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  "PROCEDE DE TRAITEMENT HYDROMETALLURGIQUE DES MINERAIS OU   AU-   TRES PRODUITS A BASE D*OXYDES DE   PLOMBDU   DE ZINC, MELANGES OU NON AVEC DES SULFURES ,EN VUE   D'EN   OBTENIR DES METAUX OU 
DES CONCENTRES DE PLOMB OU ZINC" Cette invention est relative à un procédé dans lequel des produits à base d'oxydes de plomb et (ou) de zinc, des mi- nerais de plomb oxydés contenant du zinc ou des minerais de plomb et de zinc oxydés et à base de sulfure mélangés sont traités hydrométallurgiquement en vue d'en obtenir les éléments métalliques séparément ou d'obtenir séparément un produit con- centré de plomb ou de zinc. 



   Dans la mise en pratique du procédé, on broie d'abord la matière à traiter à un degré de finesse suffisant. Si la matière contient du carbonate de plomb, du carbonate ferreux, du carbonate de zinc ou du sulfure de plomb ou (et) de zinc, on la grille d'abord en présence d'air dans un four chauffé à 

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 une température variable appropriée, qui dépend du minerai traité. Dans ce grillage, l'anhydride carbonique et le soufre combinés avec la matière traitée s'en dégagent. 



   Quand on traite des concentrés de sulfure de plomb, on grille ceux-ci dans un four à 400-550  C., le sulfure de plomb se transformant alors en sulfate de plomb. On retire alors ces concentrés grillés du four, on les laisse refroidir, puis on les mélange avec un pourcentage calculé de carbonate d'ammonium en excès ; on broie alors ce mélange dans une cuve et, après une trituration et un malaxage parfaits, on ajoute un peu d'eau et l'on continue le broyage jusqu'à ce que la décomposition du sulfate de plomb soit terminée, du carbonate de plomb et du sulfate d'ammoniaque ayant alors été formés ; on ajoute une nouvelle quantité d'eau et l'on sépare le sul- fate d'ammoniaque soluble et un peu de carbonate d'ammonium libre par filtration. On soumet alors le résidu de carbona- te de plomb à des lavages à l'eau pour le débarrasser du sul- fate d'ammoniaque.

   On mélange entre ellesla solution de sulfate d'ammoniaque et les eaux de lavage et l'on ajoute un peu d'acide sulfurique au mélange pour décomposer le carbonate d'ammonium libre et former du sulfate   d'aranoniaque ;   on évapo- re alors le tout jusqu'à siccité. On mélange le sulfate d'am- moniaque sec avec du carbonate de chaux broyé et l'on intro- duit ce mélange dans une cornue de fer chauffée au rouge, les vapeurs de carbonate d'ammonium étant conduites à une cham- bre de plomb, condensées et rendues disponibles pour un autre cycle de traitement. Le résidu de carbonate de plomb est alors chauffé à 3500 C environ pour convertir ce carbonate en oxyde de plomba 
Si la matière à traiter ne contient pas de carbonates ou de sulfures, il n'est pas nécessaire de la griller.

   Par 

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 contre, si la matière est grillée, il est nécessaire de la laisser refroidir avant de la soumettre au traitement complé- mentaire qui sera décrit plus loin. 



   Quand la matière a été broyée et, si cela est nécessai- re, grillée et refroidie ou traitée comme décrit plus haut en vue d'obtenir un oxyde, on place cette matière ou l'oxyde dans une cuve et l'on y ajoute de l'eau pour obtenir une bouil- lie peu consistante. On agite cette bouillie mécaniquement l'aide d'un appareil convenable disposé dans cette cuve, ce qui dissout les sels solubles de la. matière, et l'on peut alors faire passer cette matière sur des tables de concentra- tion ou d'autres dispositifs mécaniques permettant de la sé- parer en   sables   et en boues. 



   Toutefois, il est bien entendu que la séparation de la matière en sables et en boues n'est pas essentielle pour toutes les matières, étant donné que, dans le cas de certai- nes matières à traiter, de bons résultats peuvent être obtenus sans effectuer cette séparation et sans épuiser les produits séparés dans des bacs séparés comme décrit ci-après ; dans le traitement de ces matières particulières, on trouvera qu'il est suffisant de les broyer à un degré de finesse convenable (dans certains cas on les broie pour produire des boues seule- ment ) et de les épuiser alors dans une cuve. 



