BE1013087A3 - Procede de preparation d'acide citrique a partir de melasse. - Google Patents
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Abstract
Procédé pour préparer de l'acide citrique à partir de mélasse. Il consiste à fermenter de la mélasse avec la culture Aspergillus niger dans un milieu nitritif comprenant de l'urée et du^phosphate de diammonium en présence de ferrocynure de sodium, à une température de 30 à 40°C, dans une cuve de fermentation à gauche échelle. Le procédé se caractérise par le fait qu'on introduit dans la cuve de fermentation à grande échelle, de manière dosée, une solution de sucrose contenant une concentration de sucrose de 600 à 650 gpl à un pH de 2,6 à 2,7 et on maintient le pH de la cuve de fermentation à grande échelle à une valeur de 5,1 à 2,64 de manière progressive et on ajoute du ferrocyanure de sodium à la cuve de fermentation à grande échelle sous la forme d'un nombre croissant de lots, tous les lots étant ajoutés à des stades prédéterminés de vieillissment de la cuve de fermentation à grande échelle.
Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 PROCEDE DE PREPARATION D'ACIDE CITRIQUE A PARTIR DE MELASSE La présente invention concerne un procédé pour la préparation de l'acide citrique à partir de mélasse. La mélasse est un déchet/sous-produit de l'industrie du sucre. Des procédés connus jusqu'à présent pour préparer de l'acide citrique consiste à fermenter de la mélasse avec la culture Aspergillus niger dans un milieu nutritif comprenant de l'urée et du phosphate de diammonium en présence de ferrocyanure de sodium, à une température de 30 à 40 C, dans une cuve de fermentation à grande échelle. On ajoute du ferrocyanure de sodium à la cuve de fermentation à grande échelle, en général en deux lots, un au début de la fermentation dans la cuve de fermentation à grande échelle et l'autre après un certain vieillissement de la cuve de fermentation, habituellement un vieillissement de 18 heures. On n'effectue aucun réglage du pH de la cuve de fermentation à grande échelle. [Ding Bang Xu, Cynthia P Madrid, M Rohr & C P Kubicek, The influence of type <Desc/Clms Page number 2> and concentration of carbon source on production of Citric acid by Aspergillus niger, Appl. Microbio & Biotech. (1989) 30 : 553-558 ; M W Dawson & I S Maddox, Application of fed batch culture to citric acid production by Aspergillis niger, The effect of dilution rate and dissolved oxygen tension, Biotechnology and Bioengineering, vol 32,220-226 (1988) ; C P KubicekRegulatory aspects of the tricarboxylic acid cycle in filamentous fungi, A review, Trans Br Mycol Soc 90 (3) 339-349 (1988) ; M Legisa & M Mattey-Citrate regulation of the change in carbohydrate degradation during the initial phase of citric acid production by Aspergillus niger, Enzyme Microb Technol 1988, vol 10 Jan ; Max Rohr, C P Kubicek & etal, Accumulation and partial reconsumption of polyols during citric acid fermentation by Aspergillus niger ; Prof Shoji Usami-Production of citric acid by submerged culture, Memories of the School of Science and engineering, Wascda Univ numéro 42, 1978]. La demanderesse a trouvé, en se livrant à des recherches et des expériences poussées, que l'on peut augmenter la productivité de l'acide citrique, ainsi que le rendement du procédé et que l'on peut rendre le procédé économique (i) en activant la culture par introduction dosée dans la cuve de fermentation à grande échelle avec une solution de sucrose contenant une concentration de sucrose de 600 à 650 gpl à un pH de 2,6 à 2,7 ; (ii) en contrôlant la réaction biologique dans la cuve de fermentation à grande échelle par le fait de maintenir le pH de la cuve de fermentation à grande <Desc/Clms Page number 3> échelle à une valeur de 5,1 à 2,64 de manière progressive avec de la lessive de soude caustique ; et (iii) en contrôlant la réaction biologique dans la cuve de fermentation à grande échelle par addition de ferrocyanure de sodium à la cuve de fermentation à grande échelle en un nombre croissant de lots, tous ces lots étant ajoutés à des stades prédéterminés du vieillissement de la cuve de fermentation à grande échelle. En conséquence, un objet de la présente invention est de procurer un procédé pour préparer de l'acide citrique à partir de mélasse, avec lequel on augmente le rendement en acide citrique. Un autre objet de l'invention est de procurer un procédé pour préparer de l'acide citrique à partir de mélasse, qui est rentable et économique. L'invention procure un procédé pour préparer de l'acide citrique à partir de mélasse, qui consiste à fermenter de la mélasse avec la culture Aspergillus niger dans un milieu nutritif comprenant de l'urée et du phosphate de diammonium en présence de ferrocyanure de sodium, à une température de 30 à 40 C, dans une cuve de fermentation à grande échelle, caractérisé en ce qu'on introduit dans la cuve de fermentation à grande échelle, de manière dosée, une solution de sucrose contenant une concentration de sucrose de 600 à 650 gpl à un pH de 2,6 à 2,7 et on maintient le pH de la cuve de fermentation à grande échelle à une valeur de 5, 1 à 2,64 de manière progressive et on ajoute du ferrocyanure de sodium à la cuve de fermentation à grande échelle sous la forme d'un nombre croissant de lots, tous les lots étant ajoutés à <Desc/Clms Page number 4> des stades prédéterminés du vieillissement de la cuve de fermentation à grande échelle. La solution de sucrose est une solution de sucre inverti que l'on obtient par hydrolyse acide de sucre pur. Les exemples expérimentaux comparatifs ci-après illustrent l'invention sans limiter son cadre : Exemple 1 Lot de l'agent d'inoculation en série On transfère 7 tonnes de mélasse (contenant du sucre à concurrence d'environ 50% en poids/poids) à une cuve de préparation de milieu d'inoculation (IMPT) convenablement nettoyée, de manière conjointe avec 10 m3 d'eau. On dissout 65 kg d'urée dans de l'eau dans une cuve de dissolution de sel (SDT) et on les transfère au IMPT. On règle le pH du milieu d'inoculation dans le IMPT à une valeur de 5,8 à 6,2 par addition de lessive de soude caustique. On dissout 35 kg de phosphate de diammonium (DAP) dans 0,8 m3 d'eau dans le SDT et on les transfère à une cuve de conservation de sel (SHT). On nettoie convenablement et on stérilise à la vapeur, à une température de 1300C pendant un laps de temps de 2 heures, une cuve de fermentation d'agent d'inoculation (IV). On stérilise également une unité de stérilisation à température élevée et à bref temps de séjour (HTST) à une température de 145 C pendant un laps de temps de 20 minutes. Dans l'unité de stérilisation HTST, on stérilise la solution DAP provenant du SHT, environ 5 m3 d'eau, ainsi que le milieu d'inoculation provenant du IMPT, on les refroidit à 350C et on les charge dans le <Desc/Clms Page number 5> IV. On aère la masse totale dans le IV avec de l'air stérile à un débit de 0,25 VVM (volume par minute par volume). On ensemence le IV avec une suspension de spores de la culture Aspergillus niger et on laisse croître. On déclenche l'agitateur du IV après 8 heures et on maintient la température du IV à 35 C. On laisse la préparation du lot se dérouler pendant 36 heures pour garantir une croissance adéquate de la moisissure. Lot de la cuve de fermentation à grande échelle Dans une cuve de préparation d'un milieu de production (PMPT), on charge 45 tonnes de mélasse, de l'eau et 40 kg d'urée. Après réglage du pH du milieu à une valeur de 5,0 à 5,4 par addition de lessive de soude caustique, on le chauffe à 700C et on le traite avec 110 kg de ferrocyanure de sodium. On laisse le milieu de production précipiter après avoir réglé son volume final à 88 m3 par addition d'eau. On prépare un autre milieu de production identique dans un autre PMPT, comme décrit ci-dessus. La concentration de sucre dans les milieux de production dans les deux PMPT s'élève à 270-300 gpl. On nettoie convenablement une cuve de fermentation à grande échelle (PF) et on la stérilise à la vapeur à une température de 125 à 1300C pendant une heure. Après précipitation appropriée, on stérilise 74 m3 du milieu surnageant provenant des deux PMPT à travers l'unité de stérilisation HTST et on le charge dans le PF. Après avoir chargé le milieu de production dans le PF, on charge de l'eau et un premier lot d'une solution de ferrocyanure de sodium (300 kg) après stérilisation dans l'unité de stérilisation HTST. On transfère alors le lot d'agent d'inoculation provenant du IV à des fins d'inoculation du lot du PF que l'on aère avec de l'air stérile en respectant le schéma ci-après : <Desc/Clms Page number 6> 0 heure-36 heures : 0,25 vvm 37 heures-fin du lot : 0,30 vvm. On déclenche l'agitateur après un vieillissement de 24 heures et on charge un deuxième lot d'une solution stérile de ferrocyanure de sodium (390 kg) après un vieillissement de 18 heures. Le volume dans le PF s'élève maintenant à 205 m3 (avec un taux de concentration de sucre de 225 gpl) et la quantité totale de ferrocyanure de sodium chargée à partir de deux lots s'élève à un taux de concentration de 3,3 gpl. On maintient la température du lot à une valeur de 35 à 370C et on laisse la préparation du lot se poursuivre pendant 136 heures, moment auquel on le récolte. Exemple 2 On prépare une solution de sucre en une concentration de 600 gpl en dissolvant 12 tonnes de sucre dans 20 m3. d'eau dans une cuve d'alimentation de sucre (SFT). On règle le pH de la solution à une valeur de 2,6 à 2,7 par addition d'acide sulfurique et on stérilise la solution à une température de 1000C pendant 1 heure, puis on la maintient sous une pression d'air stérile pour maintenir sa stérilité. On répète le procédé de l'exemple 1, à l'exception des différences ci-après : a) On utilise 37,5 tonnes de mélasse dans chaque PMPT. b) On utilise 85 kg de ferrocyanure de sodium dans chaque PMPT. c) Jusqu'à un vieillissement de la cuve de fermentation s'élevant à 18 heures, on maintient un taux de concentration de 3,0 gpl pour le <Desc/Clms Page number 7> ferrocyanure de sodium dans le PF en chargeant deux lots de 300 kg et de 330 kg de ferrocyanure de sodium à un vieillissement du PF de 0 heure et de 18 heures, respectivement. d) On maintient un volume de 185 m3 dans le PF à un vieillissement de 18 heures pour prendre en compte une addition ultérieure de 20 m3 d'une solution de sucre. Lorsque le lot du PF a atteint un vieillissement de 60 heures, on charge la solution de sucre stérile provenant du SFT dans le PF à un débit de 0,75 m3/h et on poursuit l'addition jusqu'à ce que l'on atteigne un vieillissement d'environ 85 heures. On ajoute de manière dosée trois lots supplémentaires, chacun correspondant à 0,2 m3 d'une solution stérile de ferrocyanure de sodium (25 kg) au vieillissement respectif de 72 heures, 89 heures et 106 heures. Au cours de l'addition des lots, on laisse le pH chuter progressivement d'une valeur de 5,0-5, 2 à un vieillissement de 0 heure à une valeur de 2,65-2, 70 à un vieillissement d'environ 72 heures et on le maintient au niveau d'environ 2,65 jusqu'à ce que l'on atteigne un vieillissement de 96 heures par addition de lessive de soude caustique. Le taux de concentration global du sucre et du ferrocyanure de sodium du lot s'élève à 270 gpl et à 3,4 gpl, respectivement. On récolte le lot à un vieillissement de 148 heures. Exemple 3 On répète le procédé de l'exemple 1, à l'exception des différences ci-après : <Desc/Clms Page number 8> a) On utilise 50 tonnes de mélasse dans chaque PMPT. b) On utilise 120 kg de ferrocyanure de sodium dans chaque PMPT. c) Le volume final dans chaque PMPT s'élève à 96 m3 dont 82 m3 provenant de chaque PMPT sont chargés dans le PF. d) Le volume final dans le PF s'élève à 225 m3. e) On charge dans le PF deux lots de ferrocyanure de sodium, de 330 kg et de 430 kg. Exemple 4 On répète le procédé de l'exemple 2, à l'exception des différences ci-après : a) On utilise 20 m3 d'une solution de sucre possédant une concentration de sucre s'élevant à 650 gpl (13 tonnes de sucre). b) On utilise 42 tonnes de mélasse dans chaque PMPT. c) On utilise 95 kg de ferrocyanure de sodium dans chaque PMPT. d) Dans chaque PMPT, on prépare un volume de milieu de production à grande échelle correspondant à 96 m3 dont 82 m3 sont chargés dans le PF. e) On charge deux lots de ferrocyanure de sodium, de 330 kg et de 360 kg, dans le PF jusqu'à un vieillissement de la cuve de fermentation s'élevant à 18 heures. Les additions ultérieures de ferrocyanure de sodium correspondent à celles de l'exemple 2. f) On maintient un volume de 205 m3 dans le PF à un vieillissement de 18 heures pour prendre en compte l'addition ultérieure de 20 m3 d'une solution de sucre. <Desc/Clms Page number 9> Le rendement d'acide citrique obtenu dans les exemples ci-dessus est tel qu'indiqué ci-dessous : EMI9.1 <tb> <tb> Exemple <SEP> Rendement <SEP> (tonnes/heure) <tb> 1 <SEP> 0,193 <tb> 2 <SEP> 0,212 <tb> 3 <SEP> 0,212 <tb> 4 <SEP> 0,233 <tb> Le procédé de la présente invention permet d'augmenter le rendement de l'acide citrique d'environ 10% et est par conséquent rentable et économique.
Claims (1)
- REVENDICATION 1. Procédé pour préparer de l'acide citrique à partir de mélasse, qui consiste à fermenter de la mélasse avec la culture Aspergillus niger dans un milieu nutritif comprenant de l'urée et du phosphate de diammonium en présence de ferrocyanure de sodium, à une température de 30 à 40 C, dans une cuve de fermentation à grande échelle, caractérisé en ce qu'on introduit dans la cuve de fermentation à grande échelle, de manière dosée, une solution de sucrose contenant une concentration de sucrose de 600 à 650 gpl à un pH de 2,6 à 2,7 et on maintient le pH de la cuve de fermentation à grande échelle à une valeur de 5,1 à 2,64 de manière progressive et on ajoute du ferrocyanure de sodium à la cuve de fermentation à grande échelle sous la forme d'un nombre croissant de lots,tous les lots étant ajoutés à des stades prédéterminés de vieillissement de la cuve de fermentation à grande échelle.
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1999
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RE | Patent lapsed |
Owner name: *CITURGIA BIOCHEMICALS LTD Effective date: 20020831 |