BE1027352A1 - Procédé d'extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant - Google Patents
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Abstract
L'invention propose un procédé d'extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant, qui comprend les étapes suivantes: mélanger la poudre des graines de cédrèle odoriférant dans un solvant eutectique NADES, réaliser l'homogénéisation, la centrifugation et le filtrage, purifier le filtrat à l'aide d'une résine AB-8, éluer le flavone total des graines de cédrèle odoriférant à l'aide d'éthanol à gradient de 70% à 95%. Le procédé de l'invention améliore l'efficacité de l'extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant.
Description
Procédé d’extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant Domaine technique L’invention appartient au domaine de la chimie médicinale, particulièrement au procédé d’extraction du flavone total à l’aide d’un solvant eutectique.
Etat de l’art Le cédrèle odoriférant est un matériau médicinal chinois traditionnel en Chine, également connu sous le nom de Toona sinensis.
Son écorce de racine, son écorce, son germe, ses feuilles et ses fruits peuvent être utilisés comme le médicament pour traiter couramment l’entérite, la dysenterie et l’inflammation de la peau dans le domaine de médecine traditionnelle chinoise.
Leurs tissus de diverses parties ont été utilisés pour traiter diverses maladies.
D’après les études spécifiques, les graines du cédrèle odoriférant sont riches en flavone.
Les bioflavonoïdes ont une variété d'activités pharmacologiques, telles que l'effet antibactérien, l'effet antiviral, l'effet antitumoral, l'effet antioxydant, l'effet anti- inflammatoire, l'effet analgésique, etc, en particulier l'effet anti-radicalaire libre, l'effet anticancer, etc.
De ce fait, l'application de bioflavonoïdes a des larges perspectives dans le domaine de médecine, de nourriture, etc.
En ce qui concerne le procédé d’extraction du flavone total à partir des graines cédrèle odoriférant, 1l s’agit généralement des procédés d’extraction traditionnels, tels que l’extraction dans l’eau, l’extraction dans l’alcool, la précipitation dans l’alcool, l'extraction de l'acétone-acétate d'éthyle, etc.
Cependant, ces procédés traditionnels présentent des problèmes tels que la grande perte des matières premières, le faible rendement, etc.
Et l’extraction du flavone total à partir des graines cédrèle odoriférant est généralement une extraction brute.
De ce fait, il est nécessaire d’étudier encore plus des procédés d’extraction du flavone total à partir des graines cédrèle odoriférant.
Exposé de l’invention L’invention a pour but de proposer un procédé d’extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant pour améliorer l'efficacité d'extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant.
La présente invention propose un procédé d’extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant comprenant les étapes suivantes: mélanger la poudre des graines de cédrèle odoriférant dans un solvant eutectique NADES, réaliser l'homogénéisation, la centrifugation et le filtrage, purifier le filtrat à l'aide d'une résine AB-8, éluer le flavone total des graines de cédrèle odoriférant à l'aide d'éthanol à gradient de 70% à 95%.
Parmi eux, le solvant eutectique NADES est composé de chlorure de choline ayant une teneur en eau de 30% et de 1,2-propanediol, dont le rapport molaire optimal entre le chlorure de choline et le 1,2-propanediol est de 1/4.
Parmi eux, le rapport massique entre la poudre de graines de cédrèle odoriférant et ledit solvant eutectique NADES est de 1/50.
Parmi eux, la durée de ladite échographie est de 15 min.
Parmi eux, la vitesse de rotation de ladite centrifugation est de 4 000 rpm, tandis que la durée de centrifugation est de 25 min.
