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COMPOSITION DE CONDITIONNEMENT
CAPILLAIRE POUR EMPLOI AU RINCAGE
A BASE D'UN COMPOSE AMMONIUM
QUATERNAIRE
La présente invention concerne une nouvelle composition de conditionnement capillaire pour emploi au rinçage qui confère de bonnes propriétés de conditionnement, maniabilité, pouvoir antistatique et facilité de coiffage, et qui peut être éliminée facilement à l'aide de shampooings classiques sans accumulation de résidus. Les composants essentiels de cette composition sont un composé de dodecyl-trimethyl-ammonium quaternaire, un alcanol saturé et/ou un alcanol insaturé en C14-C22 et une silicone cyclique ou linéaire, émulsionnés dans un milieu aqueux.
Lorsque des cheveux sont lavés avec des shampooings modernes, ils sont généralement nettoyés très efficacement et l'opération ne fait pas qu'éliminer la saleté, mais tend également à éliminer le sébum naturel qui sert à lubrifier les cheveux. Cette élimination de la lubrification accroît le frottement entre les cheveux individuels et favorise l'emmêlement, aussi bien dans la chevelure sèche que dans la chevelure mouillée. Il en résulte également une accumulation de charges statiques sur les cheveux, notamment à la suite d'interactions avec des peignes et brosses à cheveux en matière plastique. Le résultat global est une alté- ration défavorable des cheveux.
En outre, l'altération de la surface externe des cheveux est un processus
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continu causé par des facteurs tels que le lavage, le brossage, les influences atmosphériques, etc. Cette altération continue est associée dans une très large mesure au frottement superficiel et tout facteur tendant à réduire le frottement et les charges statiques réduira également le degré d'altération des cheveux.
Le principe sur lequel se fondent la plupart des formules de produits de conditionnement capillaire est celui de l'absorption sur les cheveux de composés quaternaires dont les molécules comportent des fragments gras à longue chaîne. Le fragment gras de la molécule, qui est en grande partie fixé au substrat, agit comme un lubrifiant. L'action lubrifiante facilite le peignage. Cependant, de par leur substantivité envers les cheveux, ces composés quaternaires ternissent les cheveux et s'y accumulent.
Il a été constaté que des cheveux traités par un composé quaternaire gras à longue chaîne tel que le chlorure de stéaryl-benzyl-diméthyl-ammonium, le chlorure de cétyl-triméthyl-ammonium ou le chlorure de di- stéaryl-diméthyl-ammonium, etc., ou un produit conditionnant contenant un composé quaternaire gras, puis lavés avec un shampooing classique contenant des surfactifs anioniques tels qu'un alkyl-polyoxyéthylène- sulfate (APES), le lauryl-sulfate de sodium, etc., présentent un dépôt à leur surface. Ce dépôt est un produit de combinaison formé par l'interaction du surfactif anionique contenu dans le shampooing avec le composé quaternaire contenu dans le produit conditionnant.
Il est donc difficile d'éliminer le composé cationique quaternaire avec des shampooings classiques contenant des surfactifs anioniques en raison de la formation d'un complexe cationique-anionique à la surface des cheveux. Un tel dépôt n'est pas facilement éliminé par les surfactifs contenus dans les shampooings classi-
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ques, et par l'emploi poursuivi du shampooing et du produit conditionnant, l'importance de ce dépôt ou ac-
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cumulation tend à s'accroître.
On a maintenant découvert que les nouvelles compositions de conditionnement capillaire pour emploi au rinçage de la présente invention ne s'accumulent pas sur les cheveux, sont facilement éliminées des cheveux par lavage avec un shampooing et donnent un bon conditionnement et une bonne maniabilité.
Dans le domaine du conditionnement des cheveux, l'art antérieur abonde en compositions de conditionnement capillaire qui contiennent l'un ou plusieurs des composants des présentes compositions de conditionnement capillaire pour emploi au rinçage, ne produisant pas d'accumulation, qui sont nouvelles et originales.
Par exemple, le brevet des E. U. A. No 4 160 082 décrit des compositions contenant du chlorure de stéaryl-tri- méthyl-ammonium comme agent conditionnant, et du propylène-glycol. Les brevet des E. U. A. No 4 210 161 décrit une crème de rinçage contenant du chlorure de cé- tyl-triméthyl-ammonium et de l'hydroxyéthyl-cellulose comme agent épaississant. Le brevet des E. U. A. No 4 436 722 décrit l'association de chlorure de cétyl-tri- méthyl-ammonium, d'alcool cétylique et de propylèneglycol dans des compositions de conditionnement capillaire. Le brevet des E. U.
A. ? 4 144 326 décrit une composition sans huile pour le rinçage des cheveux qui renferme l'association de chlorure de lauryl-triméthyl- ammonium, de propylène-glycol et d'hydroxypropyl-mé-. thyl-cellulose, acidifiée par l'acide citrique. Le brevet des E. U. A. No 4 183 917 décrit une composition de conditionnement capillaire du type huile-dans-eau qui comprend l'association d'un chlorure de (alkyle en C-C)-trimêthyl-ammonium, d'une huile minérale, d'alcool cétylique et de propylène-glycol. Dans le bre-
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vet des E. U.
A. NO 4 421 740, il est décrit une composition conditionnante qui utilise l'association de
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chlorures de (alkyles supérieurs mixtes en C--C. o)" iz 10 triméthyl-ammonium, d'alcool cétylique ou stéarylique et d'hydroxyéthyl-cellulose. Le brevet des E. U. A. NO 4 374 825 décrit une composition de conditionnement capillaire contenant l'association d'une silicone volatile, d'un polymère cellulosique non ionique comme agent épaississant et d'un composé de dicétyl-diméthyl-ammo- nium quaternaire ou d'une di (suif)-amine. Le brevet européen N O 137 998 décrit l'association d'un composé de lauryl-triméthyl-ammonium quaternaire et d'alcool cétylique dans une composition pour le rinçage des cheveux. Le brevet des E. U. A.
No 4 220 166 décrit un produit conditonnant capillaire à pulvériser pour la régulation du taux d'humidité, contenant 1-15 % d'un copolymère PVP-AV à 60 : 40 % et 0,05-1, 5 % d'un copolymère de diméthylpolysiloxane et d'un ester de polyoxyalkylène (Silicone Fluid SF1066 de Général Electric) dans de l'alcool. Le brevet des E. U. A. No 3 928 558 décrit une composition de produit capillaire à pulvériser contenant de la cyclométhicone et un copolymère de vinylpyrrolidone et d'acétate de vinyle (PVP/AV) dans un mélange chlorure de méthylène/alcool isopropylique. Le brevet britannique No l 540 862 fait savoir que les copolymères PVP/AV forment sur les cheveux un film cassant indésirable qui cause un poudroiement déplaisant et donne un aspect pelliculeux, et qu'il est difficile de les éliminer des cheveux par rinçage.
Cependant, il est à remarquer qu'aucun des brevets cités ci-dessus ne décrit une composition de conditionnement capillaire pour emploi au rinçage s'éliminant facilement des cheveux, qui comprend le mélange spécifique d'un halogénure de dodécyl-triméthyl-ammonium, d'un alcool ou mélange d'alcools en C,,-C- et
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d'une silicone linéaire ou cyclique, à titre des ingrédients essentiels, émulsionnés dans un milieu aqueux.
