AT527927A4

AT527927A4 - Verfahren und ein Rheometer zur Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers

Info

Publication number: AT527927A4
Application number: ATA50411/2024A
Authority: AT
Original assignee: Anton Paar Gmbh
Priority date: 2024-05-17
Filing date: 2024-05-17
Publication date: 2025-08-15
Also published as: WO2025236027A1; AT527927B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie ein Rheometer zur Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers (4) mit einem Rheometer (10) umfassend die nachfolgenden Schritte: a) in den Messbehälter (2) ein Messpulver (3) eingebracht wird, b) die Messspindel (1) in den Messbehälter (2) eingebracht und das Messpulver (3) mittels des ersten Messspindel (1) mit einer definierten Normalkraft N verdichtet wird, c) nach Verdichtung des Messpulvers (3) die Ausgangshöhe h0 und daraus das Ausgangsvolumen V0 des Messpulvers (3) bestimmt wird, d) die Messspindel (1) aus dem Messbehälter (2) ausgebracht und der Probenkörper (4) in den Messbehälter (2) eingebracht wird, e) die Messspindel (1) wieder in den Messbehälter (2) eingebracht und das Messpulver (3) mit Probenkörper (4) mittels der Messspindel (1) mit einer vorgegebenen Normalkraft N verdichtet wird, f) die Endhöhe h1, des Messpulvers (3) mit Probenkörper (4) im Messbehälter (2) gemessen und daraus das Endvolumen V1 bestimmt wird, g) anhand der bestimmten Volumina V0 und V1 das Hüllvolumen VK des Probenkörpers bestimmt wird.

Description

Hüllvolumens eines Probenkörpers gemäß Patentanspruch 12.

Rheometer zur rheologischen Charakterisierung von Pulvern sind aus dem Stand der Technik, beispielsweise aus der AT 516405A4 bekannt. Dabei wird ein Messkörper in einem Behälter mit dem zu untersuchenden Schüttgut bzw. Pulver bzw. Partikelmaterial rotierend bzw. rotierend oszillierend bewegt, teils auch in Kombination mit einer Linearbewegung des Messkörpers, insbesondere auf- oder abwärts in der Probe. Das durch die Probe der Bewegung entgegenwirkende Drehmoment und/oder die dabei auftretende MNormalkraft werden gemessen. Dabei werden unterschiedlichste Ausführungsformen von Rheometern oder Viskosimetern verwendet, die entweder als universal einsetzbare Rheometer mit speziellen Pulvermesszellen ausgestattet werden oder es werden direkt für spezielle Anwendung hergestellte Geräte verwendet, oft auch mit Zusatzauswertemöglichkeiten wie beispielsweise Packungsdichte und/oder Gewicht der

Prüfsubstanz usw.

Die Pulver können dabei sowohl in einem fluidisierten bzw. dynamischen Zustand als auch im unfluidisierten bzw. statischen Zustand gemessen werden. Auch Anordnungen, bei denen das Pulver unter Druck vorgepresst oder auch während der Messung mit Druck beaufschlagt wird, sind bekannt. Die Probenvorbereitung durch Fluidisierung ermöglicht das „Löschen des Pulvergedächtnis“ z.B. von Einfülleffekten, Caking, usw., mit anschließender statischer Pulvercharakterisierung. Im dynamischen Fall soll während der Messung das Pulver in fluidisiertem Zustand gehalten werden können.

Die JPH 08271400 A zeigt ein System, das die Eindringtiefe eines konischen Rotors und das auftretende Drehmoment zur Charakterisierung des Pulvers misst und gleichzeitig mit Mitteln zur Vibration des Messbechers eine Fluidisierung des Pulvers im Messbecher

vornimmt.

Die JP 2007040770 A zeigt ein System mit der Möglichkeit, einen Messkörper rotierend durch ein Pulver in einem Messbecher zu bewegen. Eine Anordnung mit Druckluft, die das Pulver durchströmt, ermöglicht dabei die Fluidisierung des Pulvers.

Allen Geräten ist gemeinsam, dass der Messkörper relativ zum Pulver bewegt wird. Diese

Bewegung kann rotierend oder rotierend oszillierend ausgeführt werden. Dabei kann entweder der Messbecher rotiert werden und der Messkörper mit Mitteln zur

angreifenden Messmotor bestimmt.

Gegebenenfalls erfolgt die Bewegung noch kombiniert mit einem linearen Vorschub entlang der Rotationsachse, der dann zu einer schraubförmigen Bewegung des Messkörpers im Pulver führt.

Der Messmotor eines Rheometers kann dann dazu genutzt werden, die am Messkörper auftretenden Normalkräfte und/oder Drehmomente aufzuzeichnen. Die Auswertung erfolgt analog zum Rheometer basierend auf diesen Messwerten, aber auch phänomenologische Auswertungen können durchgeführt werden, z.B. die Angabe der sogenannten Flow Energy (Einheit: Joule) als Integral des Drehmoments über den Drehwinkel und/oder der Normalkraft über den Verfahrweg gemessen beim Verfahren des Messkörpers im Pulver.

Um mit einem Rheometer hochgenaue Messungen ausführen zu können, muss die Rotation des Messkörpers und die Drehmomentbestimmung möglichst reibungsfrei stattfinden. Daher werden an die Lagerung der Messwelle, die den Messkörper trägt, hohe Anforderungen gestellt, im Regelfall werden möglichst reibungsfreie Kugellager, Magnetlager, Fluidlager und dgl. verwendet. Die auftretenden Normalkräfte können auf unterschiedlichste Weise gemessen werden. Die Messzelle kann beispielsweise als „Wiegezelle“ am Messbecher ausgeführt werden, oder auch am Messmotor oder an der Messkörperachse können Messeinheiten angeordnet sein. Rheometer können beispielsweise auch spezielle Luftlager mit integrierter Normalkraftmessung besitzen wie in der AT 404192 B gezeigt.

Die Messwelle wird also möglichst reibungsfrei, insbesondere berührungsfrei gelagert, vom antreibenden Motor zum Messkörper geführt. Gleichzeitig müssen für genaue Messungen in einem Rheometer auch die Spalteinstellung und der Höhenvorschub durch die Verstelleinheit sehr genau erfolgen. Aus diesen Gründen ist ein modernes Rheometer mit präzisen Spalt- und Normalkraftvorgabemöglichkeiten sowie reibungsfreien, empfindlichen (Luft)lagern nur begrenzt belastbar. Im Regelfall sind die maximalen in einem Rheometer aufbringbaren Normalkräfte um 75 N.

Unter Spalt und Spalteinstellung bei einem Rheometer werden der Abstand der beiden

Messteile verstanden also beispielsweise bei der vorliegenden Erfindung die Höhe h bzw. der Abstand zwischen der Messspindel und dem Boden des Messbehälters.