L'invention a choisi un solvant eutectique soluble écologique à partir de plusieurs donneurs d’hydrogène d’alcool polyhydrique différents pour obtenir un procédé d’extraction de flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant afin d’obtenir les meilleures conditions de procédé de l’extraction auxiliaire à ultrasons (UAE) de flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant : le chlorure de choline ayant la teneur en eau de 30% et 1,2-propanediol ont été utilisés comme l’extractant en adoptant le rapport solide-liquide de 1/50 et la durée d’extraction de 35 min pour extraire le flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant. Par rapport aux procédés traditionnels d’extraction (avec eau de 0,0020 et 75% d'éthanol de 0,0027), l’efficacité sera plus élevée pour NADES dédié à extraire le flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant. Brève description des figures La figure 1 présente la courbe standard entre la concentration de rutine et l’absorbance. La figure 2 présente les résultats de comparaison des concentrations totales de flavone dans les graines de cédrèle odoriférant extraites dans les NADES, les eaux, et les éthanols différents. La figure 3 présente un schéma de spectre infrarouge avec A: chlorure de choline, B : 1,2-propanediol ; C :Chcl: 1,2-propanediol. La figure 4 présente un schéma de relation entre les paramètres différents des procédés d’extraction et les concentrations du flavone total, avec: À : rapport molaire du donneur d’hydrogène ; B: teneur en eau; C : rapport solide-liquide ; D : temps d’extraction.
Description détaillée Les exemples suivants peuvent permettre à l'homme du métier de comprendre complètement la présente invention, mais ne limitent en aucune façon la présente invention. Sauf indication contraire, les procédés d’essai dans les exemples suivants sont des procédés conventionneles. Sauf indication contraire, les matériaux d’essai utilisés dans les exemples suivants ont été achetés auprès des sociétés de réactifs biochimiques conventionnels. NADES est un mélange eutectique composé d'un accepteur de liaison hydrogène (Hydrogen Bond Accepter, HBA) et d'un donneur de liaison hydrogène (Hydrogen Bond Donnors) d'un sel d'halogénure solide avec un certain rapport stoechiométrique, dont le point de fusion est nettement inférieur à celui de substance de tous les groupes. En tant qu’un nouveau solvant avancé, le NADES est un matériau entièrement biodégradable et biocompatible. En combinant les caractéristiques des liquides ioniques, le NADES est de bon marché et non toxique, adopte le procédé de prépration simple qui adopte uniquement le chauffage et le gâchage mécanique. Il est un nouveau solvant écologique. L'invention propose des procédés eutectiques écologiques différents pour extraire le flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant. Après la comparaison et l’étude avec les procédés d’essai traditionnels, il est capable de finir le criblage préliminaire des donneurs d’hydrogène d’alcool polyhydrique et d’optimiser l’extraction des paramètres du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant à l’aide de NADES soluble. 1 Matériau et procédé
1.1 Matériau Les graines de cédrèle odoriférant ont été achetées dans le Comté de Taihe de ville de Fuyang. Le 1,2-propanediol, le glycérol, le 1,4-propanediol ont été achetés auprès de la Wuxi Prospect Chemical Reagent Co., Ltd. Le chlorure de choline a été acheté auprès de la Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. La rutine a été achetée auprès de la Wuxi Prospect Chemical Reagent Co., Ltd. D'autres réactifs tels que l'éthanol (> 95%) sont de qualité analytique.
1.2 Instrument Spectrophotomètre ultraviolet: fabriqué en Allemagne; balance électronique: fabriquée par Shanghai Precision Scientific Instrument Co., Ltd.; creuset à band intelligent à température constante: fabriqué par Beijing Dongfang Jingrui Technology Development Co., Ltd.; évaporateur rotatif: fabriqué par Anhui Water Science Instrument Co., Ltd.; nettoyeur à ultrasons KQ-50B ; spectromètre infrarouge Fourier: fabriqué par Agilent Technologies.
1.3 Procédé
1.3.1 Préparation des soluvants NADES différents Placer les NADES avec donneurs d’hydrogène alcoolique différents indiqués dans le tableau suivant dans une fiole conique, réaliser le bain à eau à 65°C et l’agitement jusqu’à la formation d'un liquide homogène. Après la formation du liquide uniforme, ajouter l’eau au solvant NADES selon la proportion et la laisser pour l’utilisation.