On a découvert que le traitement des cheveux par des produits conditionnants formulés avec des composés cationiques à chaîne courte (en particulier le chlorure de dodécyl-triméthyl-ammonium (CDTA)), donne, de manière surprenante, des cheveux aussi bien conditionnés que lorsqu'ils sont traités par des composés cationiques à chaîne plus longue. Les cheveux sont faciles à peigner, maniables et ne présentent pas d'ébouriffement électrostatique. De plus, les produits conditionnants à base de composés cationiques à chaîne courte s'éliminent plus facilement des cheveux, et ne provoquent pas d'accumulation par interaction avec le shampooing.
Le chlorure de dodécyl-triméthyl-ammonium, en association avec un alcool gras supérieur et une silicone cyclique ou linéaire et d'autres additifs facultatifs pour produit conditionnant, confère aux cheveux de bonnes propriétés de conditionnement, facilité de coiffage et maniabilité, mais ne s'accumule pas avec les surfactifs anioniques des shampooings comme le font les agents conditionnants cationiques à chaîne plus longue.
En conséquence, un but essentiel de la présente invention est de fournir un produit de conditionnement capillaire pour emploi au rinçage contenant du chlorure de dodécyl-triméthyl-ammonium comme agent conditionnant cationique à chaîne courte qui s'élimine facilement des cheveux.
Un autre but de la présente invention est de fournir un produit conditionnant de rinçage qui exerce des effets de conditionnement supérieurs et rend les cheveux souples et maniables, antistatiques, faciles à peigner ou démêler et faciles à coiffer, et qui ne pro-
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voque pas d'accumulation avec un shampooing sur les cheveux.
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e Un autre but de la présente invention est de fournir un produit conditionnant de rinçage, stable, non irritant, qui puisse être applique quotidiennement après un lavage au shampooing.
Un autre but de la présente invention est de fournir un produit conditionnant capillaire de rinçage qui soit économique et qui contienne une concentration minimale des ingrédients actifs essentiels.
D'autres buts, avantages et caractéristiques nouvelles de la présente invention se dégageront de la description qui suit ainsi que de la mise en pratique de l'invention.
Pour atteindre les buts précédents ainsi que d'autres conformément à la présente invention telle qu'illustrée et décrite ici dans ses grandes lignes, la nouvelle composition stable de conditionnement capillaire de la présente invention se compose d'environ 1, 0 à 2,5 % en poids d'un composé de dodécyl-triméthyl- ammonium quaternaire, environ 0,5 à 10 % en poids d'un alcanol ou mélange d'alcanols en C 14-c 22 et environ 0,5 à 1, 5 % en poids d'une silicone cyclique ou linéaire, à titre des agents conditionnants essentiels, dans environ 79 à 94,5 % en poids d'un véhicule aqueux. Le produit final se présente sous forme d'une émulsion et son pH est d'environ 3,0 à 4,0.
Sous un aspect préféré, la présente invention concerne une composition de conditionnement capillaire facilement éliminable pour emploi au rinçage, ne provoquant pas d'accumulation, ayant un pH d'environ 3,0 à 4,0 et qui se compose, en poids, d'environ 1, 0 à 2,5 % d'un halogénure de dodécyl-triméthyl-ammonium, environ 0, 75 à 8,5 % d'un alcanol ou mélange d'alcanols saturés ou insaturés en C,.-C-, et environ 0,5 à 1, 0 % d'une
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cyclométhicone ou d'un copolyol de diméthicone, à titre des ingrédients essentiels, émulsionnés dans 79 à 94,5 % d'eau désionisée.
Les compositions de conditionnement capillaire décrites ici sont des liquides limpides ou opaques stables à la température ambiante dont la viscosité est d'environ 3 000 à 5 500 mPa. s et qui se présentent sous forme d'un produit du type lotion. De plus, ces compositions sont stables entre 5 C et 60 C. On considère que ces compositions sont des émulsions huiledans-eau, le composé quaternaire et l'alcanol concourant à l'émulsionnement et à la stabilité du produit.
Comme mentionné, ces compositions contiennent des composés chimiques inoffensifs qui ne sont pas irritants pour la peau, ne sont pas toxiques et sont efficaces pour constituer un produit conditionnant facilement éliminable ne provoquant pas d'accumulation avec le shampooing, et pour améliorer la maniabilité de la chevelure. Les compositions limpides sont particulièrement utiles comme produits conditionnants très légers, tandis que les compositions opaques sont utilisées comme produits conditionnants normaux pour les cheveux normaux, produits conditionnants légers pour les cheveux gras et produits conditionnants forts pour les cheveux secs, ainsi que comme produits conditionnants donnant du corps.
Plus spécifiquement, des ingrédients supplémentaires préférés peuvent être inclus dans les nouveaux produits de conditionnement capillaires de la présente invention en vue d'un emploi sur différents types de cheveux, à savoir les cheveux gras, normaux ou secs, nécessitant un conditionnement fort ou léger, ou pour obtenir des produits de conditionnement capillaire donnant du corps.
Par exemple, le produit de conditionnement
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capillaire très léger pour emploi au rinçage de la présente invention comprend, en poids, environ 2 à 2,5 % d'un composé de dodécyl-triméthyl-ammonium quaternaire, environ 0,5 à 1, 5 % d'alcanol en C-C, de préférence l'alcool oléylique, environ 0,5 à 1, 5 % d'une silicone, de préférence un copolyol de diméthicone, et environ l à 2 % d'un polymère cellulosique non ionique hydrosoluble, dans environ 90 à 94,5 % d'un véhicule aqueux. Le polymère cellulosique agit comme un agent épaississant et stabilise la viscosité de la composition.
Les produits opaques de conditionnement capillaire léger, normal ou fort comprennent, en poids, environ 1 à 2,5 % de composé de dodécyl-triméthyl-am- monium quaternaire, environ 0,5 à 10 % d'alcanol en C.-C, environ 0,5 à 1, 5 % d'une silicone, environ 0,5 à 1 % de propylène-glycol, environ 0,2 à 1, 0 % d'acétate de lanoline, environ 2 à 3 % de monostéarate de glycéryle et environ 1 à 5 % d'huile minérale et/ ou de vaseline, émulsionnés dans environ 79 à 87, 5 % d'eau. Le propylène-glycol agit comme un solvant pour le système conditionnant. L'acétate de lanoline améliore les propriétés d'écoulement et d'étalement du produit conditionnant sur les cheveux. Le monostéarate de glycéryle agit comme un co-émulsionnant avec le composé quaternaire.
L'huile minérale et la vaseline agissent comme des agents conditionnants additionnels lorsqu'un conditionnement supplémentaire des cheveux est désiré ou nécessaire.
Le produit opaque de conditionnement capillaire donnant du corps de la présente invention com-
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prend, en poids, environ 0, 1 à 0, 5 % de copolymère polyvinylpyrrolidone/acétate de vinyle (PVP/AV) en plus des ingrédients indiqués pour les produits opaques de conditionnement capillaire léger, normal ou
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fort formulés ci-dessus. La composition de conditionnement capillaire donne davantage de corps à cause de la présence du copolymère PVP/AV.