   On décrira maintenant le mode de traitement préféré consistant à séparer la bouillie en sables et boues. 



   Les sables sont conduits à un filtre et débarrassés de l'eau en excès qu'ils contiennent. Les boues sont aussi conduites à un filtre et débarrassées de l'eau en excès qu'el- les contiennent. Ces sables et boues sont ensuite trans- portés à des cuves d'épuisement réparées. 



   Les boues sont alors soumises dans leur cuve à un traitement consistant à faire circuler une solution calculée d'acide acétique dans l'eau à travers elles, ce qui produit 

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 une bouillie fluide des boues, dissout les oxydes   dplomb   et de zinc qu'elles contiennent et forme ainsi des acétates de plomb et de zinc- Le pourcentage d'acide acétique   (100%)   em- ployé dans ce traitement dépendra de celui des oxydes de plomb et de zinc présents dans le total combiné des salles et boues. 



   On a trouvé   expéri-mentalement   que la proportion d'acide acé- tique qu'on peut employer efficacement dans le traitement d'é- puisement est approximativement de 0,3 Kg. d'acide acétique par kg. d*oxyde de plomb présentée t de 1,5 kg. d'acide acétique par kg. d'oxyde de zinc présent.

     E   outre, pour estimer la proportion d'acide acétique à employer dans le traitement d'é- puisement de matières contenant des oxydes de plomb et de zinc soit séparément, soit en combinaison, conjointement avec des impuretés solubles telles que le fer , la magnésie et les autres éléments solubles dans la solution d'acide acétique dans de l'eau,

   il faut tenir compte de la quantité d'acide acétique absorbée par ces impuretés et il faut prévoir en addition à l'acide acétique requis pour cette solution dans le traitement des oxydes de plomb et de zinc la quantité proportionnée d'aci- de acétique correspondant à ces impuretés dans la solution d'a- cide acétique dans l'eau* Cette quantité proportionnée d'aci- de acétique ne peut être déterminée qu'après qu'un essai de laboratoire a été effectué sur les matières à traiter pour estimer les solubilités de ces impuretés. 



   Quand l'oxyde de plomb des chaux traitées a été dissous dans la cuve d'épuisement, on arrête la circulation de la solution aqueuse d'acide acétique et l'on permet à la bouillie de se déposer.   On   filtre ensuite la solution clai- re ainsi obtenue, puis on lave à   l'aide   d'eau le résidu de l'é- puisement des boues pour le débarrasser.des acétates. Dans le 

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 cas où le résidu des boues lavées contiendrait de l'or ou de L'argent en quantités assez grandes pour justifier leur récupération, on les traiterait à cet effet par toute méthode métallurgique bien connue permettant d'effectuer cette récupération.

   La solution de lavage du traitement du résidu des boues est conduite à un réservoir à eau et utilisée plus tard comme eau de lavage dans un autre cycle (jour suivant), tandis que la solution claire résultant de l'épuisement des boues est envoyée directement aux sables con tenus dans leurs bacs d'épuisement séparés. La circula- tion de la solution claire est réalisée dans' la charge: de sables ou bouillie que renferme la cuve d'épuisement correspondante jusqu'à ce que les oxydes de plomb et de zinc que renferment ces sables se soient dissous. 



   On laisse alors les sables se déposer et l'on filtre ensuite la solution claire qui en résulte, tandis qu'on lave le résidu avec de l'eau contenant de l'acide acétique libre, puis avec de l'eau pure pour le débarrasser des acé- tates. Si ce résidu lave contenait des quantités d'or ou d'argent assez grandes pour justifier leur récupération, on le traiterait par l'une quelconque des méthodes métallur- giques bien connues pour effectuer cette récupération. 



  La solution de lavage dérivée de l'eau lavant ce résidu est envoyée à un réservoir en vue de son utilisation (le jour suivant) dans un autre cycle d'opérations et là solu- tion claire résultant de l'épuisement des sables est con- duite à un bac de précipitation. Cette solution claire contient des acétates solubles de plomb et de zinc et, le cas échéant, des impuretés. 