Weiters sind im Stand der Technik Messgeräte und Verfahren zur Messung des Hüllvolumens bzw. der Schüttdichte, besipielsweise aus der US 5760293 A1, bekannt. Hierbei wird ein Verdichtungsgerät zur Bestimmung der Hüll- und Schüttdichte von Probenmaterialien offenbart. Das Gerät verwendet einen rotierenden Probenzylinder und einen Kolben, der im Zylinder positioniert ist. Die Kraft auf den Kolben wird gemessen, wenn sich der Kolben im Zylinder vorbewegt. Die Position des Stößels, auf die eine vorbestimmte Kraft ausgeübt wird, wird bestimmt. Die Hüllkurvendichte wird aus der Differenz im Vorschub des Kolbens bestimmt, wenn der Zylinder teilweise mit einem trocken fließenden Medium gefüllt ist und wenn ein Probenmaterial, wie z. B. ein starres Objekt, in das Medium gegeben wird. Die Schüttdichte wird aus der Differenz im Vorschub des Kolbens bestimmt, wenn der Zylinder leer ist und wenn der Zylinder ein Probenmaterial wie ein Pulver enthält. der Nachteil liegt hier in der horizontalen Anordnung und der Becher muss mit dem Pulver rotiert werden, um ständig die Gleichverteilung des Pulvers während des Komprimierens zu gewährleisten — die Drehung gewährleistet, dass unterschiedliche Steigungen an der Oberfläche des Pulvers immer wieder ausgeglichen werden. Die horizontale Anordnung des Bechers mit Pulver im Stand der Technik führt zu Problemen bei der Probeneinführung und Stabilisierung. Für die Messung mit diesem Gerät sind Kräfte im Bereich von 150 N und mehr nötig, um das Pulver zu verdichten. Eine zusätzliche Messung oder Fluidisierung

ist nicht vorgesehen und kann auch nicht durchgeführt werden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es eine genaue und einfache Messung des Hüllvollumens mit einfachen und in einem Labor oft verwendeten rheometrischen Messgeräten zu ermöglichen. Dies bietet den Vorteil, dass hier auch viele Möglichkeiten

zur weiteren Pulvercharakterisierung zur Verfügung stehen.

Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers sieht dabei vor, dass ein Rheometer verwendet wird, umfassend einen Messbehälter für die Aufnahme eines Messpulvers und eine Messspindel, wobei die Messspindel

wobei die Messspindel durch eine Verstelleinheit entlang der Achse der Messspindel normal zum Messbehälter verstellbar und eine Normalkraft in Richtung der Achse der Messspindel erzeugbar ist, wobei das Verfahren die nachfolgenden Schritte umfasst:

a) wobei in den Messbehälter ein Messpulver eingebracht wird,

b) wobei die Messspindel in den Messbehälter eingebracht und das Messpulver mittels des ersten Messspindel mit einer definierten vorgegebenen in Richtung der Achse der Messspindel wirkenden Normalkraft N verdichtet und/oder komprimiert wird,

c) wobei nach Verdichtung des Messpulvers die Ausgangshöhe ho, des Messpulvers im Messbehälter gemessen und daraus das Ausgangsvolumen Vo des Messpulvers bestimmt wird,

d) wobei die Messspindel aus dem Messbehälter ausgebracht und der Probenkörper in den Messbehälter derart eingebracht wird, dass der Probenkörper allseitig vom Messpulver umschlossen ist,

e) wobei die Messspindel wieder in den Messbehälter eingebracht und das Messpulver mit dem darin befindlichen Probenkörper mittels der Messspindel mit einer definierten, vorgegebenen Normalkraft N, insbesondere der gleichen Normalkraft N wie im Schritt b), verdichtet und/oder komprimiert wird,

f) wobei nach Verdichtung des Messpulvers mit dem darin befindlichen Probenkörper die Endhöhe h+, des Messpulvers mit Probenkörper im Messbehälter gemessen und daraus das Endvolumen V+; des Messpulvers samt Probenkörper bestimmt wird,

g) wobei anhand der gemessenen Höhen ho und h+ und der bestimmten Volumina Vo und V+ das Hüllvolumen V« des Probenkörpers bestimmt wird.

Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, dass mittels des Rheometers die Normalkraft sehr genau und zuverlässig bestimmt werden kann und das Verfahren dadurch sehr genau und wiederholbar ausgeführt werden kann.

Durch das Verfahren und die Verdichtung des Messpulvers wird weiters eine ungeordnete dichteste Kugelpackung (Random closed pack, RCP) sowohl mit dem Probenköper beladen als auch unbeladen, erreicht und die Verdichtung des Messpulvers bzw. die Erzeugung der ungeordneten dichtesten Kugelpackung (RCP) sehr schnell erreicht. Ein weiterer Vorteil gegenüber dem Stand der Technik ist die vertikale Anordnung des Messpulvers im Messbehälter des Rheometers, da das Pulver durch die Gravitationskraft praktisch vorkonditioniert wird und dadurch eine gleichmäßigere und wiederholbarere Verdichtung

gewährleistet werden kann.

Besonders vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens werden durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche näher definiert:

Vorteihaft hat sich herausgestellt, wenn in Schritt b) und e) mehrfach Kraft oder, insbesondere zyklische, Kraftstöße auf das Messpulver in Form von Stampfbewegungen aufgebracht werden. So kann das Messpulver im Zuge der Messung besonders effektiv und in allen bzw. beiden Messschritten gleich verdichtet und komprimiert werden, was auch weiters die Messgenauigkeit erhöht.

Um auch die die Hülldichte des Probenkörpers ermitteln zu können, kann vorgesehen sein, dass die Masse mx des Probenkörpers vor oder nach der Bestimmung des Hüllvolumens Vk, insbesondere mittels einer Waage, bestimmt wird und mit dem ermittelten Volumen des Probenkörpers Vx die Hülldichte p = mk/Vk berechnet wird.

Die Wiederholbarkeit des Verfahrens und die Genauigkeit der Messung wird erhöht, wenn das Messpulver ein monomodales oder monodisperses Pulver, insbesondere mit Partikeln

In weiteren Ausführungsformen kann das im Messbehälter vorliegende Messpulver, insbesondere während oder vor den Schritten b) und e), konditioniert werden. So kann vorgesehen sein, dass das Rheometer eine Fluidisierungszelle aufweist, mit der das Messpulver, insbesondere durch Einleitung eines Fluidisierungsgases, bevorzugt unter Verwendung von Druckluft oder Inertgas, oder durch Ultraschallwellen, während oder vor den Schritten b) und e) fluidisiert wird.

Alternativ kann eine Konditionierung bzw. Fluidisierung des Messpulvers auch erreicht werden, wenn die Füllung des Messbehälters mit oder ohne Probe im Messbehälter, insbesondere während oder vor den Schritten b) und e) durch Schütteln des Messbehälters oder Einleitung von Vibrationen auf das Messpulver und/oder rotieren des Messbehälters oder der Messspindel konditioniert und/oder verdichtet wird.

Alternativ kann vorgesehen sein, dass im Messbehälter, insbesondere während oder vor den Schritten b) und e), ein Vakuum erzeugt wird.

Das Pulver wird optional durch die Fluidisierung mittels Gaszufuhr oder Ultraschall oder Aufbringen von Vakuum konditioniert. Zusätzlich kann das Messpulver auch manuell konditioniert werden beispielsweise durch leichtes Rotieren und Schütteln des Messbehälters beispielsweise bei der Füllung des Messpulvers in den Messbehälters.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Rheometer zur Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers vorgesehen, das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgebildet ist.

Um die Zuverlässigkeit und korrekte Bestimmung des Hüllvolumens zu erhöhen kann vorgesehen sein, dass die Messpindel während der Messung, insbesondere bei der Verdichtung des Messpulvers in den Schritten b) und e) rotiert wird, wobei die Normalkraft N und die gemessenen Drehmomentdaten des Rheometers herangezogen werden, um die Gültigkeit der Messwerte für die Volumina Vo und V+ zu prüfen.

Bestimmung von Vo und V+ verändert werden.

Es ist weiters Aufgabe der Erfindung, ein Rheometer zu schaffen, mit dem die Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers einfach möglich ist.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 12 gelöst. Dabei ist ein Rheometer zur Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers vorgesehen, umfassend

- einen Messbehälter für die Aufnahme eines Messpulvers

- eine Messspindel, die in die Öffnung des Messbehälters einbringbar ist,

- wobei die Messspindel durch eine Verstelleinheit entlang ihrer Achse normal zum Messbehälter verstellbar ist,

- eine Normalkraftmesseinheit, zur Messung der von der Messspindel in dessen Achse erzeugten Normalkraft,

- wobei die Messspindel gegengleich zur Öffnung des Messbehälters ausgebildet ist und das Messpulver in seinem in den Messbehälter eingebrachten Zustand, insbesondere vollständig, abdeckt, und

wobei das Rheometer eine Auswerteeinheit aufweist, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgebildet ist.

