BE1030582B1 - Procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation - Google Patents
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Abstract
Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation permet de consommer l'acide sulfurique par la production du sulfate de magnésium, qui consiste en adsorber et séparer un résidu huileux acide par des solides en suspension tels que le silicium et le calcium dans la poudre minérale, chauffer de manière externe et calciner le résidus par la chaleur du résidu huileux et la chaleur du résidu de charbon actif pour carboniser des matières organiques et produire ainsi l’engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium.
Description
PROCÉDÉ POUR PRODUIRE UN ENGRAIS DE SULFATE DE MAGNESIUM ET
DE SILICIUM-CALCIUM-SOUFRE-MAGNÉSIUM À PARTIR DE L'ACIDE
SULFURIQUE USÉ PRODUIT PENDANT ALKYLATION
DOMAINE TECHNIQUE
[0001] La présente invention concerne le traitement de l’acide sulfurique usé, en particulier un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation.
CONTEXTE TECHNIQUE
[0002] Avec l'augmentation des besoins en carburant sur le marché international, le volume de production de l'isooctane par alkylation augmente rapidement, pour produire une tonne d'isooctane, 50 à 60 kg de l'acide sulfurique à 98 % en poids sera consommé, avec un taux d’environ 90% de l'acide sulfurique usé produit, et l'acide sulfurique usé produit par la production de l'isooctane dépasse 500 000 tonnes par an en Chine. Étant donné que l'acide sulfurique usé présente une haute teneur en matières organiques, les technologies de traitement existantes consistent surtout en craquer et régénérer l'acide sulfurique usé pour recycler, qui exigent un grand investissement sur des équipements, avec un haut coût de traitement et une perte considérable par tonne d'acide sulfurique usé, ce qui a un grand impact sur le coût d’exploitation des entreprises et sur l'environnement, déposant le plus gros problème qui afflige la production des entreprises. Il existe d'autres procédés de traitement tels que l'extraction, qui n'ont pas encore été utilisés par des entreprises en raison d’un haut coût de récupération des solvants d'extraction et d’une faible teneur en acide sulfurique.
[0003] L'acide sulfurique usé produit pendant alkylation contient généralement 2 à 5% d'huile soluble dans l'acide et contient également des carbures, avec une couleur très sombre.
Il ne peut pas être utilisé sur le marché pour directement produire le sulfate de magnésium en raison des inconvénients tels qu’une odeur mauvaise, un mauvais aspect et une qualité qui ne répond pas aux exigences. De plus, étant donné que la magnésite contient 0,5 à 4 % de silicium et 0,5 à 3 % de calcium et d'autres impuretés, elle produira des scories de silicium présentant une haute teneur en matières organiques, provoquant des pollutions secondaires 29990
[0004] À l'heure actuelle, l'engrais au silicium, l'engrais au silicium-calcium, l'engrais au silicium-calcium-magnésium et l'engrais au soufre-magnésium sont largement utilisés en
Chine, et la plupart d'entre eux sont produits à partir des scories contenant le silicium, qui se composent généralement des particules dures, avec une faible dissolubilité et une faible efficacité d’engrais. Les scories contenant le sulfate de magnésium sont riches en silicium, calcium, magnésium et soufre, avec une petite taille de particules et une haute activité, mais 1l n'existe aucune technologie permettant d'utiliser ces scories contenant le sulfate de magnésium pour produire des engrais de silictum-calcium-soufre-magnésium.
[0005] Pour résoudre les problèmes ci-dessus, la présente invention a pour objet de fournir un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l’acide sulfurique usé produit pendant alkylation, lequel procédé exige moins d’investissement, et permet d’éviter des pollutions secondaires et de réduire considérablement le coût de traitement.
[0006] La solution technique de la présente invention est comme suivante :
[0007] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes :
[0008] 1) réchauffer l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 60-100 ° C, ajouter à une suspension de poudre de magnésite sous agitation, laisser réagir jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, puis ajouter la poudre légèrement brûlée et laisser réagir jusqu'à ce que le pH soit de 6,5 à 7,2 pour obtenir un mélange ;
[0009] 2) filtrer le mélange obtenu ci-dessus sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, ajouter un oxydant et du charbon actif à la solution mère primaire et décolorer sous agitation, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, et cristalliser, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté ;
[0010] 3) bien mélanger le résidu primaire et le résidu de charbon actif, calciner à
700-1100 °C, puis granuler la poudre de sulfate de magnésium pour obtenir l’engrais de 90 silicium-calcium-soufre-magnésium.
[0011] Ledit acide sulfurique usé produit pendant alkylation est l’acide sulfurique usé qui est un co-produit de la production de l'isooctane ou de l'alkylation utilisant l'acide sulfurique comme catalyseur, dont la concentration de l'acide sulfurique usé est de 85 à 92 % en poids.