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   Si la matière traitée n'a pas été séparée en sables et boues en vue du traitement de ces produits dans des cuves d'épuisement distinctes, et si on l'épuise de la fa- çon décrite dans une seule cuve, la solution claire qui en résulte est conduite à un bac de précipitation. 



   La solution claire du bac de précipitation est alors soumise à un traitement consistant à y insuffler de   l'any-'   dride   sulfureux   dans le but de précipiter sous forme de sulfite de plomb l'acétate de plomb qu'elle contient. Ce traitement est continué jusqu'à ce que tout ou partie de l'a- cétate de plomb ait été précipité et que l'acide acétique de la solution ait été régénéré pour être .de nouveau employé dans un autre cycle de travail. On décante, on filtre la solution claire et on lave le précipité de sulfite de plomb à l'aide d'eau pour le débarrasser des acétates. L'eau de lavage de cette opération est envoyée au réservoir à eau de lavage pour y être de nouveau utilisée (le jour suivant). 



  Ce traitement assure la production de sulfite de plomb pur. 



  Le   sulfitede   plomb ainsi obtenu est ensuite fondu à l'abri de l'air en vue de sa transformation en oxyde de plomb. On ajoute du carbone à la masse fondue qui peut aussi contenir une faible proportion de plomb métallique, ce qui convertit- le plomb qu'elle contient en plomb métallique. 



   Au lieu de précipiter tout l'acétate de plomb de la solution claire sous forme de sulfite de plomb à l'aide de gaz :anhydride sulfureux, on peut précipiter le plomb en insufflant de l'anhydride carbonique dans la solution, ce qui décompose une partie de   l'acétate   de plomb de la solu- tion et produit ainsi du carbonate de plomb. Dans ce cas, on précipite l'acétate de plomb restant dans la solution en,y insufflant de l'anhydride sulfureux , ce qui produit du sulfite de plomb et régénère l'acide acétique de la solution. 

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   A titre de seconde alternative, la solution peut être traitée par de l'acide sulfurique permettant d'obtenir le plomb sous forme de sulfate de plomb  l'acide acétique'de la solution étant   régénéré  en vue de sa réutilisation* 
La précipitation du plomb de la solution claire d'acétate peut aussi être effectuée en soumettant cette solution à. un traitement électrolytique permettant d'obtenir le plomb à   l'état,     métallique*   Dans ce traitement, l'électrolyte est alcalin ou approximativement alcalin et l'on utilise des anodes de carbone au dea anodes insolu- bles et des cathodes de plomb* fer au   aluminium..   



   La solution claire résultant de la décan- tation du   précipité   de sulfite de plomb obtenu de la façon précédemment décrite et qui .consiste en une solu- tion diacide acétique régénéré. et d'acétate de zinc, est alors traitée en vue de la réduire au point neutre par du carbonate de calcium au de baryum finement pulvérisé aprèsquoi on la traite pour la réduire à un point situé un peu au-delà du point neutre par de ±*oxyde de calcium hydraté ou de l'hydrate de baryum.

   On   inje'bte   alors de l'air atmosphérique à travers la solution en présence d'une proportion calculée d'oxyde de zinc, ce qui précipite le fer et les autres impuretés de la solution* Si des tra- ces de cuivre étaient présentes dans la solution), on ferait circuler dans cette solution (avant de la neutraliser) du zinc métallique, ce qui précipiterait le cuivre de la solution.. 



   On filtre alors la solution et on lavé le résidu à   l'aide   d'eau pour le débarrasser des acétates. 



  L'eau de lavageest alors envoyée à un réservoir à eau de lavage séparé en vue de sa réutilisation (le jour sui-      

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 vant). La solution filtrée claire, qui est une solution neutre d'acétates de chaux et de zinc, est traitée par l'électrolyse, ce qui permet d'obtenir le zinc à   L'état   métallique* l'acide acétique étant ensuite régénéréen vue de sa réutilisation. Pendant l'électrolyse de l'acétate de zinc, il se reforme de   1 acide   acétique et l'on ajoute de l'oxyde de calcium ou de baryum à   l'électrolyte   pour main- tenir la solution presque neutre. 



