BE1026780B1 - Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie - Google Patents
Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie Download PDFInfo
- Publication number
- BE1026780B1 BE1026780B1 BE20195913A BE201905913A BE1026780B1 BE 1026780 B1 BE1026780 B1 BE 1026780B1 BE 20195913 A BE20195913 A BE 20195913A BE 201905913 A BE201905913 A BE 201905913A BE 1026780 B1 BE1026780 B1 BE 1026780B1
- Authority
- BE
- Belgium
- Prior art keywords
- polyester
- catechin
- purification
- water
- column
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F3/00—Tea; Tea substitutes; Preparations thereof
- A23F3/16—Tea extraction; Tea extracts; Treating tea extract; Making instant tea
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Botany (AREA)
- Mycology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Pyrane Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie, welches das Gebiet der Tiefenverarbeitung von Tee betrifft. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte:1) Lösen des Polyester-Catechin-Extrakts mit Wasser oder einer wässrigen Ethanollösung, um eine Polyester-Catechin-Extraktlösung herzustellen;2) Langsames Durchlassen der Polyester-Catechin-Extraktlösung durch eine mit dem Gelfüllstoff gefüllte Chromatographiesäule;3) Durchführen einer Gradientenelution für die Chromatographiesäule mit dem Elutionslösungsmittel;4) Jeweiliges Konzentrieren von den drei Sorten von Eluaten, um drei Sorten von Konzentraten zu erhalten, Trocknen, um drei Sorten von Polyester-Catechin-Monomeren des Polyester- Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C zu erhalten. Mit der vorliegenden Erfindung kann nach Bedarf ein Polyester-Catechin-Monomer von irgendeiner Sorte selektiv hergestellt werden, um die Erfordernisse der Entwicklung verschiedener Produkte in den Bereichen von Medizin, Lebensmittel, chemischer Industrie usw. zu erfüllen; zugleich kann die Nutzung des Polyester- Catechin-Extrakts erheblich verbessert werden, so dass er für die Entwicklung einer Vielzahl von Gesundheitsprodukten verwendet werden kann; dieses Verfahren eignet sich sehr gut für die Serienproduktion.
Description
Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester- Catechins mittels Gelchromatographie
TECHNISCHES GEBIET Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Tiefenverarbeitung von Tee, insbesondere ein Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie.
STAND DER TECHNIK Die Polyester-Catechin sind pflanzliche Phenolpigmente, weisen antioxidative, antivirale, bakteriostatische und krebsbekämpfende Wirkungen auf und haben bessere Präventions- und Behandlungseffekte für Arteriosklerose, Hirninfarkt, Thrombozytenaggregation, Bluthochdruck, Hyperlipidämie und Fettstoffwechselstörungen und andere kardiovaskuläre und zerebrovaskuläre Erkrankungen, unter den Funktionskomponenten von Tee stellen die Polyester- Catechin die Verbindungen mit signifikanten Effekten und einem Potenzial für die Entwicklung und Anwendung in dieser Stufe dar. Bisher wurden schon acht Arten von Polyester-Catechin aus Schwarztee oder Catechinoxiden abgeschieden und identifiziert, von denen drei den höchsten Gehalt in Schwarztee aufweisen, die jeweils der Polyester-Catechin A (Theasinensins A, als TSA abgekürzt), der Polyester-Catechin B (als TSB abgekürzt) und der Polyester-Catechin C (Theasinensine C, als TSC abgekürzt) sind. Die Monomerkomponenten von unterschiedlichen Polyester-Catechin verfügen über ihre einzigartigen Eigenschaften und weisen an verschiedenen Aspekten unterschiedliche biologische Aktivitäten auf. Mit dem bestehenden Flüssigphasenchromatographie-Analyseverfahren kann das Gemisch verschiedener Arten von Polyester-Catechin abgeschieden werden, allerdings wird es vor allem für die Analyse und Quantifizierung von Substanzen verwendet, wodurch der Polyester-Catechin nicht chargenweise abgeschieden und hergestellt werden.
