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Verfahren zur Darstellung von Oxalsäure.
Bei der Darstellung von Oxalsäure war es bisher üblich, aus den Lösungen der oxalsauren Alkalisalze die Oxalsäure mittels Kalkmilch als Kaliumsalz auszufällen, wobei als Nebenprodukt Natron-bzw. Kalilauge erhalten wurde. Bei diesem Verfahren geht aber ein Teil der Oxalsäure verloren, denn nur bei Anwendung sehr verdünnter Lösungen von oxalsaurem Alkali sowie unter Benützung eines grossen Überschusses an Kalkhydrat erfolgt eine annähernd quantitative Fällung der Oxalsäure.
Demgegenüber wurde nun gefunden, dass man die Fällung der Oxalsäure in Form von Erdalkalisalzen selbst in sehr konzentrierten Lösungen bewerkstelligen kann, wenn man an Stelle von Kalkhydrat die wasserlöslichen Sulfide, Sulfhydrate oder Polysulfide der Erdalkalien zur Fällung verwendet. Die Umsetzung erfolgt selbst in Lösungen höchster Konzentration quantitativ und ein Überschuss des Fällungsmittels ist nicht erforderlich. Als Nebenprodukt wird hiebei eine Lösung von Schwefelalkali erhalten, welche als solche oder nach Eindampfen verwertet werden kann.
Beispiel l : 134 Teile Natriumoxalat werden in 1300 Teilen Wasser gelöst und nach und nach unter gutem Verrühren mit 166 Teilen Schwefelbarium versetzt. Es bildet sich nehen Schwefelnatrium das unlösliche Bariumoxalat, welches abfiltriert, ausgewaschen und nach bekannten Methoden weiterverarbeitet wird.
Beispiel 2 : In eine Lösung von 134 Teilen Natriumoxalat in etwa 1200 Teilen Wasser werden 168 Teile Kalziumtetrasulfid eingerührt. Es scheidet sich Kalziumoxalat ab, während in Lösung Natriumtetrasulfid verbleibt.
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Process for the preparation of oxalic acid.
In the preparation of oxalic acid, it has hitherto been customary to precipitate the oxalic acid as a potassium salt from the solutions of the oxalic acid alkali salts using milk of lime, with sodium or sodium as a by-product. Potash was obtained. In this process, however, part of the oxalic acid is lost, because only when using very dilute solutions of oxalic acid alkali and using a large excess of hydrated lime does an approximately quantitative precipitation of the oxalic acid take place.
In contrast, it has now been found that the precipitation of oxalic acid in the form of alkaline earth salts can be accomplished even in very concentrated solutions if the water-soluble sulfides, sulfhydrates or polysulfides of the alkaline earths are used for precipitation instead of hydrated lime. The conversion takes place quantitatively even in solutions of the highest concentration and an excess of the precipitant is not necessary. A solution of alkaline sulfur is obtained as a by-product, which can be used as such or after evaporation.
Example 1: 134 parts of sodium oxalate are dissolved in 1300 parts of water and 166 parts of barium sulphide are gradually added with thorough stirring. The insoluble barium oxalate is formed next to sodium sulphide, which is filtered off, washed out and processed further using known methods.
Example 2: 168 parts of calcium tetrasulfide are stirred into a solution of 134 parts of sodium oxalate in about 1200 parts of water. Calcium oxalate separates out, while sodium tetrasulfide remains in solution.
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