   Après séparation du zinc de la solution traitée   électrolytiquement ,  on fait passer l'électrolyte par une   dérivation et l'on   y ajoute de l'acide sulfurique pour   en   séparer les sulfates de calcium ou de baryum en les précipitant et régénérer l'acide acétique. Après avoir filtré la solution acide régénérée et y avoir ajouté de l'acétate de plomb pour décomposer l'acide sulfurique   libre   de la solution. cette solution peut être réutilisée dans un autre cycle d'opérations en vue du traitement de matière   fraîche.   



   Au lieu de soumettre la solution claire dérivée de la décantation du précipité de sulfite de plomb au traitement décrit plus haut en vue de l'obtention de zinc   métallique ,   on peut précipiter le zinc de cette solution en y ajoitant de l'hydrogène sulfuré ou une pro- portion calculée de sulfure de calcium ou de baryum, ce quinproduit du sulfure de zinc qui est ensuite grillé pour donner de l'oxyde de zinc. 



     Le   calcium ou le baryum se dissolvent sous forme d'acétates, on filtre cette solution et.l'on y ajoute de l'acide sulfurique, ce qui précite les acétates de cal- cium du de baryum et régénère l'acide acétique de la solu- tion. On peut encore traiter la solution claire résultant ; de la décantation du précipite de sulfite de plomb en vue d'obtenir de l'oxyde denzinc en neutralisant l'acide acéti- 

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 que libre de la solution par l'addition de carbonate de calcium ou baryum en poudre; ou ajoute ensuite de l'hydrate de calcium au. de baryum, ce qui précipite sous forme   d'hy-   drates le zinc et   toutes.   les impuretés que renferme la solution.

   On filtre la solution et l'on ajoute au filtrat de l'acide sulfurique   pour-   précipiter le calcium ou le baryum sous forme de sulfates: on filtre la solution claire et   l'on   ajoute à la solution diacide acétique régénéré une faible proportion d'acétate de plomb .pour décomposer l'excès d'acide sulfurique susceptible   d'être   présent. La solution résultante est alors utilisable pour un autre cycle de traitement effectué sur de la matière   fraîche.   



  On ajoute au   réôidu   d'hydrates de l'hydrate d'ammonium qui dissout le zinc hydraté en. produisant une solution, de zinc-ammonium qu'on filtre et transfère à une chaudière de distillation dans laquelle on injecte de la vapeur d'eau pour chasser l'hydrate d'ammonium  cet hydrate étant conden- séen vue de son emploi   futur.   On élimine l'eau que contient la chaudière en produisant ainsi   6-il    oxyde   de zinc. 



   Dans la mise en pratique du   Procédé*  il est nécessaire que  dans les opérations de lavage de la matière épuisée, les première et seconde eaux de lavage contiennent une certaine proportion   d'acide   acétique libre. S'il en é- tait autrement. il resterait un peu d'oxyde de plomb hydraté dans la matière. 



   Comme l'acide acétique se mélange avec l'eau en toutes proportions, si l'eau de la solution d'a- cide acétique employée dans le procédé est, sujette à s'évaporer au cours du traitement par suite de l'expasi- tion de la dite solution à la chaleur   au   au   vent,   il convient que les cuves renfermait cette solution soient couvertes ou munies d'un couvercle mobile à joint hydraulique. 

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   Il n'est pas nécessaire de protéger la solution contre cette évaporation quand elle a été employée pour agir sur des éléments tels que la chaux,, le fer, la magnésie, le zinc, etc. pour former des acétates neutres de l'un quelconque de ces éléments ou tous, étant donné que, dans ce casa   l'évaporation   n'aura. pour effet que de concentrer les solutions d'acétates. 



   En traitant la matière par le procédé qui   vient   d'être décrit, on trouve que tout, pratiquement, l'argent et l'or que contient la matière épuisée restent dans la matière, excepté quand du sulfate d'argent s'est formé lors du grillage de cette matière. En pareil cas, on épuise la matière grillée à l'aide d'eau chaude en remplacement d'eau froide pour dissoudre le sulfate d'argent et les autres sels solubles. On sépare le sulfate d'argent soluble de la solution en le précipitant par du chlorure, de sodium.

