BE1032573B1 - Compositions a base de polyethylene recycle et de bio-polyethylene et le procede pour les preparer - Google Patents
Compositions a base de polyethylene recycle et de bio-polyethylene et le procede pour les preparerInfo
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Abstract
On décrit des compositions à base de polyéthylène recyclé et de Bio polyéthylène à propriétés mécaniques équvalentes ou améliorées et qui consiste (essentiellement) en un mélange contenant de 10 à 90% en poids de BioPE et de 90 à 10% en poids de rPE.
Description
]
BE2024/0025
COMPOSITIONS A BASE DE POLYETHYLENE RECYCLE ET DE
BIO-POLYETHYLENE ET LE PROCEDE POUR LES PREPARER
Le recyclage des matières plastiques occupe une place importante au sein de l'économie circulaire.
Malheureusement 1l est bien connu que les matières plastiques recyclées ont le plus souvent des propriétés mécaniques inférieures à celles des résines vierges.
De plus, depuis plusieurs années on note un engouement pour traiter les questions environnementales et par voie de conséquence on se focalise sur non seulement une réduction de l'utilisation de polymères issus du pétrole mais également on se tourne de plus en plus vers des polymères biosourcés afin de réduire notre dépendance au pétrole mais aussi nos émissions de CO2.
Le domaine de la présente invention va se rapporter à des compositions alliant des polymères recyclés et des polymères biosourcés, qui présentent des propriétés mécaniques au moins équivalentes, sinon meilleures que celles obtenues avec des résines vierges issues de la transformation du pétrole.
On sait aussi que dans la plupart des cas les mélanges de polymères recyclés avec des polymères biosourcés nécessitent l'emploi d'une résine de compatibilisation
Dans le cadre de la présente invention on se tournera majoritairement vers des polyoléfines biosourcées, mais pas nécessairement biodégradables comme le PLA, mais on se focalisera principalement sur des mélanges ne nécessitant pas de résine de compatibilisation.
3 BE2024/0025
On connaît depuis de nombreuses années la conversion des alcools en éthylène par déshydratation, notamment décrite dans les brevets déposés par Mobil dans les années 1970. Ces brevets ne précisaient pas l’origine de l'alcool et de ce fait cela incluait les alcools provenant de la fermentation de céréales
Il est également connu que dans les compositions contenant du bio-polyéthylene, celles-ci contiennent le plus souvent au moins une partie qui représente au moins 5% et de préférence au moins 15 % de polyéthylène issus du pétrole comme cité dans le brevet KR 20180045753.
A cet effet on peut également citer la demande de brevet US 2023/0365782 qui enseigne que dans des compositions de HDPE comprenant entre autre des antioxydants et des neutralisant le HDPE contient le plus souvent du HDPE issu du pétrole, bien que l’on cite certains exemples où le polyéthylène utilisé est uniquement du Bio-polyéthylène.
Dans le domaine du BioPE, on a retrouvé des brevets comme le US2023/183468 qui mentionne que le BioPE obtenu est principalement du basse densité sans toutefois être du
LLDPE.
On a relevé également des brevets comme le US 9045577 qui enseigne que le BioPE peut être greffé sur un autre polymère comme l’acétate de vinyle pour former des films multicouches
On trouve aussi des mélanges BioPE avec un caoutchouc EPDM.
Par contre à l'heure actuelle on constate qu'il n'est pas envisagé de créer des mélanges de
BioPE avec du polyéthylène recyclé de quelle qu’origine que ce soit.
Compte tenu de la conjoncture actuelle qui incite à utiliser des polymères issus de ressources renouvelables et des polymères recyclés on peut dire qu'Il existe donc un besoin pour développer des matériaux constitués de résines consistant en du bio- polyéthylène notamment à haute, moyenne et basse densité ainsi que du polyéthylène, mais celui-ci étant nécessairement recyclé.
Un objet de la présente invention est de préparer des mélanges contenant de 10 à 90% de
BioPE et de 90 à 10 % de rPE préférentiellement de 10 à 50% de BioPE et de 50 à 90% de
PE et plus préférentiellemen de 20 à 45 % de BioPE et de 55 à 80 % de rPE .Le polyéthylène recyclé comme le BioPE peuvent être des résines monomodales ou bimodales.
Un autre objet de l’invention consiste en un matériau contenant du polyéthylène recyclé, dans le lequel on n’ajoute pas de résine polyéthylène vierge.
