BE335921A - - Google Patents

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BE335921A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/08Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using sulfuric acid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Il procédé pour la. déminéralisation des os ". 



   La présente invention est relative à la déminérali- sation des os,   c'est-à-dire   l'extraction de leur phosphate tricalcique, en vue de la fabrication de l'osséine, de la gélatine, de l'acide phosphorique et de ses dérivés. cette déminéralisation se fait habituellement par l'un des deux procédés suivants : 
Suivant un de ces procédés on fait circuler de l'acide chlorhydrique sur les os concassés, placés dans des cuves en bois disposées en batterie : 
Ca3   (P04)2   + 4 ICI = 2 Ca C12   +   Ca (H2PO4)2. 



   Les eaux de lessivage sortant de la batterie et contenant du phosphate   monocalcique,   un peu d'acide phos- phorique libre et du chlorure de calcium, sont ensuite trai- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 fées par un lait de chaux afin de précipiter tout l'acide   phcsphorique   ( libre et combiné )à l'état de phosphate bi- calcique : 
Ca (H2PO4)2 + Ca (OR)2 = 2 (CaHPO4, 2H2O), tandis que le chlorure de calcium passe à l'égout. 



   La seconde méthode consiste à traiter la phosphate tricalcique par de l'anhydride sulfureux puis à chauffer les produits de la réaction (phosphate monocalcique et bisulfite de calcium) pour obtenir du phosphate bicalcique et récupérer une partie de l'anhydride sulfureux employé, l'autre partie étant récupérée par un traitement subséquent par l'acide chlorhydrique. ce procédé n'exige que la moitié de la quan- tité d'acide chlorhydrique nécessitée par le premier procédé mais ici également tout l'acide chlorhydrique passe à l'é- gout sous forme de chlorure de calcium. 



   En plus des pertes résultant de ces procédés,ceux- ci présentent d'autres inconvénients provenant notamment de l'emploi d'acide chlorhydrique; celui-ci, tant par lui-même que par le fer qu'il contient habituellement, a pour effet de foncer la coloration de l'osséine et de la gélatine qui en provient. Il faut de plus veiller à ce que l'acide chlorhy- drique soit absolument exempt de toute trace d'arsenic, car la présence de ce corps dans les acides employés rend   l'ossé-   !ne impropre à la fabrication de gélatine alimentaire. Quant au phosphate   bicalcique   obtenu par les procédés habituels, il doit, pour pouvoir être utilisé pour l'alimentation, être lavé longuement pour en éliminer le chlorure de calcium. 



   Ces divers inconvénients sont évités par le procé- dé suivant la présente invention qui consiste essentiellement à traiter les os par une solution aqueuse d'acide phosphorique: 
 EMI2.1 
 Ca 3 (P04 )2 -1- 4H3P04 = 3 Ca (H2P04 ) 2. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Les liqueurs de lessivage peuvent ensuite être traitées par un lait de chaux pour précipiter de façon con- nue le phosphate   bicalcique.   



   Ca   (H2P04)2   + Ca (OH)2 = 2 (CaHPO4,2H20). 



   L'acide phosphorique nécessaire pour la première réaction peut avantageusement être produit au fur et à mesu- re des besoins en traitant par de l'acide sulfurique une partie des liqueurs de lessivage : 
 EMI3.1 
 Ca (n2P04)2 + r?SO 4 + Ii'0 = cas04  2HO + 2H3po4. 



   En pratique, on commence par fabriquer un stock d'acide phosphorique dilué, en traitant soit du phosphate minéral en poudre, soit de préférence du phosphate bicalci- que (précipité   d'os)   par de l'acide sulfurique. 



   Cette opération s'exécute à froid, dans une cuve en bois munie d'un agitateur à palettes. Dans cette cuve on introduit d'abord de l'eau puis, peu à peu, le phosphate, tout en agitant de façon à obtenir un lait de phosphate bien homogène. On ajoute ensuite de l'acide sulfurique à 53-60  Bé et on arrête cette addition quand presque tout le phosphate monocalcique, qui s'est formé transitoirement, a disparu. Il y a lieu, en effet d'éviter la présence d'acide sulfurique libre qui aurait une action néfaste sur la coloration de l'osséine et par conséquent de la gélatine. Après addition de tout l'acide sulfurique nécessaire, on laisse déposer le sul- fate de calcium hydraté formé et on décante la solution acide surnageante.

