AT6923U1

AT6923U1 - Elektrode für niederdruckentladungslampe

Info

Publication number: AT6923U1
Application number: AT0027003U
Authority: AT
Inventors: Wolfgang Spielmann; Gerhard Dr Leichtfried
Original assignee: Plansee Ag
Priority date: 2003-04-16
Filing date: 2003-04-16
Publication date: 2004-05-25
Also published as: JP2004319511A; JP4804721B2

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Elektrode für Niederdruckentladungslampen aus Wolfram oder einer Wolframlegierung und ein Verfahren zu deren Herstellung. Erfindungsgemäße Elektroden weisen einen mittleren Kohlenstoffgehalt < 5 Mikrogramm/g auf. Die Herstellung erfolgt über Formgebungstechniken unter Verwendung von plastifizierten Pulvermassen, die eine endkonturnahe bzw. eine Endkontur-Fertigung ermöglichen. Die Sinterbehandlung umfasst eine Wärmebehandlung in einer ersten Atmosphäre der Zusammensetzung 10 Volumenprozent <(H2+H2O)<100 Volumenprozent, 0 Volumenprozent <(N2 und/oder Edelgas) <90 Volumenprozent, wobei das Wasserdampf zu Wasserstoff Volumenverhältnis 0,003<H2O/H2<0,15 beträgt und in einer zweiten Atmosphäre der Zusammensetzung 10 Volumenprozent <(H2+H2O)<100 Volumenprozent, 0 Volumenprozent <(N2 und/oder Edelgas) <90 Volumenprozent, mit H2O/H2<0,002 oder wahlweise Vakuum mit einem Druck <0,0001 MBAR.

Description

Die Erfindung betrifft eine Elektrode für Niederdruckentladungslampen aus Wolfram oder einer Wolframlegierung und ein Verfahren zu deren Herstellung.

Als Entladungslampen werden Lichtquellen bezeichnet, bei denen aus Elektroden austretende Elektronen Atome des Füllgases zur Abgabe elektromagnetischer
Strahlung anregen. Entladungslampen werden je nach Fülldruck in Niederdruck- und
Hochdruckentladungslampen eingeteilt. Erstere werden üblicherweise in
Niederdruck-Fluoreszenz- und Niederdruck-Natrium-Lampen eingeteilt. Bei Niederdruck-Fluoreszenz-Lampen unterscheidet man wiederum Heiss-Kathoden- und Kalt-Kathoden-Lampen. Bei Heiss-Kathoden-Fluoreszenzlampen erreicht man eine ausreichende Dichte emittierender Elektronen durch thermische Emission bei entsprechend hohen Temperaturen. Dazu ist es erforderlich, dass das Elektrodenmaterial einen hohen Schmelzpunkt, einen niedrigen Dampfdruck und chemische Beständigkeit gegenüber dem Füllgas aufweist.

Von allen metallischen und keramischen Werkstoffen erfüllen Wolfram und Wolframlegierungen diese Anforderungen am besten. Um die Elektronenemission zu erhöhen, werden üblicherweise noch oxidische Emittersubstanzen auf die Wolfram-Elektrode

aufgebracht. Der Wolframelektrodenkörper ist dabei vielfach als Stift ausgeführt, um den im Bereich der Elektrodenspitze ein Wolframdraht gewickelt ist. Im Bereich dieser Wendel wird dann die oxidische Emittersubstanz aufgebracht. Bei
Kalt-Kathoden-Fluoreszenzlampen werden Sekundärelektronen durch auf die
Elektrode auftreffende Ionen erzeugt. Da die Einsatztemperatur vergleichsweise niedrig ist, wurden bis dato hauptsächlich Nickelwerkstoffe eingesetzt.

Kalt-Kathoden-Fluoreszenzlampen werden häufig für die Rückbeleuchtung von
Flachbildschirmen eingesetzt. Die speziell bei TFT-Flachbildschirmen gestiegenen Anforderungen bezüglich Leuchtkonstanz und Standzeit und das bei Realisierung grösserer Bildschirmdimensionen, haben zu höheren Feldstärken und damit zu einer unzulässig hohen Sputterrate bei Nickelelektroden geführt. Um die Sputterrate zu verringern, wurde die Verwendung der Refraktärmetalle Wolfram, Molybdän, Tantal oder Niob vorgeschlagen. Wolfram weist dabei von den zuvor genannten Werkstoffen die niedrigste Sputterrate auf. In Abhängigkeit vom Typ der Kalt- Kathoden-Fluoreszenzlampe gibt es unterschiedliche Elektroden- Ausführungsformen. Stiftelektroden werden üblicherweise aus gezogenen Drähten oder aus gewalzten oder gehämmerten Stäben gefertigt.

