BE1009811A3 - Poudre prealliee et son utilisation dans la fabrication d'outils diamantes. - Google Patents

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Abstract

La poudre a une grosseur moyenne du grain de moins de 8 um et une perte de masse par réduction dans l'hydrogène de moins de 3 % et elle contient 10-80 % Fe, jussque 40 % Co, jusque 60 % Ni et jusque 15 % M, M étant présent au moins partiellement à l'état oxydé et représentant un ou plusieurs des éléments Mn, Cr, V, Al, Mo et Ti, le reste étant des impuretés inévitables. Cette poudre peut être frittée à 650-1000 degré C pour donner une matrice d'une dureté élevée.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   POUDRE PREALLIEE ET SON UTILISATION DANS LA FABRICATION
D'OUTILS DIAMANTS La présente invention se rapporte à l'utilisation d'une poudre préalliée contenant du fer comme liant dans la fabrication d'outils diamantés par frittage à chaud. 



  Dans la fabrication d'outils diamantés par frittage à chaud, avec ou sans pression, d'un mélange intime de diamant et de liant, on utilise comme liant, c'est-à-dire comme matière formant la matrice de l'outil au bout de l'opération de frittage, soit des poudres fines de cobalt (1-6 pm), soit des mélanges de poudres fines telles qu'un mélange de poudres fines de cobalt, de nickel et de fer, soit des poudres préalliées grossières (moins de 44 um) telle qu'une poudre d'acier obtenue par atomisation. 



  L'utilisation d'une poudre fine de cobalt donne de très bons résultats sur le plan technique ; son seul inconvénient réside dans le prix élevé de la poudre. 



  En utilisant des mélanges de poudres fines on obtient des matrices, dont la dureté et, par conséquent, la résistance à l'usure, est relativement faible L'utilisation de poudres   préathées   grossières requiert une température de frittage de l'ordre de   1100-13000C,   température à laquelle la dégradation du diamant, appelée graphitisation, devient sensible. 



  Le but de la présente invention est de fournir une poudre préalliée contenant du fer, dont l'utilisation comme liant dans la fabrication d'outils diamantés par frittage à chaud évite les   inconvénients précités   A cet effet, la poudre utilisée selon l'invention a une grosseur moyenne du grain de moins de 8 um suivant mesure au Fisher Sub Sieve Sizer et une perte de masse par réduction dans l'hydrogène de moins de   3%   suivant mesure selon la norme ISO 4491-2 : 1989, et elle contient, 
 EMI1.1 
 en % en poids, 10-80% de fer, jusque 40% de cobalt, jusque 60% de nickel et jusque 15% de M, M étant présent au moins partiellement à l'état oxydé et représentant un ou plusieurs des éléments Mn.

   Cr, V, AI Mo et Ti les autres composants de la poudre étant constitués par des   Impuretés inevitables   En effet, Il a été trouvé qu une telle poudre, qu ne contient donc que 40   0/   de cobalt au maximum peut être fnttee a des temperatures modérées   (650-1000 C)

     pour donner une matnce d'une durete   élevée   et qu'en outre cette dureté peut être facilement adaptée aux 
 EMI1.2 
 besoins particuliers des utilisateurs d outils diamantés en faisant vaner la composition de la poudre La grosseur de grain de moins de 8   pm   est nécessaire pour que la poudre soit   fnt1able   à des températures   moderees   elle est avantageusement   Infeneure   a 5   pm   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 La perte de masse par réduction dans l'hydrogène doit être inférieure à 3% ;

   sinon, on risque de produire, lorsqu'on fritte la poudre mélangée avec des diamants dans une atmosphère réductrice, un dégagement de gaz tellement important que des porosités apparaissent dans le produit fritté eVou que la graphitisation du diamant devient trop élevée ; ladite perte de masse est de préférence inférieure à 2%. 



  Les teneurs mentionnées ci-dessus en Fe, Co, Ni et M sont nécessaires pour que la matrice ait une dureté convenable et pour que cette dureté puisse être adaptée aux besoins des utilisateurs d'outils diamantés. La préférence est donnée à une teneur en Fe d'au moins 30%, une teneur en Co allant jusqu'à 30%, une teneur en Ni de 10-30% et une teneur en M allant jusqu'à 10%, ces teneurs menant à des duretés très élevées. La teneur la plus préférentielle en Fe est d'au moins 50% et celle en M égale ou inférieure à 5%. 