[0012] Ledit oxydant est un choisi parmi le permanganate de potassium, le chlorate de sodium, l'hypochlorite de sodium et l'hypochlorite de calcium ou un mélange de deux ou plus mélangé dans une quelconque proportion, dans lequel la masse de l'oxydant est de 0,5 à 5 % de la masse de l'acide sulfurique usé et la masse du charbon actif est de 0,3 à 4% de la masse d'acide sulfurique usé.
[0013] La calcination du résidu est réalisée dans un four rotatif, et la poudre de sulfate de magnésium utilisée pour la granulation est la poudre tamisée pendant le séchage du sulfate de magnésium, la masse des particules fines de sulfate de magnésium est de 0,5 à 10 % de la masse du résidu de la calcination.
[0014] La présente invention présente les effets bénéfiques suivants :
[0015] Le procédé permet de consommer l'acide sulfurique par la production du sulfate de magnésium, qui consiste en adsorber et séparer un résidu huileux acide par des solides en suspension tels que le silicium et le calcium dans la poudre minérale, chauffer de manière externe et calciner le résidus par la chaleur du résidu huileux et la chaleur du résidu de charbon actif pour carboniser des matières organiques et produire ainsi l’engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium, puis ajouter le sulfate de magnésium et granuler. Ce procédé présente des avantages tels qu’une simplicité de procédé, une simplicité d'opération, une facilité de mettre en œuvre, moins d'investissement sur équipements et un faible coût, sans pollution secondaire, et comme co-produit, l’engrais silicium-calcium-soufre-magnésium est largement utilisé sur le marché avec bénéfices économiques et sociaux importants. Le procédé de la présente invention optimise toutes les ressources et est un procédé idéal pour traiter les acides usés produits pendant alkylation à faible coût.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODE DE RÉALISATION
[0016] La solution technique peut être décrite en plus détaillée ci-après en se référant aux exemples de réalisation. DE2022/5490
[0017] Exemple de réalisation 1 :
[0018] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes :
[0019] 1) préchauffer 4500 kg d'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 90 % en poids à 65 °C dans un échangeur de chaleur, l'envoyer dans une cuve de dosage d'acide sulfurique de 5 m°, ajouter 10 m° d'eau et 5000 kg de poudre de magnésie contenant 22 % en poids d’oxyde de magnésium dans une cuve de réaction de 30 m°, puis ajouter doucement l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation préchauffé dans la cuve de réaction et laisser réagir à 95°C jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, ajouter 700 kg de poudre légèrement brûlée à 90 % en poids et laisser réagir jusqu'à ce que le pH soit de 6,8 pour obtenir un mélange ;
[0020] 2) agiter le mélange obtenu ci-dessus pendant 30 min, filtrer sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, transférer la solution mère primaire dans une cuve d’affinage de 30 m*, ajouter 30 kg d'hypochlorite de sodium et 50 kg de charbon actif et décolorer sous agitation pendant 1 h, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, transférer la solution mère raffinée dans une cuve de cristallisation de 30 m’, refroidir la solution mère raffinée avec l'eau — à 30°C, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté, dont la teneur est de 99,0%, et retourner la solution mètre à la cuve de réaction pour préparer la magnésie avec de l’eau ;
[0021] 3) calciner 700 kg de mélange du résidu primaire et du résidu de charbon actif à 850 °C pendant 30 min, décharger vers un granulateur à disque, refroidir à 100 °C, pulvériser 50kg de poudre de sulfate de magnésium et granuler pour obtenir l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium. Selon des déterminations, les fractions en masse des composants de l'engrais de silictum-calcium-soufre-magnésium sont comme suivantes : 45 % de silicium, 35 % de calcium (calculé par GaO), 9 % de magnésium (calculé par MgO), 10 % de soufre (calculé par SO2) et d'autres 1%.
[0022] Exemple de réalisation 2 :
[0023] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et ie silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes :
[0024] 1) préchauffer 4700 kg d'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 88 % en 5 poids à 70°C dans un échangeur de chaleur, l'envoyer dans une cuve de dosage d'acide sulfurique de 5 m°, ajouter 10 m° d'eau et 4000 kg de poudre de magnésie contenant 22 % en poids d’oxyde de magnésium dans une cuve de réaction de 30 m°, puis ajouter doucement l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation préchauffé dans la cuve de réaction et laisser réagir à 95°C jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, ajouter 950 kg de poudre légèrement brûlée à 90 % en poids et laisser réagir Jusqu'à ce que le pH soit de 6,9 pour obtenir un mélange ;
[0025] 2) agiter le mélange obtenu ci-dessus pendant 30 min, filtrer sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, transférer la solution mère primaire dans une cuve d’affinage de 30 m’, ajouter 20 kg d'hypochlorite de sodium et 80 kg de charbon actif et décolorer sous agitation pendant 1 h, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, transférer la solution mère raffinée dans une cuve de cristallisation de 30 m’, refroidir la solution mère raffinée avec l'eau à 30°C, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté, dont la teneur est de 99,4%, et retourner la solution mètre à la cuve de réaction pour préparer la magnésie avec de l’eau ;
[0026] 3) calciner à 750 kg de mélange du résidu primaire et du résidu de charbon actif à 950°C pendant 30 min, décharger vers un granulateur à disque, refroidir à 100 °C, pulvériser 60kg de poudre de sulfate de magnésium et granuler pour obtenir l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium. Selon des déterminations, les fractions en masse des composants de l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium sont comme suivantes : 44% de silicium, 33% de calcium (calculé par GaO), 9,5% de magnésium (calculé par MgO), 12% de soufre (calculé par SO2) et d'autres 1,5%.
