AT526886B1

AT526886B1 - Spektrometer mit automatischer Kalibrierung

Info

Publication number: AT526886B1
Application number: ATA50020/2023A
Authority: AT
Inventors: Aschauer Roland; Hamann Ernst; Jordan Philipp; Schwarzmann Andreas
Original assignee: Aschauer Roland; Hamann Ernst; Jordan Philipp; Schwarzmann Andreas
Priority date: 2023-01-17
Filing date: 2023-01-17
Publication date: 2026-02-15
Also published as: AT526886A1

Abstract

Spektrometer (1) umfassend eine Lichtquelle (2), ein dispersives Element (3), eine Referenzzelle (4), eine Messzelle (5) sowie einen Detektor (6), wobei das Spektrometer (1) eine mit dem Detektor (6) verbundene Rechnereinheit mit einem Speicher umfasst, welche ein bei Referenzbedingungen erfasstes erstes Spektrum (R0) der Referenzzelle (4), und ein bei den Referenzbedingungen erfasstes zweites Spektrum (Rf0) der Referenzzelle (4) mit einem in oder an der Referenzzelle (4) angeordneten, zumindest teilweise lichtdurchlässigem Kalibrierelement enthält, und die Referenzzelle (4) im Betrieb des Spektrometers (1) das Kalibrierelement umfasst, und die Rechnereinheit dazu konfiguriert ist, im Betrieb des Spektrometers (1) ein drittes Spektrum (Rfa) der Referenzzelle (4) mittels des Detektors (6) zu erfassen, aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum (Rfa), dem ersten Spektrum (R0) und dem zweiten Spektrum (Rf0) eine Korrekturfunktion zu erstellen, und die Korrekturfunktion auf von dem Detektor (6) erfasste Spektraldaten der Messzelle (4) mit einer darin aufgenommenen Probe anzuwenden.

Description

Beschreibung

SPEKTROMETER MIT AUTOMATISCHER KALIBRIERUNG

[0001] Die Erfindung betrifft ein Spektrometer gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 und ein Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers gemäß Anspruch 8.

[0002] Spektrometer sind heutzutage in der Labortechnik für die Analyse von verschiedensten Materialien weit verbreitet. Beispielsweise finden diese Anwendung in der Qualitätskontrolle in der chemischen Industrie, sowie im wissenschaftlichen Bereich. Im Stand der Technik sind eine Vielzahl unterschiedlicher Spektrometertypen wie beispielsweise Fabry-Perot- Interferometer, Fourier-Transformations-IR-Spektrometer etc. bekannt. Insbesondere bei der Analyse flüssiger Proben sind Spektrometer hilfreich, um schnell und zuverlässig eine Analyse vorzunehmen, ohne die Notwendigkeit aufwändiger nasschemischer Verfahren.

[0003] Herkömmlicherweise umfassen Spektrometer eine Lichtquelle, ein dispersives Element, eine Referenzzelle, eine Messzelle sowie einen Detektor. Ein Strahlengang verläuft ausgehend von der Lichtquelle durch das dispersive Element zu dem Detektor, und die Referenzzelle und die Messzelle sind vor oder nach dem dispersiven Element in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positionierbar. Des Weiteren ist die Messzelle dazu ausgebildet, eine Probe aufzunehmen.

[0004] Ein Nachteil derartiger bekannter Spektrometer besteht darin, dass diese sensibel auf Umwelteinflüsse reagieren. Beispielsweise können Veränderungen in der Umgebungstemperatur das Messergebnis beeinflussen, wodurch die Genauigkeit des Analyseergebnisses negativ beeinflusst wird. Insbesondere erfolgt eine Linienverschiebung durch eine Anderung der Frequenzbzw. Wellenlängenskala durch Temperaturänderungen, mechanische Einflüsse, Justierungsänderungen, Alterung und weitere Einflussfaktoren. Somit können auch im Betrieb außerhalb eines Labors kaum vermeidbare, mechanische Einflüsse wie beispielsweise Vibrationen eine negative Auswirkung auf das Analyseergebnis haben. Diese Sensibilität von Spektrometern gemäß dem Stand der Technik bedingt, dass diese vor jeder Inbetriebnahme einem zeitaufwändigen Kalibrierungsvorgang unterzogen werden müssen, und vorzugsweise auf die Verwendung in einer kontrollierten Umgebung, beispielsweise in einem Labor eingeschränkt sind. Hierdurch ist die Bedienung derartiger Spektrometer zeitaufwändig und zudem qualifiziertem Personal vorbehalten, wodurch die Betriebskosten erhöht werden.