  La présente invention se rapporte également à la poudre préalliée contenant du fer définie cidessus, cette poudre étant donc caractérisée en ce qu'elle a une grosseur moyenne du grain de moins de 8 pm suivant mesure au Fisher Sub Sieve Sizer et une perte de masse par réduction dans l'hydrogène de moins de 3% suivant mesure selon la norme ISO 4491-2 : 1989, et en ce qu'elle contient, en % en poids, 10-80% de fer, jusque 40% de cobalt, jusque 60% de nickel et jusque 15% de M, M étant présent au moins partiellement à l'état oxydé et représentant un ou plusieurs des éléments Mn, Cr, V,   AI,   Mo et Ti, les autres composants de la poudre étant constitués par des impuretés inévitables. 



  La poudre de l'invention peut être préparée par chauffage en atmosphère réductrice d'un hydroxyde, oxyde, carbonate, carbonate basique (mélange d'hydroxyde et de carbonate) ou sel organique mixte des constituants de l'alliage de manière à obtenir un produit pulvérulent, dont la perte de masse par réduction dans l'hydrogène est inférieure à 3%, et par comminution de ce produit (l'expression"constituants de l'alliage"est utilisée ici pour désigner tous les éléments entrant dans la composition de l'alliage, sauf l'oxygène : c'est ainsi, par exemple, que   Fe,   Ni, Co et Mn doivent être considérés comme constituants de l'alliage   Fe-Ni-Co-Mn-O).   



  On peut préparer l'hydroxyde, le carbonate, le carbonate basique et le sel organique en ajoutant une solution aqueuse des constituants de l'alliage à une solution aqueuse de respectivement une base, un carbonate, une base et un carbonate, et un acide carboxylique, en séparant le précipité ainsi obtenu de la phase aqueuse et en séchant le précipité. 



  La solution des constituants de l'alliage peut être une solution de chlorure, une solution de sulfate, une solution de nitrate ou une solution mixte de ces sels 
Il peut être utile d'ajouter à la poudre   préalliée   une faible quantité de carbone, par exemple   0, 05-3%,   sous la forme d'un composé organique, ceci pour diminuer le risque de graphitisation, si faible que ce risque salt aux températures modérées utilisées pour le frittage 

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 EMI3.1 
 Exemple 1 Cet exemple se rapporte à la préparation d'une poudre selon l'invention par précipitation d'un oxalate mixte et décomposition subséquente de cet oxalate. 



  A 13,64 litres d'une solution aqueuse d'acide oxalique à 65 g/ de   C2H204.   2H2O on ajoute à la température ambiante sous agitation 2,47 litres d'une solution de chlorure de 39   g/ !   Co, 25   g/)   Ni, 85   g/)   Fe et 11   g/t   Mn. On précipite ainsi 94% du   Co,   85% du Ni, 81 % du Fe et 48% du Mn sous la forme d'un oxalate mixte. Ce précipité est séparé par filtration, lavé à l'eau et séché à 100 C. Le précipité sec contient 9,2% Co, 5, 3% Ni, 17,2% Fe et 1,3% Mn. 



  Le précipité est chauffé à 5200C dans une courant d'hydrogène pendant 6 heures. On obtient ainsi un produit métallique pulvérulent. Le broyage de ce produit dans un mortier donne une poudre préalliée présentant une perte de masse par réduction dans l'hydrogène de 2% et contenant 27,   1%   Co, 15, 7% Ni, 50,8% Fe et 3,9% Mn, et dont les particules ont un diamètre moyen de 2,1   pm,   mesuré au Fisher Sub Sieve Sizer. L'examen de la poudre par diffraction des rayons X montre que la quasi-totalité du Mn est présente à l'état oxydé. 



    Exemple 2   Cet exemple se rapporte à la préparation d'une poudre selon l'invention par précipitation d'un hydroxyde mixte et réduction subséquente de cet hydroxyde. 



  A 36,7 litres d'une solution aqueuse de soude caustique à 45   g/)   de NaOH on ajoute à 80 C 
 EMI3.2 
 sous agitation 9, 4 litres d'une solution de chlorure de 24, 4 g/l Co, 13, 5 g/ ! Ni, 58, 6 g/ ! Fe et 2, 3 g/l Mn On précipite ainsi la quasi-totalité de ces éléments sous la forme d'un hydroxyde mixte Ce précipité est séparé par filtration, lavé à l'eau, repulpé à 800C dans une solution de NaOH à 45 glu, séparé de nouveau par filtration, lavé à l'eau et séché à 100  C Le précipité sec contient 14, 8 % Co. 8. 2 0/0 NI, 35, 6 % Fe et 1, 4% Mn. 