On estime que les bonnes propriétés de conditionnement sont communiquées aux cheveux lorsque la composition leur est appliquée avec ou sans rinçage subséquent, grâce à l'emploi du mélange essentiel d'agents conditionnants, à savoir le composé de dodécyltriméthyl-ammonium quaternaire, l'alcool saturé ou insaturé en G.-C et la silicone. La vaselineet l'huile minérale peuvent être ajoutées à titre d'agents conditionnants supplémentaires lorsqu'un conditionnement plus poussé est désiré. De même, le monostéarate de glycéryle peut être ajouté à titre d'agent émulsionnant agissant conjointement au composé quaternaire et à l'alcanol.
La viscosité et la stabilité du produit de conditionnement capillaire sont réglées par le composé quaternaire et l'alcanol en C 14-C 22'Cependant, un polymère cellulosique non ionique peut être ajouté pour épaissir la composition si cela est approprié.
En outre, on a maintenant découvert que les nouvelles compositions de conditionnement capillaire pour emploi au rinçage de la présente invention sont plus facilement éliminées par lavage avec un shampooing contenant un surfactif anionique, si bien qu'un emploi prolongé n'entraîne aucune accumulation de produit contitionnant sur les cheveux. Une comparaison avec d'autres formules confirme que c'est là une propriété exceptionnelle et inattendue des présents produits conditionnants.
On a également découvert que des mèches de cheveux sont plus brillantes (plus nettes) après avoir été traitées par des shampooings (qui contiennent habituellement des surfactifs anioniques tels qu'un lauryl-éther-sulfate de sodium (LESS), le laurylsulfate de triéthanol-ammonium (LSTEA), le lauryl-sul-
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fate de sodium (LSS), etc. ) et le présent produit con- ditionnant de rinçage que ne le sont des mèches similaires traitées par le même type de shampooing et d'autres produits conditionnants.
Le sel quaternaire à groupe alkyle à chaîne courte, tel qu'un sel de dodécyl-triméthyl-ammonium, qui est l'un des composants essentiels du mélange d'agents conditionnants, a été utilisé dans l'art antéo rieur comme agent de conditionnement capillaire. C'est un surfactif cationique hydrosoluble, également connu en tant que sel de lauryl-triméthyl-ammonium, qui répond à la formule suivante :
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dans laquelle X est un anion halogénure choisi entre les ions chlorure et bromure.
La présence du composé de dodécyl'-triméthyl-ammonium quaternaire dans le produit conditionnant de rinçage améliore l'aptitude au peignage ou démêlage des cheveux à l'état mouillé et à l'état sec, réduit la production de charges statiques et empêche l'ébouriffement des cheveux, et contribue à l'émulsionnement de la composition.
Les sels de dodécyl-triméthyl-ammonium quaternaire utilisés dans les présentes composition de conditionnement capillaires peuvent être obtenus au-
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près d'un certain nombre de fournisseurs, soit sous forme d'un solide, soit sous forme, à 25 C, d'un liquide ou d'une pâte dans un solvant aqueux et/ou iso- propanolique. Par exemple, le chlorure de dodécyl-tri- méthyl-ammonium commercialisé par Armak sous la marque
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commerciale Arquad 12-50 est présenté sous forme d'une solution à 50 %, contenant 50 % d'ingrédient actif (I. A. ). Le sel de dodécyl-triméthyl-ammonium est uti-
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lisé en une proportion allant d'au moins 1 % jusqu'à 2,5 % en poids dans la composition.
On a constaté qu'une proportion inférieure à 1 % est insuffisante pour donner des propriétés antistatiques aux cheveux et pour empêcher l'ébouriffement des cheveux traités par la composition.
Le second composant du mélange d'agents conditionnants est un alcanol saturé ou insaturé en Cl4- C22 ou un mélange de tels alcanols. Etant donné que les alcanols préférés sont obtenus à partir de graisses et d'huiles, ces alcanols sont souvent appelés des alcools gras. Cependant, les alcanols préparés par des procédés de synthèse sont également satisfaisants.
Des exemples d'alcanols saturés appropriés sont le 1tétradécanol, le 1-hexadecanol, le 1-heptadécanol, le l-octadecanol et les mélanges d'alcanols en C14-C22 obtenus en hydrogénant les acides gras dérivés du suif, Un exemple des alcanols insaturés est l'alcool oléylique (9, lO-octadécènol). Des alcanols supérieurs préférés sont l'alcool stéarylique, l'alcool cétylique, l'alcool oléylique et leurs mélanges. La proportion d'alcanol en C 14-C 22 présente dans la composition conditionnante est d'environ 0,5 à 10 %, de préférence 0,75 à 8,5 %, en poids. De plus, l'alcanol en C,-C- est normalement le composant prédominant dans le mé- lange d'agents conditionnants, car c'est lui qui est présent en le pourcentage le plus élevé.
Les alcanols en C14-C22 agissent comme agents co-émulsionnants avec le composé d'ammonium quaternaire, ils épaississent l'émulsion, stabilisent le produit et améliorent l'aptitude au peignage des cheveux à l'état mouillé et à l'état sec.
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Le troisième composant essentiel du mélange d'agents conditionnants est une silicone linéaire ou cyclique. Plus spécifiquement, l'ingrédient du type silicone est choisi entre une cyclométhicone et un copolyol de diméthicone. La cyclométhicone est une silicone cyclique volatile représentée par la formu- le :
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dans laquelle R est un groupe alkyle en C--C-ou un groupe phényle, de préférence un groupe méthyle, n est un nombre de 3 à 10, de préférence 3 à 7, et les valences insatisfaites des atomes d'oxygène et de silicium situés aux extrémités de la chaîne sont jointes entre elles pour former une structure cyclique. Des silicones cycliques appropriées sont disponibles sous forme de fluides à basse viscosité auprès d'un certain nombre de fabricants, y compris General Electric Company.
Les cyclométhicones les plus appréciées sont le décaméthyl-cyclopentasiloxane (Silicone Fluid SF 1202 de General Electric) et l'octaméthylcyclotétra- siloxane (Silicone Fluid SF 1173 de General Electric), Les silicones cycliques sont apolaires, insolubles dans l'eau et miscibles en toutes proportions aux alcools inférieurs, aux solvants aliphatiques et aromatiques et aux solvants du type hydrocarbure halogéné.
La silicone linéaire est un copolyol de diméthicone, qui est un polymère stable de diméthylsi-
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loxane comportant des chaînes latérales polyoxyéthylène et/ou polyoxypropylène, également connu en tant que copolymère diméthylsiloxane-glycol, et qui est représenté par l'une ou l'autre des formules :
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type B ("peigne") ou, dans les deux cas, R est une chaîne polyoxyéthylè- ne/polyoxypropylène, R'est un groupe alkyle inférieur et X est :
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Les valeurs de x, m et n ne sont pas spécifiées, mais pour les composés du type A, le rapport en poids polyoxyalkylène : diméthicone est compris entre 27 : 73 et 80 : 20 et le rapport oxyde d'éthylène : oxyde de propylne est généralement de 1 : 1.
