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Verfahren zur Behandlung. von Holz und anderen zellulosehaltigen Materialien.
Die Trennung der beiden Hauptbestandteile des Holzes, Zellulose und Lignin, bildet eine der wesentlichsten Aufgaben der Zellstoffindustrie. Die derzeitige Lösung dieser Aufgabe zwecks Darstellung von Zellstoff aus Holz, Fasern u. a. zellulosehaltigen Materialien beruht auf dem Prinzip, die Rohmaterialien der Einwirkung von Chemikalien wie Alkalien, Bisulfiten u. dgl. in geschlossenen Behältern unter Anwendung von Dampf-und eventuell Gasdruck und diesem Dampf-bzw. Gasdruck entsprechender erhöhter Temperatur auszusetzen.
Dies geschieht z. B. beim Natron-Zellstoff-Verfahren in der Art, dass man das Holz mit der alkalischen Lauge einem Druck von etwa 6 bis 10 Atm. aussetzt, wobei die Temperatur auf 150 bis 1800 C gesteigert wird. Beim Sulfitkochverfahren kommt je nach der Qualität, die man erzeugen will, ein Druck von 3 bis 6 Atm. bei einer Temperatur von II5 bis 1400 C in Anwendung.
Druck und Temperatur sind bei diesen Verfahren voneinander abhängig, da einerseits die Druckerhöhung durch die Erhitzung erzeugt wird und andrerseits nur ein bestimmter Druck auch eine bestimmte Temperatur ermöglicht. Man kann zwar während des Erhitzens durch zeitweiliges Öffnen des Druckgefässes den Druck vermindern und dabei doch eine im Verhältnis zum Druck erhöhte Temperatur in der Lauge und dem Holz beibehalten, weil die einmal erhitzte Masse von Holz und Lauge sich nicht mit der gleichen Schnelligkeit abkühlt, wie der Druck beim Öffnen des Ventils abnimmt, aber naturgemäss nur vorübergehend.
Auch das umgekehrte Verhältnis, nämlich einen höheren Druck, als der jeweiligen Temperatur entspricht, kann man bei dem bekannten Sulfitverfahren unter bestimmten Bedingungen erzielen ; wenn in der Flüssigkeit nämlich ein Gas gelöst ist, wie in diesem Falle die schweflige Säure, so wird beim Erwärmen ein Teil ausgetrieben und verursacht in dem geschlossenen Behälter einen Druck, der höher ist als der Dampfdruck bei der betreffenden Temperatur. Aber auch hierbei sind Druck und Temperatur nicht unabhängig voneinander. Durch eine bestimmte Temperaturerhöhung wird immer nur eine bestimmte Menge des Gases ausgetrieben, die einen bestimmten Druck erzeugt. Es ist z. B. nicht möglich, bei 30 bis 400 auf diese Weise einen Druck von 20 bis 30 Atm. zu erzeugen.
Es ist aber auch nicht möglich, nach diesem Verfahren dauernd den hohen Druck beizubehalten, weil dieser mit dem allmählichen Verbrauch der schwefligen Säure mehr und mehr sinkt.
Man kann, kurz gesagt, auch auf diesem Wege nicht bei beliebiger Temperatur unabhängig von dieser auch jeden beliebigen Druck erzeugen und hat auch nicht die Möglichkeit, den etwa auftretenden Druck beizubehalten. Insbesondere ist es nach den bekannten Verfahren nicht möglich, gleichzeitig und beliebig lange unter sehr hohem Druck, aber bei relativ niedriger Temperatur zu arbeiten, welchen Grundsatz bei dem neuen Verfahren vorliegender Erfindung Rechnung getragen wird. Wir haben gefunden, dass gerade die Anwendung dieses Grundsatzes, nämlich Anwendung von hohem Druck und niederer Temperatur, ganz besondere Vorteile bietet, indem hierdurch die Qualität. der Zellulose in bezug auf ihre Beschaffenheit, z.
B. ihre Festigkeit, ausserordentlich verbessert und auch die Ausbeute merklich gesteigert wird, ganz abgesehen davon, dass auch die abgehenden Laugen für ihre spätere Verwendung, z. B. für die Gewinnung von Gerbmaterialien, Zucker (bzw. Alkohol) usw. geeigneter werden, weil der schädliche Einfluss der hohen Temperatur auf diese Substanzen bei dem neuen Verfahren ausgeschaltet ist., Dieses neue Verfahren besteht im wesentlichen darin, dass man das zellulosehaltige Material mit den Laugen unter Druck behandelt, den
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man, im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren, von aussen durch Einpressen von Flüssigkeiten oder Gasen erzeugt, so dass man gänzlich unabhängig von der Temperatur dauernd unter jedem beliebig hohen Druck arbeiten kann.
