BE1001399A6 - Appareillage de chromatographie liquide. - Google Patents

Abstract

On décrit un appareillage de chromatographie en phase liquide comportant au moins une colonne de verre classique (1) logée dans une gaine extérieure (3), le volume compris entre la colonne de verre classique (1) et la gaine (3) l'enveloppant étant destiné à etre rempli d'un fluide équilibrant la pression intérieure de la colonne de verre classique (1). Application à la chromatographie analytique ou préparative.

Description

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   APPAREILLAGE DE CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE
La presente invention est relative à un appareillage de chromatographie en phase liquide, notamment destine à la chromatographie liquide   ä   haute performance. 



     11   est connu d'utiliser, aux fins d'une chromatographie en phase liquide, des colonncs de verre. Toutefois, comme la pression exercée par le liquide d'élution est totalement transmise sur la paroi de la colonne de verre, les procédés de chromatographie ne peuvent etre mis en oeuvre qu'à des pressions relativement réduites, telles que par exemple 2   ä   3 bars. Les pressions radiales dirigées du centre de la colonne vers la périphérie ne peuvent que rarement dépasser 5 bars, notamment au vu de la constitution des colonnes de verre classiques.   11 ¯en -   résulte que les vitesses linéaires de phase mobile sont limitées et ne sont pas toujours adaptees a une resolution efficace. 



   Le but de la présente invention consiste à fournir un appareillage de chromatographie en phase liquide qui supporte des pressions de liquide d'élution notablement plus élevées, par exemple de l'ordre de 50 à 150 bars. 



   Un but complémentaire de la présente invention consiste à fournir un appareillage de chromatographie en phase liquide qui fait appel   ä   des colonnes do verre classiques. 



   Un autre but complémentaire consiste   ä   fournir 

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 un appareillage de chromatographie plus efficace et plus performant permettant d'adapter les vitesses linéaires de phase mobile   ä   la resolution. 



   Selon la présente invention, l'appareillage de chromatographie en phase liquide comporte au moins une colonne de verre classique logée dans une gaine extérieu- re, le volume compris entre la colonne de verre classique et la gaine l'enveloppant étant destiné   ä   être rempli d'un fluide équilibrant la pression intérieure de la colonne de verre classique. 



   Selon une forme   d'execution preferee, l'appa-   reillage conforme à la présente invention est équipé de dispositifs annexes qui permettent l'introduction dans le volume compris entre la colonne de verre et la gaine extérieure du liquide d'élution utilisé dans la colonne, sous une pression sensiblement egale. 



   Dans le cas de l'appareillage conforme   ä   la présente invention, la pression existante   ä   l'intérieure de la colonne de verre est intégralement et continuellement compensée par une pression extérieure, si bien que des deux côtés de la paroi de verre, les pressions sont identiques quelle que   soit : 1a gamme   des press ions utilisées. En pratique, l'appareillage décrit, fonctionne sous des pressions notablement plus élevées, 70   ä   90 bars étant utilisés en routine. Il est   ä   noter que des separations chromatographiques ont été réalisées avec succès à des pressions de l'ordre de 120 bars. 



   Un avantage de la présente invention réside dans le fait que l'appareillage décrit peut accomoder n'importe quelle colonne en verre et permet de les utiliser sous des pressions et donc à des vitesses bien supérieures à celles utilisées de manière classique. 
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  11 en résulte que l'on peut - sélectionner les vitesses linéaires de phase mobile les -=plus adéquates à une résolution efficace-,   - réaliser l'élution,   tant de facon isocratique qu'en gradient, des colonnes de phase normale ou inverse ; - utiliser des colonnes chromatographiques analytiques, 

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 semi-préparatives et préparatives. 



   L'appareillage de la présente invention est décrit plus ci-dessous à l'appui des figures dans lesquel- 
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 1es : - la figure 1 est une vue schématique d'une installation de chromatographie liquide comportant l'ap- pareillage de l'invention, et - la figure 2 est une vue éclatée d'une forme d'exécution préférée d'une gaine extérieure équipant l'appareillage de l'invention. 



   Dans les figures, des repères de référence identiques se rapportent à des éléments identiques ou analogues. 



   La figure 1 représente schématiquement une installation de chromatographie en phase liquide à haute performance. On y distingue essentiellement : - une colonne en verre classique prête   ä   l'emploi pour la chromatographie liquide 1, - un gainage en acier 3 permettant d'enfermer complètement la colonne précitée, - les tuyauteries de connexions et les vannes permettant la distribution judicieuse des solvants d'élution, l'in- troduction des échantillons   ä     chromatographieret l'equi-   librage des pressions à l'intérieur et l'extérieur de la colonne   chromatogTrphique.   



   Le solvant d'élution est injecté dans l'installation au moyen d'une pompe classique de chromatographie 
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 liquide ä haute performance 5. A la sortie de cette pompe 5, grâce à un raccord en T 7, le solvant d'élution suit deux voies 9 et 11. Par la voie 9, le solvant d'élution remplit l'espace compris entre 11 intérieur de'la gaine 3 et l'extérieur de la colonne de chromatographie 1. Ceci permet de créer une contre-pression égale ä celle exercée par ce même solvant 1 il est introduit ä l'intérieur de la colonne de verre 1 par la voie 11. Une vanne d'injection classique d'échantillon 13 est placée dans la voie 11, en aval du raccord en T 7, évitant ainsi toute diffusion de l'échantillon   ä   chromatographier dans la chambre 

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 interne de la gaine 3.