Des silicones linéaires appropriées sont
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disponibles sous forme de liquides limpides auprès d'un certain nombre de fabricants, y compris General Electric Company. Le copolyol de diméthicone linéaire le plus apprécié est un copolymère de diméthylsiloxane et de polyoxyalkylène (Silicone Fluid SF 1188 de General Electric), qui est un fluide de couleur ambre clair soluble dans l'eau froide mais présentant une solubilité inverse au-dessus de 43 C, également soluble dans l'acétone, le toluène, les alcools inférieurs et quelques hydrocarbures, et dont la viscosité est de 1 000 mPa. s à la température ambiante (25 C) et la densité de 1,04.
Les copolymères de silicone linéaire sont non ioniques et sont solubles dans les alcools inférieurs. Leur solubilité dans l'eau diffère selon leur teneur en oxyde d'éthylène. Le rôle de la silicone est d'améliorer l'aptitude des cheveux au peignage à l'état mouillé.
La proportion de silicone cyclique ou linéaire dans la composition de conditionnement capillaire est d'environ 0,5 à 1,5 %, de préférence 0,5 à 1, 0 %, en poids.
Le dernier ingrédient essentiel de la composition de conditionnement capillaire de rinçage de la présente invention est un milieu aqueux qui est principalement de l'eau, de préférence de l'eau désionisée. Etant donné que les sels de dodécyl-triméthyl- ammonium ou la silicone peuvent être fournis sous forme de mélanges avec un alcool en C2-C3 tel que l'isopropanol, le milieu aqueux peut contenir une petite proportion dudit alcool en C2-C3. En outre, si on le désire, on peut ajouter des quantités supplémentaires d'alcanol en C2-C3 à la composition, notamment dans le cas où la composition est vendue sous forme d'une "mousse". La proportion du milieu aqueux est comprise entre 79 et 94,5 % en poids dans la composition de l'invention.
Facultativement, la composition de condi-
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tionnement capillaire peut inclure une huile minérale et/ou de la vaseline à titre d'agents conditionnants additionnels dans une composition opaque. L'huile minérale est un mélange homogène d'hydrocarbures aliphatiques et alicycliques saturés tirés du pétrole.
L'huile minérale est chimiquement et biologiquement inerte et de nature hydrophobe. L'huile minérale est disponible en diverses viscosités. La vaseline est un mélange d'hydrocarbures semi-solides tirés du pétrole, qui se présente comme une gelée et qui est soluble dans l'alcool et le chloroforme. La vaseline est de même chimiquement et biologiquement inerte et de nature hydrophobe. La proportion d'huile minérale ou de vaseline dans la composition de conditionnement capillaire de rinçage est d'environ 1, 0 à 5 %, de pré-
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férence 1, 0 à 3 %, en poids.
Un ingrédient facultatif de la composition de conditionnement capillaire limpide est un polymère cellulosique non ionique hydrosoluble qui agit comme un agent épaississant. Les polymères cellulosiques appropriés sont choisis entre une hydroxyéthyl-cellulo- se et une hydroxypropyl-méthyl-cellulose, l'hydroxy- éthyl-cellulose étant préférée. L'hydroxyéthyl-cellu- lose est le produit de la réaction entre une alcalicellulose et l'oxyde d'éthylène, et de tels produits sont disponibles en un certain nombre de degrés de viscosité. La viscosité est fonction de la viscosité de la cellulose utilisée dans la réaction.
Le taux de substitution des groupes hydroxyéthyle par motif de glucose est de 1,4-1, 5, le taux de substitution molaire d'hydroxyéthyle est de 1,5-3, 0, et ces hydroxymethyl- celluloses s'échelonnent dans une gamme de poids moléculaire allant d'environ 80 000 à environ 900 000. Une hydroxyéthyl-cellulose particulièrement préférée est disponible chez Hercules, Inc., sous la marque commer-
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ciale Natrosol 250 HR. L'hydroxypropyl-méthyl-cellulose hydrosoluble a une teneur en groupes méthoxy comprise entre environ 25 % et environ 32 % en poids et une teneur en groupes hydroxypropyle comprise entre environ 2 % et 10 %, de préférence entre 2 %'est 7 %, en poids.
Là encore, la longueur de chaîne de la cellulose utilisée dans la réaction peut être déterminée de façon à obtenir un poids moléculaire qui donne une viscosité comprise entre 10 mPa. s et 5 000 mPa. s, de préférence entre 50 mPa. s et 4 000 mPa. s, pour une solution à 2 % dans l'eau.
En stabilisant la viscosité, ces polymères cellulosiques confèrent à la composition de la stabilité au vieillissement. La composition garde sa viscosité sans se fluidifier ni s'épaissir. La proportion de polymère cellulosique non ionique est d'environ 0,1 à 2 % en poids dans la composition de conditionnement capillaire limpide.
Un autre ingrédient facultatif des présentes compositions de conditionnement capillaire, notamment de la composition de conditionnement capillaire donnant du corps est un copolymère non ionique hygroscopique de polyvinylpyrrolidone et d'acétate de vinyle, soluble dans les alcools inférieurs. Ce copolymère PVP/AV possède une affinité spécifique pour les cheveux et les films qu'il y forme sont généralement adhérents, transparents, durs, brillants et susceptibles d'être de nouveau mouillés par l'eau. Le PVP/AV est disponible dans le commerce en des rapports de 70/30,60/40, 50/50,45/55 et 30/70. D'autres copolymères PVP/AV comprennent 20 à 60 % de PVP et 40 à 80 % de AV et ils sont disponibles dans le commerce sous les désignations Luviskol 37E et Luviskol 281 (20 % de PVP et 80 % de AV).
Les copolymères polyvinylpyrrolidone/acétate de vinyle sont disponibles sous forme de
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poudre (contenant environ 95 % de polymère et 5 % d'eau) et sous forme de solutions à 25 % et à 50 % dans l'éthanol ou l'isopropanol. Un PVP/AV référencé E-375 est disponible auprès de la firme GAF sous forme d'un liquide limpide consistant en une solution éthanolique à 50 % d'un PVP/AV de rapport 70/30. La proportion de copolymère polyvinylpyrrolidone/acétate de vinyle est d'environ 0,1 à 1 %, de préférence 0,2 à 0,5 %, en poids dans la composition finale. Des proportions de PVP/AV dépassant 1 % en poids produisent un film qui est trop rigide et trop collant.
Un autre ingrédient facultatif des nouvelles compositions conditionnantes de la présente invention est le propylène-glycol qui est un liquide incolore, limpide, visqueux. Le propylène-glycol est hygroscopique et miscible à l'eau en toutes proportions. Le pro- pylène-glycol agit comme un solvant pour le système conditionnant. Cet ingrédient peut être inclus dans les produits conditionnants de rinçage opaques ou limpides de la présente invention. La proportion de pro- pylène-glycol dans la composition est d'environ 0,5 à 1 % en poids.
