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Procédé de préparation de résine artificielle a partir de phénols et d'aldéhydes
L'emploi, dans la fabrication de produits ré- sineux artificiels par condensation de phénols et de composés donnant par dissociation, de la formaldéhyde, d'agents de condensation, par exemple de bases, acides ou sels à action dissociatrice est connu. Suivant la quan- tité de l'agent de condensation employé et suivant le temps nécessaire pour la réaction produite par chauffage, on obtient des produits ayant des propriétés physiques et chimiques différentes.
L'invention concerne la fabrication de résines artificielles, à partir de phénols et d'aldéhydes avec emploi, comme agent de condensation ou de contact, d'un composé organique qui ne prend naissance qu'au cours de la réaction et a,pour but de former un produit final du genre de la résite, qui se caractérise par une élasticité/
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extraordinaire, tout en étant très dur, de sorte qu'il convient tout particulièrement pour la fabrication d'ob- jets nécessitant un grand degré de dureté et d'élastici- té.
Selon l'invention, on additionne de la formaldé- hyde par exemple de diméthylaniline, à laquelle on ajoute de la paraformaldéhyde ou de l'hexaméthylène-tétra- mine, puis; on fait cuire la raasse. Lorsque la diméthy- laniline libre a disparu,.on cesse le chauffage et l'on additionne la masse de phénol, puis on la chauffe de la manière usuelle avec emploi d'un réfrigérant à refluxn jusqu'à formation du produit de condensation.
Par l'action de la diméthylaniline sur la for- maldéhyde avec addition de paraformaldéhyde ou d'hexamé- thylène-tétramine, il se forme du tétraméthyl-p-diamino- diphénylméthane, qui joue le rôle d'agent de' condensa- tion.
Au lieu de la formaldéhyde, on peut employer de la benzaldéhyde ou d'autre aldéhydes. Bans le premier cas, on obtient un corps diaminotriphénylique tétraméthy- lé, qui intervient pour accélérer la réaction comme le diphénylméthane mentionné plus haut. Comme l'ont démontré les essais faits par l'inventeur et d'après ce qu'on sait par la littérature technique, les combinaisons du type mentionné peuvent par elles-mêmes être transformées en masses résineuses par le traitement avec de la formaldé- hyde ou d'autres aldéhydes.
Baekeland lui-même a obtenu à partir de dérivés du diphénylméthane, par traitement au moyen, de paraformaldéhyde, de la novolaque, d'où l'on peut tirer cette conclusion que toutes ces combinaisons qui réagissent sur la formaldéhyde pour former des pro- duits résineux ont des propriétés catalytiques
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EXEMPLE A 400 grammes de formaldéhyde à 40 %, on ajoute, à la température d'ébullition, 2 grammes de diméthylani-
Une, et on y introduit ensuite environ 100-150 grammes de paraformaldéhyde. La masse est alors soumise à la cuis- son jusqu'à ce que la diméthylaniline libre ait disparu, ce qu'on établit par des prises d'échantillons.
On interrompt alors la cuisbon et on laisse refroidir jusqu'à environ 40 C. La masse est ensuite ad- ditionnée de 1000 grammes de phénol et on la chauffe avec emploi d'un réfrigérant à reflux jusqu'à formation du produit ae condensation, qui peut être transformé en ré- site d'une manière connue en soi.
A la place de la diméthylaniline, on peut em- ployer aussi d'autres substances, par exemple des combi- naisons aromatiques, dans lesquelles l'atome d'hydrogène du groupe "amino" est remplacé par d'autres radicaux que le groupe méthyl. On obtient évidemment ainsi d'autres produits d'addition de nature analogue.
Ceci dit, je déclare considérer comme étant de mon invention et revendiquer :
Un procédé de préparation de résines artifi- cielles par condensation de phénols et d'aldéhydes, avec intervention d'un agent de condensation, caractérisé en ce qu'en vue de la formation d'un produit d'addition in- tervenant comme agent de condensation, on fait agir l'al- déhyde sur un composé aromatique ayant subi une substitu- tion dans le groupe "amino".
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Process for the preparation of artificial resin from phenols and aldehydes
The use, in the manufacture of artificial resinous products by condensation of phenols and of compounds yielding by dissociation, formaldehyde, of condensing agents, for example bases, acids or salts with dissociating action is known. Depending on the amount of the condensing agent employed and the time required for the reaction produced by heating, products are obtained having different physical and chemical properties.
The invention relates to the manufacture of artificial resins, from phenols and aldehydes with the use, as a condensation or contact agent, of an organic compound which arises only during the reaction and has as its aim to form a final resite-like product, which is characterized by elasticity /
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extraordinary, while being very hard, so that it is particularly suitable for the manufacture of articles requiring a great degree of hardness and elasticity.
According to the invention, formaldehyde is added, for example dimethylaniline, to which paraformaldehyde or hexamethylene tetramine is added, then; we cook the raasse. When the free dimethylaniline has disappeared, the heating is stopped and the bulk of phenol is added, then it is heated in the usual manner with the use of a reflux condenser until the condensation product is formed.
By the action of dimethylaniline on formaldehyde with the addition of paraformaldehyde or hexamethylene tetramine, tetramethyl-p-diaminodiphenylmethane is formed, which acts as a condensing agent.
Instead of formaldehyde, benzaldehyde or other aldehydes can be used. In the first case, a tetramethylated diaminotriphenyl body is obtained, which acts to accelerate the reaction like the diphenylmethane mentioned above. As the tests made by the inventor have demonstrated and from what is known from the technical literature, combinations of the type mentioned can by themselves be transformed into resinous masses by treatment with formaldehyde or other aldehydes.
Baekeland himself obtained from derivatives of diphenylmethane, by treatment with paraformaldehyde, novolac, from which one can draw the conclusion that all these combinations which react with formaldehyde to form products softwoods have catalytic properties
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EXAMPLE To 400 grams of 40% formaldehyde is added, at the boiling temperature, 2 grams of dimethylani-
One, and then introduced about 100-150 grams of paraformaldehyde. The mass is then subjected to cooking until the free dimethylaniline has disappeared, which is established by taking samples.
The cooking is then interrupted and the mixture is allowed to cool to about 40 ° C. The mass is then added to 1000 grams of phenol and is heated with the use of a reflux condenser until the formation of the product of condensation, which. can be transformed into a site in a manner known per se.
Instead of dimethylaniline, it is also possible to use other substances, for example aromatic combinations, in which the hydrogen atom of the "amino" group is replaced by radicals other than the methyl group. . Obviously, other adducts of a similar nature are thus obtained.
That said, I declare to consider as being of my invention and to claim:
A process for the preparation of artificial resins by condensation of phenols and aldehydes, with the intervention of a condensing agent, characterized in that, with a view to the formation of an adduct acting as a condensing agent. In condensation, the aldehyde is caused to act on an aromatic compound which has been substituted in the "amino" group.