  Le précipité est chauffé à 510 OC dans un courant d'hydrogene pendant 7, 5 heures Le produit   métallique pulvérulent ainsi   obtenu donne, après broyage dans un mortier, une poudre préalliée présentant une perte de masse par réduction dans l'hydrogène de 1,65% et contenant 24,   2  o Co, 13 4  o N),   58 %   Fe,   et 2, 3 % Mn.

   et dont les particules ont un diamètre moyen de 2.1 um L examen de la poudre par diffraction des rayons X montre que la quasitotalité du Mn est   presente     a 1 etat   oxyde 

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Exemple 3 Cet exemple se rapporte à une série d'essais comparant la frittabilité de deux poudres selon l'invention, appelées ci-après poudre A et poudre B, d'une poudre fine de Co (poudre C) et d'une poudre de Co obtenue par atomisation (poudre D). 



  La poudre A est celle obtenue selon l'exemple 1 et la poudre B celle obtenue selon l'exemple 2. 



  La poudre C est une poudre de Co obtenue par la voie oxalate (1,5   um)   disponible sur le marché. 



  La poudre D est constituée de particules d'un diamètre moyen de 9, 7 um. 



  On produit par pressage à froid un comprimé cylindrique d'un diamètre de 4 mm et d'une longueur de 4 mm de chacune des poudres à tester. On chauffe ces cylindres à une vitesse de 5 OC par minute et on en mesure la variation de la longueur en fonction de la température. 



  L'évolution de la variation (en %) de la longueur des cylindres en fonction de la température est donnée à la figure ci-annexée. 



  Les densités (en   g/cm3)   des cylindres avant et après chauffage et le rapport entre ces densités sont donnés dans le tableau ci-dessous : 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Poudre <SEP> Densité <SEP> avant <SEP> chauffage <SEP> Densité <SEP> après <SEP> chauffage <SEP> (1) <SEP> : <SEP> (2)
<tb> (1) <SEP> (2)
<tb> A <SEP> 4, <SEP> 369 <SEP> 7, <SEP> 893 <SEP> 0, <SEP> 55
<tb> B <SEP> 4, <SEP> 091 <SEP> 7, <SEP> 208 <SEP> 0, <SEP> 57
<tb> C5, <SEP> 4598, <SEP> 5910, <SEP> 64
<tb> D <SEP> 6, <SEP> 974 <SEP> 7, <SEP> 972 <SEP> 0, <SEP> 87
<tb> 
 Ces résultats montrent que la frittabilité des poudres selon l'invention (A et B) est supérieure à celle de la poudre fine de Co (C) et de loin supérieure à celle de la poudre grossière D. 



   Exemple 4 Dans cet exemple on compare   les propriétés mécaniques   de pièces frittées faites à partir de poudre de cobalt. de poudre de nickel. de poudre de fer, de divers mélanges de poudres de   Co,   Fe, NI et Mn et de diverses poudres selon l'invention 

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 On utilise les poudres suivantes :   - de la   poudre de cobalt extra-fine d'Union Minière d'un diamètre moyen (Fisher) de 1, 50 um ayant une perte de masse par réduction à l'hydrogène (PMRH) de 0,55% ; - de la poudre de nickel ex carbonyle d'un Fisher de 2, 06 pm ayant une PMRH de 0,35% ; - de la poudre de fer ex carbonyle d'un Fisher de 4,00 pm ayant une PMRH de 0,23% ; - de la poudre de manganèse électrolytique d'un Fisher de 2,80 pm ayant une PMRH de
0,23% ;

   - des mélanges de poudres, faites à partir des poudres ci-dessus et dont les teneurs en Co,
Ni, Fe et Mn sont données dans le tableau 1 ci-après ; 
 EMI5.1 
 - des poudres selon l'invention, dont la composition est donnée dans le tableau il ci-après, quand il s'agit de poudres préparées par la voie oxalate, et dans le tableau III ci-après, quand il s'agit de poudres préparées par la voie hydroxyde ; ces poudres ont un Fisher de 1, 8-2, 2 um ; leur PMRH est inférieure à 2, 5%. Les poudres sont frittées par pressage durant 3 minutes à 650, 700, 750,800, 850 ou 9000C sous une pression de 35 MPa dans un moule en graphite. 