[0005] In AT 522840 A2 wird ein Verfahren zur Kompensation unterschiedlicher Sensitivitäten bei verschiedenen Wellenlängen in einem spektrometrischen Messsystem, und ein entsprechendes spektrometrisches Messsystem offenbart. Hierbei erfolgt eine Kalibrierung des Messystems in einem Wellenlängenbereich bezüglich eines oder mehreren bekannten Referenzstandards, und das Erstellen eines wellenlängenabhängigen Kompensationsalgorithmus zur Linearisierung und Justierung des Messsystems mit dem Kompensationsalgorithmus.

Weiterer Stand der Technik wird durch US 6864978 B1, US 2015/1422364 A1, US 2022/196476 A1 und DE 102019126046 A1 gebildet.

[0006] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, diese Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden.

[0007] Erfindungsgemäß wird die vorliegende Aufgabe dadurch gelöst, dass das Spektrometer eine mit dem Detektor verbundene Rechnereinheit mit einem Speicher umfasst. Der Speicher enthält ein bei Referenzbedingungen durch den Detektor erfasstes erstes Spektrum der Referenzzelle, und ein bei den Referenzbedingungen durch den Detektor erfasstes zweites Spektrum der Referenzzelle mit einem in oder an der Referenzzelle angeordneten, zumindest teilweise lichtdurchlässigem Kalibrierelement. Im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers umfasst die Referenzzelle das Kalibrierelement. Die Rechnereinheit ist zudem dazu konfiguriert, im Betrieb des Spektrometers ein drittes Spektrum der Referenzzelle mittels des Detektors zu erfassen, und aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum, dem ersten Spektrum und dem zweiten Spektrum eine Korrekturfunktion zu erstellen. Die Rechnereinheit des erfindungsgemäßen Spektrome-

ters wendet diese Korrekturfunktion in weiterer Folge auf von dem Detektor erfasste Spektraldaten der Messzelle mit einer darin aufgenommen Probe an.

[0008] Durch die Erfassung und Speicherung des ersten Spektrums und des zweiten Spektrums der Referenzzelle bei den Referenzbedingungen wird der Vorteil erreicht, dass zunächst das erste Spektrum als ursprüngliches Referenzspektrum der Referenzzelle erfasst und gespeichert wird. Das zweite Spektrum der Referenzzelle, wobei die Referenzzelle hierbei das Kalibrierelement umfasst, wird ebenfalls bei den Referenzbedingungen erfasst und gespeichert. Dies ermöglicht einen Vergleich dieses zweiten Spektrums mit dem dritten Spektrum, welches im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers, und somit nicht mehr bei Referenzbedingungen, erfasst wird, wodurch eine Abweichung zwischen dem zweiten und dem dritten Spektrum bestimmt werden kann. Dies ermöglicht die Bestimmung einer Korrekturfunktion aus dem ersten Spektrum, dem zweiten Spektrum und dem dritten Spektrum, welche in weiterer Folge auf alle Messungen, welche an der Messzelle durchgeführt werden, angewandt werden kann. Durch die automatisierte Erstellung der Korrekturfunktion wird eine selbstständige Kalibrierung des erfindungsgemäßen Spektrometers im Betrieb erreicht, wodurch die Messgenauigkeit steigt, und die Benutzung des erfindungsgemäßen Spektrometers wesentlich beschleunigt und vereinfacht wird.

[0009] Das dispersive Element des erfindungsgemäßen Spektrometers ist vorzugsweise ein Gitter, ein IR-Verlaufsfilter, ein IR-Bandpasstfilter, ein Fabry-Perot-Interferometer, ein Zweistrahlinterferometer oder eine beliebige Kombination solcher Elemente. Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass das erfindungsgemäße Spektrometer als eine Vielzahl unterschiedlicher Spektrometertypen ausgebildet, und somit auf eine konkrete Anwendung zielgerichtet ausgewählt werden kann.