Um einfach zu verhindern, dass das Messpulver bei der Verdichtung und Messung aus dem Messbehälter ungewollt austritt, kann vorgesehen sein, dass die Abmessungen der Messspindel derart gewählt sind, dass der Spalt zwischen der Wandung des Messbehälters und des Randes der Messspindel kleiner als die Korngröße des Messpulvers, insbesondere kleiner gleich 200 um, bevorzugt kleiner gleich 100 um, besonders bevorzugt kleiner gleich 50 um, ist.

Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass die Messspindel zumindest teilweise aus PEEK oder Polyimid oder Polycarbonat oder einem Metall besteht, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Messspindel einen aus einer Metalllegierung bestehenden Schaft, und einen Messkörper bestehend aus PEEK oder Polyimid oder Polycarbonat umfasst. Besonders vorteilhaft ist dabei, dass der Schaft flexibel ausgeführt wird, sei es durch das gewählte Material und/oder die Geometrie. So kann auch der Messkörper bzw. die Messspindel optional auch aus einem Metall oder einer Metalllegierung bestehen und eine Beschichtung aus PEEK oder Polyimid oder Polycarbonat aufweisen.

Um eine Konditionierung des Messpulvers mittels Vakuum vollziehen zu können kann das Rheometer eine Vakuumpumpe aufweisen, mit der in dem Messbehälter, insbesondere während oder vor den Schritten b) und e), ein Vakuum erzeugbar ist.

Vorteilhaft ist, wenn der Messkörper mittels eines flexiblen oder elastischen Schafts oder eines Gelenks an dem Rheometer, insbesondere austauschbar mittels einer Kupplung, befestigbar ist und/oder die Messspind bzw. der Messkörper in seiner Außenkontur scharfkantig ausgeführt ist und einen zylindrischen Absatz von zumindest 0,5 mm bis 5 mm Höhe entlang seines Umfangs aufweist. Dies ist für das Einbringen der Messspindel relativ zum Messbecher von Vorteil und bewirkt neben der Selbstzentrierung gleichzeitig ein gutes Gleiten der Spindel bzw. des Messkörpers an dem Messbehälter. Weiters ermöglicht dies besonders gut einen geringen Reibwiderstand an der Messbehälterwand und verbessert dadurch die Möglichkeit, bei Rotation der Messspindel das Drehmoment genau zu messen. Weiters wird dadurch auch ein Verkanten der Messspindel einfach verhindert.

Eine scharfkantige Kontur in der Messgerätentwicklung bezieht sich auf ein Designmerkmal, bei dem zwei Oberflächen oder Elemente auf eine Art und Weise aufeinandertreffen, die eine deutlich definierte, klare Linie oder Grenze erzeugt, ohne Abrundung oder Abschrägung an der Kante. Solche Konturen sind entscheidend für präzisionskritische Anwendungen, wo exakte Abmessungen und klare geometrische Definitionen erforderlich sind. Scharfkantige Konturen werden oft in Messsystemen verwendet, um präzise Positionierung und Messungen zu gewährleisten. In Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ist die scharfkantige Kontur zwischen dem zylindrischen Absatz des Messkörpers bzw. der Messspindel und der ebenen Fläche der Messspindel, der Kontaktfläche, die am Messpulver aufliegt.

Vorteilhaft ist auch, wenn der Messkörper und der Schaft austauschbar mittels einer

weiteren Schftkupplung zu verbinden, da der Messköper bzw. die Messspindel bei der Messung verbraucht oder beschädigt werden kann.

Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften, aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben:

Fig. 1 zeigt einen schematischen Schnitt durch ein erfindungsgemäßes Rheometer mit einem Messbehälter, Fig. 2 zeigt eine Detailansicht einer Messspindel, Fig. 3 zeigt den Kraft- und Höhenverlauf einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren und Fig. 4 den zeitlichen Verlauf der Kraftaufbingung gemäß des Diagramms der Fig. 3.

Die Fig. 1 zeigt schematisch eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Rheometers 10 zur Bestimmung des Hüllvolumens Vx eines Probenkörpers 4 mit einem zylindrischen Messbehälter 2. Der Messbehälter 2 ist in dem Rheometer 10 eingesetzt. Das Rheometer 10 weist weiters auch eine Messspindel 1 auf, die in die Öffnung 21 des Messbehälters 2 eingebracht ist. Die Messspindel 1 ist gegengleich zur zylindrischen Ausbildung des Messbehälter 2 ausgebildet, sodass diese über die Öffnung 21 des Messbehälters 2 in diesen eingebracht werden kann und sich nur ein minimaler Spalt zwischen der Wandung des Messbehälters 2 und der Kontur der Messspindel 1, bzw. deren Messkörper 12ausbildet.

Die Messspindel 1 weist einen Messkörper 12 auf, der über einen Schaft 11 an dem Rheometer 10 befestigt ist (Fig. 2). Ist das Messpulver 3 in dem Messbehälter 2 eingebracht, so wird dieses in Richtung der Öffnung 21 durch die Messspindel 1 bzw. den Messkörper 12 abgedeckt, wodurch ein ungewolltes Austreten des Messpulvers 3 aus dem Messbehälter 2 verhindert wird. Optional kann das Rheometer 10 auch eine Abdeckung 23

und/oder einen integrierten Staubschutz aufweisen.

Die Messspindel 1 wird durch eine Verstelleinheit 6 entlang der Achse der Messspindel 1 normal zum Messbehälter 2 bzw. dessen Boden verstellt, sodass die Höhe h, die die Messspindel 1 in den Messbehälter 2 eintaucht, vorgegeben wird. Die Verstelleinheit 6 ist in dem Stativ 15 des Rheometer 10 integriert und in Fig. 1 nur schematisch angedeutet. Weiters weist das Rheometer 10 eine Normalkraftmesseinheit 9 auf, mit der die in der Achse der Messspindel 1 erzeugten Normalkräfte N gemessen und/oder vorgegeben

werden können.

Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels unter Heranziehung der Fig. 1 bis 4 beschreiben:

In einem ersten Schritt a) wird in den Messbehälter 2 über die Öffnung 21 ein Messpulver 3 eingebracht und der Messbehälter, falls noch nicht vor dem Einfüllen geschehen in dem Rheometer 10 positioniert.

In einem zweiten Schritt b) wird dann die Messspindel 1 in den Messbehälter 2 eingebracht und gegebenenfalls, falls noch nicht vor dem Schritt a) oder b) die Messspindel 1 bereits am Rheometer 10 befestigt wurde, diese an dem Rheometer 10 befestigt. Die Messspindel 1 wird durch die Verstelleinheit 6 entlang der Achse der Messspindel 1 in Richtung des Bodens des Messbehälters 2 verstellt und die Höhe h, also der Abstand zwischen dem Boden des Messbehälters 2 und der Messspindel 1, bzw. dessen Messkörper 12, reduziert. Tritt der Kontakt zwischen der Messspindel 1 bzw. deren Kontaktfläche 17 und dem Messpulver 3 auf, in dem die Messspindel 1 oder der Messkörper 12 dieses berührt, wird die Messspindel 1 gegen das Messpulver 3 gedrückt und mit einer definierten vorgegebenen Normalkraft N beaufschlagt. Die Normalkraftmesseinheit 9 misst dabei die von der Messspindel 1 auf das Messpulver 3 wirkende Normalkraft N und stoppt die Verstelleinheit 6 bei Erreichen der zuvor definierten Normalkraft N, beispielsweise bei 45 N. Unter der Normalkraft N wird das Messpulver 3 gleichmäßig verteilt, verdichtet bzw. komprimiert und erreicht eine Höhe ho im Messbehälter 2.