   En outre, d'une façon corres- pondant au pourcentage' plus: ou moins. grand de silice, fer, alumina et autrea impuretés restant dans le résidu épuisé de la matière primitivement trait.ée par la solution diacide acétique dans l'eau, on trouve que l'or et l'ar-   gent que contient,  la matière donneront un produit d'or au d'argent plus ou moins concentrée En outre, le plomb résultait du traitement est pratiquement exempt de zinc et d'argent et, comme il ne contient pratiquement pas d'impuretés, il n'est pas nécessaire de le traiter par      des méthodes .de raffinage en vue de   l'obtention   de plomb mou en lingot.

   De même, si du zinc électrolytique est obtenu par, le   procédé*     :il.   est de grande qualité et exempt   d'impuretés    
De plus,-dans toutes les phases du procédé, l'acide acétique utilisé est capable d'être régénéré en vue de ses réutilisations répétées dans le cycle des opérai 

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   tiens   sans aucune perte'appréciable.

   La mise en pratique du procédé assure en outre l'obtention d'un taux d'extraction élevé de la teneur en plomb et en zinc de la matière traitée et le capital engagé pour l'installation métallurgique sera moindre que celui nécessaire pour ' les méthodes de traitement actuellement connues consistant à soumettre la matière a une concentration au mouillée à une fusion et à/raffinage   * En   outre, si   l'énargie     électri-        que nécessaire- pour l'électrolyse du zinc est coûteuse. le présent procédé permet de traiter la matière originelle en vue de l'obtention de produits concentrés de sulfure ou d'oxyde de   zinc/de   qualité supérieure$ lesquels produits peuvent être transportés aux endroits où l'énergie électri-   queest   bon marché.

   



   Pendant la mise en pratique du procédé, du gaz anhydride sulfureux est mis en liberté lorsqu'on fond le sulfite de plomb pour produire de l'oxyde de plomb ainsi que lorsqu'on grille le sulfure de zinc paur produire de l'oxyde de zinc. Ce gaz peut être utilisé pour précipiter le sulfite de plomb de la solution d'acétate de plomb dérivée du traitement. 



   Dans tout ce qui précède il a été question d'acide acétique  mais il est bien entendu qu'on pourrait substituer à cet acide l'acide pyroligneux ou vinaigre de   bois*

Claims

EMI11.1 IV R E su M E f ¯# 1 . Un procédé pour traiter les matières du genre décrite dans lequel les matières sont soumises à EMI11.2 un traitement d* épuisement dans une solution d'acide acétique dans de l'eau en vue d'en obtenir une solution filtrée com- posée d'acétate soluble de plomb et de zinc et dans lequel la dite solution d'acétate est traitée pour convertir l'a- <Desc/Clms Page number 12> cétate de plomb qu'elle contient en sulfite de plomb, l'acide acétique de la solution d'acétate étant régénéré en vue de sa réutilisation;

ce procédé pouvant en outre être caractérisé par. les points suivantsensemble ou séparément : a) On broie la matière,. on la mélange avec de l'eau pour en former une bouillie et l'on agite ensuite cette bouillie de façon à dissoudre les sels solubles qu'elle contient, on sépare la matière en sables et boues, on enlevé l'eau des sables et des boues dans des bacs d'épuisement séparés, on épuise les boues dans une solution Eirculante d'acide acétique dans de l'eau, ce qui dissout les oxydes de plomb et de zinc et forme des acétates de plomb et de zinc, on arrête la circulation de la solution, on décante la bouillie de boues épuisées, on retire la solution claire résultant de cette décantation, an la filtre, on lave à l'aide d'eau le résidu de boues pour le débarrasser des acétates,