  On mesure la densité et la dureté Vickers de toutes les pièces frittées. Un grand nombre de pièces sont également soumises à l'essai de flexion (transverse bending test selon DIN/ISO 3325) : la barre frittée de 45 x 10 x 6 mm est posée en appui libre sur deux supports écartés de 25 mm et la charge est appliquée au milieu de cet intervalle par l'intermédiaire d'un poinçon, 
 EMI5.2 
 jusqu'à rupture de la pièce Les résultats sont donnés dans les tableaux t. il et III ci-après, le premier se rapportant aux poudres élémentaires (Co, Ni, Fe) et aux mélanges de poudres, le deuxième aux poudres de l'invention ex oxalate et le troisième aux poudres de l'invention ex hydroxyde. 

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    Tableau 1   Propriétés de pièces   frottées   ex poudres élémentaires et   mélanges   de poudres 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> N  <SEP> de <SEP> Composition <SEP> (%) <SEP> Température <SEP> Propriétés <SEP> des <SEP> pièces <SEP> frittées
<tb> l'esai <SEP> de <SEP> frittage
<tb> Co <SEP> Ni <SEP> Fe <SEP> Mn <SEP>  C <SEP> Densité <SEP> Dureté <SEP> Essai <SEP> de <SEP> flexion
<tb> g/cm3 <SEP> Vickers <SEP> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> Flexion
<tb> (HV <SEP> 10) <SEP> N/mm2 <SEP> mm
<tb> 1 <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 8 <SEP> 503 <SEP> 237 <SEP> 1335 <SEP> 0, <SEP> 98
<tb> 2 <SEP> 10000 <SEP> 750 <SEP> 8,098 <SEP> 103 <SEP> 805 <SEP> 3,12
<tb> 3 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,201 <SEP> 108 <SEP> 740 <SEP> 2,05
<tb> 4 <SEP> 50 <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,

  338 <SEP> 163 <SEP> 795 <SEP> 0,73
<tb> 5 <SEP> 45 <SEP> 40 <SEP> 15 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 580 <SEP> 110 <SEP> 710 <SEP> 1, <SEP> 30
<tb> 6 <SEP> 4020400 <SEP> 750 <SEP> 7,438 <SEP> 147 <SEP> 870 <SEP> 1,05
<tb> 7 <SEP> 40 <SEP> 20 <SEP> 40 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,589 <SEP> 170 <SEP> 960 <SEP> 1, <SEP> 17
<tb> 8 <SEP> 4020400 <SEP> 750 <SEP> 7,558 <SEP> 169 <SEP> 065 <SEP> 1,22
<tb> 9 <SEP> 4010500 <SEP> 750 <SEP> 7,305 <SEP> 169 <SEP> 700 <SEP> 0, <SEP> 58
<tb> 10 <SEP> 4010500 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 629 <SEP> 173 <SEP> 1080 <SEP> 1, <SEP> 16
<tb> 11 <SEP> 4010500 <SEP> 850 <SEP> 7,724 <SEP> 231 <SEP> 770 <SEP> 0, <SEP> 56
<tb> 12 <SEP> 3530350 <SEP> 750 <SEP> 7,349 <SEP> 117 <SEP> 775 <SEP> 1, <SEP> 04
<tb> 13 <SEP> 3010600 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 337 <SEP> 158 <SEP> 1130 <SEP> 1,58
<tb> 14 <SEP> 30 <SEP> 10 <SEP> 60 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,

  483 <SEP> 166 <SEP> 1245 <SEP> 1, <SEP> 79
<tb> 15 <SEP> 30 <SEP> 10 <SEP> 60 <SEP> 0 <SEP> 850 <SEP> 7, <SEP> 557 <SEP> 183 <SEP> 1510 <SEP> 2, <SEP> 25
<tb> 16 <SEP> 30 <SEP> 0 <SEP> 70 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,297 <SEP> 130 <SEP> 910 <SEP> 1, <SEP> 40
<tb> 17 <SEP> 25 <SEP> 40 <SEP> 35 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 307 <SEP> 104 <SEP> 765 <SEP> 1, <SEP> 25
<tb> 18 <SEP> 25 <SEP> 20 <SEP> 55 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,340 <SEP> 155 <SEP> 1125 <SEP> 0,90
<tb> 19 <SEP> 25 <SEP> 20 <SEP> 55 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,434 <SEP> 165 <SEP> 1045 <SEP> 1, <SEP> 26
<tb> 20 <SEP> 25 <SEP> 20 <SEP> 55 <SEP> 0 <SEP> 850 <SEP> 7, <SEP> 375 <SEP> 166 <SEP> 1275 <SEP> 1, <SEP> 53
<tb> 21 <SEP> 25 <SEP> 10 <SEP> 65 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 462 <SEP> 155 <SEP> 1120 <SEP> 1, <SEP> 60
<tb> 22 <SEP> 2025550 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 290 <SEP> 147 <SEP> 1035 <SEP> 1,