In einem dritten Schritt c) wird die nach der Verdichtung des Messpulvers 3 vorliegende Ausgangshöhe ho des Messpulvers 3 im Messbehälter 2 durch eine Auswerteeinheit gemessen und daraus das Ausgangsvolumen Vo des Messpulvers 3 bestimmt und zur weiteren Verarbeitung zur Verfügung gehalten oder gespeichert. Das Volumen kann dabei einfach über die Abmessungen des Messbehälters und der Höhe h errechnet werden.

In einem vierten Schritt d) wird dann die Messspindel 1 aus dem Messbehälter 2 durch die Verstelleinheit 6 ausgebracht und ein Probenkörper 4, dessen Hüllvolumen Vk bestimmt werden soll, in den Messbehälter 2 eingebracht. Der Probenkörper 4 wird dabei in das Messpulver 3, das unter dem ersten Schritt a) in dem Messbehälter 2 eingebracht wurde gelegt und mit diesem bedeckt, sodass der Probenkörper 4 allseitig vom Messpulver 3

umschlossen ist.

In einem fünften Schritt e) wird die Messspindel 1 wieder durch die Verstelleinheit 6 in den Messbehälter 2 eingebracht. Bei Kontakt der Messspindel 1 bzw. des Messkörper 12 mit

dem Mespulver 3, mit dem darin befindlichen Probenkörper 4, wird wie unter Schritt b) wieder die Messspindel 1 bzw. der Messkörper 12 auf das Messpulver 3 mit derselben Normalkraft N wie in Schritt b), also beispielsweise 45N, beaufschlagt. Erreicht die Normalkraft N, gemessen durch die Normalkraftmesseinheit 9, den vorgegebenen Wert stoppt die Verstelleinheit 6. Durch die Aufbringung der Normalkraft in Schritt e) wie unter Schritt b) wird das Messpulver 3 mit dem darin eingelagerten bzw. darin befindlichen Probenkörper 4 verdichtet bzw. komprimiert und erreicht eine Endhöhe h+ (Fig. 1) im Messbehälter 2.

In einem sechsten Schritt f) nach Verdichtung des Messpulvers 3 mit dem darin befindlichen Probenkörper 4 wird die Endhöhe h+, des Messpulvers 3 mit Probenkörper 4 im Messbehälter 2 gemessen und der Auswerteeinheit zur Verfügung gestellt oder gespeichert. Aus der gemessenen Endhöhe h; wird dann das Endvolumen V+ des Messpulvers 3 mit dem darin eingelagerten Probenkörper 4 ermittelt.

Im siebten Schritt g) wird dann anhand der gemessenen Höhen ho und h+ und/oder der bestimmten Volumina Vo und V+; das Hüllvolumen Vk des Probenkörpers 4 ermittelt. Dies kann beispielweise durch Subtraktion der Volumina anhand der Formel Vk = V1-— Vo erfolgen.

Mit dem Ergebnis des bestimmten Hüllvolumens Vk« des Probenkörpers 4 kann beispielsweise vor oder nach der Bestimmung des Hüllvolumens der Probenkörper 4 abgewogen und dessen Masse mx bestimmt und daraus dann die Hülldichte pk mit der Formel pk = mk/Vx bestimmt werden. Optional kann die Masse mx des Probenkörpers 4 auch dem Rheometer 10 oder der Auswerteeinheit zugeführt werden und automatisch in dem Rheometer 10, mit der Masse mx des Probenkörpers 4 und dem bestimmten Hüllvolumen Ve, die Hülldichte pr ermittelt werden. Optional kann auch eine Waage oder Messeinheit in dem Rheometer 10 integriert sein und die Masse mk«des Probenkörpers mit dem Rheometer 10 mitbestimmt bzw. ermittelt werden und sodann gleich am Rheometer 10 die Hülldichte pk ermittelt bzw. bestimmt werden.

Optional zu der einmaligen in Schritt b) und e) aufgebrachten Normalkraft N können auch mehrfach Kraftzyklen oder Kraftstöße durch die Messspindel 1 auf das Messpulver 3 aufgebracht werden. So kann wie in Fig. 3 in einer beispielhaften Ausführungsform des Verfahrens die Normalkraft N ausgehend bei Berührung mit dem Messpulver 3 ansteigen und dann wieder auf null reduziert werden. Anschließend wird wieder die Normalkraft N erhöht bis diese beispielsweise wie in Fig. 3 gezeigt 45 N erreicht. Dies wird zyklisch

wiederholt, bis das Messpulver 3 die maximale Verdichtung bzw. Kompression aufweist, und sich die Höhe h des Pulvers nicht mehr ändert. Das Diagramm der Fig. 3 zeigt eine Übersicht über das Kompressionsverhalten des als Messpulver 3 verwendeten Glaspulvers und gibt Auskunft darüber, wie schnell ein Random closed pack (RCP) erreicht wird. Gezeigt werden hier jeweils die Kompressionsverlaufe einer sich immer weiter verdichtenden Pulvermasse (0 bis zu 45 N; gepunkteten Linien). Fig. 3 zeigt beispielhaft sechs Verdichtungszyklen Z1 bis Z6 und deren Kraftverlauf der Normalkraft N gegen die mit der Verstelleinheit 6 eingestellte Höhe h bzw. Spalthöhe bzw. den Abstand zwischen dem Boden des Messbechers 2 und der Kontaktfläche 17 des Messkörpers 12. Z1 bis Z6 sind hier die aufeinanderfolgenden Kraftzyklen, während beim ersten Zyklus Z1 eine Spalthöhe 36,525 mm erreicht wird, nähern sich die weiteren Zyklen Z2 bis Z6 die Höhe h bzw. die Spalthöhe im verdichteten Zustand (RCP) 36,395 mm an. Im sechsten Zyklus Z6 sieht man, dass sich die Höhe h bzw. Spalthöhe bei Anliegen der maximalen Kraft (hier 45 N) nicht weiter ändert. So kann dies beispielsweise daran erkannt werden, dass bei der Aufbringung der Normalkraft N die Messspindel 1 keinerlei Bewegung mehr weiter in Richtung des Bodens des Messbehälters 2 bei der Kraftaufbringung erzielt und so die maximale Verdichtung (RCP) erreicht wurde.

Fig. 4 zeigt eine detaillierte Auflösung der bei der Untersuchung zu Fig. 3 generierten Resultate. Hierbei wurden die einzelnen Datenpunkte aus der Stampfung über die Zeit geplottet.Fig. 4 zeigt die Spaltentwicklung bei Annäherung des Messkörpers 12 bzw. der Kontaktfläche 17 der Messspindel 1 mit der Verstelleinheit 6 und anliegender maximaler Normalkraft N (hier 45 N). Der erste Stampfzyklus Z! ist hier ganz oben im Diagramm zu sehen und nach unten verlaufend sind alle weiteren Kompressionen bzw. Zyklen Z2 bis Z6 abgebildet. Innerhalb einer gestrichelten Linie befindet man innerhalb eines Zyklus Z und die darin gelisteten Messpunkte (Symbole) zeigen die gemessenen Spaltwerte. Während sich beim ersten Zyklus Z1 bei gleichmäßigem Vorschub ab Erreichen der maximalen Kraft die Spalthöhe h noch stark ändert, bleibt beim sechsten Zyklus Z6und letzten hier dargestellten Kraftzyklus die Spalthöhe über die Zeit t annähernd konstant bei 36,395 mm. In dem Diagramm der Fig. 4 lässt sich klar erkennen, dass die Spaltabnahme bzw. Kompression des Messpulvers 3 in der Höhe h innerhalb des ersten Zyklus Z1am stärksten ausfällt. Durch die Durchführung von 2-3 darauffolgenden Kompressionszyklen Z2-Z4 kann bereits eine Konstante erreicht werden und zeigt damit das Erreichen einer festen Kugelpackung. Die Durchführung weiterer Kompressionszyklen Z4 bis Z5 verändert die

Kompression des Glaspulvers nur mehr minimal.