[0010] Das Kalibrierelement kann beispielsweise ein Film aus Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Mylar, PEEK, und/oder Polyimid sein. Durch die Auswahl eines spezifischen Filmmaterials für das Kalibrierelement wird der Vorteil erreicht, dass ein konkreter Wellenlängenbereich für die spektrometrische Analyse ausgewählt werden kann.

[0011] Gemäß der bevorzugten Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Spektrometers ist das Kalibrierelement austauschbar in oder an der Referenzzelle befestigt. Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass das Spektrometer durch den Austausch des Kalibrierelements für einen breiten Anwendungsbereich verwendet werden kann.

[0012] Gemäß einer alternativen Ausführungsvariante ist das Kalibrierelement fest mit der Referenzzelle verbunden. Hierdurch kann das erfindungsgemäße Spektrometer robust und schmutzunempfindlich konstruiert werden.

[0013] Vorzugsweise umfasst die Messzelle einen Probenaufnahmeraum. Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass eine Probe innerhalb der Messzelle aufgenommen werden kann.

[0014] Gemäß der bevorzugten Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Spektrometers umfasst die Messzelle zudem eine Einlassöffnung zur Befüllung des Probenaufnahmeraums mit einer vorzugsweise flüssigen Probe. Hierdurch kann der Probenaufnahmeraum auf einfache Weise mit einer zu analysierenden Flüssigkeit befüllt werden.

[0015] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird zudem durch ein Verfahren zum Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers gelöst, welches die folgenden Schritte umfasst: - Erfassen des ersten Spektrums bei Referenzbedingungen; - Erfassen des zweiten Spektrums bei den Referenzbedingungen; - Abspeichem des ersten Spektrums und des zweiten Spektrums in dem Speicher der Rechnereinheit; - Erfassen des dritten Spektrums der Referenzzelle mit dem von der Referenzzelle umfassten Kalibrierelement mittels des Detektors durch die Rechnereinheit; - Erstellen der Korrekturfunktion durch die Rechnereinheit aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum, dem ersten Spektrum und dem zweiten Spektrum; - Anwenden der Korrekturfunktion auf von dem Detektor erfasste Spektraldaten der Messzelle mit einer darin aufgenommen Probe.

[0016] Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass eine automatische Kalibrierung des Spektrometers und eine automatische Korrektur des Messergebnisses erfolgt.

[0017] Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Spektrometers und des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie alternative Ausführungsvarianten werden in weiterer Folge anhand der Figuren näher erläutert.

[0018] Figur 1 zeigt eine Prinzipskizze eines erfindungsgemäßen Spektrometers. [0019] Figur 2 zeigt ein beispielhaftes erstes Spektrum und ein zweites Spektrum.

[0020] Figur 3 zeigt ein drittes Spektrum und eine durch eine Korrekturfunktion korrigiertes drittes Spektrum im Vergleich mit dem zweiten Spektrum.

[0021] Figur 4 zeigt das korrigierte dritte Spektrum, das erste Spektrum und das zweite Spektrum.