Un autre objet de l’invention est d'utiliser comme résine polyéthylène recyclé, un mélange de HDPE et de LLDPE, ceux-ci pouvant être soit monomodaux, soit bimodaux
Un autre objet de l'invention est de développer un procédé pour obtenir ces matériaux.
Un autre objet encore de la présente invention consiste à utiliser ces matériaux pour mouler des objets, que ce soit par injection, par soufflage ou par rotomoulage.
Un autre objet particulier de l'invention est de rotomouler ces matériaux pour fabriquer des cuves résistantes destinées à l'assainissement des eaux usées ou pour la collecte des eaux de pluie.
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La Demanderesse a maintenant trouvé que l’on pouvait préparer au départ de Bio PE et de
PE recyclé, des nouveaux grades de polyéthylène ayant des propriétés mécaniques équivalentes ou améliorées par rapport aux résines vierges similaires et ce sans nécessiter l'ajout d’une résine de compatibilisation, ni d’une résine vierge de polyéthylène issu du pétrole.
Lorsque, dans les compositions de l'invention, on utilise des BioPE ainsi que de rPE bimodaux ceux-ci sont généralement constitués d'une composante bas poids moléculaires- haute densité (LMW HDPE) et d’une composante haut poids moléculaires — basse densité (HMW LLDPE)
Le polyéthylène recyclé, aussi bien le bimodal que le monomodal, utilisé dans les compositions de l’invention est obtenu par polymérisation d’éthylène éventuellement avec un co-monomtère choisi parmi les alpha-oléfines ayant de 3 à 10 atomes de carbone.
Le polyéthylène bimodal de type recyclé se présente de préférence sous la forme d’un mélange de HDPE recyclé ayant un MI2 compris entre 4 et 12g/107 et une densité > ou = à 0.955 avec du LLDPE recyclé ayant un MI2 < ou = à 1g/10° et une densité comprise entre 0.915 et 0,935 g/cc dans un rapport pondéral variant entre 70/30 de HDPE recyclé et 30/70 de LLDPE recyclé et préférentiellement dans des rapports pondéraux compris entre 60/40 et 40/60.
Selon un autre mode de préparation des compositions de l'invention, le polyéthylène monomodal recyclé a le plus souvent une densité comprise entre 0.930 et 0.950 g/cc ‚préférentiellement entre 0.934 et 0.943 g/cc et un MI2 compris entre 0,5 et 12,0 g/10° et préférentiellement entre 3.0 et 5.0 g/10.
Le Bio PE bimodal ou monomodal a une densité et un MI2 adaptés et bien connus de l'homme de l’art, pour donner une résine finale en mélange avec le rPE , qui soit rotomoulable.
La polymérisation s’effectue selon l’un ou l’autre procédé usuel bien connu, en présence d’un catalyseur qui peut être du chrome, un catalyseur Ziegler Natta ou encore un catalyseur métallocène.
Le polyéthylène recyclé de l'invention provient soit des déchets de production lors de la production du polymère ou notamment de la production d’objets moulés par injection ou extrudés sous forme de film ou encore d’une post-consommation.
° BE2024/0025
Le BioPE utilisé dans les compositions de l'invention est obtenu selon un procédé bien connu d'obtention d’éthanol à partir de biomasse, ensuite de déshydrater l’ethanol en éthylène par un procédé connu et enfin de polymériser l’éthylène obtenu en bio
Polyéthylène.
Dans le cadre de la préparation du matériau de l'invention, il est parfaitement connu que les résines polyéthylène recyclé sont difficilement miscibles avec d’autres résines.
A cet effet il est bien connu d'ajouter lors de la préparation du matériau des agents compatibilisants comme notamment des co- ou terpolymères blocs ou greffés.
La Demanderesse a maintenant trouvé que pour les compositions de l'invention l'usage d’une résine de compatibilisation est parfaitement superflue.
La préparation du matériau de l'invention consiste à extruder ensemble , dans les proportions définies ci-dessous, le polyéthylène recyclé et le BioPE
Dans les compositions de l'invention, le BioPE peut être sous forme de BioMDPE, de
BioHDPE ou encore de BioLLDPE
Généralement on prépare des compositions comprenant de 10 à 50 % de BioPE monomodal ou bimodal avec de 50 à 90 % de rPE. De préférence les mélanges de l'invention contiennent préférentiellement de 40 350% de BioPE et de 60 à 50% de rPE et particulièrement les compositions de l’invention sont dans un rapport BioPE/rPE = ou < à
I.