Optional zu einem definierten Abbruchkriterium über die konstante Höhe h bzw. Spalthöhe bei Erreichen Maximalkraft kann auch die Anzahl der Kraftzyklen bzw. Kraftstöße, z.B. zehn je nach verwendetem Messpulver 3 voreingestellt oder vorgegeben werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als Messpulver 3 bevorzugt ein monomodales oder monodisperses Pulver mit Partikeln gleicher Größe und kugeliger Gestalt verwendet. Als besonders vorteilhaft haben sich als Messpulver 3 Glaspulver oder ähnliche staubfreie, formstabile Pulver erwiesen. Alternativ könnte auch jedes Pulver verwendet werden, sofern es mit einer gewissen Wiederholbarkeit bzw. Reproduzierbarkeit komprimierbar ist. Vorteilhaft sind dann weiter Fließeigenschaften, geringes Stauben, geringes Zerfallen, etc., die je nach verwendetem Pulver unterschiedlich ausfallen. Vergleichbare Pulver könnten

z.B. auch Keramiken oder aus Pulverstrahlmaterial sein.

Besonders bevorzugt wird zur Erreichung der optimalen Packdichte bzw. Kompression des Messpulvers 3, insbesondere die ungeordnete dichteste Kugelpackung, die besonders einfach wiederholbar und daher genaue Messergebnisse liefert, ein Messpulver mit einer Korngröße von weniger als 250 um verwendet. Wobei besonders vorteilhaft die Korngröße des Messpulvers 3 mit einem Main Peak von 155 um plus/minus 25 um aufweist.

Nach der Durchführung des Verfahrens kann das Messpulver 3 entweder wiederverwendet, erneuert oder gesiebt werden, um etwaige Kontamination durch die Probe oder zerriebene Teile aus dem Messpulver 3 zu extrahieren und auch bei der nächsten Messung ein einheitliches Messpulver 3 zur Verfügung zu stellen.

Das Rheometer 10 ist in der bevorzugten Ausführungsform der Fig. 1 als Pulverrheometer ausgebildet. Der Messbehälter 2, der gleichzeitig auch der Fluidisierung bzw. Konditionierung des Messpulvers 3 mit z.B. über eine Leitung 27 oder einer Pumpe gemäß Pfeil 26 zugeführter Druckluft, bzw. als Fluidisierungszelle dient. Die Druckluft oder ein anderes Arbeits- oder Inertgas wird über die Leitung 27 und einen Diffusor 25 gemäß Pfeilen 28 in den Messbehälter 2 gepumpt. Es können unterschiedliche Materialien für die Fritten des Diffusors 25 eingesetzt werden, die für eine an das jeweilige Messpulver 3 angepasste Verwirbelung sorgen. So kann während der Messung des Hüllvolumnes Vx des Probenkörpers 4 das Pulver fluidisiert werden, um eine bessere und harmonischere Verdichtung bzw. Komprimierung des Messpulvers 3 zu erreichen. Die Fluidisierung kann

während des gesamten Messverfahrens durchgeführt werden, oder optional nur während oder vor den Schritten b) und e) und/oder weiteren Schritten erfolgen.

Auf die Messzelle bzw. den Messbehälter 2 kann optional, wie in Fig. 3 dargestellt, eine Abdeckung 23 gesetzt werden, die z.B. festgeschraubt oder festgeklemmt werden kann. Neben einer Kombination von Schrauben und einem Dichtring 24 sind auch Schraubverbindungen, Schnappverschlüsse oder Flanschverbindungen denkbar. Der Messbehälter 2 kann auch mehrteilig ausgeführt werden, um diesen einfach aus dem Rheometer bzw. dem Fluid-System entfernen, befüllen, wiegen und/oder reinigen zu

können.

Durch eine Durchführung 37 in der Abdeckung 23 des Messbehälters 2 ist die Messspindel 1 bzw. deren Schaft 11 durchgeführt, die in ihrem unteren, in den Messbehälter 2 ragenden Endbereich einen Messkörper 12 trägt. Der Messkörper 12 ragt mit der Kontaktfläche 17 an die Oberfläche des Messpulvers 3 heran und ist über eine Kupplung 36 mit einem Antriebs- bzw. Messmotor 34 bzw. dessen Messachse verbunden. Der Antriebs- bzw. Messmotor 34 ist beispielsweise von einem Träger 35 oberhalb des Messbehälters 2 abgestützt Der Antriebs- bzw. Messmotor 34 kann die Messspindel 1 rotieren und so rheologische Messungen an der Pulveroberfläche des Messpulvers 3 durchführen.

Anordnungen betreffend die Messung von auftretenden Normalkräften N und/oder Drehmomenten bzw. Antriebe für die Rotation des Antriebs- bzw. Messmotors 34 und allfälliges Anheben und Absenken des Messkörpers 12 sind nicht dargestellt. Eine Auswerteeinheit für die abgenommenen Messwerte ist in Fig. 2 ebenfalls nicht dargestellt. Alle diese Einheiten sind dem Fachmann ebenso wie der grundlegende Aufbau von Rheometern bekannt.

Normalkraftmesseinrichtungen 9 können beispielsweise im Luftlager des Rheometers 10 angebracht werden, wie hier mit Bezugsziffer 9 angedeutet und in der AT404192 (B) beschrieben. Aber auch andere Einrichtungen zur Messung der Normalkraft N sind dem Fachmann bekannt, beispielsweise zeigt die DE 27 33 099 B1 eine Einrichtung zum Messen der Normalkraft N, die sich in einem eigenen, von den Meßflächen getrennten Gehäuse befindet, das durch eine lösbare Verbindung zum Maschinengestell oder zur Temperierkammer unterhalb dieser anordenbar ist. Bei dieser Anordnung wird die Normalkraft N an der unteren Meßplatte/Boden des Messbechers über die Auslenkung eines Balkens ermittelt.

Eine Fluidisierung bzw. Konditionierung des Messpulvers 3 kann optional aber auch durch Vibration hervorgerufen werden, beispielsweise mittels Piezoelementen, Ultraschall oder Unwuchtmotoren. Durch die Fluidisierung und das dabei durchgeführte „Löschen des Pulvergedächtnises“ wird eine anwenderunabhängige Messung bei vergleichbaren Ausgangsbedingungen sichergestellt.

Alternativ kann auch ein Vakuum im Messbehälter 2, besipielsweise über eine Vakuumpumpe, die analog zur Druckluftleitung 27 bzw. eine Pumpe angeschlossen wird, erzeugt werden und so das Messpulver 3 konditioniert werden.

Weiters kann das im Messbehälter 2 vorliegende Messpulver 3 auch durch manuelles Schütteln oder Rotieren des Messbehälters 2 konditioniert werden. Dies kann besipielsweise bei der Füllung des Messbehälters 2 mit dem Messpulver 3 und/oder beim Einbringen des Probenkörpers 4 in das Messpulver 3 bzw. den Messbehälter 2 durchgeführt werden.