[0022] Figur 1 zeigt eine Skizze des prinzipiellen Aufbaus des erfindungsgemäßen Spektrometers 1. Das Spektrometer 1 umfasst eine Lichtquelle 2, ein dispersives Element 3, eine Referenzzelle 4, eine Messzelle 5, sowie einen Detektor 6, wobei ein Strahlengang des Spektrometers 1 ausgehend von der Lichtquelle 2 durch das dispersive Element 3 zu dem Detektor 6 verläuft. Die Referenzzelle 4 und die Messzelle 5 sind in Figur 1 nicht unabhängig voneinander gezeigt, sondern durch eine einzige repräsentative Zelle dargestellt. Die Referenzzelle 4 und die Messzelle 5 sind hier zwischen dem dispersiven Element 3 und dem Detektor 6 in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positionierbar. Im Allgemeinen sind die Referenzzelle 4 und die Messzelle 5 vor oder nach dem dispersiven Element 3 in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positionierbar. In dem Strahlengang sind des Weiteren in der beispielhaften Darstellung von Figur 1 zwei Linsen oder Spiegel 7 angeordnet. Die Position der Linsen oder Spiegel 7 ist jedoch abhängig vom Typ und der spezifischen Ausgestaltung des Spektrometers 1, wobei Figur 1 lediglich eine beispielhafte Anordnung darstellt. Das dispersive Element 3 kann beispielsweise ein Gitter, ein IR- Verlaufsfilter, ein IR-Bandpassfilter, ein Fabry-Perot-Interferometer, und/oder ein Zweistrahlinterferometer sein. Hierdurch kann das erfindungsgemäße Spektrometer 1 als eine Vielzahl unterschiedlicher Spektrometertypen ausgestaltet werden. Die Messzelle 5 und die Referenzzelle 4 können sich permanent im Strahlengang befinden, wobei beispielsweise vor der Referenzzelle 4 und der Messzelle 5 eine Aufteilung des Strahlengangs erfolgt, oder die Referenzzelle 4 und die Messzelle 5 können aus dem Spektrometer 1 entnehmbar ausgebildet, und austauschbar in den Strahlengang einbringbar sein. Beispielsweise kann ein Schrittmotor verwendet werden, um die Referenzzelle 4 und die Messzelle 5 nacheinander in den Strahlengang einzubringen. Die Messzelle 5 ist dazu ausgebildet, eine Probe aufzunehmen. Das erfindungsgemäße Spektrometer 1 kann auch mehrere Messzellen 5 umfassen, welche dazu ausgebildet sind verschiedene Proben aufzunehmen. Hierdurch können gleichzeitig oder nacheinander mehrere Proben analysiert werden, wodurch der Durchsatz des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 wesentlich erhöht wird.

[0023] Das erfindungsgemäße Spektrometer 1 umfasst eine in den Figuren nicht dargestellte, und mit dem Detektor 6 verbundene Rechnereinheit mit einem Speicher. Der Speicher enthält erfindungsgemäße ein bei Referenzbedingungen durch den Detektor 6 erfasstes erstes Spektrum Ro der Referenzzelle 4, und ein bei den Referenzbedingungen durch den Detektor 6 erfasstes zweites Spektrum Rıo der Referenzzelle 4 mit einem in oder an der Referenzzelle 4 angeordneten, zumindest teilweise lichtdurchlässigem Kalibrierelement, welches in den Figuren ebenfalls nicht ersichtlich ist. Die Referenzbedingungen stellen beispielsweise definierte Umweltbedingungen hinsichtlich Temperatur, Lage des Spektrometers im Raum, Luftfeuchtigkeit etc. dar. Das Kalibrierelement kann beispielsweise ein Film aus Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Mylar, PEEK, und/oder Polyimid sein. Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass der Wellenlängenbereich, in welchem das Spektrometer 1 arbeitet an das spezifische zu analysierende Probenmaterial angepasst werden kann. Diese Filmmaterialien eignen sich für eine Analyse mit dem erfindungsgemäBen Spektrometer 1 beispielsweise in folgenden Wellenlängenbereichen:

Polyethylen: Wellenlängenbereich ca. 6um bis 14um

Polypropylen: Wellenlängenbereich ca. 5,5um bis 16um Polystyrol: Wellenlängenbereich ca. 6um bis 18um Mylar: Wellenlängenbereich ca. 6um bis 14um

PEEK: Wellenlängenbereich ca. 6um bis 23um Polyimid: Wellenlängenbereich ca. 5,5um bis 9um

[0024] Im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 umfasst die Referenzzelle 4 das Kalibrierelement. Das Kalibrierelement kann hierbei fest mit der Referenzzelle 4 verbunden sein, wodurch das erfindungsgemäße Spektrometer 1 robust ausgeführt werden kann. Alternativ kann das Kalibrierelement austauschbar in oder an der Referenzzelle 4 befestigt sein, wodurch das Spektrometers 1 an verschiedene Anwendungen angepasst werden kann. Die Rechnereinheit ist dazu konfiguriert, im Betrieb des Spektrometers 1 ein drittes Spektrum Rıa der Referenzzelle 4 mittels des Detektors 6 zu erfassen. Aus dem im Betrieb erfassten dritten Spektrum Rı, dem ersten Spektrum Ro und dem zweiten Spektrum Rıo wird durch die Rechnereinheit erfindungsgemäße eine Korrekturfunktion erstellt, und diese Korrekturfunktion wird dann auf von dem Detektor 6 erfasste Spektraldaten der Messzelle 5 mit einer darin aufgenommen Probe angewendet.