L'extrusion pour l'obtention du matériau non transformé s'effectue à une température comprise entre 150°C et 230°C.
Le matériau ainsi extrudé est ensuite transformé en granulés ou en poudre en fonction de son utilisation future
Lorsque ce matériau est utilisé pour l’obtention d’objets par moulage , les conditions opératoires sont adaptées
Ainsi en cas de préparation d'objets par moulage par injection on introduit les granulés de matériau dans la trémie d'alimentation située en amont de l'unité d’injection où les granulés sont chauffés pour atteindre l'état fondu. Le polymère fondu est ensuite injecté dans un moule à une température comprise entre 200 et 240°C et sous haute pression de l’ordre de 1000bar
Après refroidissement du moule on récupère l’objet fini.
Pour l’utilisation du matériau afin de préparer un objet par rotomoulage, on transforme d’abord en poudre les granulés de matériau ; les grains de cette poudre ont une dimension généralement comprise entre 100 et 600um.
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La poudre est alors déposée dans un moule en rotation lui-même introduit dans un four chauffé ; on porte ensuite la température du four à une valeur comprise entre 150°C et 260° pendant une période de 15 à 25 minutes
Après avoir maintenu le four à sa température maximale durant environ 5 minutes il est ensuite refroidi à une température comprise entre 80 et 25°C
On récupère ensuite l'objet rotomoulé.
La composition de l'invention et ses utilisations est également décrite au moyen des exemples ci-après qui n'en constituent nullement une limitation
Exemple 1
On a préparé un mélange de bioPE constitué de 45% d’un grade SHC7260 (MI2= 7.2 g/10"; densité = .959 g/cc)) et de 55% d’un grade SLH 218 (MR = 2.3 g/10°: densité = .916 g/cc) ce qui conduit à une résine bimodale finale ayant un MI2 = 3.8 g/10" et une densité = 935 g/cc.
Ce grade BioPE bimodal est mélangé avec un grade commercial TPE provenant d’un grade monomodal Euraclene r LL3503100 ayant un MI2 = 3.5 g/10" et densité = .935 g/cc.
Comme les valeurs des MI2 sont proches et les densités identiques, ces grades BioPE bimodal et rPE monomodal peuvent être mélangés en toutes proportions . Les proportions préférées des constituants sont comprises entre 10 et 50% de BioPE bimodal et 50 à 90 % de rPE.
Le grade final est produit par mélange physiques des 3 composantes: les deux BioPE et le rPE.
Ce grade a été utilisé pour la production des accessoires et a des propriétés mécaniques tel que le ESCR (Environmental Stress Crack Resistance) (method D1693) 15 % supérieur au grade commercial Advancene 3405 UVH (M2 = 5.0 g/10°; densité = .934 g/cc)
Exemple 2
On a préparé un mélange BioPE bimodal avec un grade monomodal rPE. Le grade bimodal BioPE est constitué de 60 % d’un grade SHC 7260 (MI2 = 7.2 g/10°; densité = 30 .959 g/cc) et de 40 % d’un grade SLH 118 (MI2 = 1.0 g/10° ; densité = .918 g/cc) ce qui conduit à une résine bimodale finale ayant un MI2 = 3.3 g/10° et densité -= .943 g/cc.
Ce grade BioPE bimodal est melange à raison de 20% avec 80% de rPE ( rebus de production) Icorene 1339 (MI2 = 3.0 g/10’ ; densité= .943 g/cc).
Comme les valeurs des MI2 sont proches et les densités identiques, ces grades bimodal
° BE2024/0025
BioPE et monomodal TPE peuvent être mélangés en toutes proportions. La composition est préférentiellement comprise entre 10 à 50% de bimodal BioPE et 50 à 90 % de rPE
On a preparé le grade final comme dans l'exemple 1 par mélange des 3 composantes: les deux BioPE et le rPE.
Ce grade a été utilisé pour la fabrication des cuves par rotomoulage et a une valeur ESCR 100% Igepal F50 (hrs) (methode ASTM D1693) supérieure de 10 % à celle d’un grade
Icorene 1339 vierge.
Exemple 3
On a préparé une composition comprenant un monomodal BioPE ( grade SHC 7260 (MI2 = 7.2 g/10°; densité = ‚959 g/cc) avec un grade rLLDPE ayant un MI2 = 0.5 g/10° et une densité .925 g/cc, à raison de 60 % de SHC 7260 et 40% de rLLDPE .
