AT68852B

AT68852B - Process for the preparation of organic acid esters of cellulose.

Info

Publication number: AT68852B
Authority: AT
Original assignee: Knoll & Co
Priority date: 1912-02-01
Filing date: 1913-02-08
Publication date: 1915-05-25

Description

  

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 Säureanhydride azidylierbar ist. 



   Das Verfahren möge durch folgende Beispiele erläutert werden :
A) 1 Teil Zellulose wird nach der deutschen Patentschrift Nr. 203178 mit 4 Teilen Eisessig,   0-02 Teilen   sublimiertem Eisenchlorid und 5 Teilen   Essigsaureanhydrid auf 70"bis   zur Auflösung der Zellulose erhitzt. Alsdann werden   0#8   Teile Wasser hinzugegeben und auf 70  weiter erhitzt, bis eine herausgenommene Probe azetonloslich gewerden ist. 
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   C) 1 Teil Zellulose wird nach der deutschen   Patentschrift Nr. 203178 mit, 4 Teilen Eisessig.   



     0'1   Teil   Chlorammonium   und 5 Teilen   Essigsaureanhydrid   auf   1000   erhitzt, bis Auflösung eingetreten ist. Alsdann werden    0'8   Teile Wasser hinzugefügt und auf 30 bis 60  weiter erhitzt, bis eine herausgenommen Probe in Azeton löslich geworden ist. 



   D) 1 Teil Zellulose wird nach der deutschen Patentschrift Nr. 203178 mit 4 Teilen Eisessig,   0#05 Teilen Kupferchlorid (Cu Cl2, 2 H2O)   und 5 Teilen Essigsäureanhydrid bei   10 gelost.   



  Darauf werden 0'8 Teile   Wasser hinzugefügt und auf   60 bis 70  erbitzt, bis eine herausgenommene Probe azetonlöslich geworden ist. 



   E)   I   Teil Zellulose wird nach der deutschen Patentschrift Nr. 203178 mit 4 Teilen Eisessig,   0-1   Teil Ammoniumnitrat und 5 teilen Essigsäureanhydrid bei 100  bis zur Lösung erhitzt. Darauf 
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 löslich erweist. 



   F) 1 Teil Zellulose wird nach der   deutschen Patentschrift Nr. 203178 mit 4 Teilen Eisessige   0-1 Teil Chlorzink und 5 Teilen Essigsäureanhydrid auf 100  bis zur Lösung erhitzt. Darauf werden 0'8 Teile Wasser hinzugefügt und solange auf 70  erhitzt, bis eine herausgenommene Probe in Azeton löslich geworden ist. 



   In dem Verfahren können die angewandten Mengen Wasser in weiten Grenzen abgeändert 
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 z. B. mit Schwefelsäure oder einem Sulfat, hergestellt sein. In dem   ! 1 Falle ist vor   dem Behandeln mit Wasser nur erforderlich, die Wirkung der Schwefelsäure oder der Sulfate durch geeignete 
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 an die Stelle zu setzen. 



   Das Essigsäureanhydrid kann in dem Verfahren durch ein anderes organisches Säureanhydrid und der Eisessig durch ein anderes geeignetes Lösungs- oder Verdünnungsmittel ersetzt werden. 



  Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich vor dem Verfahren der frahzösischen Zusatz- patentschrift 14558 zur Patentschrift Nr. 432046, in welcher die Umwandlung in   leichtlösliche   (szeton- usw. lösliche) Azetylzellulosen in Gegenwart starker   Säuren erfolgt, durch die Verwendung   von stöchiometrisch neutralen Chloriden oder Nitraten. 

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 Acid anhydride is acidylatable.



   The process should be illustrated by the following examples:
A) 1 part of cellulose is heated according to German patent specification No. 203178 with 4 parts of glacial acetic acid, 0-02 parts of sublimed iron chloride and 5 parts of acetic anhydride to 70 "until the cellulose dissolves. Then 0 # 8 parts of water are added and further to 70 heated until a removed sample has become acetone-soluble.
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   C) 1 part of cellulose is mixed with 4 parts of glacial acetic acid according to German Patent No. 203178.



     0'1 part of chlorammonium and 5 parts of acetic anhydride heated to 1000 until dissolution has occurred. Then 0'8 parts of water are added and heated to 30 to 60 further until a sample taken has become soluble in acetone.



   D) 1 part of cellulose is dissolved at 10 with 4 parts of glacial acetic acid, 0 # 05 parts of copper chloride (Cu Cl2, 2 H2O) and 5 parts of acetic anhydride according to German Patent No. 203178.



  Then 0'8 parts of water are added and heated to 60 to 70 until a sample taken out has become soluble in acetone.



   E) I part of cellulose is heated according to German Patent No. 203178 with 4 parts of glacial acetic acid, 0-1 part of ammonium nitrate and 5 parts of acetic anhydride at 100 to dissolve. Thereon
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 proves soluble.



   F) 1 part of cellulose is heated to 100 with 4 parts of glacial acetic acid 0-1 part of zinc chloride and 5 parts of acetic anhydride according to German patent specification No. 203178 until it dissolves. Then 0.8 parts of water are added and the mixture is heated to 70 until a sample taken has become soluble in acetone.



   In the process, the amounts of water used can be varied within wide limits
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 z. B. with sulfuric acid or a sulfate. By doing   ! 1 trap is only required before treating with water, the action of the sulfuric acid or the sulfates by suitable
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 to put in place.



   The acetic anhydride can be replaced in the process by another organic acid anhydride and the glacial acetic acid by another suitable solvent or diluent.



  The present process differs from the process of the French additional patent specification 14558 to patent specification No. 432046, in which the conversion into easily soluble (scetone etc. soluble) acetyl celluloses takes place in the presence of strong acids, through the use of stoichiometrically neutral chlorides or nitrates.

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Claims

PATENT CLAIM: Further development of the process of the parent patent no. 67814, in which a hydrochloric or nitric acid salt is used instead of a neutral sulfuric acid salt. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.