AT93942B - Verfahren zur Gewinnung von Zitronensäure oder deren Salzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Zitronensäure oder deren Salzen. 



   Die geschälten Zitronen bzw. der Rohsaft, welcher durch Pressen oder auf anderm Wege aus den Zitronen und ähnlichen Früchten gewonnen wird, enthalten als wesentlichen Bestandteil Zitronensäure in freier Form. Die übrigen Bestandteile des Rohsaftes sind vom Standpunkte des Erzeugers von Zitronensäure als Verunreinigungen zu bezeichnen und bestehen der Hauptsache nach aus andern organischen Säuren, Zuckerarten, Bitterstoffen, schleimigen und pektinartigen Stoffen. Sie sind zum Teil gelöst, zum Teil auch in unlöslicher Form vorhanden. 



   Es ist bekannt, dass Fruchtsäfte durch Erhitzen unter Druck auf   100-120'klar   und blank filtrierbar gemacht werden können, wobei jedoch nur darauf Wert gelegt wurde, ihr Aroma zu erhalten, aus welchem G : unde die angegebene Temperatur nicht wesentlich überschritten werden darf. Bei der Erfindung hingegen handelt es sich darum, nur die Zitronensäure restlos zu gewinnen, während auf Erhaltung der Geruch-und Geschmackstoffe kein Wert gelegt wird. Bei einer Temperatur von   100-120    bleiben die Ausscheidungen   sehleimig,   nehmen ein verhältnismässig grosses Volumen ein und lassen sich nicht vollkommen auswaschen. 



   Bisher pflegte man den Saft durch Absetzenlassen und Abziehen von der Ausscheidung zu reinigen, jedoch traten hiebei wegen der Zersetzung und der unvollkommenen Auswaschung des Niederschlages stets grosse Verluste an Zitronensäure ein. 



   Alle diese Nachteile werden vermieden und Zitronensäure in vorzüglicher Ausbeute erhalten, wenn im Sinne der Erfindung der aus den   geschälten   Zitronen durch Auspressen oder auf andere Weise gewonnene Saft oder auch die geschälten, gegebenenfalls in entsprechender Weise zerkleinerten Zitronen auf Temperaturen von   130-150'unter   einem Druck von 3-5 Atm. mit oder ohne Zusatz von Kläroder Entfärbungsmitteln, wie z. B. Eponit, gereinigte Tierkohle kürzere oder längere Zeit erhitzt werden. 



  Während des Erhitzens scheiden sich die   Eiweiss-und Schleimstoffe   usw. in unlöslich körniger Form ab, so dass der Niederschlag nur ein geringes Volumen einnimmt. Nach Beendigung des Erhitzens, dessen Dauer von der Beschaffenheit der   Früchte   abhängt, filtriert man unter Anwendung von Druck oder Luftleere und wäscht den Niederschlag aus, was infolge seiner körnigen Beschaffenheit sehr leicht und mit wenig Wasser   möglich   ist. Das infolge weitgehender Zersetzung von Saftbestandteilen braun gefärbte und brenzlich riechende Filtrat wird dann der weiteren Verarbeitung zur Gewinnung von zitronensauren Salzen bzw.   Zitronensäure   zugeführt.

   Diese Verarbeitung erfolgt in bekannter Weise, beispielsweise durch Neutralisation mit Kalk oder Kreide, wobei zitronensaurer Kalk erhalten wird, welcher, wenn die Gewinnung von   Zitronensäure   beabsichtigt ist, in üblicher Weise, beispielsweise durch Schwefelsäure zerlegt wird. 



   Beispiel : In einem Autoklaven von 10. 000 l Inhalt werden 60001 roher Zitronensaft drei Stunden unter einem Druck von   4%   Atm. bei einer Temperatur von   1470 erhitzt. Von   Zeit zu Zeit werden Proben genommen und filtriert. Ist das Filtrat klar, ohne sich nach längerem Stehen zu   trübes   und zeigt die Ausscheidung die gewünschte körnige Beschaffenheit, so ist der   Kochprozess   beendet. Wenn hingegen Filtrat und Ausscheidung die angegebenen Eigenschaften nicht aufweisen, so muss mit dem Kochen fortgefahren und allenfalls höherer Druck angewendet werden. Nach Beendigung des Kochvorgangs wird der Druck abgelassen, der Inhalt des Autoklaven filtriert und der Niederschlag mit Wasser gewaschen. 



  Das so erhaltene Filtrat samt   Auswaschflüssigkeit   wird dann in der üblichen Weise, wie bereits früher beschrieben, auf zitronensauren Kalk oder Zitronensäure verarbeitet. Das beschriebene Verfahren 

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 wird in derselben Weise   durchgeführt,   wenn an Stelle des durch Pressen od. dgl. von geschälten Zitronen gewonnenen rohen Zitronensaftes geschälte Zitronen selbst, gegebenenfalls nach entsprechender Zerkleinerung, verarbeitet werden. 



   Es ist wohl das Verfahren zur Gewinnung von Weinsäure aus Weinhefe bekannt, nach welchem durch Kochen unter Druck von 4-5 Atm. die Weinhefe filtrationsfähig gemacht wird. Hier handelt es sich aber um einen Ausgangsstoff von ganz anderer Beschaffenheit als bei dem vorliegenden Verfahren, welches von Rohsaft aus Zitronen oder von geschälten Zitronen, also von einem wesentlich andern Material ausgeht. 



   Der günstige Erfolg des Arbeitens gemäss der Erfindung war daher nicht vorauszusehen, ebenso wie die überraschende Tatsache, dass der nach dem angegebenen Verfahren gewonnene zitronensaure Kalk einen wesentlich höheren Reinheitsgrad als die bisher handelsübliche Ware aufweist. Dies ist auf die besondere Reinheit des filtrierten Saftes   zurückzuführen,   durch dessen   Fällung-mit   Kalk ein als Ausgangsmaterial für die Zitronensäurefabrikation dienender zitronensaurer Kalk erhalten wird, dessen Gehalt an   Zitronensäure   72% erreicht und übersteigt, während die   handelsübliche   Ware einen Durch- 
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 (Ersparnis an Transportkosten) ergeben, sind in die Augen fallend.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Zitronensäure oder deren Salzen aus Zitronen oder rohem Zitronensaft, dadurch gekennzeichnet, dass man den rohen Saft oder die geschälten Zitronen bei einem Druck von 3-5 Atm. und bei einer Temperatur von 130-150 mit oder ohne Zusatz von Klär- und Entfärbungsmitteln erhitzt, filtriert, den unlöslichen Rückstand säurefrei auswäscht und das so gewonnene Filtrat in bekannter Weise auf zitronensaure Salze oder durch Zerlegung derselben mit Schwefelsäure auf Zitronensäure verarbeitet.