[0025] Die Erfassung des ersten Spektrums Ro und des zweiten Spektrums Rıo ermöglicht einen Vergleich mit dem dritten Spektrum Rıa, welches im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers 1, und somit nicht mehr bei den Referenzbedingungen, erfasst wird. Hierdurch kann eine Abweichung zwischen dem zweiten Spektrum Rıo und dem dritten Spektrum Rıa bestimmt werden kann. Dies ermöglicht die Bestimmung einer Korrekturfunktion aus dem ersten Spektrum Ro, dem zweiten Spektrum R ; und dem dritten Spektrum Rıa, welche in weiterer Folge auf alle Messungen, welche an der Messzelle 5 durchgeführt werden, angewandt wird. Durch die automatisierte Erstellung der Korrekturfunktion wird eine selbstständige Kalibrierung des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 im Betrieb erreicht, wodurch die Messgenauigkeit steigt, und die Benutzung des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 wesentlich beschleunigt und vereinfacht wird. Insbesondere ermöglicht dies die einfache und unkomplizierte Nutzung des Spektrometers außerhalb einer Umgebung mit kontrollierten Umweltbedingungen und ohne konkrete Bestimmung der Umweltbedingungen wie der Temperatur etc. am Einsatzort. Hierdurch wird zudem die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 verbessert.

[0026] Vorzugsweise umfasst die Messzelle 5 des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 einen Probenaufnahmeraum, welcher in den Figuren nicht gesondert dargestellt ist. Hierdurch kann eine Probe in einer definierten Position im Strahlengang befestigt werden. Dieser Probenaufnahmeraum kann zudem eine Einlassöffnung zur Befüllung des Probenaufnahmeraums mit einer vorzugsweise flüssigen Probe umfassen, wodurch sich das Spektrometer 1 zur Analyse von flüssigen Proben eignet.

[0027] In einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 wird als Kalibrierelement ein Polypropylenfilm mit einer Dicke von 38 um verwendet. Dieser wird auf die Referenzzelle 4 aufgebracht, und verbleibt im Betrieb auf dieser. Ein derartiges erfindungsgemäßes Spektrometer 1 eignet sich für automatische Messungen von Flüssigkeiten wie Getränken, Treibstoffen, und Schmierölen im infraroten Spektralbereich mit einer Wellenlänge von 8um bis 10,5um.

[0028] Das erfindungsgemäße Verfahren zum Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 umfasst das Erfassen des ersten Spektrums Ro bei Referenzbedingungen, sowie das Erfassen des zweiten Spektrums Rıo bei den Referenzbedingungen. Anschließend wird das erste Spektrum Ro und das zweite Spektrum Rıo in den Speicher der Rechnereinheit abgespeichert. Im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers erfolgt das Erfassen des dritten Spektrums Rıa der Referenzzelle 4 mit dem von der Referenzzelle 4 umfassten Kalibrierelement mittels des Detektors 6 durch die Rechnereinheit. Daraufhin erstellt die Rechnereinheit die Korrekturfunktion aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum Rıa, dem ersten Spektrum Ro und dem zweiten Spektrum Rio. Diese Korrekturfunktion wird auf von dem Detektor 6 erfasste Spektraldaten der Messzelle 5 mit einer darin aufgenommen Probe angewandt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine automatische Kalibrierung des Spektrometers 1 ohne die gesonderte Messung von Umgebungs-

bedingungen. Hierdurch wird eine präzise Kalibrierung erreicht, und eventuelle Messungenauigkeiten bei der Bestimmung der Umgebungsbedingungen haben keinen Einfluss auf die Genauigkeit der Analyseergebnisse.