Un autre ingrédient facultatif qui peut être inclus dans les produits conditionnants opaques de la présente invention est le monostéarate de glycéryle, un monoester de glycérol et d'acide stéarique répon- dant à la formule :
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Le monostéarate de glycéryle est une graisse dure contenant 30-40 % de l'isomère alpha, il est dispersible
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dans l'eau, son point de fusion est de 54-60 C et il est disponible dans le commerce. Cet ingrédient agit comme un co-émulsionnant avec le composé quaternaire et l'alcool gras. La proportion de monostéarate de glycéryle est d'environ 2 à 3 % en poids dans la composition.
Un autre ingrédient facultatif qui peut être inclus dans les produits conditionnants opaques de la présente invention est l'acétate de lanoline qui est un ester acétylé d'un éther éthoxylé d'alcool de lanoline dont le degré moyen d'éthoxylation est de 10. L'acétate de lanoline est liquide à la température ambiante et il améliore les propriétés d'étalement du produit conditionnant sur les cheveux. L'acétate de lanoline est disponible dans le commerce sous la dénomination Solulan 98 auprès de la firme Amerchol Company, et il est également connu sous la désignation Laneth-10 Acetate. La proportion d'acétate de lanoline dans la composition finale est d'environ 0,2 à l % en poids.
Le pH du produit capillaire conditionnant de rinçage de la présente invention est acide et se situe d'environ 2,5 à 4,5, de préférence d'environ 3 à 4. Des acides appropriés que l'on peut utiliser si nécessaire sont l'acide citrique et autres.
Par leur action conjuguée, les trois composants essentiels décrits ci-dessus fournissent, de manière inattendue, un produit capillaire conditionnant de rinçage qui n'est pas irritant, qui s'élimine facilement des cheveux et qui ne crée pas d'accumulation avec un shampooing. L'omission d'un seul composant affecte nuisiblement les propriétés originales de la composition totale. Il convient donc de respecter le caractère critique des trois ingrédients et la spécificitéde chaque ingrédient dans la formulation
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du nouveau produit capillaire conditionnant de la présente invention.
En outre, non seulement la présente composition constitue un produit capillaire conditionnant de rinçage facilement éliminable qui ne crée pas d'accumulation avec un shampooing sur les cheveux, mais elle confère également aux cheveux traités de la facilité de coiffage, de la maniabilité, une absence d'ébouriffement électrostatique et de bonnes propriétés de peignage à l'état mouillé et à l'état sec, et elle est plus économique (c'est-à-dire plus rentable) en raison de l'emploi de quantités minimales des ingrédients actifs.
Les compositions de conditionnement capillaire de la présente invention peuvent également contenir des ingrédients additionnels classiques tels que des colorants, des parfums, des conservateurs tels que le formaldéhyde (formaline) et Germaben II (Sutton Labs, Inc. ) qui est un système conservateur liquide limpide composé de 30 % de diazolidinyl-urée, 11 % de parahydroxybenzoate de méthyle et 3 % de parahydroxybenzoate de propyle dans 56 % de propylèneglycol, des extraits végétaux et des agents d'avivage tels que Uvinul.
Si le produit final est placé dans des flacons transparents, on a constaté que la proportion minimale de Uvinul nécessaire pour obtenir un produit à couleur stabilisée est de 0,02 % en poids et peut aller jusqu'à 0,04 % en poids. L'em- ploi de flacons opaques ne requiert pas la présence d'un agent d'avivage. Le poids total de ces additifs facultatifs ne représente normalement pas plus de 5 % du poids de la composition et de préférence pas plus de 3 % du poids de la composition, la proportion des ingrédients individuels étant souvent de l % en poids ou moins.
Le produit capillaire conditionnant de l'in-
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vention peut se présenter sous forme d'une lotion apte à être versée ou d'une crème lisse. En outre, le produit final peut avoir n'importe quelle viscosité appropriée, pourvu qu'elle convienne à la forme finale choisie, qu'il s'agisse, par exemple, d'une lotion à verser, d'une lotion épaisse ou visqueuse, ou d'une crème.
Les présentes compositions de conditionnement capillaire pour emploi au rinçage peuvent être fabriquées très facilement par de simples procédés de mélange. Par exemple, un procédé préféré pour prépa- rer les présentes compositions comprend les étapes consistant. à : disperser le polymère cellulosique (hydroxyéthyl-cellulose), s'il en est utilisé, dans à peu près la moitié de la quantité d'eau indiquée dans la formule et mélanger tout en chauffant à 80- 85 C jusqu'à obtention d'une solution uniforme, limpide et exempte de grumeaux ; ajouter en mélangeant le composé de dodécyl-triméthyl-ammonium quaternaire et la silicone linéaire hydrosoluble tout en maintenant la température à 80-85 C de façon à obtenir une solution aqueuse uniforme ;
préparer un mélange séparé des ingrédients insolubles dans l'eau, à savoir l'alcanol ou mélange d'alcanols en C 14-C 22 et la silicone cyclique insoluble dans l'eau et, s'il en est utilisé, l'huile minérale, le monostéarate de glycé- ryle et la vaseline, et chauffer ce mélange à une température d'environ 80-85 C ; ajouter le mélange des ingrédients insolubles dans l'eau au mélange aqueux sous agitation lente ; ajouter le reste de l'eau sous agitation, ce qui refroidit l'émulsion résultante à 50 C environ ; ajouter, s'il en est utilisé, le PVP/' AV, l'acétate de lanoline et le propylène-glycol à l'émulsion se trouvant à 50 C environ ; refroidir l'émulsion résultante jusqu'à 39 C sous agitation lente ;
ajouter au mélange précédent tous les autres
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ingrédients facultatifs éventuels, tels qu'un parfum, des conservateurs et des extraits végétaux ; et refroidir la composition résultante jusqu'à 25-30 C sous agitation lente pour former une émulsion stable, limpide ou opaque, dont le pH se situe entre 3,0 et 4,0. Le produit final est placé dans récipients opaques ou translucides.
Si l'on utilise un récipient transparent, on ajoute au moins 0,02 % et jusqu'à 0, 5 % d'agent d'avivage Uvinul à la formulation afin d'empêcher une altération de la couleur du produit.
Le fait d'utiliser à peu près la moitié de la quantité d'eau indiquée dans la formule à la fin des opérations de mélange permet de réduire le temps de refroidissement, ce qui accélère la production et abrège le temps de fabrication, et économise de l'énergie. Si l'on utilisait la quantité totale d'eau au début du procédé, il faudrait une plus longue période de temps pour produire la composition et davantage d'énergie dans l'opération de refroidissement, ce qui serait plus coûteux.
Les exemples non limitatifs suivants illustrent la présente invention. Toutes les proportions des divers ingrédients sont exprimées en poids dans les exemples et partout ailleurs dans le présent mémoire, sauf indication contraire.