   A l'intérieur de la gaine 3, la colonne de chromatographie 1 est raccordée directement à la voie 11. A la sortie de la gaine 3, le flux de solvant est dirige vers un système classique de détection et de collecte 15 des échantillons ainsi   chromatographiés.   



   Les pressions mises en jeu sont continuellement visualisées grâce à deux manomètres 17,19 placés judicieusement dans l'installation. 



   La tête et la queue de la gaine 3 sont équipées de raccords en T 21 et   23.   Le raccord   21   reçoit la tuyau-   terie de la   voie 11 pour envoyer le solvant directement dans la colonne, et celle de la voie 9 pour introduire le solvant dans le volume compris entre la colonne 1 et la gaine 3. Le raccord 23 permet d'une part l'évacuation du solvant sortant de la colonne 1 vers un dispositif de détection classique et, d'aute part, l'adaptation d'un dispositif classique de vidange de la gaine 3, via une vanne 25. 



     11   est bien entendu que le circuit représenté à la figure 1 peut être   forme   moyennant un recyclage'adéquat du solvant. 



   A la figure 2 on a représenté,   ä   titre d'exemple, une vue éclatée de la gaine 3 utilisee dans l'appareillage conforme   ä   la présente invention. 



   La gaine 3 se compose, de part et d'autre d'un tube central 27 fileté   ä   ses deux extrémités'29 et 31, de préférence en acier, un joint torique 33,   3,   de préférence en caoutchouc, un bouchon 37,39, de préférence enacier, muni d'une gorge circulaire permettant d'accueillir le joint précité 33,35, et muni en son centre d'un filetage interne, une bague 41 et 43 de serrage, de préférence en acier, avec un filetage interne permettant le serrage de ladite bague et dudit joint sur le tube central   27,   un raccord en T 23 et 21 dont l'un des bras 45, 47 s'applique au centre du bouchon 37,39 et dont les deux autres bras 49 et 51,53 et 55, reçoivent les   tuyauteries.

   Leur étan-     cheite peut etre   avantageusement réalisée par un jeu de joints coniques 57 et 59 associés à des écrous de serrage 

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 61 et 63. 



  Les connexions de la colonne en verre classique 1 ä la voie 11 se font par un moyen classique connu en soi dans le domaine de la chromatographie en phase liquide ä haute performance. 



  L'appareil siLon La présente invention permet L'appareil selooLa presente invention permet d'effectuer des chromatographies en phase liquide ä haute performance, sous des pressions de l'ordre de 50 a T50 bars, en fonction de la resolution optimale. 



  Ces : techniques de chromatographie peuvent etre analytiques ou preparatives et l'interet principal pour y avoir recours selon l'invention est le gain important de temps qu'elles permettent.

Claims (6)

1. REVENDICATIONS 1. Appareillage de chromatographie en phase liquide caractérisé en ce qu'il comporte au moins une colonne de verre classique (1) logee dans une gaine exté- rieure (3), le volume compris entre la colonne de verre classique (1) et la gaine (3) l'enveloppant étant destiné à être rempli d'un fluide équilibrant 1a pression inté- rieure de la colonne de verre classique (1).
2. 2. Appareillage selon la revendication 1 carac- térisé en ce qu'il est équipé de dispositifs annexes (5, 7,13) qui permettent l'introduction dans le volume com- pris entre la colonne de verre (1) et la gaine extérieure (3) du liquide d'élution utilisé dans la colonne (1), sous une pression sensiblement égale.
3. 3. Appareillage selon l'une quelconque des re- vendications précédentes caractérisé en ce qu'il est monté dans une installation de chromatographie liquide compor- tant au moins une pompe classique de chromatographie li- quide (5) dont la tuyauterie aval comporte un raccord en"T (7), répartissant le solvant d'elution selon deux voies (9, 11) dont une première (9) remplit l'espace compris entre la colonne (1) et la gaine extérieure (3) et dont la deuxième (11) introduit le solvant d'elution dans la- dite colonne (U : une vanne d'injection d'échantillon (13) étant agencée dans la voie (li').
4. 4. Appareillage selon l'une quelconque des re- vendications précédentes caractérisé en ce que la tête de la gaine (3) est équipée d'un raccord en T (21) qui reçoit la tuyauterie de la voie (9) qui amène le solvant directe- ment dans le volume compris entre la colonne (1) et la gaine (3) et la tuyauterie de la voie (11) qui envoie le solvant directement dans la colonne (1) et en ce que la queue de la gaine (3) est équipée d'un raccord en T (23) qui permet, d'une part, l'évacuation du solvant sortant de la colonne (1) vers un dispositif de detection classique et, d'autre part, l'adaptation d'un dispositif classique de vidange de la gaine (3), via une vanne (25).
5. 5. Utilisation de l'appareillage selon l'une <Desc/Clms Page number 7> quelconque des revendications précédentes pour la mise en oeuvre de chromatographies liquides, notamment des chromatographies en phase liquide ä haute performance, sous des pressions de l'ordre de 50 à 150 bars, en fonction de la résolution optimale.
6. 6. Utilisation selon la revendication 5 en chromatographie analytique ou préparative.