Tableau 1
1.3.2 Extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant Mélanger la poudre des graines de cédrèle odoriférant de 0,2g dans le solvant 5 susmentionné NADES de 5mL, activer les ultrasons de 15 min, réaliser la centrifugation de 25min à 4 000 rpm et le filtrage, mélanger le solvant et la solution aqueuse d'acide chlorhydrique (concentration massique: 50%), réaliser l’agitement magnétique de solution mixte de 20min à 65°C, et la filtrer, enlever le dépôt, et puis utiliser la résine AB-8 pour réaliser la purification, et récupérer enfin les flavone totaux avec éthanol à gradient de 70% à 95% d'éthanol. Réaliser la décompression et la distillation du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant purifiées et récupérées jusqu’au volume minimal. Le mettre en dépôt pour l’essai ultérieur. En même temps, utiliser l’eau et l’éthanol de 75% pour extraire le flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant, adopter les conditions d’extraction identiques selon l’article 1.3.2.
1.3.3 Dessination de courbe standard Réaliser le pesage précis du produit référentiel de rutine de 50mg et le placer dans une fiole de 50ml, réaliser la dissolution dans l’éthanol de 0,95 et l’ajout jusqu’au gradient, aspirer précisément un solvant de 10ml dans une fiole de 100ml, le dissoudre jusqu’au gradient à l’aide d’éthanol de 0,60, pipeter respectivement 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 ml de solution de rutine en référence (de 0,1mg/ml) dans une fiole de 10ml, ajouter la solution de nitrite de sodium de 0,3ml (avec concentration massique de 5%), la bien agiter et secouer, mettre en dépôt de 6min à température ambiante, et puis ajouter la solution de nitrite d’aluminium de 0,3ml (avec concentration massique de 10%), la bien agiter et secouer, mettre en dépôt de 6min à température ambiante, ajouter finalement la solution d’hydroxyde de sodium de 4ml (avec concentration massique de 4%), calibrer le volume jusqu’au gradient à l’aide d’éthanol de 60%, la bien agiter et secouer, mettre en dépôt de 12min à température ambiante, prendre le réactif d’éthanol comme le liquide de référence vierge, mesurer toutes les absorbances de tous les groupes (valeur OD) à endroit de 510nm à l’aide d’un spectrophotomètre ultraviolet.
1.3.4 Détermination du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant Prendre respectivement la solution de ImL du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant, déterminer la teneur en flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant dans les conditions différentes selon le procédé indiqué dans l’article 1.3.3.
1.3.5 Caractérisation infrarouge de NADES Le NADES synthétisé par donneurs d’hydrogène et accepteurs d’hydrogène différents, possède des propriétés physiques différentes, telles que la conductivité électrique, la densité, la viscosité, la tension superficielle, etc. A travers le criblage primaire de NADES, le présent essai a déterminé le 1,2- propanediol comme l’accepteur d’hydrogène et indiqué la caractérisation infrarouge, déterminé le Chcl+1 et le 1,2-propanediol pour synthétiser le solvant eutectique écologique écologique dédié à participer à l’essai d’optimisation des paramètres d’extraction.
1.3.6 Optimisation des paramètres Se baser sur les donneurs d’hydrogène d’alcool polyhydrique, sélectionner le rapport molaire de HBA et de HDA (1/1, 1/2, 1/3, 1/4, 1/5), la teneur en eau de NADES (10%, 20%, 30%, 40%, 50%), le rapport liquide-solide entre NADES et poudre de graines de cédrèle odoriférant (de 1/25, 1/50, 1/100, 1/200mg ml) ainsi que le temps d’extraction (de 15 min, de 25 min, de 35 min, de 45 min) pour déterminer les paramètres d’extraction optimaux.
1.3.7 Analyse des données Adopter les méthodes statistiques pour analyser des données. Exprimer toutes les données dans le texte par le résultat de (moyen +/- différence standard), adopter SPSS 19,0 pour réaliser l’analyse de différence significative pour les NADES différents et les concentrations du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant dans l’eau et dans l’éthanol.
2 Résultats
2.1 Dessination de courbe standard Selon la courbe standard dessinée selon la méthode indiquée dans l’article 1.3.3, l’équation de régression est de : Y = 11,035x + 0,0047, tandis que le coefficient de corrélation est de R2 = 0,9987. Cela signifie que la concentration de rutine présente une bonne relation linéaire avec l’absorbance dans le domaine de 0 à 0,06mg/mL, dont la courbe standard est donnée dans la figure 1.