  35
<tb> 23 <SEP> 20 <SEP> 25 <SEP> 55 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 297 <SEP> 153 <SEP> 1080 <SEP> 1,36
<tb> 24 <SEP> 20 <SEP> 25 <SEP> 55 <SEP> 0 <SEP> 850 <SEP> 7, <SEP> 251 <SEP> 155 <SEP> 955 <SEP> 1, <SEP> 03
<tb> 25 <SEP> 2010700 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 363 <SEP> 148 <SEP> 1050 <SEP> 1, <SEP> 54
<tb> 26 <SEP> 200800 <SEP> 750 <SEP> 7,147 <SEP> 114 <SEP> 885 <SEP> 1,60
<tb> 27 <SEP> 15 <SEP> 30 <SEP> 35 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 355 <SEP> 140 <SEP> 1080 <SEP> 1, <SEP> 43
<tb> 28 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 70 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 352 <SEP> 141 <SEP> 1010 <SEP> 1, <SEP> 33
<tb> 29 <SEP> 10 <SEP> 50 <SEP> 40 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 053 <SEP> 92 <SEP> 750 <SEP> 1, <SEP> 32
<tb> 30 <SEP> 100900 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 250 <SEP> 112 <SEP> 865 <SEP> 2, <SEP> 12
<tb> 31050455 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 110 <SEP> 129 <SEP> 850 <SEP> 1,

   <SEP> 11
<tb> 32 <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 45 <SEP> 5 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 190 <SEP> 133 <SEP> 870 <SEP> 1,00
<tb> 33050455 <SEP> 850 <SEP> 7, <SEP> 501 <SEP> 151 <SEP> 1115 <SEP> 2, <SEP> 15
<tb> 34 <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,170 <SEP> 99 <SEP> 740 <SEP> 1,40
<tb> 35 <SEP> 0 <SEP> 40 <SEP> 60 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 094 <SEP> 101 <SEP> 760 <SEP> 1, <SEP> 30
<tb> 36 <SEP> 0 <SEP> 35 <SEP> 60 <SEP> 5 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 112 <SEP> 143 <SEP> 865 <SEP> 1,03
<tb> 37035605 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 181 <SEP> 161 <SEP> 1245 <SEP> 1,00
<tb> 38035605 <SEP> 850 <SEP> 7, <SEP> 513 <SEP> 160 <SEP> 1190 <SEP> 1.

   <SEP> 80
<tb> 39020800 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 313 <SEP> 116 <SEP> 930 <SEP> 1, <SEP> 80
<tb> 40 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 90 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 166 <SEP> 105 <SEP> 805 <SEP> 2, <SEP> 08
<tb> 
 
 EMI6.2 
 * le total des éléments Co, Ni, Fe et Mn etant considéré comme 100% 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 Tableau II Propriétés de pièces frittées ex poudres de l'invention. voie oxalate. 
 EMI7.2 
 