Töpfchenförmige Elektroden werden durch Tiefziehen aus Blech oder Band gefertigt. Die töpfchenförmigen Elektroden werden in weiterer Folge vorzugsweise mit W-Ni-Stiften verschweisst, die verglast werden.

Die Entwicklungstrends bei Niederdruckentladungslampen führen zu gesteigerten Anforderungen an die Lampenkomponenten. Es zeigt sich, dass die derzeit verfügbaren Elektroden vielfach diesen Anforderungen nicht mehr genügen. Dabei speziell zu nennen sind Wechselwirkungen zwischen den Elektroden und den Füllgaskomponenten, nicht ausreichende Lichtbogenstabilität und Schwärzungen

in oberflächennahen Bereichen angereichert werden und durch die üblichen
Reinigungsschritte nicht mehr vollständig entfembar sind. Auch durch Glühungen kann keine ausreichende Reinheit von oberflächennahen Bereichen erzielt werden.

Ein mittlerer Kohlenstoffgehalt < 5 g/g wird durch die in Anspruch 1 wiedergegebenen Prozessschritte erreicht. Als Rohstoff kann Wolframpulver mit der üblichen metallischen Reinheit von 99,95 % eingesetzt werden, wodurch eine wirtschaftliche Fertigung gewährleistet ist. Für besonders hohe Anforderungen können auch sogenannte UHP-Pulver mit einer Reinheit > 99,999 % eingesetzt werden, wobei die C-, N-, O-, H- und Mo-Gehalte in diesem Wert nicht berücksichtigt sind. Weiters können Wolframpulver mit den üblichen Pulverkomgrö&num;en von 0,3 um bis 5 um, jeweils nach Fisher, verwendet werden. Ein wirkungsvoller
Kohlenstoffabbau während des Sintems erfolgt über offene Porosität, da die
Diffusionsgeschwindigkeit im Wolframgitter nicht ausreichend hoch ist.

Mit zunehmender Dichte erfolgt während des Sintems ein Übergang von offener zu geschlossener Porosität. Dieser Übergang wird durch eine geringe Dichte im grünen Zustand zu höheren Temperaturen hin verschoben. Die entsprechend geringe Gründichte wird durch die Verarbeitung von plastifizierten Pulvermassen mit einem Anteil an Plastifizierungsmittel von 40 bis 70 Volumsprozent erreicht. Bei Elektroden mit einer maximalen Querschnittsfläche senkrecht zur Elektrodenachse von 30 mm2 sind die entsprechenden Ausgaswege ausreichend kurz, um den erfindungsgemässen Kohlenstoffgehalt zu erzielen.

Die endkonturnahe bzw. Endkontur-Formgebung der plastifizierten Pulvermasse kann durch Metallpulverspritzguss, durch Pulverstrangpressen oder ähnlichen Verfahrenstechniken erfolgen. Entscheidend für die Einstellung eines

Kohlenstoffgehalts < 5 g/g wirkt sich die Sinteratmosphäre aus. Die
Sinterbehandlung muss dabei zumindest die folgenden Wärmebehandlungsschritte umfassen, die wahlweise in einem Prozessschritt oder in separaten
Prozessvorgängen durchgeführt werden können. Der Formkörper wird im grünen
Zustand zunächst einer Wärmebehandlung in einer ersten Atmosphäre der
Zusammensetzung 10 Volumenprozent < (H2 + H20) < 100 Volumenprozent,
0 Volumenprozent < (N2 und/oder Edelgas) < 90 Volumenprozent unterzogen, wobei das Wasserdampf zu Wasserstoff Volumenverhältnis 0,003 < H20/H2 < 0,15 beträgt.

Die Temperatur, bei der die Elektrodenformkörper an der ersten Atmosphäre wärmebehandelt werden, reicht zumindest von 100 C bis 500 C, bei einer
Aufheizgeschwindigkeit von Raumtemperatur zumindest bis 500 C von kleiner
0,05 C/s. Danach folgt eine Wärmebehandlung in einer zweiten Atmosphäre der
Zusammensetzung 10 Volumenprozent < (H2 + H20) < 100 Volumenprozent,
0 Volumenprozent < (N2 und/oder Edelgas) < 90 Volumenprozent, mit
H20/H2 < 0,002. Wahlweise kann als zweite Atmosphäre auch Vakuum mit einem
Druck < 0,0001 mbar zur Anwendung kommen. Die Temperatur, bei der die Elektrodenformkörper an der zweiten Atmosphäre wärmebehandelt werden, beträgt in Abhängigkeit von der verwendeten Pulverkorngrösse 1700 C bis 2800 C. Da keine weitere umformende Verarbeitung erforderlich ist, erfolgt auch keine Verunreinigung durch C-haltige Schmierstoffe.