2.2 Concentrations du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant obtenues à partir de NADES, eau et éthanol différents Les résultats de comparaison des concentrations du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant obtenues à partir de NADES, eau et éthanol différents sont indiqués dans la figure 2. Lors d’extraction des composants actifs de flavone du médicament à l’aide de NADES soluble aqueux, l’efficacité d’extraction la plus élevée est obtenue à partir des donneurs d’alcool polyhydrique. L'invention adopte l’alcool polyhydrique typique d'ions hydrogène pour comparer avec le procédé d’extraction traditionnel pour finir le choix des conditions de choix primaire.
Après le choix des donneurs d’hydrogène différents (alcool polyhydrique, polyacide, etc.), il est capable de synthétiser des NADES différents. Les donneurs d’hydrogène différents obtiendront des propriétés physiques différentes (viscosité, densité, tension superficielle, conductivité, etc.). Ces propriétés physiques différentes réglables sont les conditions préalables d’application exceptionnelle de NADES dans tous les domaines. Pour l’extraction des composants actifs de flavone à l’aide de NADES, le choix des alcools polyhydriques en tant que donneur d’hydrogène s’est avéré d’avoir une excellence meilleure que les autres donneurs d’hydrogène. En se rapportant à la figure 2, la teneur moyenne en flavone total extrait à partir du solvant eutectique du chlorure de choline et du 1,2-propanediol est de 0,0151mg/ml en formant une différence significative avec celle de 0,0027mg/ml obtenue à partir d’éthanol trationnel de 75% et celle de 0,0020mg/ml obtenue à partir de l’eau. En même temps, par rapport aux les autres deux alcools polyhydriques NADES, le chlorure de choline et le 1,2-propanediol auront une concentration d’extraction plus élevée en raison de formation de plus de liaisons d’hydrogène en cas de force de combinaison plus forte des liaisons d’hydrogène entre le 1,2- propanediol et le chlorure de choline.
2.3 Schéma de caractérisation infrarouge Le schéma de caractérisation infrarouge est indiqué dans la figure 3.
Après le choix des donneurs d’alcool polyhydrique différents, le présent essai permet de donner la caractérisation infrarouge de meilleur NADES pour optimiser les paramètres d’extraction ultérieurs. D’après l’exemple À de la figure 3, la crête d’absorption de la caractérisation du chlorure de choline est de 3255°®"!. Parmi eux, 10851 est causée par la vibration O-H et la vibration C-H. Dans l’exemple B de la figure 3, les crêtes de vibration OH- sont de 3384°"-!, 297 0e" ! 2932‘"-!. Par rapport à la vibration ordinaire de OH-, la largeur de crête est éventuellement causée par la liaison d’hydrogène. Dans l’exemple C de la figure 3, la crête de vibration CH3 de Chel :1, 2-propanediol est de 1402°""!. De ce fait, la caractérisation infrarouge est réussie pour Chel :1, 2-propanediol (1/3).
2.4 Optimisation des paramètres d'extraction NADES
2.4.1 Rapport molaire du donneur d'hydrogène En tant que solvant eutectique écologique, le choix des différents donneurs d'hydrogène est très important pour la formation de NADES et les propriétés physiques. Le nombre de donneurs d'hydrogène détermine l'efficacité et la stabilité de l'extraction du NADES. De manière générale, le nombre de donneurs d'hydrogène détermine la viscosité de NADES. Au fur et à mesure d’augmentation de donneur d’hydrogène, plus des liaisons d’hydrogène seront formées avec les accepteurs d’hydrogène et les eaux en améliorant la stabilité du solvant. L’invention compare l’efficacité d’extraction des donneurs d’hydrogène NADES à rapports molaires différents. En se rapportant à l’exemple C de la figure 4, au fur et à mesure de l’augmentation des rapports molaires différents (1/1 à 1/3), l’efficacité d’extraction sera augmentée progressivement, obtiendra le maximul à rapport molaire de 1/3, et sera réduite en cas d’efficacité d’extraction de 1/4 à 1/5 en raison de la diminution de la capacité de liaison du chlorure de choline et des flavone totaux de cédrèle odoriférant due au donneur d'hydrogène excessif.