<tb> 
<tb> 



  N  <SEP> de <SEP> Composition <SEP> (%) <SEP> Température <SEP> Propriétés <SEP> des <SEP> pièces <SEP> frittées
<tb> l'essai <SEP> Composition <SEP> (%) <SEP> de <SEP> frittage
<tb> Co <SEP> Ni <SEP> Fe <SEP> Mn <SEP>  C <SEP> Densité <SEP> Dureté <SEP> Essai <SEP> de <SEP> flexion
<tb> g/cm3 <SEP> Vickers <SEP> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> Flexion
<tb> (HV <SEP> 10) <SEP> N/mm2 <SEP> mm
<tb> 41 <SEP> 37,7 <SEP> 0 <SEP> 57,3 <SEP> 5 <SEP> 750 <SEP> 7,589 <SEP> 415
<tb> 42 <SEP> 37,7 <SEP> 0 <SEP> 57,3 <SEP> 5 <SEP> 800 <SEP> 7,567 <SEP> 405 <SEP> 1212 <SEP> 0,48
<tb> 43 <SEP> 37,7 <SEP> 0 <SEP> 57,3 <SEP> 5 <SEP> 850 <SEP> 7,676 <SEP> 390
<tb> 44 <SEP> 33,4 <SEP> 0 <SEP> 59 <SEP> 7,6 <SEP> 750 <SEP> 7,676 <SEP> 435
<tb> 45 <SEP> 33,4 <SEP> 0 <SEP> 59 <SEP> 7,6 <SEP> 800 <SEP> 7,541 <SEP> 400 <SEP> 1041 <SEP> 0,43
<tb> 46 <SEP> 33,4 <SEP> 0 <SEP> 59 <SEP> 7,

  6 <SEP> 850 <SEP> 7,634 <SEP> 385
<tb> 47 <SEP> 33,3 <SEP> 9,5 <SEP> 57,2 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 8,076 <SEP> 425
<tb> 48 <SEP> 33,3 <SEP> 9,5 <SEP> 57,2 <SEP> 0 <SEP> 800 <SEP> 8,006 <SEP> 395 <SEP> 1893 <SEP> 0,70
<tb> 49 <SEP> 33,3 <SEP> 9,5 <SEP> 57,2 <SEP> 0 <SEP> 850 <SEP> 8,034 <SEP> 400
<tb> 50 <SEP> 33,1 <SEP> 29,5 <SEP> 32,4 <SEP> 5 <SEP> 750 <SEP> 0,090 <SEP> 330
<tb> 51 <SEP> 33,1 <SEP> 29,5 <SEP> 32,4 <SEP> 5 <SEP> 850 <SEP> 8,115 <SEP> 295
<tb> 52 <SEP> 29,3 <SEP> 0 <SEP> 60 <SEP> 10,7 <SEP> 750 <SEP> 7,318 <SEP> 485
<tb> 53 <SEP> 29,3 <SEP> 0 <SEP> 60 <SEP> 10,7 <SEP> 800 <SEP> 7,316 <SEP> 440 <SEP> 896 <SEP> 0,40
<tb> 54 <SEP> 29,3 <SEP> 0 <SEP> 60 <SEP> 10,7 <SEP> 850 <SEP> 7,435 <SEP> 396
<tb> 55 <SEP> 28,4 <SEP> 13,6 <SEP> 50,4 <SEP> 7,6 <SEP> 750 <SEP> 7,719 <SEP> 478
<tb> 56 <SEP> 28,4 <SEP> 13,6 <SEP> 50,4 <SEP> 7,6 <SEP> 850 <SEP> 7,

  768 <SEP> 439
<tb> 57 <SEP> 28,4 <SEP> 10,9 <SEP> 60,7 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,844 <SEP> 430 <SEP> 1320 <SEP> 0,69
<tb> 58 <SEP> 28,4 <SEP> 10,9 <SEP> 60,7 <SEP> 0 <SEP> 750 <SEP> 7,778 <SEP> 445
<tb> 59 <SEP> 28,4 <SEP> 10,9 <SEP> 60,7 <SEP> 0 <SEP> 850 <SEP> 7,946 <SEP> 392 <SEP> 1615 <SEP> 0,83
<tb> 60 <SEP> 28,4 <SEP> 10,9 <SEP> 60,7 <SEP> 0 <SEP> 850 <SEP> 7,919 <SEP> 421
<tb> 61 <SEP> 27,8 <SEP> 16,1 <SEP> 52,1 <SEP> 4 <SEP> 750 <SEP> 7,839 <SEP> 470
<tb> 62 <SEP> 27,8 <SEP> 16,1 <SEP> 52,1 <SEP> 4 <SEP> 800 <SEP> 7,779 <SEP> 495 <SEP> 1928 <SEP> 0,85
<tb> 63 <SEP> 27,8 <SEP> 16,1 <SEP> 52,1 <SEP> 4 <SEP> 850 <SEP> 7,831 <SEP> 345
<tb> 64 <SEP> 27,1 <SEP> 12,6 <SEP> 54,3 <SEP> 6 <SEP> 750 <SEP> 7,632 <SEP> 550
<tb> 65 <SEP> 27,1 <SEP> 12,6 <SEP> 54,3 <SEP> 6 <SEP> 800 <SEP> 7,568 <SEP> 470 <SEP> 1117 <SEP> 0,50
<tb> 66 <SEP> 27,1 <SEP> 12,6 <SEP> 54,