EXEMPLE 1
Produit conditionnant limpide très léger
EMI21.1
<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> %
<tb> Eau <SEP> désionisée <SEP> 94, <SEP> 10
<tb> Hydroxyéthyl-cellulose <SEP> 1, <SEP> 35
<tb> Copolymère <SEP> de <SEP> silicone <SEP> (SF <SEP> 1188 <SEP> (GE)) <SEP> 0,75
<tb> Alcool <SEP> oléylique <SEP> 0, <SEP> 75
<tb> Chlorure <SEP> de <SEP> lauryl-triméthyl-ammonium <SEP> 2, <SEP> 25
<tb> Germaben <SEP> II <SEP> (conservateur) <SEP> 0,50
<tb> Parfum <SEP> 0,30
<tb>
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EMI22.1
Pour préparer le produit conditionnant très léger de l'Exemple l, on disperse l'hydroxyéthyl-cellulose dans la moitié de la quantité d'eau désionisée in- diquée dans la formule, on mélange jusqu'à obtention d'une solution limpide uniforme et on chauffe à 80-85 C tout en mélangeant.
On ajoute et mélange le chlorure de lauryl-triméthyl-ammonium et le polymère de silicone à la solution aqueuse d'hydroxyéthyl-cellulose à 80-85oc jusqu'à obtention d'une solution aqueuse uniforme. On chauffe l'alcool oléylique à 80-85 C dans un petit mélangeur jusqu'à obtention d'une solution limpide que l'on ajoute lentement et mélange à la solution aqueuse à 80-85 C. Une fois que l'addition est achevée, on ajoute en mélangeant le reste de l'eau au mélange en émulsion, ce qui refroidit le mélange à 50C environ. On refroidit le mélange à 39 C. On ajoute en mélangeant le parfum et Germaben II à l'émulsion à 35-39 C et on laisse refroidir à la température ambiante.
Le produit final est une lotion limpide, apte à être versée, qui est stable dans toutes les conditions de vieillissement.
La composition de l'Exemple 1 est facile à étaler et se répartit bien dans toute la chevelure
EMI22.2
lorsqu'on l'applique directement aux cheveux avec les doigts. En outre, le peignage à l'état sec et à l'état mouillé est très facile et les cheveux traités sont maniables, faciles à coiffer et exempts d'ébouriffement électrostatique. De plus, le produit conditionnant est facilement éliminé des cheveux par lavage avec un shampooing, et il ne provoque pas d'accumulation sur les cheveux avec le shampooing. Les propriétés de conditionnement maximum sont obtenues lorsque le produit conditionnant est appliqué aux cheveux sans rinçage. Dans un tel emploi, ce produit conditionnant trouve une application comme mousse à coiffer.
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Exemple 2
EMI23.1
<tb>
<tb> Produit <SEP> conditionnant <SEP> léger <SEP> pour <SEP> cheveux <SEP> gras
<tb> Ingrédients <SEP> %
<tb> Eau <SEP> désionisée <SEP> 87,50
<tb> Chlorure <SEP> de <SEP> dodécyl-triméthyl-ammonium <SEP> 1, <SEP> 00
<tb> (Armak)
<tb> Germaben <SEP> II <SEP> (conservateur) <SEP> 0,50
<tb> (Sutton)
<tb> Alcool <SEP> cétylique <SEP> 5, <SEP> 00
<tb> Propylène-glycol <SEP> 0,50
<tb> Cyclométhicone <SEP> (SF <SEP> 1202) <SEP> 1, <SEP> 00
<tb> (General <SEP> Electric)
<tb> Monostéarate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> (Tegin <SEP> M) <SEP> 2,65
<tb> (Goldschmidt)
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> lanoline <SEP> (Solulan <SEP> 98) <SEP> 0,20
<tb> (Amerchol)
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> 1, <SEP> 10
<tb> Extrapon <SEP> 5 <SEP> spécial <SEP> (extrait <SEP> végétal) <SEP> 0, <SEP> 25
<tb> (Dragoco)
<tb> Parfum <SEP> 0,30
<tb>
Remarques :
* Mélange d'extraits végétaux, un produit de Dragoco, Inc.
Cette composition est un produit opaque du type lotion, ayant une viscosité de 4 500 i l 000 mPa. s et un pH de 3, 5 t 0,5.
On prépare le produit conditionnant pour cheveux gras de l'Exemple 2 en dissolvant le chlorure de dodecyl-trimethyl-ammonium et le propylène-glycol
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dans l'eau désionisée à 80-85'C. Dans un petit mélangeur, on mélange lentement et chauffe à 80-85 C les ingrédients insolubles dans l'eau, a savoir l'alcool cétylique, la cyclométhicone, le monostéarate de gly- céryle et l'huile minérale, jusqu'à obtention d'une solution limpide uniforme que l'on ajoute lentement et mélange à la solution aqueuse à 80-85 C. Une fois
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que l'addition est achevée, on refroidit le mélange en émulsion à 50"C environ et on y ajoute l'acétate de lanoline tout en mélangeant, et on refroidit encore jusqu'à 35QC environ.
On ajoute Germaben II, le parfum et l'extrait végétal à l'émulsion tout en mélangeant, et on laisse refroidir à la température ambiante.
Le produit final est stable dans toutes les conditions de vieillissement et procure d'excellentes propriétés de conditionnement, y compris l'aptitude au peignage, la maniabilité et l'absence d'ébouriffement électrostatique, et il s'élimine facilement sans provoquer d'accumulation de complexe produit conditionnant/shampooing anionique sur les cheveux.
EXEMPLE 3
EMI24.1
<tb>
<tb> Produit <SEP> conditionnant <SEP> normal <SEP> pour <SEP> cheveux <SEP> normaux
<tb> Ingrédients <SEP> %
<tb> Eau <SEP> désionisée <SEP> 82,05
<tb> Chlorure <SEP> de <SEP> dodécyl-triméthyl-mmonium <SEP> 1, <SEP> 75
<tb> @ <SEP> (Armak)
<tb> Germaben <SEP> II <SEP> (conservateur) <SEP> 0, <SEP> 50
<tb> (Sutton)
<tb> Alcool <SEP> cétylique <SEP> 4,50
<tb> Propylène-glycol <SEP> 0,50
<tb> Cyclométhicone <SEP> (SF <SEP> 1202) <SEP> 1, <SEP> 00
<tb> (General <SEP> Electric)
<tb> Monostéarate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> 2,40
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> lanoline <SEP> (Solulan <SEP> 98) <SEP> 0,50
<tb> (Amerchol)
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> l, <SEP> 50
<tb> Alcool <SEP> stéarylique <SEP> 2,50
<tb> Vaseline <SEP> 2,50
<tb> Parfum <SEP> 0, <SEP> 30
<tb>
Remarque :
Cette composition est un produit opaque du type lotion, ayant une viscosité de 4 000 t 1 000 mPa. s et un pH de 3,5 t 0,5.
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On prépare cette composition en suivant le mode opératoire de l'Exemple 2, à la différence que l'on ajoute la vaseline et l'alcool stéarylique au mélange d'ingrédients insolubles dans l'eau et que l'on omet l'extrait végétal.
Le produit final est également stable au vieillissement et procure de bonnes propriétés conditionnantes, et il ne s'accumule pas sur les cheveux après de nombreux cycles de lavage et conditionnement.