INHALT DER ERFINDUNG Hinsichtlich der oben geschilderten Problem aus dem Stand der Technik stellt die vorliegende Erfindung eine technische Lösung eines Verfahrens zur chargenweisen
Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie zur Verfügung. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: 1) Lösen des Polyester-Catechin-Extrakts mit Wasser oder einer wässrigen Ethanollösung, um eine Polyester-Catechin-Extraktlösung herzustellen; 2) Langsames Durchlassen der Polyester-Catechin-Extraktlösung durch eine mit dem Gelfüllstoff gefüllte Chromatographiesäule; 3) Durchführen einer Gradientenelution für die Chromatographiesäule mit einem Elutionslösungsmittel, wobei es sich bei dem Elutionslösungsmittel um ein durch Alkohole, anorganische Säuren und reines Wasser gebildetes Lösungsmittelgemisch handelt, jeweiliges Sammeln von drei Sorten von Eluaten, die nacheinander den Monomer des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester- Catechins C enthalten; 4) Jeweiliges Konzentrieren von den drei Sorten von Eluaten, um drei Sorten von Konzentraten zu erhalten, Trocknen, um drei Sorten von Polyester-Catechin- Monomeren des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C zu erhalten.
Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie, dadurch gekennzeichnet, dass es sich im Schritt 2) bei dem Gelfüllstoff um ein vernetztes Dextrangel mit der PartikelgrôBe von 30-100 mesh handelt, bevorzugt 40-80 mesh, bevorzugter 50-70 mesh; wobei der Füllstoff des vernetzten Dextrangels in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 800-1000 mm geladen wird, und wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 300-450 ml aufweist, aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie, dadurch gekennzeichnet, dass es sich im Schritt 3) bei dem Alkohol in dem Elutionslösungsmittel um Methanol, Ethanol oder Aceton handelt, wobei der Alkohol eine Konzentration 30-90% aufweist; und wobei die Fliebgeschwindigkeit der chromatographischen Behandlung 0,5-5 Säulenbettvolumen/Stunde beträgt, bevorzugt 2-4 Säulenbettvolumen/Stunde, bevorzugter 3-3,5 Säulenbettvolumen/Stunde beträgt.
Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 3) jeweils eine Gradientenelution mit einer Alkohollôsung von 20-30%, 50-60% und 80-90% bei der Raumtemperatur durchgeführt wird, wobei gemäß dem Säulenbettvolumen von 1/10- 1/20 die Eluate jeweils gesammelt werden, und wobei durch die Hochleistungsflüssigkeitsphasenchromatographie-Analyse die eluierten Komponenten kombiniert werden. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 3) jeweils eine anorganische Säure zu einer Alkohollôsung zugegeben wird, wobei es sich bei dem Alkohol um Methanol und Essigsäure handelt, und wobei bei einem Elutionsgradienten der Alkohollösung von 50-60% die zugegebene Säuremenge 0,01-0,08% beträgt, während bei einem Elutionsgradienten der Alkohollösung von 80-90% die zugegebene Säuremenge 0,1-0,6% beträgt, und wobei die zugegebene Menge im Übereinstimmung mit dem Volumenverhältnis berechnet wird. Die vorliegende Erfindung hat folgende Vorteile: aus den Polyester-Catechin- Extrakten können gleichzeitig ein Monomer des Polyester-Catechins A, ein Monomer des Polyester-Catechins B und ein Monomer des Polyester-Catechins C hoher Reinheit abgeschieden werden, wodurch nach Bedarf ein Polyester-Catechin- Monomer von irgendeiner Sorte selektiv hergestellt werden kann, um die Erfordernisse der Entwicklung verschiedener Produkte in den Bereichen von Medizin, Lebensmittel, chemischer Industrie usw. zu erfüllen; zugleich kann die Nutzung des Polyester-Catechin-Extrakts erheblich verbessert werden, so dass er für die Entwicklung einer Vielzahl von Gesundheitsprodukten verwendet werden kann; dieses Verfahren eignet sich sehr gut für die Serienproduktion.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN Figur 1 zeigt ein Flüssigphasen-Analysediagramm des in der ersten Ausführungsform abgeschiedenen und erhaltenen Polyester-Catechins A. Figur 2 zeigt ein Flüssigphasen-Analysediagramm des in der ersten Ausführungsform abgeschiedenen und erhaltenen Polyester-Catechins B. Figur 3 zeigt ein Flüssigphasen-Analysediagramm des in der ersten Ausführungsform abgeschiedenen und erhaltenen Polyester-Catechins C.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG Im Zusammenhang mit Figuren und Ausführungsformen wird die vorliegende Erfindung im Folgenden näher erläutert. Ausführungsbeispiel 1 1) Die Polyester-Catechin-Extrakte nach der Oxidation von Tee-Polyphenolen werden als Rohstoff verwendet, wobei der Gesamtgehalt am Polyester-Catechin A, Polyester-Catechin B und Polyester-Catechin C 38% beträgt. 