In den beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung ist die Messspindel 1 an den Messbehälter 2 angepasst. So ist der Spalt zwischen der Wandung des Messbehälters 2 und der Messspindel 3 bzw. dem Messkörper 12 möglichst gering, sodass verhindert wird, dass das Messpulver 3 zwischen dem Spalt aus dem Messbehälter 2 austritt oder anteilig über die Messspindel 1 bzw. den Messkörper 12 gerät. Der Spalt zwischen der Wandung des Messbehälters 2 und der Messspindel 1 ist dabei kleiner als die mittlere Korngröße des Messpulvers 3. Bei der Ausführungsform der Fig. 1 und 2 weist das Messpulver 3 einen Main Peak von 155 um und der Spalt zwischen Wandung des Messbehälter 2 und der Messspindel 1 bzw. dem Messkörper 12 ist gleich 100 um. Erfindungsgemäß hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Spalt möglichst klein, insbesondere kleiner gleich 200 um, bevorzugt kleiner gleich 100 um, besonders bevorzugt kleiner gleich 50 um, ist.

Für die Messspindel 1 hat sich in vorteilhaften Ausführungsformen ergeben, wenn die Messspindel 1 bzw. der Messkörper 12 aus PEEK, wie im Beispiel der Fig. 1 und 2, oder Polyimid oder Polycarbonat besteht. Für den Schaft 11 der Messspindel 1 wird vorteilhaft ein flexibles und stabiles Material, wie z.B. eine Metalllegierung, insbesondere Edelstahl oder eine Aluminiumlegierung verwendet. So kann der Schaft 11 sich je nach Anforderung geringfügig elastisch Verformen und in den Messbehälter 2 eintauchen und etwaige Fertigungstoleranzen ausgleichen. Damit wird sichergestellt, dass die Rheometerachse bzw. die Achse der Messpindel 1 trotz Luftlager vor unzulässigen Querkräften geschützt

wird.

Die Messspindel 1 ist in der bevorzugten Ausführungsform der Fig. 1 und 2 über eine Kupplung 36 mit der Welle des Antriebs- bzw. Messmotors 34 verbunden. Dies hat den Vorteil, dass so die Messspindel 1 ausgetauscht und einfach am Rheometer 10 befestigt werden und derart an die Erfordernisse der Messung angepasst werden kann. So kann die Kupplung 36 auch optional ein flexibles Gelenk aufweisen, sodass der Messköper 12 bzw. die Messspindel 1 sich an den Messbehälter 2, durch kleine Veränderung der Lage in dem Gelenk, anpassen kann. Dieses flexible Gelenk kann auch an anderer Stelle der Messspindel 1 bzw. des Schafts 11 angebracht werden, beispielsweise an einer lösbaren Schaftkupplung 38.

Vorteilhaft ist auch, wenn der Messkörper 12 und der Schaft 11 austauschbar mittels einer weiteren Schaftkupplung 38 verbunden sind. Da der Messkörper 12 bei der Messung verbraucht oder beschädigt werden kann erlaubt diese den Austusch der einzelnen beschädigten Komponenten. Anstelle des flexiblen oder elastischen Schafts 11 kann auch am Schaft 11 oder der Kupplung 36 oder der Schaftkupplung 38 ein Gelenk angebracht

werden.

Wie in der Fig. 2 dargestellt weist die Messspindel bzw. der Messkörper 12 eine scharfkantige Außenkontur 13 auf. Die Höhe der Kante des Messkörpers 12, die sich vertikal in Richtung des Schaft 11 erstreckt, ist vorteilhaft zwischen 0,5 mm bis 5 mm lang und bildet so einen zylindrischen Absatz 14 der Messspindel 1 bzw. des Messkörpers 12. Dies bewirkt eine besondere Stabilität der Messspindel 1 bei der Messung und Verdichtung des Messpulvers 3 und verhindert wirkungsvoll ein Verkanten bzw. bewirkt eine Zentrierung und Ausrichtung der Messspindel 1 zu dem Messbehälter 2.

Die scharfkantige Kontur 13 zwischen der kreisförmigen Kompressionsfläche des Messkörpers 12 und dem zylindrischen Absatz 14 des Messkörpers 12 bildet eine deutlich definiere, klare Kreislinie ohne Abrundung oder Abschrägung.

Da das Rheometer 10 über einen Messmotor 34 verfügt, der sowohl das Drehmoment der Messpindel 1 als auch die Normalkraft N messen und/oder vorgeben kann, können auch bei der Messung der Hülldichte pk bzw. des Hüllvolumens Vx« des Probenkörpers 4 bei der Annäherung der Messspindel 1 an das Messpulver 3 rheologische Kenngrößen aufgenommen werden. Bekannt ist, dass aus der Drehmomentänderung festgestellt werden kann, wann die Oberfläche des Messpulvers 3 durch die Kontaktfläche 17 bzw. die Messspindel 1 der den Messkörper 12 berührt wird. Hier kommt es hier zu einem plötzlichen Anstieg der Normalkraft N (siehe Fig. 3) oder des Drehmoments der rotierten Messpindel

1. Hierbei kann durch Vergleich mit den Messwerten einer idealen, ebenen Oberfläche des verwendeten Messpulvers 3 festgestellt werden, dass die Oberfläche des Messpulvers 3 bei ungleicher Verteilung zu glätten ist. Durch stationäre Rotation an der Grenzfläche zwischen Messspindel 1 und dem Messpulver 3 kann ggf. rotiert werden, bis das Drehmoment über die umfängliche Rotation konstant ist bzw. dem erwarteten Wert entspricht.

Die Messwerte des Rheometers 10, Drehmoment und Normalkraft N, können auch zur Feststellung nicht gültiger Messwerte verwendet werden. Hier kann auch automatisiert festgestellt werden, ob der Probenkörper 4 im Messpulver 3 aufschwimmt und aus dem Messpulver 3 ragt. Es sind dabei regelmäßige MNormalkraftstöße und/oder Drehmomentanomalien messbar. Auch können optional im Rheometer 10 die Messdaten des ungestörten Pulvers hinterlegt werden und so Unregelmäßigkeiten in der Messung erkannt bzw. angezeigt werden. Der Benutzer kann optional bei der Messung eine Warnung erhalten, dass die Werte fehlerhaft sind. Ggf. müssen hier in der Versuchsdurchführung die Maßnahmen zur Konditionierung angepasst werden. Dabei können optional aufgrund der vorliegenden Anomalie dem Benutzer unterschiedliche Versuchsprotokolle vorgeschlagen werde. So können typische Messwerte bei unterschiedliche Fehler-Szenarien beispielsweise bei der Kalibrierung des Rheometers 10 hinterlegt werden uns so einfach erkannt bzw. angezeigt werden, wenn Unregelmäßigkeiten in der Messung auftreten und

wie diese behoben werden können.

Das Rheometer 10 verfügt für die präzise Spalteinstellung und Anpassung über eine sehr präzise und automatische Verstelleinheit 6. Damit kann insbesondere bei der Untersuchung von zerbrechlichen Proben, die auf den Probenkörper 4 wirkende Kraft durch Verringerung des Endwertes bzw. der vorgegebenen Maximalkraft N bei der Messung angepasst werden. Dazu wird beispielsweise die Vorschubgeschwindigkeit des Messteils 1 bei der Komprimierung bzw. Verdichtung des Messpulvers 3 z.B. nur im Schritt e) herabgesetzt. Da die Höhe h des komprimierten Messpulvers 3 auch vom verwendeten Vortrieb abhängig ist, kann die verwendete Endkraft im Verfahren optional verringert werden.