on envoie la solution d'eau de lavage à un réservoir,, on envoie la solution claire filtrée directe- ment aux sables= o-n fait circuler cette solution dans les sablés'pour en former une bouillie, on continue la circula- tion jusqu'à ce que l'oxyde de plomb et le zinc que con- tient cette bouillie se soient dissous, on décante la solution claire de la bouillie de sables, on la filtre , on lave le résidu de sables pour le débarrasser des acéta- tes, on envoie la solution d'eau de lavage au susdit réservoir, on envoie la solution filtrée claire à un bac de précipitation et on traite la dite solution dans ce bac pour -convertir 1* acétate de plomb qu'elle contient en sulfite de plomb, l'acide acétique étant régénéré en vue de sa réutilisation. b) On:

broie et transforme en bouillie aqueuse la matière. on agite ensuite la 'bouillie pour dissoudre les sels solubles, on retire l'eau de la matière'et l'on <Desc/Clms Page number 13> fait passer celle-ci dans un appareil d'épuisement où on lépuise dans une solution circulante d'acide acétique dans de l'eau pour dissoudre les oxydes de plomb et de zinc et former des acétates de plomb et de zinc, on arrête la circulation ,on décante la solution , on retire et filtre la solution claire qui en résulte, on lave à l'aide d'eau le résidu pour le débarrasser des acétates ,on envoie la solution d'eau de lavage à un réservoir et l'on envoie la solution filtrée claire à un bac de précipitation dans lequel on la traite pour convertir l'acétate de plomb qu'elle contient en.

sulfite de plomb, l'acide acétique étant régé- néré en vue de sa réutilisation. c).Après.broyage,de la matière et avant sa transformation en bouillie on la grille en. présence d'air chaude ce qui chasse 1* anhydride carbonique et le soufre combinés avec la matière puis- on refroidit la matière grillée avant d'en former une bouillie d) Avant de soumettre la matière au traite- ment spécifié sous l ,a) et b), on la grille pour la conver- tir en sulfate de plomb, on refroidit ensuite la matière grillée et on la mélange avec une quantité suffisante de car- bonate d'ammonium:

, on broie de mélange , ory ajoute un peu d'eau, on broie de nouveau jusqu'à ce que le sulfate de plomb ait été complètement décomposé, ce qui donne du carbonate de plpmb et du sulfate d'ammoniaque, on ajoute une nouvelle quantité d'eau à la masse on sépare ensuite par filtration le sulfate d'ammoniaque soluble et une faible proportion de carbonate d*ammonium libre, on lave,.- à l'eau le résidu de la filtration pour le débarrasser du sulfate d'ammoniaque, on mélange la solution de sulfate d'ammoniaque et l'eau de lavage et l'on ajoute à ce mélange assez d'acide sulfurique pour décomposer la carbonate <Desc/Clms Page number 14> d'ammonium libre et former du sulfate d'ammoniaque,,.on éva- . pore.

le mélange jusqu'à siccités pn mélange le résidu avec du carbonate de chaux broyée et l'on chauffe ensuite le mélange résultant, ce qui vaporise le carbonate d'ammonium, les vapeurs étant recueillies: et condensées en vue de la réutilisation de ce produit.. e ) Avant de soumettre le résidu de la filtra- tion effectuée ' sous d) au traitement spécifié sous 1 à b), on le chauffe pour convertir le carbonate de plomb qu'il contient en oxyde de plomb. f)La solution diacide acétique employée suivant I à b) contient approximativement 0,3 kg d'acide acétique par kg d* oxyde de plomb de la matière et 1,5 kg diacide acétique par kg d'oxyde de zinc de la matière.. g) On soumet la solution d'acétate filtrée claire à l'un des traitements suivants:

l) on y insuffle du gaz. anhydride sulfureux, ce qui convertit l'acétate de plomb quelle contient en sulfite de plomb, l'acide acé- tique étant régénéré en vue de sa réutilisation; 2 on y insuffle du gaz anhydride carbonique, ce qui convertit une partie de l'acétate de plomb de la solution en carbo- nate de,plomb et l'on traite ensuite la solution restante par une insufflation de gaz anhydride sulfureux:, ce qui produit du sulfite de plomb, l'acide acétique étant régénéré t en vue de sa réutilisation: 3) à l'aide d'acide sulfurique on convertit l'acétate de plomb de la solution en sulfate de plomb, I'acide acétique étant régénéré en vue de sa réuti- lisation;