3 g von Polyester- Catechin-Extrakten werden genommen und in 25 ml Wasser als obere Säulenlösung gelöst; 2) Der Dextrangelfüllstoff mit einer PartikelgrôBe von 30-50 mesh wird in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 800 mm geladen, wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 300 ml aufweist, aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen; 3) Durchführen einer Gradientenelution bei der Raumtemperatur nacheinander mit einem Lösungsmittelgemisch von Methanol:Wasser = 30%:70%, Methanol:Wasser:Essigsäure = 50%:49,98%:0,02% und Methanol: Wasser:Essigsäure =80%:18,8%:0,2%, Eluieren von verschiedenen Sorten von Polyester-Catechin mit einer konstanten Fliebgeschwindigkeit von 4 BV/h (BV:Säulenvolumen, h: Stunde) aus der Säule, gemäß dem 1/10 Säulenbettvolumen werden die Eluate jeweils gesammelt, durch die Hochleistungsflüssigphasechromatographie-Analyse werden die eluierten Komponenten kombiniert, durch die Vakuumrotationsverdampfungskonzentration und die Gefriertrocknung werden drei Sorten von Polyester-Catechin- Monomerprodukten des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C erhalten, wobei der Polyester-Catechin A eine Reihnheit von 95%, der Polyester-Catechin B eine Reinheit ovn 98% und der Polyester-Catechin C eine Reinheit von 98% aufweist.
Ausführungsbeispiel 2 1) Die Polyester-Catechin-Extrakte nach der Oxidation von Tee-Polyphenolen werden als Rohstoff verwendet, wobei der Gesamtgehalt am Polyester-Catechin A, Polyester-Catechin B und Polyester-Catechin C 40% beträgt. 5 g von Polyester-
Catechin-Extrakten werden genommen und in 25 ml Wasser als obere Säulenlösung gelöst; 2) Der Dextrangelfüllstoff mit einer PartikelgrôBe von 40-60 mesh wird in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 5 1000 mm geladen, wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 400 ml aufweist, aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen; 3) Durchführen einer Gradientenelution bei der Raumtemperatur nacheinander mit einem Lösungsmittelgemisch von Methanol:Wasser= 25%:75%, Methanol:Wasser:Essigsäure=50%:49,96%:0,04% und Methanol:Wasser:Essigsäure=80%:18,5%:0,5%, Eluieren von verschiedenen Sorten von Polyester-Catechin mit einer konstanten Fliebgeschwindigkeit von 3 BV/h (BV:Säulenvolumen, h: Stunde) aus der Säule, gemäß dem 1/12 Säulenbettvolumen werden die Eluate jeweils gesammelt, durch die Hochleistungsflüssigphasechromatographie-Analyse werden die eluierten Komponenten kombiniert, durch die Vakuumrotationsverdampfungskonzentration und die Gefriertrocknung werden drei Sorten von Polyester-Catechin- Monomerprodukten des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C erhalten, wobei der Polyester-Catechin A eine Reihnheit von 96%, der Polyester-Catechin B eine Reinheit ovn 98% und der Polyester-Catechin C eine Reinheit von 97% aufweist.
Ausführungsbeispiel 3 1) Die Polyester-Catechin-Extrakte nach der Oxidation von Tee-Polyphenolen werden als Rohstoff verwendet, wobei der Gesamtgehalt am Polyester-Catechin A, Polyester-Catechin B und Polyester-Catechin C 45% beträgt. 5 g von Polyester- Catechin-Extrakten werden genommen und in 25 ml Wasser als obere Säulenlösung gelöst. 2) Der Dextrangelfüllstoff mit einer PartikelgrôBe von 50-70 mesh wird in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 1000 mm geladen, wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 450 ml aufweist, aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen;
3) Durchführen einer Gradientenelution bei der Raumtemperatur nacheinander mit einem Lösungsmittelgemisch von Methanol:Wasser= 20%:80%, Methanol:Wasser:Essigsäure= 55%:44,96%:0,04% und Methanol:Wasser:Essigsäure= 85%:14,5%:0,5%, Eluieren von verschiedenen Sorten von Polyester-Catechin mit einer konstanten Flie%geschwindigkeit von 2 BV/h (BV:Säulenvolumen, h: Stunde) aus der Säule, gemäß dem 1/15 Säulenbettvolumen werden die Eluate jeweils gesammelt, durch die Hochleistungsflüssigphasechromatographie-Analyse werden die eluierten Komponenten kombiniert, durch die Vakuumrotationsverdampfungskonzentration und die Gefriertrocknung werden drei Sorten von Polyester-Catechin- Monomerprodukten des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C erhalten, wobei der Polyester-Catechin A eine Reihnheit von 94%, der Polyester-Catechin B eine Reinheit von 97% und der Polyester-Catechin C eine Reinheit von 99% aufweist.