  3 <SEP> 6 <SEP> 850 <SEP> 7,638 <SEP> 440
<tb> 67 <SEP> 22,5 <SEP> 13,7 <SEP> 57,1 <SEP> 6,7 <SEP> 750 <SEP> 7,636 <SEP> 430
<tb> 68 <SEP> 22,5 <SEP> 13,7 <SEP> 57,1 <SEP> 6,7 <SEP> 850 <SEP> 7,662 <SEP> 473
<tb> 69 <SEP> 18 <SEP> 24,2 <SEP> 52,4 <SEP> 5,4 <SEP> 750 <SEP> 7,883 <SEP> 238
<tb> 70 <SEP> 18 <SEP> 24,2 <SEP> 52,4 <SEP> 5,4 <SEP> 850 <SEP> 7,805 <SEP> 271
<tb> 71 <SEP> 0 <SEP> 56,5 <SEP> 41 <SEP> 2,5 <SEP> 750 <SEP> 8,367 <SEP> 307
<tb> 72 <SEP> 0 <SEP> 56,5 <SEP> 41 <SEP> 2,5 <SEP> 850 <SEP> 8,655 <SEP> 299
<tb> 73 <SEP> 0 <SEP> 53,3 <SEP> 41,1 <SEP> 5,6 <SEP> 750 <SEP> 8,470 <SEP> 347
<tb> 74 <SEP> 0 <SEP> 53,3 <SEP> 41,1 <SEP> 5,6 <SEP> 850 <SEP> 8,235 <SEP> 309
<tb> 75 <SEP> 0 <SEP> 34,1 <SEP> 60,4 <SEP> 5,5 <SEP> 750 <SEP> 7,824 <SEP> 238
<tb> 76 <SEP> 0 <SEP> 34,1 <SEP> 60,4 <SEP> 5,5 <SEP> 850 <SEP> 7,879 <SEP> 235
<tb> 77 <SEP> 0 <SEP> 33,3 <SEP> 60,1 <SEP> 6,

  6 <SEP> 750 <SEP> 7,806 <SEP> 270
<tb> 78 <SEP> 0 <SEP> 33,3 <SEP> 60,1 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 800 <SEP> 7,624 <SEP> 260 <SEP> 990 <SEP> 0,55
<tb> 79 <SEP> 0 <SEP> 33,3 <SEP> 60 <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 850 <SEP> 7,758 <SEP> 240
<tb> 
 
 EMI7.3 
 le total des elements Co Ni Fe et Mn etant considéré comme 100% 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
Tableau III Propriétés de pièces frittées ex poudres de l'invention : voie hydroxide. 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> 



  ? <SEP> de <SEP> Composition <SEP> (%) <SEP> * <SEP> Température <SEP> Propriétés <SEP> des
<tb> l'essai <SEP> de <SEP> frittage <SEP> pièces <SEP> frittées
<tb> Co <SEP> Ni <SEP> Fe <SEP> Mn <SEP> oc <SEP> Densité <SEP> Dureté
<tb> g/cm3 <SEP> Vickers
<tb> (HV <SEP> 10)
<tb> 80 <SEP> 24, <SEP> 7 <SEP> 13, <SEP> 7 <SEP> 59, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 650 <SEP> 7.

   <SEP> 848 <SEP> 401
<tb> 700 <SEP> 7, <SEP> 853 <SEP> 439
<tb> 750 <SEP> 7, <SEP> 704 <SEP> 401
<tb> 800 <SEP> 7, <SEP> 719 <SEP> 381
<tb> 850 <SEP> 7, <SEP> 736 <SEP> 368
<tb> 900 <SEP> 7, <SEP> 708 <SEP> 367
<tb> 81 <SEP> 25, <SEP> 8 <SEP> 13,4 <SEP> 58, <SEP> 5 <SEP> 2,3 <SEP> 750 <SEP> 7, <SEP> 763 <SEP> 412
<tb> 82 <SEP> 35, <SEP> 3 <SEP> 10,4 <SEP> 54, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 650 <SEP> 7, <SEP> 952 <SEP> 462
<tb> 700 <SEP> 7, <SEP> 969 <SEP> 421
<tb> 750 <SEP> 7,393 <SEP> 420
<tb> 800 <SEP> 7,904 <SEP> 420
<tb> 850 <SEP> 7, <SEP> 964 <SEP> 400
<tb> 900 <SEP> 7, <SEP> 904 <SEP> 386
<tb> 83 <SEP> 32,9 <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 55,0 <SEP> 0,6 <SEP> 650 <SEP> 8, <SEP> 034 <SEP> 473
<tb> 700 <SEP> 7, <SEP> 871 <SEP> 425
<tb> 750 <SEP> 8, <SEP> 170 <SEP> 420
<tb> 800 <SEP> 7, <SEP> 931 <SEP> 425
<tb> 850 <SEP> 8, <SEP> 013 <SEP> 417
<tb> 900 <SEP> 7,