Gemäss dieser Verfahrensroute hergestellte Elektroden weisen dabei einen deutlich niedrigeren mittleren Kohlenstoffgehalt auf, als Vergleichselektroden, die durch Walzen/ Hämmern, Ziehen, Elektropolieren und Schneiden bzw. Walzen und Tiefziehen hergestellt werden, wie dies im Beispiel dokumentiert ist.

Örtliche Abdampfungen werden auf ein Minimum reduziert, wenn der Elektronen emittierende / absorbierende Bereich der Elektrode eine Rautiefe < 1,5 um aufweist.

Bei Elektroden für Kalt-Kathoden-Fluoreszenzlampen ist es besonders vorteilhaft, wenn der töpfchenförmige Bereich der Elektrode im Bodenbereich der Elektrode mit einem stiftförmigen Verlängerungsteil versehen ist, der wiederum mit einem Ni-Stift verbunden wird. Der töpfchenförmige Bereich und der stiftförmige Verlängerungsteil sind dabei einteilig ausgeführt. Da Teile des W-Stiftes in Wechselwirkung mit dem
Füllgas treten, werden die Lampeneigenschaften vorteilhaft beeinflusst, wenn auch dieser Bereich aus Wolfram mit niedrigen Kohlenstoffgehalt besteht. Weiters können die Herstellkosten reduziert werden, da die Schweissung Töpfchen / W-Stift entfällt.

W-Töpfchen und W-Stift können einteilig durch Metallpulver-Spritzgiessen hergestellt werden.

Im folgenden Ausführungsbeispiel ist der mittlere Kohlenstoffgehalt der nach dem
Stand der Technik üblicherweise verwendeten Elektroden erfindungsgemässen
Elektroden gegenübergestellt.

Zur Veranschaulichung dienen Fig. 1 und Fig. 2.

Fig. 1 zeigt eine einteilig ausgeführte W-Töpfchenelektrode mit Verlängerungsstift in Seitenansichtsicht Fig. 2 zeigt die Elektrode der Fig. 1 im Schnitt A-A Beispiel: Töpfchenelektroden mit angeformtem Stift, die in Fig. 1 und Fig. 2 wiedergeben sind, wurden mittels Metallpulverspritzguss hergestellt. Dazu wurde Wolframpulver mit einer Komgrösse nach Fisher von 2,1 um mit einem Binder auf Wachsbasis mittels

eines Schermischers vermengt und homogenisiert, wobei der Bindergehalt
52 Volumenprozent und die Mischzeit 5 h betrugen. Dieses Gemenge wurde in einem Schneckenextruder zu einem Ausgangsmaterial für den Pulverspritzguss verdichtet. Dieses Ausgangsmaterial wurde auf eine Temperatur von 160 C erwärmt und mit einem Druck von 500 bar in ein Formwerkzeug eingespritzt, wobei die
Werkzeugtemperatur 70 C betrug.

Das Formwerkzeug war so ausgestaltet, dass die entformten Proben eine Töpfchenlänge L1 von 5,3 mm, eine Stiftlänge L2 von
3,2 mm, einen Töpfchenaussendurchmesser D1 von 2,8 mm, einen Stiftdurchmesser
D2 von 1,3 mm und eine Wandstärke d von 0,2 mm aufwiesen. Diese zylindrischen
Proben wurden in einem widerstandsbeheizten Kaltwandofen in einer H2/N2/H20
Atmosphäre mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,009 C/s auf eine Temperatur von 800 C aufgeheizt. Das H2/N2 Volumenverhältnis betrug dabei 5,7 und das
H20/H2 Volumenverhältnis 0,01. Bei T = 800 C wurde die Ofenatmosphäre auf H2 mit einem H20 Volumengehalt von 0,05 % (H20/H2 = 0,0005) umgestellt und die Proben wurden mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,1 C/s auf eine Sintertemperatur von 2250 C erhitzt. Die Haltezeit bei T = 2250 C betrug 4 h. Danach erfolgte eine Ofenabkühlung.

Die Töpfchenlänge L1 betrug 4,1 mm, die Stiftlänge L2 2,5 mm, der Töpfchenaussendurchmesser D1 2,1 mm, der Stiftdurchmesser D2 1,0 mm und die Wandstärke d 0,15 mm. Weiters wurde eine mittlere Dichte von 98,6 % und eine mittlere Kornzahl von 5950 K/mm2 ermittelt. Der mittlere Kohlenstoffgehalt so hergestellter Proben wurde mittels Verbrennungsanalyse bestimmt, wobei die Proben vor der Analyse keiner Beizbehandlung unterzogen wurden. Es wurden Werte zwischen 1,0 und 3 g/g ermittelt. Töpfchen, die aus gewalztem Blech mittels Tiefziehen hergestellt wurden, wiesen Werte zwischen 18 und 63 g/g auf.