Vergleichsbeispiel 1 1) Die Polyester-Catechin-Extrakte nach der Oxidation von Tee-Polyphenolen werden als Rohstoff verwendet, wobei der Gesamtgehalt am Polyester-Catechin A, Polyester-Catechin B und Polyester-Catechin C 45% beträgt. 5 g von Polyester- Catechin-Extrakten werden genommen und in 25 ml Wasser als obere Säulenlösung gelöst. 2) Der Dextrangelfüllstoff mit einer PartikelgrölBe von 100-110 mesh wird in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 1000 mm geladen, wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 450 ml aufweist, aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen. 3) Durchführen einer isokratischen Elution bei der Raumtemperatur mit Aceton:Wasser=80%:20%, wobei die ElutionsflieBgeschwindigkeit 4 BVh (BV:Säulenvolumen, h: Stunde) beträgt, gemäß dem 1/10 Säulenbettvolumen werden die Eluate jeweils gesammelt, durch die Hochleistungsflüssigphasechromatographie-Analyse werden die eluierten Komponenten kombiniert, durch die Vakuumrotationsverdampfungskonzentration und die Gefriertrocknung wird ein Gemisch des Polyester-Catechins A, des
Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C erhalten, wobei der Gesamtgehalt 68% beträgt. Vergleichsbeispiel 2 1) Die Polyester-Catechin-Extrakte nach der Oxidation von Tee-Polyphenolen werden als Rohstoff verwendet, wobei der Gesamtgehalt am Polyester-Catechin A, Polyester-Catechin B und Polyester-Catechin C 45% beträgt. 5 g von Polyester- Catechin-Extrakten werden genommen und in 25 ml Wasser als obere Säulenlösung gelöst.
2) Der Dextrangelfüllstoff mit einer PartikelgröBe von 120-140 mesh wird in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 1000 mm geladen, wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 450 ml aufweist, aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen.
3) Durchführen einer isokratischen Elution bei der Raumtemperatur mit Aceton:Wasser= 85%:15%, wobei die ElutionsflieBgeschwindigkeit 3 BV/h (BV:Säulenvolumen, h: Stunde) beträgt, gemäß dem 1/12 Säulenbettvolumen werden die Eluate jeweils gesammelt, durch die Hochleistungsflüssigphasechromatographie-Analyse werden die eluierten Komponenten kombiniert, durch die Vakuumrotationsverdampfungskonzentration und die Gefriertrocknung wird ein Gemisch des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C erhalten, wobei der Gesamtgehalt 72% beträgt.
Vergleichsbeispiel 3 1) Die Polyester-Catechin-Extrakte nach der Oxidation von Tee-Polyphenolen werden als Rohstoff verwendet, wobei der Gesamtgehalt am Polyester-Catechin A, Polyester-Catechin B und Polyester-Catechin C 45% beträgt. 5 g von Polyester- Catechin-Extrakten werden genommen und in 25 ml Wasser als obere Säulenlösung gelöst.
2) Der Dextrangelfüllstoff mit einer PartikelgrölBe von 120-140 mesh wird in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 1000 mm geladen, wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 450 ml aufweist,
aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen.
