AT94305B

AT94305B - Verfahren zur Herstellung von Formaldehyd.

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Publication number: AT94305B
Authority: AT
Original assignee: Holzverkohlungs Ind Aktien Ges
Priority date: 1921-09-17
Filing date: 1921-09-17
Publication date: 1923-09-25

Description

Verfahren zur Herstellung von Formaldehyd.

Es ist bereits bekannt, dass man aus Methylenbromid durch Erhitzen mit Wasser unter Diuck Formaldehyd gewinnen kann.

Dagegen musste die Herstellung von Formaldehyd aus Methylenchlorid mit Hilfe derselben Massnahmen von vornherein als aussichtslos erscheinen, einmal, wegen der bekannten Reaktionsträgheit der Alkylenchloride, dann aber auch, weil unter den in Betracht. kommenden Reaktionsbedingungen mit einem Verschwinden des gegebenenfalls gebildeten Formaldehyds infolge der bekannten leichten Reaktionsfähigkeit dieses Körpers zu re'ohnen war. Nach bekannten Arbeiten von André, bei welchen Methylen- chlorid längere Zeit mitWasser auf 180 erhitzt wurde, entstanden als Reaktionsprodukte CO, HCl, CH3 Cl.

Es wurde nun gefunden, dass die Herstellung von Formaldehyd aus Methylenchlorid in fast quantitativer Ausbeute gelingt, wenn man Methylenehlorid in Gegenwart von Wasser längere Zeit auf Temperaturen von etwa 140 bis etwa 1700 erhitzt,
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z. B. mit Hilfe einer Rührvorrichtung, kann die Reaktion beschleunigt weiden.

Weitere Untersuchungen haben ergeben, dass auch beim Erhitzen von Methylenchlorid und Wasser auf Temperaturen, welche höher sind als 170', Formaldehyd gebildet wird, welcher aber bei weiterer
Erhitzung wieder zerstört wird. Auf Grund dieser Erkenntnis ist es möglich, Formaldehyd auch bei höheren
Temperaturen, z. B. solchen zwischen 170 und 200 herzustellen, dadurch, dass der Prozess rechtzeitig unterbrochen wird, bevor Zerstörung von Formaldehyd in nennenswertem Umfang stattfindet. Beim , Erhitzen von Methylenchlorid und Wasser auf 180 hat es sich z. B. als vorteilhaft erwiesen, den Prozess bereits nach etwa 2 Stunden abzubrechen.

Eine Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass in Gegenwart von säurebindenden Stoffen gearbeitet wird, was unter anderem den Vorteil bietet, dass höher konzentrierte Formaldehydlösungen hergestellt werden können.

Säurebindende Stoffe, welche wie z. B. Calciumcarbonat, Eisenhydroxyd, Aluminiumhydroxyd,
Natriumacetat, Natriumphosphat auf den gebildeten Formaldehyd nicht wesentlich einwirken, können in der erforderlichen Menge entweder von vornherein zugefügt werden oder auch während des Prozesses, z. B. portionsweise, in das Reaktionsgefäss eingebracht werden.

Bei Verwendung solcher Stoffe, welche, wie z. B. Alkalilauge, Soda, Bleioxyd, Ammoniak und andere stark alkalische Stoffe, auf den Formaldehyd einzuwirken vermögen, empfiehlt es sich, diese im
Verlaufe des Prozesses, u. zw. in solchen Mengen zuzufügen, dass während ihrer Wirkungsdauer die Flüssig- keit schwach sauer oder neutral bleibt.

Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei welchem Methylenchlorid mit überschüssigem wässerigem
Ammoniak 4 bzw. 5 Stunden auf Temperaturen von 1400 bis 2000 erhitzt wurde. Bei dieser Arbeitsweise wird aber kein Formaldehyd erhalten, vielmehr entsteht bei mässigeren Temperaturen (140 ) Hexa- methylenhetramin.

Bei höheren Temperaturen (z. B. 200 ) wird diese zersetzt und als Reaktionsprodukte werden erhalten Chlorammonium, Ammoniumformiat und salzsaures Methylamin.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass man Methylenchlorid in Gegenwart von Wasser im geschlossenen Gefäss, zweckmässig unter Bewegung der Flüssigkeit durch
Rühren od. dgl. auf Temperaturen von etwa 140 bis etwa 17Qo C erhitzt.

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Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Temperaturen über 170 mit der Massgabe erhitzt, dass der Prozess abgebrochen wird, bevor beträchtliche Mengen des gebildeten Formaldehyds zerstört werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass für Anwesenheit von säurebindenden Stoffen Sorge getragen wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufügung solcher säurebindenden Stoffe, welche, wie z. B. stark alkalische Stoffe, auf Formaldehyd einzuwirken vermögen, in solchen Mengen erfolgt, dass die Reaktionsflüssigkeit schwach sauer oder neutral bleibt.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniak als säurebindender Stoff verwendet wird mit der Massgabe, dass der Zusatz allmählich unter Aufrechterhaltung schwach saurer oder neutraler Reaktion erfolgt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.