähnt, ist es von Vorteil, wenn nur der Schmelztiegel 1 erhitzt wird, der Kragen 2 jedoch nicht. Dies wird durch das in Fig. 8 dargestellte Heizelement 4 gewährleistet, da dies nur im Bereich des Schmelztiegels 1 angeordnet ist. Grundsätzlich wäre aber auch denkbar, sowohl den Schmelztiegel 1 als auch den Kra-
gen 2 zu beheizen.
Vor dem Aufheizen und Schmelzen des Rohmaterials 2 kann ein Spülen des Ofens bzw. der Kammer des Ofens, in welcher sich der Schmelztiegel 1 befindet, mittels eines Gases erfolgen. Hierauf kann das Gas abgepumpt und ein Prozess-
druck eingestellt werden. Bevor der Prozess gestartet und das Rohmaterial 2
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abgepumpten Gases bestimmt werden.
Denkbar ist auch, dass vor dem Befüllen des Schmelztiegels 1 mit dem Rohmaterial 3 ein Keimkristall 5 im Bodenbereich des Schmelztiegels 1 angeordnet wird, so wie das in der Fig. 9 schematisch dargestellt ist. Alternativ kann der Keimkristall 5 auch als Boden des Schmelztiegels 1 vorgesehen sein, so wie das in der Fig. 10 schematisch dargestellt ist. Der Schmelztiegel 1 umfasst dann den Keimkristall 5
und die Tiegelwand 6.
Vorteilhaft ist es, wenn eine kristallographische a-Achse, c-Achse C, m-Achse oder r-Achse des Keimkristalls 5 entsprechend einer sich in Richtung der Höhe der Tiegelwand 6 erstreckende Längsachse des Schmelztiegels 1 ausgerichtet
wird, so wie das in den Fig. 9 und 10 schematisch dargestellt ist.
Der Keimkristall 5 kann den Boden des Schmelztiegels 1 vollständig oder teilweise bedecken beziehungsweise vollständig oder teilweise bilden. Bildet der Keimkristall 5 den Boden des Schmelztiegels 1, dann kann er die Tiegelwand 6 auch seitlich überragen. Ist der Keimkristall 5 kleiner als eine Innenabmessung des Schmelztiegels 1, dann kann dieser an einem nach innen ragenden Rand oder auf
nach innen ragenden Fortsätzen der Tiegelwand 6 gelagert werden.
Für das Züchten eines Saphir-Einkristalls 3“ wird ein Saphir-Keimkristall 5 eingesetzt, der bereits zuvor künstlich hergestellt wurde. Beim Aufschmelzen des Rohmaterials 3 wird auch der Keimkristall 5 zumindest teilweise (oder auch ganz) aufgeschmolzen und bildet mit der Schmelze 3‘ bei fortschreitender Abkühlung und Kristallisation einen zusammengehörigen, einstückigen Saphir-Einkristall 3“. Eine Plattenstärke des Keimkristalls 5 kann insbesondere in einem Bereich von 0,5
bis 5 mm liegen.
Ist der Keimkristall 5 glasklar bis durchsichtig ausgebildet, besteht die Möglichkeit durch den Keimkristall 5 hindurch Messungen in den Innenraum des Schmelztiegels 1 vorzunehmen. Ein hierzu vorgesehener Sensor kann beispielsweise dafür
ausgebildet sein, die relative Lage einer Grenzschicht zwischen dem erstarrten
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tallwachstums konstant gehalten werden.
Abschließend wird festgehalten, dass der Schutzbereich durch die Patentansprüche bestimmt ist. Die Beschreibung und die Zeichnungen sind jedoch zur Auslegung der Ansprüche heranzuziehen. Einzelmerkmale oder Merkmalskombinationen aus den gezeigten und beschriebenen unterschiedlichen Ausführungsbeispielen können für sich eigenständige erfinderische Lösungen darstellen. Die den eigenständigen erfinderischen Lösungen zugrundeliegende Aufgabe kann der Be-
schreibung entnommen werden.
Insbesondere wird auch festgehalten, dass die dargestellten Vorrichtungen in der Realität auch mehr oder auch weniger Bestandteile als dargestellt umfassen können. Teilweise können die dargestellten Vorrichtungen beziehungsweise deren
Bestandteile auch unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert darge-
stellt sein.
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Bezugszeichenliste
1 Schmelztiegel 2 Kragen
3 Rohmaterial 3‘ Schmelze
3“ Einkristall
4 Heizelement 5 Keimkristall
6 Tiegelwand C kristallographische c-Achse
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls (3‘“), insbesondere eines Saphir-Einkristalls, umfassend die Schritte
- Bereitstellen eines Schmelztiegels (1),
- Aufsetzen eines Kragens (2) auf den Schmelztiegel (1),
- Befüllen des Schmelztiegels (1) und zumindest eines Teils des vom Kragen (2) umschlossenen Volumens mit einem Rohmaterial (3) für den Einkristall (3‘‘),
- Aufschmelzen des Rohmaterials (3),
- Entfernen des Kragens (2) und
- Züchten des Einkristalls (3“*).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmate-
rial (3) durch Erhitzen des Schmelztiegels (1) aufgeschmolzen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nur der
Schmelztiegel (1) erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Befüllen des Schmelztiegels (1) mit dem Rohmaterial (3) ein Keimkristall (5) im Bodenbereich des Schmelztiegels (1) angeordnet wird oder als Bo-
den des Schmelztiegels (1) vorgesehen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine kristallographische a-Achse, c-Achse (C), m-Achse oder r-Achse des Keimkristalls (5) entsprechend einer sich in Richtung der Höhe der Tiegelwand (6) erstreckende
Längsachse des Tiegels (1) ausgerichtet wird.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2657372A1 (de) * 2012-04-28 2013-10-30 Luoyang Hi-Tech Metals Co., Ltd. Nicht monolithischer Tiegel
WO2022140807A1 (de) * 2020-12-29 2022-07-07 Fametec Gmbh Verfahren zur herstellung eines einkristallinen kristalls, insbesondere eines saphirs

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