AT67811B - Verfahren zur Herstellung von Stickstoffverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur H e r s t e l l u n g v o n S t i c k s t o f f v e r b i n d u n g e n. 



   Es ist eine seit der Mitte des vorigen Jahrhunderts bekannte Tatsache, dass die Alkaliund Erdalkalimetalle ebenso wie die Hydrate, Oxyde oder Karbonate dieser Metalle, bei Gegenwart von Kohlenstoff auf erhöhte Temperatur gebracht und einer Stickstoffatmosphäre ausgesetzt, diesen chemisch zu binden vermögen. Viele auf dieser Kenntnis beruhende Verfahren zur Bindung von Stickstoff sind patentiert worden. Aber da, wo diese Patente im fabrikatorischen   Massstab   ausgeübt werden sollten, stellten sich grosse Übelstände ein : es war schwierig und äusserst kostspielig, die für die Reaktion notwendige Temperatur zu erreichen, wobei zudem noch die Retorten, in denen die Reaktion vorgenommen wurde, infolge des basischen Charakters der Beschickung stark   angegriffen wurden.   



   Laut vorliegender Erfindung soll die Erhitzung der Masse auf elektrischem Wege erfolgen, und zwar in einer Weise, die einen kontinuierlichen Betrieb gestattet. 



   Dieses geschieht der Erfindung zufolge so, dass das Reaktiunsgemenge, d. h. ein Gemenge 
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Masse durch den elektrischen Strom entwickelte Warmemenge zur Bildung von Karbid benutzte und erst das Karbid bei unterhalb seiner   Bildungstemperatur   liegender Temperatur mit Stick- stoff zur Umsetzung brachte. Da zur Bildung des Karbids eine wesentlich höhere Temperatur erforderlich ist als zur Bundung von Stickstoff durch ein bekanntes Reaktionsgemenge, so ergibt sich hiebei eine ungünstige Warmeökonomie und infolge der starken Bildungstemperatur des
Karbids eine starke Beanspruchung der Ofenwandung.

   Diese   Nachteile   werden bei dem vorliegenden Verfahren vermieden, welches sich von den oben erwähnten vorbekannten Verfahren der Bindung von stickstoff durch Erhitzung von   Reaktiongemengen   ohne deren Umwandlung in Karbid ausser durch die Anwendung der elektrischen Heizung an sich dadurch unterscheidet, dass das Reaktionsgemenge in einem besonderen   Vorbereitungszustande   benutzt wird, m welchem es   stromleitend   und auch bei der Reaktionstemperatur gasdurchlässig ist, wovon der Erfolg des Verfahrensabhängt. 



   Um dem   Reaktionsgemenge   eine Form zu geben, in welcher es mit Erfolg zur   Strunileitung   als Widerstandsmasse benutzt werden kann. unterwirft   man   das aus Alkali-oder ErdalkaliverbindungennebsteventuellenZuschlägenundausSteinkohlebestehendestaubfeineGemenge, vorzugsweise nach Brikettierung desselben,   einem Verkokungsprozess. Dadurch   erhält das Gemenge stuckige Form, eine gegenüber dem unverkokten Gemisch erhöhte elektrische Leitfähigkeit und eine poröse gasdurchlässige Struktur und damit die für die Gasbehandlung wünschenswerte grosse Oberfläche,   welche e auch durch   die Erhitzung nicht verliert.

   Geht man beispielsweise von einem Gemenge von gleichen Gewichtsteilen Bariumkarbonat und Steinkohle aus, so erhält man einen Mischkoks, wie er für die   Durchführung   der Stickstoffbindung in einer elektrischen Erhitzungszone geeignet ist, und dessen Zusammensetzung einem Gemenge von zirka   60%     Ba. numkarbonat und zirka 40% Koks entspricht.   

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   Die kontinuierliche Erhitzung beliebiger Mengen des so hergestellten Materials, zwecks Bindung von Stickstoff, kann zweckmässig in einem Schachtofen der aus der Zeichnung er. sichtlichen Konstruktion erfolgen. 



   Etwa in halber Höhe des Schachtes e sind durch zwei gegenüberstehende Wandungen a des Schachtes Elektroden b quer   durchgeführt,   die in den   Beschickungaraum   hineinragen. Um zu erreichen, dass in der Hauptsache nur der soeben zwischen den Elektroden liegende Teil der Beschickung am Stromtransport teilnimmt, ist der Schacht durch Zwischenwände c aus nicht leitendem Material bis in die Nähe der Elektrodenzone von oben und von unten her geteilt. Die Elektroden können aus Kohle, Graphit usw., zweckmässig aber aus gekühltem Metall bestehen. 



   Die Entnahme des Materials geschieht an der Sohle des Schachtes, in demselben Masse wird an der Gicht neues Material aufgegeben. 



   Der Stickstoff oder das stickstoffhaltige Gas wird an der Sohle   d   eingeblasen und durchstreicht die nach unten sinkende Beschickung von unten nach oben. Die Abgase verlassen den Ofen bei f. 



   Der auf der Zeichnung veranschaulichte Ofen ist als mit zwei Elektroden b ausgestattet angenommen. Es hindert natürlich nichts, eine grössere Zahl von Elektroden, beispielsweise bei Anwendung von Drehstom drei Elektroden, anzuwenden, wobei   zweckmässig   auch die Zahl der isolierenden Zwischenwände c entsprechend gewählt wird, so dass senkrecht zu jeder im Ofenschacht auftretenden Hauptstromrichtung eine Querwand im Schacht vorgesehen wird. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von   Stickstoffverbindungen   aus Reaktionsgemengen von Verbindungen der Alkalien oder Erdalkalien nebst eventuellen Zuschlägen und Kohle unter Hindurchführung derselben durch eine elektrische Erhitzungszone, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemenge durch Verkokung eines   kohlehaltigen   Gemisches seiner Bestandteile in eine zur   Stromleittmg   fähige, auch in der Hitze gasdurchlässige Form gebracht. und in der elektrischen Erhitzungszone als Widerstandsmasse benutzt wird.

Claims (1)

1. 2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Schachtofen mit einander gegenüberstehenden Elektroden uns. mit von oben und von unten bis an die Elektrodenzone heranreichender Querteilung des Schachtes aus nichtleitendem Material.