2.4.2 Teneur en eau Après la formation de NADES solubles aqueux, nombreux groupes chimiques hydroxyles des donneurs seront exposés. De ce fait, une quantité appropriée d’eau est ajoutée pour former plus des liaisons hydrogènes avec ces groupes pour rendre NADES plus stales. La tension superficielle du solvant NADES est la propriété physique la plus importante de la teneur en eau. Cependant, la teneur excessive en eau réduit la concentration de NADES après la saturation du groupe, ce qui affectera l'efficacité de l'extraction. De cette façon, il est nécessaire d'étudier la teneur en eau différente de NADES dans l'extraction. En se rapportant à l’exemple B dans la figure 4, la teneur en eau de 30% rendra l’efficacité d’extraction la plus élevée du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant, tandis que la teneur en eau de 50% et celle de 70% rendront l’efficacité d’extraction réduite, ce qui est causée par la réduction de la concentration NADES en cas de réduction de la tension superficielle.
2.4.3 Rapport solide-liquide Au cours d’extraction des composants actifs du médicament, le rapport solide-
liquide différent présente l’efficacité d’extraction flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant différente. Au cours d’extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant dans NADES soluble aqueux, le rapport solide-liquide trop faible provoquera la formation de liaison hydrogène entre les molécules NADES en causant l’extraction insuffisante du flavone à partir des graines de cédrèle odoriférant, tandis que le rapport solide-liquide trop grand provoquera la combinaison suffisante impossible avec le flavone total des graines de cédrèle odoriférant. D’après l’exemple C de la figure 4, l’efficacité d’extraction sera la plus élevée en cas de 1/50mg/ml"!.
2.44 Temps d'extraction En se rapportant à l’exemple D dans la figure 4, NADES solubles dans l’eau présentent un taux d’extraction total de flavone élevé pendant une durée de 35 minutes. Au fur et à mesure du temps passé de 5 à 35 minutes, l’efficacité d’extraction est augmentée, et sera réduite à partir de 45°"° minute, ce qui est causée par l’augmentation de la température et par l’évaporation de NADES. L'invention a choisi un solvant eutectique soluble écologique à partir de plusieurs donneurs d’hydrogène d’alcool polyhydrique différents pour obtenir un procédé d’extraction de flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant afin d’obtenir les meilleures conditions de procédé de l’extraction auxiliaire à ultrasons (UAE) de flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant : le chlorure de choline ayant la teneur en eau de 30% et 1, 2-propanediol ont été utilisés comme l’extractant en adoptant le rapport solide-liquide de 1/50 et la durée d’extraction de 35 min pour extraire le flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant. Par rapport aux procédés traditionnels d’extraction (avec eau de 0,0020 et 75% d'éthanol de 0,0027), l’efficacité sera plus élevée pour NADES dédié à extraire le flovane total à partir des graines de cédrèle odoriférant. L'homme du métier doit comprendre que les exemples de réalisation susmentionnés ne sont que des exemples de réalisation, et que divers changements, substitutions et changements peuvent être effectués sans s'écarter de l'esprit et de la portée de la présente invention.
Claims (5)
- Revendications 1 Procédé d’extraction du flavone total à partir des graines de cédrèle odoriférant, comprenant les étapes suivantes: mélanger la poudre des graines de cédrèle odoriférant dans un solvant eutectique NADES, réaliser l'homogénéisation, la centrifugation et le filtrage, purifier le filtrat à l'aide d'une résine AB-8, éluer le flavone total des graines de cédrèle odoriférant à l'aide d'éthanol à gradient de 70% à 95%.
- 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant eutectique NADES est composé de chlorure de choline ayant une teneur en eau de 30% et de 1,2-propanediol, dont le rapport molaire optimal entre le chlorure de choline et le 1,2-propanediol est de 1/3.
- 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport massique entre la poudre de graines de cédrèle odoriférant et le solvant eutectique NADES est de 1/50.
- 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la durée de ladite échographie est de 15 min.
- 5 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse de rotation de ladite centrifugation est de 4 000 rpm, tandis que la durée de centrifugation est de 25 min.
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