   <SEP> 906 <SEP> 414
<tb> 
   * le total   des éléments   Co,   Ni, Fe et Mn étant considéré comme 100%. 



  Ces résultats montrent que l'on obtient avec les poudres   préalliées   selon l'invention après frittage de meilleures propriétés mécaniques qu'avec des mélanges de poudres élémentaires. 



  Pour des compositions comparables (voir par exemple   l'essai n'14 versus l'essai n'57) la   dureté obtenue avec les poudres de l'invention est de 2 à 3   fois plus élevée   que celle obtenue avec des mélanges de poudres. Quant à la charge de rupture, on mesure des valeurs plus élevées avec les poudres   préattiées   qu'avec les poudres   mélangées dans le   domaine de 25-35 % de   Co,   5-20 % Ni et 45-55 % de Fe,

   en dehors de ce domaine les charges de rupture sont comparables
Exemple 5 Cet exemple se rapporte à l'utilisation d'une poudre selon l'invention dans la fabrication d'outils diamantés De la poudre obtenue dans l'exemple 1 est mélangée avec   1 %   de diamants synthétiques Le mélange est fntté par pressage sous vide a   8000C   et 35 MPa 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 L'examen au microscope du matériau fritté montre que l'oxyde de manganèse est finement dispersé dans la matrice métallique, que les diamants sont restés intacts et qu'ils sont solidement emboîtés dans la matrice métallique

Claims (11)

  1. REVENDICATIONS 1. Utilisation d'une poudre préalliée contenant du fer comme liant dans la fabrication d'outils diamantés par frittage à chaud, caractérisée en ce que la poudre a une grosseur moyenne du grain de moins de 8 um suivant mesure au Fisher Sub Sieve Sizer et une perte de masse pas réduction dans l'hydrogène de moins de 3% suivant mesure selon la norme ISO 4491-2 : 1989, et en ce qu'elle contient, en % en poids, 10-80% de fer, jusque 40% de cobalt, jusque 60% de nickel et jusque 15% de M, M étant présent au moins partiellement à l'état oxydé et représentant un ou plusieurs des éléments Mn, Cr, V, AI, Mo et Ti, les autres composants de la poudre étant constitués par des impuretés inévitables.
  2. 2. Utilisation selon la revendication 1, caractérisée en ce que la poudre a une grosseur moyenne du grain de moins de 5 um.
  3. 3. Utilisation selon la revendication 1 ou 2. caractérisée en ce que la poudre contient au moins 30% de Fe et de préférence au moins 50%.
  4. 4. Utilisation selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisée en ce que la poudre contient jusque 30 % de Co.
  5. 5. Utilisation selon la revendication 1, 2, 3 ou 4, caractérisée en ce que la poudre contient 10- 30 % de Ni.
  6. 6. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1-5, caractérisée en ce que la poudre contient jusque 10% de M, de préférence jusque 5%.
  7. 7 Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1-6, caractérisée en ce que ladite perte de masse est inférieure à 2%.
  8. 8 Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1-7, caractérisée en ce que la poudre a été préparée par chauffage en atmosphère réductrice d'un hydroxyde mixte ou d'un oxalate mixte de ses constituants
  9. 9 Utilisation selon la revendication 8, caractérisée en ce que la poudre est additionnée de 0, 05-3% de carbone sous la forme d'un composé organique
  10. 10 Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1-9, caractérisée en ce que l'on effectue le frittage à 650-1 OOOOC <Desc/Clms Page number 11>
  11. 11. Poudre préalliée contenant du fer, dont l'utilisation fait l'objet des revendications 1-9.
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