4) on électrolyse la solution, ce qui convertit l'acétate de plomb en plomb métallique. h) Dans le traitement électrolytique sus- mentionné, 1* électrolyte est maintenu alcalin ou approxima- tivementalcalin et. l'on. fait usage d'anodesde carbone ou insolubles et de cathodes de plomb, de fer ou d'aluminium. <Desc/Clms Page number 15> i) Qn, décante la bouillie résultant de la phase de production du sulfite de plomb,, on filtre la solu- tion claire, on lave à :

L'aide d'eau le résidu, de sulfite pour le débarrasser dès acétates et l'on transfère les eaux de lavage au réservoir destiné à les recevoir. j) Le sulfite de plomb ainsi obtenu est ensuite fondu en. vue de sa transformation en oxyde de plomb et l'on ajoute du carbone à. la masse fondue pour obtenir du plomb métallique. k Après filtration de la solution claire séparée du sulfite de plomb on la traite par du carbonate de calcium ou de baryum finement pulvérisé pour la neutraliser. l) On réduit la solution neutralisée à un état un. peu au-delà du point neutre par l'addition d'oxyde de calcium hydraté ou d'hydrate de baryum;

après quoi on peut y injecter de l'air atmosphérique et y ajouter un pourcentage calculé d'oxyde de zinc pour en précipiter les impuretés* m) Pour précipiter le cuivre de la solution claire séparée du sulfite-de plomb, après filtration, on y ajoute du zinc métallique n) Après filtration de la solution, traitée suivant k), 1), et m) on lave à l'aide d'eau le résidu restant on transfère l'eau de lavage au réservoir à eaux de lavage on soumet le filtrat a. une. électrolyse de sorte qu'on obtient du zinc métallique et que 1* acide acétique du filtrat peut ensuite être régénéré, et l'on. ajoute à la solution d'électrolyte, pendant l'électrolyse, de la chaux ou de l'oxyde de baryum pour maintenir la .-solu- tion approximativement neutre.

o) L'électrolyte est ensuite retiré des cuves électrolytiques pour être additionné d'acide sulfuri- <Desc/Clms Page number 16> quel, ce qui précipite des sulfates de calcium ou de baryum et régénère l'acide acétique ; on peut alors filtrer ce dernier pour décomposer l'acide sulfurique et rendre l'acide acétiquerégénéré réutilisable..' p) On traite la solution claire filtrée qui a été séparée du sulfite de plomb de façon à produire du sulfure de zinc qu'on peut ensuite griller pour produire de l'oxyde de zinc pouvant être transformé en zinc métalli- que, ce traitement consistant préférablement ajouter à la dite solution claire du gaz hydrogène sulfuré ou un pourcentage calculé de sulfure de calcium au de baryum,

la solution pouvant alors être filtrée et additionnée d'acide sulfurique pour précipiter les acétates de baryum ou de calcium et régénérer l'acide acétique du filtrat. q) On neutralise la solution claire séparée du sulfite de;plomb et filtrée puis- on précipite le zinc et les impuretés par l'addition d'un hydrate, la neutralisa- tion étant préférablement effectuée à l'aide de carbonate .- de calcium, ou de baryum et la précipitation à l'aide d'hydra-. EMI16.1 te de calcium ou de "baryum r) On précipite à l'aide d'acide sulfurique sous forme de sulfates les matières employées pour neutrali-, ser la solution, on filtre de nouveau, on ajoute une faible proportion d'acétate de plomb pour décomposer, le cas échéant,

l'acide sulfurique en excès et l'on obtient une solution d'acide acétique régénérée et réutilisable. s) On ajpute au résidu de la première filtra- EMI16.2 tion de l'l1ydr,atel'd'ammoni-qm pour dissoudre du zinc hydraté et produire une solution de zinc-ammonium, on filtre cette solution, on la transfère à une chaudière de distilla- tion dans laquelle on injecte de la vapeur d'eau, ce qui condense l'hydrate d'ammonium en vue de sa réutilisa- <Desc/Clms Page number 17> tion- puis on débarrasse le contenu de la chaudière de sa teneur en eau. ce qui produit de l'oxyde de zinc qui peut être converti en zinc métallique . EMI17.1 ...l --- A- 1