[0029] Eine beispielhafte Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in weiterer Folge anhand der Figuren 2 bis 4 mit Spektren im Bereich 8 bis 10,5 um näher erläutert.

[0030] Ein neues erfindungsgemäßes Spektrometer 1 wird im Zuge der Herstellung mit einer Referenzzelle 4 versehen, welche zuerst ohne das Kalibrierelement in das Spektrometer 1 eingebaut wird. Danach wird das erste Spektrum Ro der Referenzzelle 4 ohne das Kalibrierelement gemessen. Danach wird die Referenzzelle 4 wieder ausgebaut und mit dem Kalibrierelement, vorzugsweise einem Film versehen, und wieder in das Spektrometer 1 eingebaut. Zudem wird die Messzelle 5 eingebaut. Anschließend wird das zweite Spektrum Rıo der Referenzzelle 4 mit Kalibrierelement gemessen. Das erste Spektrum Ro und das zweite Spektrum Rıo werden in Speicher abgelegt. Das Ergebnis dieser Messungen für das erste Spektrum Ro und das zweite Spektrum Ro ist Figur 2 zu entnehmen.

[0031] Die nachfolgenden Schritte werden am ausgelieferten Gerät beim Benutzer durchgeführt, und zwar insbesondere dann, wenn eine Neukalibrierung des Spektrometers 1 notwendig oder empfehlenswert ist.

[0032] Das dritte Spektrum Rıa der Referenzzelle 4 mit dem Kalibrierelement wird bestimmt. Anschließend erfolgt ein Vergleich der Wellenlängen der Absorptionsbanden des Kalibrierelements im zweiten Spektrum Rıo und im dritten Spektrum Rıa. Falls hierbei ein Unterschied festgestellt wird, erfolgt eine Korrektur der Wellenlängenskala für das dritte Spektrum mit der Funktion:

Asoll = K1 * Aartuel + K2

Asol1 -- Ziel-Wellenlänge der jeweiligen Absorptionsbande im zweiten Spektrum Rıo Aartuell--- Gemessene Wellenlänge der Absorptionsbande im dritten Spektrum Rıa

[0033] Hierdurch erfolgt eine Korrektur, sodass die Absorptionsbanden des Kalibrierelements in dem zweiten Spektrum Rıo und in dem dritten Spektrum Rıa bei gleichen Wellenlängen liegen. k, und k, folgen aus den Positionen der Absorptionslinien im zweiten Spektrum Rıo und im dritten Spektrum Rıa.

[0034] Dieses korrigierte dritte Spektrum Riacom Ist in Figur 3 dargestellt. Die Wellenlängen der Absorptionsbanden des Kalibrierelements in dem zweiten Spektrum Rıo und in dem korrigierten dritten Spektrum Rea,acorr SINd nun, wie in Figur 3 ersichtlich, gleich.

[0035] Figur 4 zeigt einen Vergleich des ersten Spektrums Ro, des zweiten Spektrums Rıo und des korrigierten dritten Spektrums Riaacorr

[0036] Ein aktuelles Referenzspektrum Ra für die Messung der Messzelle 5 kann somit folgendermaßen berechnet werden:

Ra = RfaAcorr * Ro/Rg£o

[0037] Bei der Messung des Spektrums einer Probe in der Messzelle 5 erfolgt dann die Korrektur der Wellenlängenskala für mit der Funktion

Asol = Kı * Aaktuell + K2 [0038] Dieses korrigierte Probenspektrum wird dann als Spacor bezeichnet. [0039] Die Berechnung des Absorptionsspektrums A, der Probe erfolgt mittels Ap = 10g(Ra) — 10g(SpAcorr) und gegebenenfalls erfolgt die Berechnung des Transmissionsspektrums T, der Probe mittels Tp = Spacorr/Ra