Die Kompression des Messpulvers 3 hängt von einem Zusammenspiel von Rollreibung und statischer Reibung innerhalb des Messpulvers 3 und der Wandung des Messbehälter 3 bzw. dem Probenkörper 4 ab. So kann optional durch die Veränderung der Vorschubgeschwindigkeit und der Normalkraft N sich das Messpulver 3 entsprechend der Eigenschaften des verwendeten Messpulvers 3 und des jeweiligen Messkörpers 4

akkommodieren. Dies wird besonders positiv beeinflusst, wenn das Messpulver 3 in

Verbindung mit einer zusätzlichen Pulverfluidisierung konditioniert wird.

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers (4) mit einem Rheometer (10) umfassend einen Messbehälter (2) für die Aufnahme eines Messpulvers (3) und eine Messspindel (1), wobei die Messspindel (1) gegengleich zur Öffnung (21) des Messbehälters (2) ausgebildet ist und in die Öffnung (21) des Messbehälters (2) einbringbar ist, wobei die Messspindel (1) durch eine Verstelleinheit (6) entlang der Achse der Messspindel (1) normal zum Messbehälter (2) verstellbar und eine Normalkraft in Richtung der Achse der Messspindel (1) erzeugbar ist, umfassend die nachfolgenden Schritte:

a) wobei in den Messbehälter (2) ein Messpulver (3) eingebracht wird,

b) wobei die Messspindel (1) in den Messbehälter (2) eingebracht und das Messpulver (3) mittels des ersten Messspindel (1) mit einer definierten vorgegebenen in Richtung der Achse der Messspindel (1) wirkenden Normalkraft N verdichtet und/oder komprimiert wird,

c) wobei nach Verdichtung des Messpulvers (3) die Ausgangshöhe ho, des Messpulvers (3) im Messbehälter (2) gemessen und daraus das Ausgangsvolumen Vo des Messpulvers (3) bestimmt wird,

d) wobei die Messspindel (1) aus dem Messbehälter (2) ausgebracht und der Probenkörper (4) in den Messbehälter (2) derart eingebracht wird, dass der Probenkörper (4) allseitig vom Messpulver (3) umschlossen ist,

e) wobei die Messspindel (1) wieder in den Messbehälter (2) eingebracht und das Messpulver (3) mit dem darin befindlichen Probenkörper (4) mittels der Messspindel (1) mit einer definierten, vorgegebenen Normalkraft N, insbesondere der gleichen Normalkraft N wie im Schritt b), verdichtet und/oder komprimiert wird,

f) wobei nach Verdichtung des Messpulvers (3) mit dem darin befindlichen Probenkörper (4) die Endhöhe h+, des Messpulvers (3) mit Probenkörper (4) im Messbehälter (2) gemessen und daraus das Endvolumen V+ des Messpulvers (3) samt Probenkörper (4) bestimmt wird,

g) wobei anhand der gemessenen Höhen ho und h+ und der bestimmten Volumina Vo und V+ das Hüllvolumen Vx des Probenkörpers bestimmt wird.

2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) und e)

mehrfach Kraft oder, insbesondere zyklische, Kraftstöße auf das Messpulver (3) in Form von Stampfbewegungen aufgebracht werden.

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Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse mx des Probenkörpers (4) vor oder nach der Bestimmung des Hüllvolumens Vk, insbesondre mittels einer Waage, bestimmt wird und mit dem ermittelten Volumen des Probenkörpers Vx die Hülldichte p = mk/Vk berechnet wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Messpulver (3) ein monomodales oder monodisperses Pulver, insbesondere mit Partikeln annähernd gleicher Größe, kugeliger Gestalt ist, insbesondere ein Glaspulver oder ähnliche staubfreie, formstabile Pulver ist.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Messpulver (3) eine Korngröße von weniger als 250um, insbesondere eine Korngröße mit MainPeak von 155 um, aufweist.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das im Messbehälter (2) vorliegende Messpulver (4), insbesondere während oder vor den Schritten b) und e), konditioniert wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer (10) eine Fluidisierungszelle aufweist, mit der das Messpulver (3), insbesondere durch Einleitung eines Fluidisierungsgases, bevorzugt unter Verwendung von Druckluft oder Inertgas, oder durch Ultraschallwellen, während oder vor den Schritten b) und e) fluidisiert wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllung des Messbehälters mit oder ohne Probe im Messbehälter (2), insbesondere während oder vor den Schritten b) und e) durch Schütteln des Messbehälters (2) oder Einleitung von Vibrationen auf das Messpulver (3) und/oder rotieren des Messbehälters (2) oder der Messspindel (1) konditioniert und/oder verdichtet wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass im Messbehälter (2), insbesondere während oder vor den Schritten b) und e), ein

Vakuum erzeugt wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Messpindel (1) während der Messung, insbesondere bei der Verdichtung des Messpulvers (3) in den Schritten b) und e) rotiert wird, wobei die Normalkraft N und die gemessenen Drehmomentdaten des Rheometers (10) herangezogen werden, um die Gültigkeit der Messwerte für die Volumina VO und V1 zu prüfen.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorschubgeschwindigkeit der Messpindel (1) bei Verdichtung des Messpulvers (3) in den Schritten b) und e) und die maximale durch die Messpindel (1) auf das Messpulver (3) aufgebrachte Normalkraft N des Rheometers (10) bei der Versuchsdurchführung an den Probenkörper (4) angepasst und/oder der während

der zur Bestimmung von VO und V1 verändert werden.

12. Rheometer (10) zur Bestimmung des Hüllvolumens eines Probenkörpers (4) mit einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Rheometer (10) umfassend: - einen Messbehälter (2) für die Aufnahme eines Messpulvers (3) - eine Messspindel (1), die in die Öffnung (21) des Messbehälters (2) einbringbar ist, - wobei die Messspindel (1) durch eine Verstelleinheit (6) entlang ihrer Achse normal zum Messbehälter (2) verstellbar ist, - eine Normalkraftmesseinheit (9), zur Messung der von der Messspindel (1) in dessen Achse erzeugten Normalkraft N, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1) gegengleich zur Öffnung (21) des Messbehälters (2) ausgebildet ist und das Messpulver (3) in seinem in den Messbehälter (2) eingebrachten Zustand, insbesondere vollständig, abdeckbar ist, wobei das Rheometer (10) eine Auswerteeinheit aufweist, die zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 ausgebildet ist.

13. Rheometer (10) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Abmessungen der Messspindel (1) derart gewählt sind, dass der Spalt zwischen der Wandung des Messbehälters (2) und des Randes der Messspindel (1) kleiner als die Korngröße des Messpulvers (3), insbesondere kleiner gleich 200 um, bevorzugt kleiner gleich 100 um, besonders bevorzugt kleiner gleich 50 um, ist.

14. Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1) zumindest teilweise aus PEEK oder Polyimid oder Polycarbonat oder einer Metalllegierung besteht, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Messspindel (1) aus einer Metalllegierung, insbesondere einer Aluminiumlegierung, bestehenden Schaft (11), und einen Messkörper (12) bestehend aus PEEK oder Polyimid oder Polycarbonat umfasst.

15. Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer (10) eine Fluidisierungszelle aufweist, insbesondere der Messbehälter (2) als Fluidisierungszelle ausgebildet ist, mit der das Messpulver (3),

17.

18.

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insbesondere durch Einleitung eines Fluidisierungsgases, bevorzugt unter Verwendung von Druckluft oder Inertgas, oder durch Ultraschallwellen, bevorzugt während oder vor den Schritten b) und e), fluidisierbar ist.

Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer (10) eine Vakuumpumpe aufweist, mit der in dem Messbehälter (2), insbesondere während oder vor den Schritten b) und e), ein Vakuum erzeugbar ist.

Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1) mittels eines flexiblen oder elastischen Schafts oder eines Gelenks an dem Rheometer (10), insbesondere austauschbar mittels einer Kupplung (36), befestigbar ist.

Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1), insbesondere der Messkörper (12),in seiner Außenkontur (13) scharfkantig ausgeführt ist und einen zylindrischen Absatz (14) von zumindest 0,5

mm bis 5 mm Höhe entlang seines Umfangs aufweist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung des Hüllvolumens Vx eines Probenkörpers (4) mit einem Rheometer (10) umfassend einen Messbehälter (2) für die Aufnahme eines Messpulvers (3) und eine Messspindel (1), wobei die Messspindel (1) gegengleich zur Öffnung (21) des Messbehälters (2) ausgebildet ist und in die Öffnung (21) des Messbehälters (2) einbringbar ist, wobei die Messspindel (1) durch eine Verstelleinheit (6) entlang der Achse der Messspindel (1) normal zum Messbehälter (2) verstellbar und eine Normalkraft N in Richtung der Achse der Messspindel (1) erzeugbar ist, umfassend die nachfolgenden Schritte:

a) wobei in den Messbehälter (2) ein Messpulver (3) eingebracht wird,

b) wobei die Messspindel (1) in den Messbehälter (2) eingebracht und das Messpulver (3) mittels der Messspindel (1) mit einer definierten vorgegebenen in Richtung der Achse der Messspindel (1) wirkenden Normalkraft N verdichtet und/oder komprimiert wird,

c) wobei nach Verdichtung des Messpulvers (3) eine Ausgangshöhe ho, des Messpulvers (3) im Messbehälter (2) gemessen und daraus ein Ausgangsvolumen Vo des Messpulvers (3) bestimmt wird,

f) wobei nach Verdichtung des Messpulvers (3) mit dem darin befindlichen Probenkörper (4) eine Endhöhe h+, des Messpulvers (3) mit Probenkörper (4) im Messbehälter (2) gemessen und daraus ein Endvolumen V, des Messpulvers (3) samt Probenkörper (4) bestimmt wird,

g) wobei anhand der gemessenen Höhen ho und h; und der bestimmten Volumina Vo

und V+ das Hüllvolumen Vx« des Probenkörpers bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) und e)

mehrfach Kraft oder, insbesondere zyklische, KraftstöRße auf das Messpulver (3) in

Form von Stampfbewegungen aufgebracht werden.

ZULETZT VORGELEGTE ANSPRÜCHE |

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Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse mx des Probenkörpers (4) vor oder nach der Bestimmung des Hüllvolumens V«, insbesondere mittels einer Waage, bestimmt wird und mit dem ermittelten

Volumen des Probenkörpers Vx die Hülldichte p = m«/V« berechnet wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Messpulver (3) ein monomodales oder monodisperses Pulver, insbesondere mit Partikeln annähernd gleicher Größe, kugeliger Gestalt ist, insbesondere ein

Glaspulver oder ähnliche staubfreie, formstabile Pulver ist.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Messpulver (3) eine KorngrößRe von weniger als 250um, insbesondere eine

Korngröße mit MainPeak von 155 um, aufweist.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das im Messbehälter (2) vorliegende Messpulver (3), insbesondere während oder vor

den Schritten b) und e), konditioniert wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer (10) eine Fluidisierungszelle aufweist, mit der das Messpulver (3), insbesondere durch Einleitung eines Fluidisierungsgases, bevorzugt unter Verwendung von Druckluft oder Inertgas, oder durch Ultraschallwellen, während

oder vor den Schritten b) und e) fluidisiert wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllung des Messbehälters (2) mit oder ohne Probe im Messbehälter (2), insbesondere während oder vor den Schritten b) und e) durch Schütteln des Messbehälters (2) oder Einleitung von Vibrationen auf das Messpulver (3) und/oder rotieren des Messbehälters (2) oder der Messspindel (1) konditioniert und/oder

verdichtet wird.

Vakuum erzeugt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die

Messpindel (1) während der Messung, insbesondere bei der Verdichtung des

Messpulvers (3) in den Schritten b) und e) rotiert wird, wobei die Normalkraft N und

ZULETZT VORGELEGTE ANSPRÜCHE

12.

13.

14.

21

die gemessenen Drehmomentdaten des Rheometers (10) herangezogen werden,

um die Gültigkeit der Messwerte für die Volumina VO und V1 zu prüfen.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorschubgeschwindigkeit der Messpindel (1) bei Verdichtung des Messpulvers (3) in den Schritten b) und e) und die maximale durch die Messpindel (1) auf das Messpulver (3) aufgebrachte Normalkraft N des Rheometers (10) bei der Versuchsdurchführung an den Probenkörper (4) angepasst wird und/oder während

der zur Bestimmung von VO und V1 verändert wird.

Rheometer (10) zur Bestimmung des Hüllvolumens \Vx« eines Probenkörpers (4) mit einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Rheometer (10) umfassend:

- einen Messbehälter (2) für die Aufnahme eines Messpulvers (3)

- eine Messspindel (1), die in die Öffnung (21) des Messbehälters (2) einbringbar ist, - wobei die Messspindel (1) durch eine Verstelleinheit (6) entlang ihrer Achse normal zum Messbehälter (2) verstellbar ist,

- eine Normalkraftmesseinheit (9), zur Messung der von der Messspindel (1) in dessen Achse erzeugten Normalkraft N,

dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1) gegengleich zur Öffnung (21) des Messbehälters (2) ausgebildet ist und das Messpulver (3) in seinem in den Messbehälter (2) eingebrachten Zustand, insbesondere vollständig, abdeckbar ist, wobei das Rheometer (10) eine Auswerteeinheit aufweist, die zur Durchführung des

Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 ausgebildet ist.

Rheometer (10) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Abmessungen der Messspindel (1) derart gewählt sind, dass der Spalt zwischen der Wandung des Messbehälters (2) und des Randes der Messspindel (1) kleiner als die Korngröße des Messpulvers (3), insbesondere kleiner gleich 200 um, bevorzugt

kleiner gleich 100 um, besonders bevorzugt kleiner gleich 50 um, ist.

Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1) zumindest teilweise aus PEEK oder Polyimid oder Polycarbonat oder einer Metalllegierung besteht, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Messspindel (1) einen aus einer Metalllegierung, insbesondere einer Aluminiumlegierung, bestehenden Schaft (11), und einen Messkörper (12)

bestehend aus PEEK oder Polyimid oder Polycarbonat umfasst.

ZULETZT VORGELEGTE ANSPRÜCHE

15. Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer (10) eine Fluidisierungszelle aufweist, insbesondere der Messbehälter (2) als Fluidisierungszelle ausgebildet ist, mit der das Messpulver (3), insbesondere durch Einleitung eines Fluidisierungsgases, bevorzugt unter Verwendung von Druckluft oder Inertgas, oder durch Ultraschallwellen, bevorzugt

während oder vor den Schritten b) und e), fluidisierbar ist.

16. Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer (10) eine Vakuumpumpe aufweist, mit der in dem Messbehälter (2), insbesondere während oder vor den Schritten b) und e), ein Vakuum erzeugbar

ist.

17. Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1) mittels eines flexiblen oder elastischen Schafts oder eines Gelenks an dem Rheometer (10), insbesondere austauschbar mittels einer Kupplung (36), befestigbar ist.

18. Rheometer (10) nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Messspindel (1), insbesondere der Messkörper (12),in seiner Außenkontur (13) scharfkantig ausgeführt ist und einen zylindrischen Absatz (14) von zumindest

0,5 mm bis 5 mm Höhe entlang seines Umfangs aufweist.

ZULETZT VORGELEGTE ANSPRÜCHE