On a obtenu une résine finale bimodale ayant un MI2 = 2,5 g/10” et une densité = .945 g/cc destiné à la fabrication de cuves. dont la valeur du ESCR est équivalente à celle d’un grade
Icorene 1339 vierge.
Exemple 4
On a préparé une composition comprenant un monomodal BioPE avec un grade monomodal rHDPE injection (M2 = 6g/10" et densité = 0,959g/cc)
On a melange 50 % de cette résine rHDPE avec 50% du grade BioPE SLH 218 (MI2=2.3 g/10° et densité = .916 g/cc)
On obtient une résine finale bimodale ayant un MI2 = 3.7 g/10" et une desnité de .938 g/cc 9 dont la partie hauts poids moléculaires est un BioPE et la partie bas poids moléculaire un rHDPE injection.
Ce grade a été utilisé pour produire des cuves par rotomoulage ayant des propriétés mécaniques equivalents à la résine vierge Resinex RX137 avec un module en flexion de 750 MPa (methode ISO 178) et une contrainte en traction au seuil d'écoulement de 19 MPa (methode ISO 527)
Exemple 5
On a préparé une autre composition, mais au depart d’une autre combinaison .Il s’agit d’une combinaison dans laquelle le bimodal rPE est constitué d’un grade monomodal rPE injection LMW HDPE (MI2 = 6.0 g/10" et densité = .959 g/cc)et d'un grade monomodal
TPE HMW LLDPE type film (MI2 = 1.0 g/10° et densité .918 g/cc) dans une proportion
? BE2024/0025 ponderale 50/50
Le bimodal BioPE est produit à partir des grades SHC 7260 et SHL 218 de Braskem dans une proportion pondérale 50/50.
On a prepare un grade resultant du mélange dans un rapport 50/50 de bimodal rPE/bimodal
BioPE pour obtenir une résine finale ayant un MI2 = 3.2 g/10" et une densité = .938 g/cc parfaitement adaptée au rotomoulage et ayant une valeur ESCR (100% Igepal F50, method
D1693) 10 % supérieure au grade vierge Rotolene Industrial natural.
Claims (9)
1. Composition de matériau constitués de BioPE et de PE recyclé (rPE) et ayant des propriétés mécaniques équvalentes ou améliorées caractérisé en ce qu'il consiste (essentiellement) en un mélange contenant de 10 à 90% en poids de BioPE et de 90 à 10% en poids de rPE, préférentiellement de 10 à 50% de BioPE et de 50à 90% de TPE et plus préférentiellement e 20 à 45% de BioPE et de 55 à 80%"de TPE.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les composants TPE et BioPE de la composition sont de type monomodal ou bimodal
3. Composition selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le BioPE se présente sous la forme de BioMDPE,BioHDPE ou BioLLDPE et que le composant TPE se présente sous ‚la forme de rMDPE,rHDPE ou rLLDPE
4. Composition selon les revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le composant TPE est constitué d’un mélange ayant de 70 à 30% de rHDPE ayant une densité de> 0,955 et un MI2 compris entre 4 et 12 g/10" et de 30 à 70% d’un rLLDPE ayant une densité comprise entre 0,915 et 0,935 et un MI2 < ou =1g.
5. Composition selon les revendications 1 à 4, caractérisée en ce que les composants BioPE et rPE qui forment la résine finale ont des valeurs de MI2 et de densité proches l’une de l’autre.
6. Procédé de préparation de la composition de matériau revendiquée dans l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l’on extrude le matériau sur une extrudeuse avec un profil de température compris entre 150 et 230°C, préférentiellement entre 190 et 220°C.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le matériau à extruder est constitué d’un mélange de 10 à 50% en poids de BioPE et de 50 à 90 % en poids de
TPE. à l'exclusion de toute résine de compatibilisation
8. Objet obtenu par moulage, soit par extrusion, soit par injection, soit par rotomoulage, soit par thermoformage au départ du matériau décrit dans l’une quelconque des revendications 1 à 6
9. Objet obtenu par rotomoulage selon la revendication 8, caractérisé en ce que le matériau est transformé en poudre dont les grains ont une dimension comprise entre 100 et 600 um. poudre que l’on dépose dans un moule en rotation soumis ensuite à une température du four comprise entre 150 et 260°C pendant une période de 15 à 25 minutes, et enfin refroidi avant de récupérer l’objet.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20251201 |