Das Verfahren wird in der Weise ausgeführt, dass man das Zellulose-Rohmaterial in einem geeigneten Behälter, z. B. einem Zellstoffkocher, mit der zur Verwendung kommenden chemischen Flüssigkeit übergiesst und sodann, ohne zu erwärmen oder bei mässiger Temperatur, jedenfalls bei niedrigerer als der bisher üblichen Kochtemperatur, unter Druck setzt, indem man z. B. Pressluft oder ein anderes Gas oder auch geeignete Flüssigkeiten (zweckmässig die gleiche zur Behandlung des Holzes dienende Lösung) in den geschlossenen Behälter hineindrückt. Man ist bei diesem Verfahren in der Lage, unabhängig von der Temperatur jeden beliebigen Druck auf die Reaktionsmasse einwirken zu lassen, und es ist möglich, bis zu 50 und mehr Atm. zur Anwendung zu bringen, um auch bei gröberem Material eine gute Durchdringung desselben und eine durchgreifende Wirkung zu erzielen.
Um die Einwirkung zu beschleunigen und die Infiltration des Holzes zu erleichtern, kann man auch den Behälter, in welchem sich das Zellulosematerial befindet, zunächst evakuieren, dann die anzuwendende Lauge durch das Vacuum in die zellulosehaltige Masse einsaugen und darauf erst unter Druck setzen. Gegebenenfalls kann die wechselweise Einwirkung von Vacuum und Druck beliebig wiederholt werden, um so auch bei grobem Material das Innere der Massen wiederholt mit frischer Lauge in Berührung zu bringen. Die Anwendung eines von aussen durch Einpressen von Gasen oder Flüssigkeiten erzeugten Druckes ist an sich bekannt und hat in der Technik mancherlei-Verwendung gefunden.
Für die Zellstoffgewinnung ist das Verfahren bzw. seine Kombination mit dem bisher üblichen Koch- prozess neu. Es ist bekannt, durch besondere Druckmittel erzeugten Druck bei Temperaturen zu verwenden, die unter der dem betreffenden Druck entsprechenden Siedetemperatur liegen, aber unter ganz anderen Bedingungen und zum anderem Zwecke, demgemäss auch mit anderem Effekt, wie es hier der Fall ist, z. B. zur Vorbehandlung oder Imprägnierung von Zellulosematerial, zur Gewinnung einer Art Holzschliff usw. Es ist auch bekannt, durch in der Kochflüssigkeit gelöste Gase (z. B. schweflige Säure, Ammoniak) beim Erhitzen einen Druck zu erzeugen, der grösser ist als es der Dampfspannung bei der entsprechenden Tem- peratur entspricht (z. B. beim gewöhnlichen Bisulfitverfahren).
Allein im Gegensatz zu vorliegender Erfindung bleibt dabei immer der Druck.'ollständig von der Temperatur abhängig und es können nicht beliebige hohe Drucke auf diese Weise erzeugt werden. Vor allem war es nicht bekannt und nicht vorher zu sehen, daL auch die völlige Aufschliessung von Holz und anderen verholzten Fasern, d. h. die Trennung von Lignin und Zellulose, wie sie für die Zellstoffabrikation erforderlich ist, nach diesem Prinzip mit Vorteil bewerkstelligt werden könne.
Es war bis jetzt also weder bekannt noch vorauszusehen, dass es durch geeignete Behandlungsweise unter hohem Druck auch ohne die bisher angewendeten hohen Temperaturen möglich sein würde, die zellulosehaltige Faser des Holzes in genügender Weise aufzuschliessen oder die Aufschliessung so weit vorzubereiten, dass eine leichte und vollständige Trennung. ebenfalls ohne die bisher angewandten hohen Temperaturen möglich sei. Daher ist auch der mit dem neuen Verfahren verbundene Vorteil überraschend. Die Zellstoffaser erweist sich als weit weniger angegriffen und infolgedessen stärker und widerstandsfähiger, als die nach dem seither üblichen Verfahren bei hoher Temperatur erzeugte.
Hohe Temperaturen, insbesondere in Verbindung mit Alkalien, Säuren und Salzen, greifen die Zellstoffasern offenbar mehr an, als man bisher annahm, und wirken auch auf die in der Lauge sich lösenden Nebenprodukte, Harz, Gerbstoff, Kohlenhydrate usw nachteilig ein, so dass man nach dem neuen Verfahren infolge Vermeidung starker Erhitzung auch bei Verwertung der Ablaugen qualitativ und quantitativ bessere Resultate erzielt.
Das neue Verfahren kann also entweder an die Stelle der bisherigen Kochverfahren treten, und zur vollständigen Aufschliessung des zellulosehaltigen Materials dienen oder man kann es auch benutzen, um die Trennung von Zellulose und Lignin nur vorzubereiten,
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ohne die bisher angewendeten hohen Temperaturen eine leichtere und schnellere vollständige Trennung herbeizuführen.
In gleicher Weise kann das Verfahren auch zur Einwirkung aller anderen flüssigen oder gasförmigen Reagentien, die anderen Zwecken, z. B. der Verzuckerung, dienen, angewendet werden.