3) Durchführen einer isokratischen Elution bei der Raumtemperatur mit Aceton: Wasser= 90%:10%, wobei die ElutionsflieRgeschwindigkeit 2BV/h (BV:Säulenvolumen, h: Stunde) beträgt, gemäß dem 1/15 Säulenbettvolumen werden die Eluate Jeweils gesammelt, durch die Hochleistungsflüssigphasechromatographie-Analyse werden die eluierten Komponenten kombiniert, durch die Vakuumrotationsverdampfungskonzentration und die Gefriertrocknung wird ein Gemisch des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C erhalten, wobei der Gesamtgehalt 73% beträgt. Der Schutzumfang der vorliegenden Erfindung ist nicht nur auf die obigen Ausführungsformen beschränkt, alle Inhalte, die mit den technischen Linien und Lösungen der vorliegenden Erfindung identisch oder äquivalent sind, sollen als von dem Schutzumfang der vorliegenden Erfindung gedeckt angesehen werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester- Catechins mittels Gelchromatographie, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: 1) Lösen des Polyester-Catechin-Extrakts mit Wasser oder einer Ethanollösung, um eine Polyester-Catechin-Extraktlösung herzustellen; 2) Langsames Durchlassen der Polyester-Catechin-Extraktlösung durch eine mit dem Gelfüllstoff gefüllte Chromatographiesäule; 3) Durchführen einer Gradientenelution für die Chromatographiesäule mit einem Elutionslösungsmittel, wobei es sich bei dem Elutionslösungsmittel um ein durch Alkohole, anorganische Säuren und reines Wasser gebildetes Lösungsmittelgemisch handelt, jeweiliges Sammeln von drei Sorten von Eluaten, die nacheinander den Monomer des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester- Catechins C enthalten; 4) Jeweiliges Konzentrieren von den drei Sorten von Eluaten, um drei Sorten von Konzentraten zu erhalten, Trocknen, um drei Sorten von Polyester-Catechin- Monomeren des Polyester-Catechins A, des Polyester-Catechins B und des Polyester-Catechins C zu erhalten.
2. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester- Catechins mittels Gelchromatographie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich im Schritt 2) bei dem Gelfüllstoff um ein vernetztes Dextrangel mit der Partikelgröle von 30-100 mesh handelt, bevorzugt 40-80 mesh, bevorzugter 50-70 mesh; wobei der Füllstoff des vernetzten Dextrangels in eine Chromatographiesäule mit einem Durchmesser von 26 mm und einer Länge von 800-1000 mm geladen wird, und wobei das Füllsäulenbett ein Volumen von 300-450 ml aufweist, aufeinanderfolgendes Spülen mit Wasser, 95% Ethanol und Wasser, um die Verunreinigungen zu entfernen.
3. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester- Catechins mittels Gelchromatographie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich im Schritt 3) bei dem Alkohol in dem Elutionslösungsmittel um Methanol, Ethanol oder Aceton handelt, wobei der Alkohol eine Konzentration 30-90% aufweist;
und wobei die FlieRgeschwindigkeit der chromatographischen Behandlung 0,5-5 Säulenbettvolumen/Stunde beträgt, bevorzugt 2-4 Säulenbettvolumen/Stunde, bevorzugter 3-3,5 Säulenbettvolumen/Stunde beträgt.
4. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester- Catechins mittels Gelchromatographie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 3) jeweils eine Gradientenelution mit einer Alkohollösung von 20- 30%, 50-60% und 80-90% bei der Raumtemperatur durchgeführt wird, wobei gemäß dem Säulenbettvolumen von 1/10-1/20 die Eluate jeweils gesammelt werden, und wobei durch die Hochleistungsflüssigkeitsphasenchromatographie-Analyse die eluierten Komponenten kombiniert werden.
5. Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester- Catechins mittels Gelchromatographie nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 3) jeweils eine anorganische Säure zu einer Alkohollösung zugegeben wird, wobei es sich bei dem Alkohol um Methanol und Essigsäure handelt, und wobei bei einem Elutionsgradienten der Alkohollösung von 50-60% die zugegebene Säuremenge 0,01-0,08% beträgt, während bei einem Elutionsgradienten der Alkohollösung von 80-90% die zugegebene Säuremenge 0,1- 0,6% beträgt, und wobei die zugebene Menge im Übereinstimmung mit dem Volumenverhältnis berechnet wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20195913A BE1026780B1 (de) | 2019-12-16 | 2019-12-16 | Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20195913A BE1026780B1 (de) | 2019-12-16 | 2019-12-16 | Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE1026780A1 BE1026780A1 (de) | 2020-06-08 |
| BE1026780B1 true BE1026780B1 (de) | 2021-02-26 |
Family
ID=70456683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE20195913A BE1026780B1 (de) | 2019-12-16 | 2019-12-16 | Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE1026780B1 (de) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6113965A (en) * | 1997-07-15 | 2000-09-05 | Lipton, Division Of Conopco, Inc. | Producing theaflavin |
| DE60031921T2 (de) * | 1999-08-16 | 2007-09-20 | Dsm Ip Assets B.V. | Verfahren zu Herstellung von Epigallocatechin Gallate |
-
2019
- 2019-12-16 BE BE20195913A patent/BE1026780B1/de not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6113965A (en) * | 1997-07-15 | 2000-09-05 | Lipton, Division Of Conopco, Inc. | Producing theaflavin |
| DE60031921T2 (de) * | 1999-08-16 | 2007-09-20 | Dsm Ip Assets B.V. | Verfahren zu Herstellung von Epigallocatechin Gallate |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| XU J ET AL: "Mixed-mode retention mechanism for (-)-epigallocatechin gallate on a 12% cross-linked agarose gel media", JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 1137, no. 1, 22 December 2006 (2006-12-22), pages 49 - 55, XP024967172, ISSN: 0021-9673, [retrieved on 20061222], DOI: 10.1016/J.CHROMA.2006.10.001 * |
| XU J ET AL: "One-step purification of epigallocatechin gallate from crude green tea extracts by isocratic hydrogen bond adsorption chromatography on @b-cyclodextrin substituted agarose gel media", JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B: BIOMEDICAL SCIENCES & APPLICATIONS, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 824, no. 1-2, 25 September 2005 (2005-09-25), pages 323 - 326, XP027627095, ISSN: 1570-0232, [retrieved on 20050925] * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE1026780A1 (de) | 2020-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60022280T2 (de) | Verfahren zu Herstellung von gereinigte Tocotrienolen und Tocopherolen mit Hilfe von Flüssigechromatographie | |
| DE69123880T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Eicosapentaensäure oder von einem Esterderivat davon | |
| EP0579624B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines lagerfähigen azadirachtinreichen insektizids aus samenkernen des neem-baumes | |
| DE60120209T2 (de) | Effiziente methode zur herstellung von zusammensetzungen, die mit anthocyaninen angereichert sind | |
| EP0185235B1 (de) | Verfahren zur Isolierung von Lysophosphatidylcholin-freiem Phosphatidylcholin aus Ei-Pulver | |
| DE19756848C2 (de) | Extrakte aus Blättern von Ginkgo biloba mit vermindertem Gehalt an 4'-O-Methylpyridoxin und Biflavonen | |
| DE2948607A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines emulgators auf lecithinbasis | |
| DE2129654A1 (de) | Pflanzenextrakte von Flavanololigomeren und ein Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE69830985T2 (de) | Gerstenmalzöl enthaltend mit ceramid assoziierte pflanzliche substanzen sowie verfahren zu ihrer herstellung | |
| BE1026780B1 (de) | Verfahren zur chargenweisen Abscheidung und Reinigung eines Polyester-Catechins mittels Gelchromatographie | |
| DE3806372C2 (de) | ||
| EP0496705A1 (de) | Masse, welche insbesondere für die Einkapselung in ein festes Umhüllungsmaterial geeignet ist, und Verfahren zur Herstellung dieser Masse | |
| DE1917341A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Baumwollsaatoel | |
| DE3922480A1 (de) | Verfahren zum gewinnen einer l-quebrachitol-verbindung | |
| DE2540177C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Proteinen aus Raps | |
| DE69212636T2 (de) | Antioxidantienherstellung | |
| BE1031921B1 (de) | Verfahren zur unterkritischen wasserextraktion von gesamtflavonoiden in baumwollblüten | |
| DE950027C (de) | Verfahren zur Herstellung injizierbarer Extrakte der Rosskastanie | |
| AT354623B (de) | Verfahren zur gewinnung von reinem chlorophyll a durch extraktion von pflanzen | |
| DE3886515T2 (de) | Verfahren zum Trennen von Öl und Fett. | |
| DE961565C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Vitamin B | |
| DE588046C (de) | Verfahren zur Abscheidung des Oestrushormons aus Harn | |
| DE2003267A1 (de) | Verfahren zur Herstellung pflanzlicher Extrakte und diese Extrakte enthaltende Mittel | |
| DE1901736C3 (de) | Verfahren zur Entfettung von Eigelb | |
| DE892228C (de) | Verfahren zur chromatographischen Reinigung und Fraktionierung von corticoide Hormone enthaltenden Extrakten |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20210226 |
|
| MM | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 20221231 |