EXEMPLE 4
EMI25.1
<tb>
<tb> Conditionnement <SEP> fort <SEP> pour <SEP> cheveux <SEP> secs
<tb> Ingrédients <SEP> %
<tb> Eau <SEP> désionisée <SEP> 79, <SEP> 37
<tb> Chlorure <SEP> de <SEP> lauryl-triméthyl-ammonium <SEP> 1,75
<tb> Germaben <SEP> II <SEP> (conservateur) <SEP> 0, <SEP> 50
<tb> Alcool <SEP> cétylique <SEP> 5,40
<tb> Propylène-glycol <SEP> 0,50
<tb> Cyclométhicone <SEP> (SF <SEP> 1202) <SEP> 1, <SEP> 00
<tb> (General <SEP> Electric)
<tb> Monostéarate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> 2,88
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> lanoline <SEP> 0,50
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> 1,80
<tb> Alcool <SEP> stéarylique <SEP> 3,00
<tb> Vaseline <SEP> 3, <SEP> 00
<tb> Parfum <SEP> 0,30
<tb>
On prépare cette composition en suivant le mode opératoire de l'Exemple 3, en utilisant de plus grandes quantités de certains ingrédients conditionnants,
c'est-à-dire l'alcool cétylique, l'alcool sté- arylique, l'huile minérale et la vaseline, et de monostéarate de glycéryle.
Ce produit final procure de bonnes proprié- tés de conditionnement sans créer sur les cheveux d'accumulation de complexe produit conditionnant/ shampooing anionique.
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EXEMPLE 5
EMI26.1
<tb>
<tb> Produit <SEP> conditionnant <SEP> donnant <SEP> du <SEP> corps
<tb> Ingrédients <SEP> %
<tb> Eau <SEP> désionisée <SEP> 87,20
<tb> Chlorure <SEP> de <SEP> lauryl-triméthyl-ammonium <SEP> 1, <SEP> 00
<tb> Germaben <SEP> II <SEP> (conservateur) <SEP> 0,50
<tb> Alcool <SEP> cétylique <SEP> 5,00
<tb> Propylène-glycol <SEP> 0, <SEP> 50
<tb> Cyclométhicone <SEP> (SF <SEP> 1202) <SEP> 1, <SEP> 00
<tb> (General <SEP> Electric)
<tb> Monostéarate <SEP> de <SEP> glycéryle <SEP> 2,65
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> lanoline <SEP> (Solulan <SEP> 98) <SEP> 0,20
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> 1, <SEP> 10
<tb> PVP-AV <SEP> (E-375)
<SEP> 0,30
<tb> (GAF)
<tb> Extrapon <SEP> 5 <SEP> spécial <SEP> (extrait <SEP> végétal) <SEP> 0,25
<tb> (Dragoco)
<tb> Parfum <SEP> 0,30
<tb>
Remarque : La composition est un produit opaque du ty- pe lotion, ayant une viscosité d'environ
4 500 t 1 000 mPa. s et un pH de 3,5 0,5.
On prépare cette composition en suivant le mode opératoire de l'Exemple 2, à la différence que l'on ajoute le copolymère polyvinylpyrrolidone-acéta- te de vinyle à l'émulsion partiellement refroidie avant l'addition du parfum et du conservateur.
Ce produit conditionnant donne beaucoup de corps, grâce à la présence de PVP/AV.
Des expériences ont été conduites en laboratoire pour évaluer les propriétés de peignage ou démêlage à l'état mouillé et à l'état sec de cheveux traités par les produits conditionnants de la présente invention, comparativement à des produits conditionnants du commerce.
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On prépare des mèches pesant trois grammes, d'une part avec des cheveux de type oriental longs de 25,4 cm, d'autre part avec des cheveux bruns foncés de type européen longs de 25,4 cm, et on les lave avec du lauryl-sulfate de triéthanol-ammonium à 20 % et les sèche à l'air avant le traitement. On imbibe complètement chaque mèche avec de l'eau du robinet, puis la traite avec 2,5 ml de produit conditionnant que l'on fait pénétrer dans la mèche en frottant pendant 30 secondes. On démêle ensuite les mèches par 10 coups de peigne et les rince à l'eau courante à 40, 6QC environ pendant 30 secondes. Les mèches sont ensuite peignées, à l'état mouillé et à l'état sec, par des examinateurs et classées selon la facilité de peignage. On évalue les résultats par le test statistique non paramétrique de Friedman.
Produit Conditionnant de l'Exemple 3 comparé à Produit Conditionnant A du Commerce (contenant CSAA) : Les examinateurs experts en peignage ont déterminé que le Produit de l'Exemple 3 était sensiblement meilleur que le Produit Conditionnant A.
Produit Conditionnant de l'Exemple 2 comparé à Produit Conditionnant B du Commerce (contenant CSAA) : Le Produit de l'Exemple 2 était sensiblement meilleur.
Produit Conditionnant de l'Exemple 2 comparé à Produit Conditionnant A du Commerce : Le Produit de l'Exemple 2 était sensiblement meilleur que le Produit Conditionnant A du Commerce.
Produit Conditionnant de l'Exemple 3 comparé à Produit Conditionnant C du Commerce (contenant CSAA) : Le Produit de l'Exemple 3 donne une meilleure aptitude au peignage à l'état mouillé que le Produit Conditionnant C.
Toutes ces différences étaient significati-
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ves au seuil de confiance de 95 %. Le peignage à l'état sec a été jugé bon et aucune condition d'ébouriffement électrostatique n'a été observée.
La similitude de comportement chimique et physique des cheveux et des fibres de kératine de la laine facilite les études portant sur la sorption capillaire d'ingrédients particuliers. Ainsi, un essai de teinture sur pièces d'étoffe de laine a été employé pour étudier l'élimination des produits conditionnants et leur accumulation sur les cheveux.
Dans l'essai de teinture sur pièces d'étoffe de laine, on imbibe à fond deux : pièces d'étoffe de laine, mesurant 76,2 x 114 mm et pesant environ 1 g chacune (étoffe légère de laine venant de chez Test Fabrics Inc., Middlesex, N. J., U. S. A. ) à l'eau couran- te du robinet à 40, 6 C environ. On applique aux pièces d'étoffe 5 ml des produits conditionnants d'essai à une concentration de 1 à 2 % et les fait pénétrer dans les pièces d'étoffe en frottant pendant 60 secondes.
On lave les pièces d'étoffe traitées avec 5 ml de dé- cyl-éther-sulfate de sodium à 10 % en faisant pénétrer la mousse dans les pièces d'étoffe en frottant pendant 60 secondes, puis les rince à l'eau du robinet pendant 60 secondes. On plonge les pièces d'étoffe pendant 30 secondes dans un bécher contenant 40 1 d'une solution de teinture Red 80 à 0,5 %, puis les rince à l'eau courante du robinet pendant 30 secondes et les sèche sur un support à la température ambiante. Si le composant cationique du produit conditionnant est resté sur la pièce d'étoffe, celle-ci prend une couleur rouge à ro-
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se.