Claims

Ansprüche 1. Elektrode mit einer maximalen Querschnittsfläche senkrecht zur Elektrodenachse von 30 mm2 für Niederdruckentladungslampen, bestehend aus Wolfram oder einer Wolframlegierung mit einem mittleren Kohlenstoffgehalt < 5 g/g, deren Herstellung zumindest folgende Verfahrensschritte umfasst: - Herstellen einer plastifizierten Pulvermasse, bestehend aus Wolframpulver oder Pulver einer Wolframlegierung mit einer mittleren Korngrösse KG nach Fisher von 0,3 um < KG < 5 m und einem Plastifizierungsmittel, wobei der Anteil an Plastifizierungsmittel PM bezogen auf die plastifizierte Pulvermasse bei 40 Volumenprozent < PM < 70 Volumenprozent beträgt ; - Formgebungsprozess unter Verwendung der plastifizierten Pulvermasse; Durchführung zumindest folgender Wärmebehandlungsschritte, wahlweise in einem Prozessschritt oder in separaten Prozessvorgängen:

- Wärmebehandlung zumindest im Temperaturbereich 100 C bis 500 C in einer Atmosphäre folgender Zusammensetzung : - 10 Volumenprozent < (H2 + H20) < 100 Volumenprozent, 0 Volumenprozent < (N2 und/oder Edelgas) < 90 Volumenprozent, mit einem Volumenverhältnis H20/H2 von 0,003 < H20/H2 < 0,15, wobei die Aufheizgeschwindigkeit zumindest von Umgebungstemperatur bis 500 C kleiner 0,05 C/s beträgt ; - Wärmebehandlung in einer Atmosphäre folgender Zusammensetzung : 10 Volumenprozent < (H2 + H20) < 100 Volumenprozent, 0 Volumenprozent < (N2 und/oder Edelgas) < 90 Volumenprozent, <Desc/Clms Page number 8> mit einem Volumenverhältnis H20/H2 < 0,002 oder wahlweise Vakuum mit einem Druck < 0,0001 mbar, bei einer Wärmebehandlungstemperatur T von 1600 C < T < 2800 C.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass deren Reinheit, exklusive den Mo-, C-, N-, 0- und H-Gehalten, besser als 99,999 % beträgt.
3. Elektrode nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode töpfchenförmig ausgebildet ist.
4. Elektrode nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente Töpfchen/ Stift einteilig ausgeführt ist.
5. Elektrode nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektronen emittierende und/oder absorbierende Bereich eine Rautiefe < 1,5 um aufweist.
6. Verwendung einer Elektrode nach einem der vorangehenden Ansprüche in Kalt-Kathoden-Fluoreszenz-Lampen.
7. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dieses zumindest die folgenden Verfahrensschritte umfasst : <Desc/Clms Page number 9> - Herstellen einer plastifizierten Pulvermasse, bestehend aus Wolframpulver oder Pulver einer Wolframlegierung mit einer mittleren Korngrösse KG nach Fisher von 0,3 um < KG < 5 m und einem Plastifizierungsmittel, wobei der Anteil an Plastifizierungsmittel PM bezogen auf die plastifizierte Pulvermasse bei 40 Volumenprozent < PM < 70 Volumenprozent beträgt ; - Formgebungsprozess unter Verwendung der plastifizierten Pulvermasse; Durchführung zumindest folgender Wärmebehandlungsschritte, wahlweise in einem Prozessschritt oder in separaten Prozessvorgängen:

- Wärmebehandlung zumindest im Temperaturbereich 100 C bis 500 C in einer Atmosphäre folgender Zusammensetzung : 10 Volumenprozent < (H2 + H20) < 100 Volumenprozent, 0 Volumenprozent < (N2 und/oder Edelgas) < 90 Volumenprozent, mit einem Volumenverhältnis H20/H2 von 0,003 < H20/H2 < 0,15, wobei die Aufheizgeschwindigkeit zumindest von Umgebungstemperatur bis 500 C kleiner 0,05 C/s beträgt ; Wärmebehandlung in einer Atmosphäre folgender Zusammensetzung: 10 Volumenprozent < (H2 + H20) < 100 Volumenprozent, 0 Volumenprozent < (N2 und/oder Edelgas) < 90 Volumenprozent, mit einem Volumenverhältnis H20/H2 < 0,002 oder wahlweise Vakuum mit einem Druck < 0,0001 mbar, bei einer Wärmebehandlungstemperatur T von 1600 C < T < 2800 C.
8. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Formgebungsprozess unter Verwendung einer plastifizierten Pulvermasse durch Metallpulverspritzguss erfolgt.