[0027] Exemple de réalisation 3 :
[0028] Un procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de — silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation est fourni, qui comprend les étapes suivantes : DE2022/5490
[0029] 1) prechauffer 4300 kg d'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 91 % en poids à 75°C dans un échangeur de chaleur, l'envoyer dans une cuve de dosage d'acide sulfurique de 5 m°, ajouter 10 m° d'eau et 4500 kg de poudre de magnésie contenant 21 % en poids d’oxyde de magnésium dans une cuve de réaction de 30 m*, puis ajouter doucement l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation préchauffé dans la cuve de réaction et laisser réagir à 95°C jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, ajouter 920 kg de poudre légèrement brûlée à 90 % en poids et laisser réagir jusqu'à ce que le pH soit de 7,0 pour obtenir un mélange ;
[0030] 2) agiter le mélange obtenu ci-dessus pendant 30 min, filtrer sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, transférer la solution mère primaire dans une cuve d’affinage de 30 m* ajouter 60 kg d'hypochlorite de sodium et 100 kg de charbon actif et décolorer sous agitation pendant 1 h, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, transférer la solution mère raffinée dans une cuve de cristallisation de 30 m°, refroidir la solution mère raffinée avec l'eau à 30°C, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté, dont la teneur est de 99,6%, et retourner la solution mètre à la cuve de réaction pour préparer la magnésie avec de l’eau ;
[0031] 3) calciner à 770 kg de mélange du résidu primaire et du résidu de charbon actif à 1000°C pendant 30 min, décharger vers un granulateur à disque, refroidir à 100 °C, pulvériser 40kg de poudre de sulfate de magnésium et granuler pour obtenir l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium. Selon des déterminations, les fractions en masse des composants de l'engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium sont comme suivantes : 43% de silictum, 36% de calcium (calculé par GaO), 10% de magnésium (calculé par MgO), 9,5% de soufre (calculé par SO2) et d'autres 1,5%.
Claims (4)
1. Procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : 1) réchauffer l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation à 60-100 ° C, ajouter à une suspension de poudre de magnésite sous agitation, laisser réagir jusqu'à ce qu’aucune bulle ne se produit, puis ajouter la poudre légèrement brûlée et laisser réagir jusqu'à ce que le pH soit de 6,5 à 7,2 pour obtenir un mélange ; 2) filtrer le mélange obtenu ci-dessus sous pression et séparer pour obtenir une solution mère primaire et un résidu primaire, ajouter un oxydant et du charbon actif à la solution mère primaire et décolorer sous agitation, filtrer sous pression à nouveau pour obtenir une solution mère raffinée et un résidu de charbon actif, et cristalliser, centrifuger et sécher la solution mère raffinée pour obtenir du sulfate de magnésium heptahydraté ; 3) bien mélanger le résidu primaire et le résidu de charbon actif, calciner à 700-1100 °C, puis granuler la poudre de sulfate de magnésium pour obtenir l’engrais de silicium-calcium-soufre-magnésium.
2. Procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation selon la revendication 1, caractérisé en ce que, l’acide sulfurique usé produit pendant alkylation est l’acide sulfurique usé qui est un co-produit de la production de l'isooctane ou de l'alkylation utilisant l'acide sulfurique comme catalyseur, dont la concentration de l'acide sulfurique usé est de 85 à 92 % en poids.
3. Procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et de — silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation selon la revendication 1, caractérisé en ce que, l’oxydant est un choisi parmi le permanganate de potassium, le chlorate de sodium, l'hypochlorite de sodium et l'hypochlorite de calcium ou un mélange de deux ou plus mélangé dans une quelconque proportion, dans lequel la masse de l'oxydant est de 0,5 à 5 % de la masse de l'acide sulfurique usé et la masse du charbon actif est de 0,3 à 4% de la masse d'acide sulfurique usé.
4. Procédé pour produire un engrais de sulfate de magnésium et Pie 90 silicium-calcium-soufre-magnésium à partir de l'acide sulfurique usé produit pendant alkylation selon la revendication 1, caractérisé en ce que, la calcination du résidu est réalisée dans un four rotatif, et la poudre de sulfate de magnésium utilisée pour la granulation est la poudre tamisée pendant le séchage du sulfate de magnésium, la masse des particules fines de sulfate de magnésium est de 0,5 à 10 % de la masse du résidu de la calcination.
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2022
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