Claims

Patentansprüche

1. Spektrometer (1) umfassend eine Lichtquelle (2), ein dispersives Element (3), eine Referenzzelle (4), eine Messzelle (5) sowie einen Detektor (6), wobei ein Strahlengang des Spektrometers (1) ausgehend von der Lichtquelle (2) durch das dispersive Element (3) zu dem Detektor (6) verläuft, und die Referenzzelle (4) und die Messzelle (5) zwischen dem dispersiven Element (3) und dem Detektor (6) in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positionierbar sind, und wobei die Messzelle (5) dazu ausgebildet ist, eine Probe aufzunehmen, dadurch gekennzeichnet, dass das Spektrometer (1) eine mit dem Detektor (6) verbundene Rechnereinheit mit einem Speicher umfasst, wobei der Speicher ein bei Referenzbedingungen durch den Detektor (6) erfasstes erstes Spektrum (Ro) der Referenzzelle (4), und ein bei den Referenzbedingungen durch den Detektor (6) erfasstes zweites Spektrum (Ro) der Referenzzelle (4) mit einem in oder an der Referenzzelle (4) angeordneten, zumindest teilweise lichtdurchlässigem Kalibrierelement enthält, und die Referenzzelle (4) im Betrieb des Spektrometers (1) das Kalibrierelement umfasst, und die Rechnereinheit dazu konfiguriert ist, im Betrieb des Spektrometers (1) ein drittes Spektrum (Ra) der Referenzzelle (4) mittels des Detektors (6) zu erfassen, aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum (Ra), dem ersten Spektrum (Ro) und dem zweiten Spektrum (Rıo) eine Korrekturfunktion zu erstellen, und die Korrekturfunktion auf von dem Detektor (6) erfasste Spektraldaten der Messzelle (4) mit einer darin aufgenommen Probe anzuwenden.

2. Spektrometer (1) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das dispersive Element (3) ein Gitter, ein IR-Verlaufsfilter, ein IR-Bandpassfilter, oder eine Strahlteileranordnung ist.

3. Spektrometer (1) gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kalibrierelement ein Film aus Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Mylar, PEEK, und/ oder Polyimid ist.

4. Spektrometer (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Kalibrierelement austauschbar in oder an der Referenzzelle (4) befestigt ist.

5. Spektrometer (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Kalibrierelement fest mit der Referenzzelle (4) verbunden ist.

6. Spektrometer (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (5) einen Probenaufnahmeraum umfasst.

7. Spektrometer (1) gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (4) eine Einlassöffnung zur Befüllung des Probenaufnahmeraum mit einer vorzugsweise flüssigen Probe umfasst.

8. Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers (1) umfassend eine Lichtquelle (2), ein dispersives Element (3), eine Referenzzelle (4), eine Messzelle (5) sowie einen Detektor (6), wobei ein Strahlengang des Spektrometers (1) ausgehend von der Lichtquelle (2) durch das dispersive Element (3) zu dem Detektor (6) verläuft, und die Referenzzelle (4) und die Messzelle (5) zwischen dem dispersiven Element (3) und dem Detektor (6) in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positionierbar sind, und wobei die Messzelle (5) dazu ausgebildet ist, eine Probe aufzunehmen, wobei das Spektrometer (1) eine mit dem Detektor (6) verbundene Rechnereinheit mit einem Speicher umfasst, umfassend die Schritte.

- Erfassen eines ersten Spektrums (Ro) der Referenzzelle (4) bei Referenzbedingungen;

- Erfassen eines zweiten Spektrums (Rıo) der Referenzzelle (4) mit einem in oder an der Referenzzelle (4) angeordneten, zumindest teilweise lichtdurchlässigem Kalibrierelement bei den Referenzbedingungen;

- Abspeichern des ersten Spektrums (Ro) und des zweiten Spektrums (Ro) in dem Speicher der Rechnereinheit;

- Erfassen eins dritten Spektrums (Ra) der Referenzzelle (4) mit dem von der Referenzzelle (4) umfassten Kalibrierelement mittels des Detektors (6) durch die Rechnereinheit;

- Erstellen einer Korrekturfunktion durch die Rechnereinheit aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum (Rıa), dem ersten Spektrum (Ro) und dem zweiten Spektrum (Rio);

- Anwenden der Korrekturfunktion auf von dem Detektor (6) erfasste Spektraldaten der Messzelle (4) mit einer darin aufgenommen Probe.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen