BE1018560A3 - Lactate de calcium solide de forme substantiellement spherique. - Google Patents
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Abstract
Lactate de calcium solide sous forme de particules substantiellement sphérique, caractérisé en ce qu'il présente une granulométrie telle que la majorité des particules ont des dimensions comprises entre 280 et 550 microns et qu'il peut se dissoudre rapidement dans l'eau.
Description
Lactate de calcium solide de forme substantiellement sphérique Domaine de l’invention
La présente invention se rapporte à une composition de lactate de calcium solide, sous forme de particules de forme substantiellement sphérique, ayant une granulométrie telle que la majorité des particules ont des dimensions comprises entre 280 et 550 microns ; la présente invention se rapporte aussi à une méthode pour obtenir ce type de lactate de calcium.
Le lactate de calcium ou hydroxy-2-propanoate de calcium est le sel de calcium de l'acide lactique, acide naturel produit par fermentation bactérienne sur l'amidon ou la mélasse. Il existe sous différentes formes : anhydre, monohydratée, trihydratée et pentahydratée. Le lactate de calcium dispose de caractéristiques physico-chimiques particulièrement bien adaptées pour l’enrichissement d’une large gamme de produits alimentaires et pour la supplémentation en calcium.
Cependant que ce soit pour la supplémentation ou pour l’enrichissement des produits alimentaires, il existe un réel besoin d’une source de calcium avec des propriétés améliorées, notamment une meilleure résistance à l’attrition pour éviter la formation de fines particules, des propriétés d’écoulement améliorées et en plus que ce lactate de Ca puisse être dissout rapidement et complètement afin d’être utilisé et consommé facilement.
Cadre de l’invention
Le calcium, présent sous forme de sel minéral dans l’organisme, représente 2 % du poids corporel. 99 % de celui-ci se retrouve dans les os et les dents auxquels il assure rigidité et solidité. Le pourcentage restant (1%) circule dans le sang et participe au bon fonctionnement des systèmes nerveux et cardio-vasculaire. Lorsqu’une quantité insuffisante de calcium circule dans le sang, celui-ci est renouvelé par le calcium des os. Les os perdent ainsi continuellement du calcium.
Afin d’éviter les carences, sources de retards de croissance, de fragilité osseuse et d'ostéoporose, le calcium doit être "réapprovisionné" par l'alimentation.
Le lait et les produits laitiers (formules pour nourrisson, fromages et yaourts) sont aujourd’hui la principale source de calcium dans l’alimentation pour nombre de populations. Cependant beaucoup d'individus rencontrent des difficultés pour satisfaire leurs besoins journaliers via ce type de produits. Plusieurs raisons expliquent ce phénomène, elles sont d’ordre : culturel sociologique : choix de régimes alimentaires pauvres en matières grasses, régimes végétaliens - physiologique : troubles liés aux produits laitiers, tels que problèmes digestifs et allergies
Plusieurs possibilités sont bien connues aujourd’hui aux individus pour accroître leur apport en calcium. Elles sont basées sur une modification de l’alimentation ou sur la consommation de suppléments alimentaires ou produits enrichis en calcium.
Etat de l’art
La capacité d'écoulement et le pourcentage de fines des ingrédients utilisés en formulation des comprimés sont des paramètres importants pour la production de cette forme de dosage. En effet, les poudres disposant d’un haut degré de capacité d'écoulement offrent l’avantage de pouvoir soutenir de grandes vitesses de production. De même la réduction de la pulvérisation électrostatique et pneumatique des fines contribue à augmenter les rendements et à maintenir les chambres et les machines propres.
Cependant, le plus souvent les sources de calcium se présentent sous la forme d’une poudre ayant une répartition granulométrique peu uniforme et contenant un pourcentage important de fines particules. Ces caractéristiques limitent l’aptitude à l’écoulement de la poudre et par là même son utilisation dans la production de tablettes.
La supplémentation sous forme de poudres de calcium peut également être proposée aux consommateurs. Celles-ci contiennent généralement du carbonate de calcium ou citrate de calcium, peu solubles dans l’eau. Le consommateur devra alors généralement attendre patiemment la dissolution de la poudre avant de pouvoir consommer le produit. Dans le cas contraire, les particules non dissoutes seront susceptibles de réduire considérablement les qualités organoleptiques de la solution ainsi que son absorption par l’organisme..
Pour ces différentes raisons, les consommateurs se tournent vers les produits enrichis. L’enrichissement qui consiste à intégrer le calcium à la composition de certains aliments est ainsi perçu par les consommateurs comme un moyen aisé d’en accroître sa consommation. Pour répondre à ces attentes, les industries agroalimentaires disposent d’une large gamme de sources de calcium. La sélection de la source appropriée se base généralement sur différents critères en lien avec le produit fini, tels que la solubilité, la teneur en calcium, le goût et la biodisponibilité. D’autres critères relatifs à la facilité d’utilisation et au coût de l’ingrédient sont également pris en compte. En effet, le fait d’enrichir un produit alimentaire én minéraux est souvent source d’augmentation du coût global de la production pour l’industriel. Les sels de calcium comme le citrate de calcium ou malate de calcium nécessitant un temps de dissolution long ou une température de dissolution élevée sont généralement sources de coûts supplémentaires. D’autre part, les matières premières contenant d’importantes quantités de poussières sont sources de pertes importantes pour l’entreprise (la quantité de calcium réellement délivrée au consommateur pourra de ce fait être moins importante que ce qui était espéré).
Or, à l’heure actuelle, les compositions connues comprennent en plus du lactate de calcium, une quantité non négligeable de citrate ou de malate de Ca, mais cela ne conduit pas malgré tout aux propriétés souhaitées, vu leur déficience du point de vue solubilité dans l’eau, mais aussi à cause de leur impact sur le goût du produit.
D’autre part la plupart des sources de calcium, lactate de calcium compris, se présentent sous forme d’amas de particules fortement sensibles au phénomène d’attrition et pouvant donc limiter son utilisation. La forme sphérique a en cela l’avantage qu’elle résiste de manière beaucoup plus importante à ce phénomène, générant ainsi un pourcentage de fines moins important et augmentant la vitesse de dissolution de l’ingrédient.
Les différentes formes de lactate de calcium solide disponibles sur le marché sont obtenues généralement par une cristallisation en masse suivie d’un broyage ou d’un séchage par atomisation et dans tous les cas, la granulométrie n’est pas adéquate, et les formes des granules sont loin d’être substantiellement sphériques, ce qui n’est pas souhaité pour répondre aux objets de l’invention.
Dans le cas de la cristallisation en masse suivie d’un broyage, l’ingrédient obtenu est composé de particules présentant de mauvaises propriétés de manutention (fines pulvérulentes) et d’écoulement (grains de formes irrégulières notamment).
Le séchage par atomisation qui consiste en la pulvérisation d’un liquide en un brouillard de fines gouttelettes et la mise en contact de ces fines gouttelettes avec l’air chaud dans une chambre de séchage génère, quant à lui, un ingrédient présentant une granulométrie riche en fines pulvérulentes et difficiles à dissoudre.
Malgré la bonne solubilité générale du lactate de calcium, les formes obtenues par broyage ou par séchage par atomisation sont difficilement « solubilisables » à température ambiante du fait de la quantité importante de fines particules qu’ils contiennent.
On a déjà essayé de remédier à ces inconvénients notamment dans la description du brevet US2008152764 mais sans succès significatif.
Il existe donc un besoin pour préparer et obtenir un lactate de calcium solide, sous forme de particules dont la granulométrie est telle qu’on limite très fortement la présence de particules dont les dimensions sont inférieures à 150 microns et que ce lactate de calcium puisse se dissoudre rapidement et facilement et ceci constitue un objet de la présente invention
Un autre objet de l’invention est également une méthode pour obtenir des particules de lactate de Ca solide, sous forme de particules de forme substantiellement sphérique.
Description détaillée de Vinvention
La Demanderesse a maintenant trouvé de manière inattendue qu’en produisant du lactate de calcium solide, sous forme de particules de forme substantiellement sphérique, dont la granulométrie est telle qu’on limite très fortement la présence de particules dont les dimensions sont inférieures à 150 microns et pouvant se dissoudre rapidement dans l’eau, on pouvait remédier aux inconvénients des compositions de l’état antérieur de la technique.
Dans l’un des modes de réalisation de l’invention, la solution de lactate de calcium de concentration pouvant varier de 20 à 60% en poids est alimentée par atomisation (spray) au sein d’un lit fluidisé où sont maintenues en suspension de fines particules de lactate de calcium. Les conditions de débit d’air (pour maintenir le lit en suspension au niveau des buses d’atomisation), de débit et de concentration de la solution de lactate de calcium, et de température sont contrôlées de sorte à permettre une croissance de la taille des particules essentiellement par couche (structure oignon) et non pas par agglomération de ces fines particules.
En général, selon le procédé de l’invention, on utilise des concentrations en lactate de Ca comprises entre 20% et 50%, une température de l’air à l’entrée de la chambre d’atomisation inférieure à 80°C pour obtenir des particules dont les dimensions grossissent par couche mais qui ont en final une granulométrie telle que l’on ait de 50 à 80 % des particules dont les dimensions sont comprises entre 280 et 550 microns.
Une voie préférentielle d’utilisation de la technologie consiste à produire les billes sphériques de lactate de calcium en deux étapes. La première (granulation-cristallisation) opérée à basse température consistera à former les billes poreuses par atomisation (spraying) en lit fluidisé constitué de fines particules et la seconde à l’amener au niveau d’hygrométrie souhaité. Cette seconde étape pourra être opérée en lit fluidisé ou par toute autre technologie connue de l’Homme de l’Art. En adaptant la température et le temps de séjour du produit dans la chambre de séchage (de quelques minutes à plusieurs heures), il est possible d’obtenir un lactate de calcium se présentant sous forme pentahydrate (entre 22 et 27% d’humidité) ou trihydrate (entre 15 et 20% d’humidité) ou monohydrate (entre 5 et 8% d’humidité) ou anhydre (inferieur à 3% d’humidité).
Contrairement au procédé décrit dans l’invention, les technologies de séchage par atomisation traditionnellement utilisées font appel à l’usage de hautes températures d’air entrant visant à atteindre rapidement une hygrométrie de produit faible. Dans ce cas les produits finis comportent généralement une partie importante de fines. Une variante du procédé traditionnel permet d’obtenir des produits agglomérés avec des tailles de particules plus importantes. Après un séchage partiel par atomisation à des températures d’air entrant supérieures à 120°C, les particules sont agglomérées en couche poreuse sur un sécheur à bande transporteuse. Une étape finale de concassage ou d’effritement est alors nécessaire à l’obtention d’une poudre granulée disposant des dimensions désirées.
Une voie préférentielle d’obtention directe de particules granulées sphériques (ne nécessitant pas une agglomération puis un concassage) est l’usage d’une technologie de granulation en lit fluidisé. Cependant ce procédé nécessite que les particules « flottant » dans l’air du lit fluidisé n’aient pas tendance à coller entre elles. L’usage de températures élevées favorise le phénomène de collage des particules et conduit à un mottage important pouvant bloquer l’installation.
De manière surprenante la demanderesse a maintenant trouvé qu’en opérant à température basse, on permet au lactate de calcium de se maintenir sous une forme cristalline non collante et d’assurer ainsi une bonne fluidisation des particules.
La Demanderesse a maintenant trouvé qu’en appliquant ces conditions le produit ainsi obtenu présente une résistance à l’attrition, des propriétés d’écoulement, une vitesse de dissolution améliorées ainsi qu’une densité vrac (« aérée » pour le contraire de « tassée ») élevée.
La capacité d'écoulement
La capacité d'écoulement peut se définir comme la capacité d'une poudre à s'écouler de façon régulière sous l'effet de la gravité ou de toute autre force. Différentes méthodes de mesure de l'écoulement des poudres ont été documentées dans la littérature. L'analyse comparative de différentes méthodes d’analyses réalisée par J.L. Ilari (Ilari J.L., Flow propertïes of industrial dairy powders, Tech. Lait 82 (2002) 383-399.) a conduit à recommander la méthode de l'analyseur de propriétés physiques Hosokawa. Cette méthode particulièrement bien adaptée à l’analyse de l’écoulement des poudres laitières pourra également être appliquée aux poudres de lactate de calcium.
L’appareil Hosokawa permet ainsi de mesurer sur les poudres sept caractéristiques physiques principales relatives à leurs facultés d’écoulement mais également d’éboulement. Les sept caractéristiques mesurées sont décrites dans le manuel édité par Hosokawa Micron Corp (Hosokawa Micromeritics Laboratory, Manual for the use of Hosokawa powder tester, Hosokawa Micron Corp., Osaka, Japan, 1981. Ci-dessous est repris un bref descriptif des mesures effectuées: - l’angle de repos qui consiste à mesurer l’angle d’un empilement de particules préalablement dispersées par un tamis vibrant et collectées par un entonnoir puis déposées sur un plan de travail.
- l’angle de chute qui consiste à mesurer l’angle du même tas de poudre après lui avoir fait subir un choc (chute verticale d’une hauteur fixe d’un objet de masse déterminée) - à partir de l’angle de chute et de l’angle de repos, on déduit l’angle de différence, - la densité apparente (A) : la mesure est obtenue par pesée d’une quantité de poudre collectée dans un récipient de volume connu - la densité tassée (P) : la même pesée est réalisée après avoir tasse la poudre (180 chutes verticales du réservoir d’une hauteur prédéfinie) ; on peut déduire de ces deux mesures de densité, la compressibilité C (C = 100*(P-A)/P) des poudres. La compressibilité est un facteur particulièrement important pour le calcul de l’index d’écoulement. Lorsque la valeur de compressibilité est supérieure à 20%, la poudre est considérée comme étant « non-flowing ».
- l’angle de spatule : on mesure l’angle d’un empilement de poudre déposé sur une spatule, - l’uniformité : la poudre passe au travers de trois tamis vibrants superposés et la méthode consiste à peser la quantité de poudre "retenue” par chaque tamis après une durée de vibration déterminée. Ce paramètre est une valeur numérique obtenue en divisant la largeur des pores des tamis laissant passer 60% de la poudre par la largeur des pores des tamis laissant passer 10% de la poudre. Plus l’uniformité de la poudre est importante, plus le ratio décrit précédemment est proche de 1.
- la dispersion : un verre de montre est placé à la verticale d’une trappe sur laquelle la poudre est déposée. On détermine la quantité de poudre recueillie sur le verre de montre après ouverture brusque de la trappe. Cette caractéristique permet également de mettre en évidence la présence de fines dans la poudre. Plus la quantité de poudre recueillie sur le verre de montre est importante, plus la quantité de poussières et la valeur de dispersibilité sont faibles.
A chaque caractéristique physique mesurée est attribué un index. La somme de ces index permet de déterminer l’index d’écoulement ou d’éboulement, qui correspond à un degré d’écoulement ou d’éboulement.
On a maintenant trouvé qu’en appliquant les conditions de l’invention, on obtenait un lactate de calcium présentant un index d’écoulement élevé supérieur à 80, voire supérieur 90, ce qui correspond à un degré d’écoulement qualifié de « assez bon », voire « très bon ». Plus particulièrement, l’uniformité et l’angle de spatule du lactate de calcium décrit dans l’invention ont respectivement des valeurs inférieures à 2 et 30°. Une valeur d’uniformité > 2 et une valeur d’angle de spatule > 30° diminuent l’index d’écoulement et réduisent ainsi la facilité d’utilisation du lactate de calcium. A l’heure actuelle ce sont ces types de produit que l’on rencontre sur le marché.
Enfin, le lactate de calcium décrit dans l’invention présente un index d’éboulement élevé supérieur à 60, ce qui correspond à un degré d’éboulement qualifié de « assez bon » et supérieur à ce que l’on retrouve actuellement sur le marché .
La granulométrie des particules:
Toute poudre quand elle est en mouvement est sujette au phénomène d'attrition conduisant à la formation de résidus indésirables. Lors de différentes expériences, il a été mis en avant le fait que les particules de granulométrie inférieure à 100 microns avaient une vitesse de dissolution dans l’eau moins rapide que celle des particules de taille comprise entre 150 et 710 microns. Afin d’accroître la vitesse de dissolution du lactate de calcium il était donc important d’éliminer ces particules et leur formation.
Dans les procédés connus, une étape finale de broyage, de concassage ou encore d’effritement d’agglomérats poreux est utilisée, donnant lieu à des formes variables pouvant affecter les propriétés d’écoulement du produit et générant un certain nombre de fines. La demanderesse a maintenant trouvé qu’en éliminant l’étape finale de broyage, de concassage ou d’effritement, et en appliquant les conditions de l’invention on obtient des formes plus sphéroïdales avec lesquelles on limite la quantité de fines et l’on obtient une granulométrie plus intéressante.
Le phénomène d’attrition peut être mis en évidence par la méthode suivante : placer 100g ± 0,01 g de l’échantillon à tester (dont la répartition granulométrique obtenue par méthode de tamisage est connue) sur un tamis dont la dimension des ouvertures des mailles des toiles métalliques est de 100 microns et déclencher le tamiseur vibrant de type Retsch AS200 en amplitude 0,95mm / 'g. La durée du tamisage est fixée à 1 heure.
Après arrêt du tamiseur, collecter les 100 g d’échantillon ayant ainsi été soumis au phénomène d’attrition et analyser leur répartition granulométrique à l’aide d’un appareillage classique de mesure. Comparer la répartition granulométrique obtenue après attrition à celle obtenue avant attrition.
La répartition granulométrique des échantillons sensibles à l’attrition évolue de la façon suivante : la quantité de particules de petite taille s’accroît tandis que celle de grande taille décroît.
Remarque : les particules de taille inferieure à 100 microns sont préalablement éliminées de l’échantillon devant subir le test d’attrition. La répartition granulométrique de l’échantillon avant le test d’attrition prend en compte cette modification.
La vitesse de dissolution :
La vitesse de dissolution peut être déterminée par la méthode suivante : dans un volume d'eau déminéralisée de 100 ml maintenu à 25 °C ± 1 °C dans un bêcher de 500 ml équipé d’un barreau aimanté tournant à la vitesse contrôlée de 400 tours/min ± 20 tours/min, 5 g ± 0,01 g d'échantillon de lactate de calcium sont introduits. Un chronomètre est enclenché au moment précis de l’ajout du produit et arrêté dès la disparition/solubilisation de la dernière particule visible. La vitesse de dissolution est alors représentée par le temps nécessaire à la dissolution de la totalité de l’échantillon.
Le lactate de calcium décrit dans l’invention présente la particularité d’être à la fois suffisamment robuste que pour offrir une bonne résistance à l’attrition et poreuse que pour permettre une dissolution rapide (vitesse de dissolution inferieure à 3 minutes).
Exemples
Les exemples qui suivent sont donnés dans le but d'illustrer l'invention, sans pour autant en limiter sa portée.
Exemple 1
On a préparé une poudre de lactate de calcium pentahydrate en deux étapes distinctes.
Lors de la première étape, on a soumis une solution de lactate de calcium à 32% à une pulvérisation dans un granulateur en lit fluidisé continuellement alimenté en fines. Le tamis de fond du lit fluidisé dispose d’une surface de 0,45m2. La température de l’air à l'entrée de la chambre d'atomisation peut fluctuer mais reste comprise entre 52 et 55°C. Le débit d’air entrant est ajusté à 1700 m3/h.
A la fin de cette première étape du procédé on obtient un produit humide sous forme de particules substantiellement sphériques.
On soumet ensuite, dans une seconde étape du procédé, les particules humides obtenues à la première étape à un traitement thermique permettant d’amener le lactate de calcium au niveau d’hygrométrie souhaité.Cette seconde étape se déroule au sein d’un lit fluidisé pour lequel la température de l’air entrant est de 125°C.
A l’issue de la seconde étape du procédé on obtient un produit toujours sous forme de particules substantiellement sphériques et ayant une humidité de 23% environ, et dont les propriétés physico-chimiques sont reprises dans le Tableau 1 et dont la répartition granulométrique est reprise dans lé Tableau 2.
A titre d’exemple comparatif, on a préparé une poudre de lactate de calcium selon un procédé usuel et l’on a obtenu une poudre dans les propriétés physico-chimiques sont indiquées au Tableau 1 et dont la répartition granulométrique est reprise dans le Tableau 2.
Tableau 1
Tableau 2
Le lactate de calcium décrit dans l’invention dispose d’une granulométrie telle que l’on a de 50 à 80 % des particules dont les dimensions sont comprises entre 280 et 550 microns. Comparativement, le lactate de calcium obtenu selon l’état de la technique dispose, quant à lui, d’une granulométrie telle que l’on a plus de 55% des particules dont les dimensions sont comprises entre 0 et 280 microns
Exemple 2
Deux échantillons de lactate de calcium ont été produits en cellule test au départ d’une solution de lactate de calcium à 40% selon le procédé décrit dans l’exemple 1 ci- dessus. Le seul paramètre ayant varié étant la température de l’air entrant lors de la première étape, celle-ci étant respectivement à 52 et 80°C.
Les analyses physico-chimiques des deux échantillons sont reprises dans le Tableau 3 ci-dessous :
Tableau 3
Exemple 3
On a préparé des échantillons de lactate de calcium de manière à déterminer la vitesse de dissolution. A cet effet on a pris 5 g de chacune des gammes granulométriques étudiées, étant entendu que pour l’intervalle de taille de particule allant de 0 à 100 microns, on a pris un échantillon obtenu selon le procédé usuel. Les vitesses de dissolution en fonction de la répartition granulométrique des particules sont présentées dans le Tableau 4 ci-dessous : j
Tableau 4
Une poudre contenant peu de particules inferieures à 100 microns tel que le produit décrit dans l’invention aura donc tendance à avoir une vitesse de dissolution plus faible.
Exemple 4
Les répartitions granulométriques des échantillons de lactate de calcium ayant été soumis à un phénomène d’attrition selon le principe décrit plus haut sont présentées dans le Tableau 5 ci-dessous.
Tableau 5 ;
Contrairement au lactate de calcium obtenu selon l’état de la technique, le lactate de calcium décrit dans l’invention (produit 1 et produit 2) ne génère pas de particules inferieures à 100 microns lorsqu’il est soumis à un phénomène d’attrition. Il dispose d’une sensibilité à l’attrition moins importante que le lactate de calcium obtenu selon l’état de la technique.
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Claims (9)
1. Lactate de calcium solide sous forme de particules substantiellement sphérique, caractérisé en ce qu’il présente une granulométrie telle que la majorité des particules ont des dimensions comprises entre 280 et 550 microns et qu’il peut se dissoudre rapidement dans l’eau
2. Lactate de calcium solide, sous forme de particules substantiellement sphériques selon la revendication 1 caractérisé en ce que les particules présentent une distribution granulométrique tel que le pourcentage de particules présentant une dimension inférieure à 280 microns ne dépasse pas 40%. j
3. Particules substantiellement sphériques de lactate de calcium selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les particules présentent une résistance à l’attrition élevée
4. Lactate de calcium selon l’une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les billes sphériques présentent une vitesse de dissolution < 3 minutes.
5. Procédé pour obtenir du lactate de calcium solide, sous forme de particules substantiellement sphériques et dont la granulométrie est telle que la majorité des particules ont des dimensions comprises entre 280 et 550 microns, caractérisé en ce que, (i) dans une première étape on soumet une solution de lactate de calcium à une pulvérisation dans un granulateur en lit i fluidisé à une température d’air entrant ;< 80°C ; (ii) on récupère des particules pratiquement sphériques humides de lactate de calcium, et que (iii) dans une seconde étape on soumet ces particules humides à un traitement thermique au sein d’un lit fluidisé à une température d’air entrant < 165°C. ;
6. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que lors de la première étape, on introduit une solution de lactate de calcium de concentration comprise entre 20 et 60% dans le granulateur.
7. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que la température de Pair entrant dans le granulateur est comprise entre 50 et 75°C
8. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que la température de Pair entrant dans la seconde étape est comprise entre 110 et 160°C
9. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que de degré d’humidité des particules de lactate de calcium obtenu à la première étape ne dépasse pas 45%
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| A.A.AVIDAN ET AL.: "Fuidization", KIRK-OTHMER ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGY, vol. 11, 1994, N.Y., pages 138 - 170, XP002536357 * |
| SAKATA Y ET AL: "Effect of pulverization and dehydration on the pharmaceutical properties of calcium lactate pentahydrate tablets", COLLOIDS AND SURFACES. B, BIOINTERFACES, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 51, no. 2, 15 August 2006 (2006-08-15), pages 149 - 156, XP025137045, ISSN: 0927-7765, [retrieved on 20060815] * |
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