Les résultats de l'essai de teinture sur pièces d'étoffe de laine montrent que presque tout le chlorure de dodécyl-triméthyl-ammonium (CDTA), seul ou dans un produit conditionnant, est éliminé de la pièce
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d'étoffe de laine par lavage avec le surfactif anionique utilise dans un shampooing, et que, par contre, une complexation et une élimination incomplète ont lieu avec des composés cationiques à plus longue chaîne, par exemple un chlorure de stéaryl-alkyl-ammonium
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(CSAA) et le chlorure de cetylvtriméthyl-ammonium (CCTA). Ceci démontre clairement l'absence d'accumula- tion des présents produits conditionnants sur les cheveux.
L'expérience effectuée sur une seule fibre montre également que les cycles conditionnement/lava- ge avec CDTA/lauryl-sulfate de triéthanol-ammonium (LSTEA) ne provoquent pas d'élévation de dépôts au bout de 3 cycles, alors qu'une telle élévation de dépôts est provoquée par un seul cycle avec CSAA/LSTEA.
Ceci démontre l'absence de formation d'un complexe cationique-anionique provoquant une élévation de dépôts avec les produits conditionnants à base de CDTA de la présente invention.
Des expériences par radiomarquage ont également été conduites pour étudier la facilité d'élimination et l'accumulation des agents conditionnants de la présente invention par comparaison avec des composés quaternaires à longue chaîne.
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On synthétise du chlorure de stéaryl-alkylammonium et du chlorure de cétyl-triméthyl-ammonium 14 marqués par C comme composés d'essai, ainsi que du 35 lauryl-sulfate d'ammonium (LSA) marqué par S. Du lauryl-sulfate de sodium marqué par SS (LSS ; activi-
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té 0, 30 microcurie par ml) est en outre parfois substitué à LSA.
On dilue les composés ci-dessus avec leurs analogues non radioactifs pour obtenir des solutions finales à 1,69 % de CCTA dans H20, 5 % de LSA dans H20, et 1% de CSAA dans un mélange
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éthanol/eau à 30 : 70. Les activités finales des solutions d'essai sont de 0,15 microcurie par ml pour CCTA, 0,30 microcurie par ml pour LSA et 0,075 microcurie par ml pour CSAA. On prépare également du chlorure de dodecyl-trimethyl-ammonium (CDTA) ayant une activité de 0,2 microcurie par ml.
On prépare des pièces d'étoffe de laine pour les expériences par radiomarquage, en traitant les pièces d'étoffe, qui pèsent à peu près 1, 5 gramme, avec 3 ml de lauryl-sulfate de triéthanol-ammonium (LSTEA), en les frottant à la main pendant 2 minutes, puis en les rinçant à l'eau courante du robinet à 37, 8'C pendant 2 minutes supplémentaires.
Après séchage pendant une nuit, on découpe les pièces d'étoffe lavées, à l'aide d'une paire de ciseaux à denteler, en segments de 0,14 gramme ayant
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0 une surface d'environ 8, 4 cm2 que l'on met de côté en vue de les utiliser dans des expériences de liaison faisant intervenir les composés radiomarqués ci-dessus. En général, on prépare cinq pièces d'étoffe pour chaque type de traitement étudié.
Dans toutes les expériences de liaison, on place sur des béchers des toiles métalliques en acier inoxydable présentant des trous rectangulaires ayant été découpés à des dimensions légèrement plus petites que les pièces d'étoffé. On mouille ensuite une pièce d'étoffe avec de l'eau du robinet, on en exprime l'excès d'eau, puis on place la pièce par dessus le trou. Après cela, on applique aussi régulièrement que possible 0,3 ml d'une solution d'essai sur toutes les surfaces de la laine que l'on frotte ensuite pendant une minute entre deux longueurs de tuyau de caoutchouc monté sur des rouleaux métalliques.
Après le frottement, on rince les pièces d'étoffe de laine pendant 15 secondes dans un bécher
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contenant de l'eau du robinet, puis les rince une deuxième fois pendant 15 secondes dans un second bécher.
On effectue ensuite un rinçage final pendant 1 minute à l'eau courante du robinet à 37, 8QC.
Selon l'expérience particulière dont il s'agit, après le traitement ci-dessus, ou bien on suspend les pièces de laine jusqu'à ce qu'elles soient sèches, ou bien on les traite de nouveau après en avoir expri- mé l'excès d'eau en utilisant du tuyau de caoutchouc placé sur les bouts d'une pince à creuset.
Après traitement et séchage, on dissout les pièces de laine en les plaçant chacune dans une fiole de comptage, en ajoutant 1 ml de NaOH 2M et en chauffant dans une étuve pendant 1,5 heure. On prépare également trois fioles de référence dans lesquelles on dissout une pièce de laine après avoir introduit une quantité connue du composé radiomarqué soumis à l'essai.
Après refroidissement, on ajoute à chaque fiole à peu près 12 ml de cocktail Aquasol-2 pour détecteur à scintillateur liquide, puis on ajoute 0,250 ml d'acide perchlorique concentré. On secoue ensuite énergiquement les fioles, ce qui donne une solution limpide prête pour le comptage.
Les résultats des expériences par radiomarquage sont les suivants :
1) CDTA à 2 %/LSS à 4r85 % (chaud) : 2, 78 ! 0,31 mg/g de laine, comparativement a 4,09 t 0, 57 mg/g pour CSAA à 1 %/LSA à 4,8 % (chaud) LSS chaud se lie à raison de 2,31 i. 0,24 mg/g de laine, mais LSA chaud seul se lie à raison de 1,94 i 0,18 mg/g. De même, CCTA à 1,69 %/LSA à 5 % ; il se lie 4, 93 t 1 mg/g de laine. Avec les composés cationiques à chaîne plus longue, davantage de composé anionique se lie à la laine (accumulation) qu'avec le CDTA à chaîne
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plus courte.
2) Produit conditionnant à base de CDTA de l'Exemple 3/LSS chaud (5 %) : il se lie 1, 93 mg de LSS/g de laine. Produit ConditionnantAdu Commerce (l'ingrédient actif est CSAA) /LSA à 5 % (chaud) : il se lie 4,03 ¯ 0,54 mg/g de laine. Produit Conditionnant C du Commerce (un autre produit conditionnant à base de CSAA#/ LSA à 5 % (chaud) ; il se lie 3,05 0,31 mg ! g de laine.
Ainsi, le produit conditionnant contenant le compose cationique à chaîne plus courte ne lie pas autant de composé anionique, c'est-à-dire qu'il en est éliminé davantage, et il ne s'accumule pas à la surface.
3) Pour un traitement cyclique de la laine avec le produit conditionnant à base de CDTA de l'Exemple 3/LSS à 4, 7 % (chaud), les quantités de LSS liées après 1,2 et 3 cycles sont de 1, 3 t 0,2, 1, 77 0,3 et 2,08 ¯ 0,2 mg/g de laine, comparativement à des valeurs de 3,95 t 0,3, 4,82 1 0,9 et 5,03 i 0,6 pour un système Produit Conditionnant A du Commerce/LSA chaud. Ainsi, les valeurs obtenues pour le système où est utilisé le CDTA à chaîne plus courte sont inférieures et il n'y a pas autant d'accumulation qu'avec le composé cationique à chaîne plus longue du Produit Conditionnant A du Commerce, c'est-à-dire CSAA.