   Le précipité est envoyé par une pompe travers un filtre approprié ( par exemple un filtre à vide ) et lavé avec le moins d'eau possible. 



   D'autre part les eaux acides sont envoyées dans une colonne filtrante remplie de coke, pour les débarrasser des fines particules de sulfate de calcium qui enroberaient 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 les os et empêcheraient l'action dissolvante de l'acide sur leur matière minérale. Au sortir de cette colonne de coke, la solution acide est amenée, par addition d'eau, à l'acidité voulue ( variable suivant la saison ) en vue de son emploi. cette solution est ensuite envoyée dans la batterie de cuves contenant les os à traiter, sa vitesse de circula- tion étant réglée de telle sorte   qu'à   la sortie de la bat- terie il reste encore environ 5% de l'acidité totale sous forme d'acide phosphorique libre, ceci afin d'éviter la pré- cipitation de phosphate bicalcique qui entraverait l'action ultérieure de l'acide. 



   Une partie de la liqueur sortant de la batterie   d'acidulation   est traitée par de l'acide sulfurique à 53-60  
Bé comme décrit précédemment, pour reconstituer le stock d'acide, cette liqueur remplaçant le lait de phosphate em- ployé lors de la mise en marche. La dilution, pour arriver à l'acidité voulue, se fait avec les eaux de lavage du filtre sulfate de calcium. 



   L'excédent de la liqueur phosphatée est traité de la   faon   habituelle par un lait de chaux pour la fabrication de phosphate bicalcique (précipité d'os), ou bien on peut   l'utiliser   comme matière première pour la fabrication d'a- cide phosphorique ou de ses dérivés. 



   Le sulfate de calcium hydraté (Ca SO4, 2H2O) obtenu comme sous-produit de la formation de l'acide phosphorique, peut facilement être purifié et transformé en plâtre, A cet effet on le remet en suspension dans de l'eau dans une cuve munie d'un agitateur, et on neutralise le mélange par une lessive de soude caustique. On envoie le tout dans une tur- bine essoreuse dans laquelle le produit est encore lavé à   l' eau.   On obtient ainsi du sulfate de calcium hydraté pur, neutre et blanc, que l'on calcine dans un four à moufle à la température voulue. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Tandis que les anciens procédés ne donnent comme sous-produit que du chlorure de calcium inutilisable, le pro- cédé suivant l'invention permet de récupérer une partie des frais de l'opération par la production de plâtre au cours du traitement. il permet en outre d'éviter les inconvénients inhérents à l'emploi de l'acide chlorhydrique, car l'acide phosphorique n'a pas d'influence néfaste sur la coloration de l'osséine et l'acide sulfurique employé pour sa régénéra- tion est plus facile à obtenir exempt d'impuretés que l'acide chlorhydrique, De plus la réaction de l'acide phosphorique sur le phosphate tricalcique dégage moins de chaleur que celle de l'acide chlorhydrique,

   d'où une moindre hydrolyse de la matière organique et la possibilité de travailler avec de   pj-us   fortes concentrations et d'augmenter ainsi la capacité de production des appareils. 



   D'autre part les produits sont obtenus à l'état de plus grande pureté. Le phosphate   bicalcique   ne demande qu'un lavage sommaire pour être rendu propre à la consommation et les liqueurs phosphatées n'étant pas souillées par des sels étrangers se prêtent particulièrement bien à la fabrication d'acide phosphorique pur et de ses dérivés. 



   -:- REVENDICATIONS -:- 
1.- Procédé de déminéralisation des os, caractéri- sé, en ce que les os sont traités par de l'acide phosphorique en -solution aqueuse.

Claims (1)

  1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide phosphorique est formé, au fur et à mesure des besoins, en traitant par de l'acide sulfurique une partie des liqueurs de lessivage provenant du traitement des os. <Desc/Clms Page number 6>
    3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'addition diacide sulfurique aux liqueurs de lessivage est arrêtée -avant que la totalité du phosphate monocalcique présent soit décomposée.
    4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'en amène l'acide phosphorique au degré de dilution voulu par l'addition des eaux de lavage du sulfate de calcium obtenu comme sous-produit de la formation de l'acide phospho- rique.
    5.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le sulfate de calcium hydraté formé au cours de la production de l'acide phosphorique, est transformé) après purification, en plâtre.
    6. - Procédé de déminéralisation des os en substance tel qu'il est décrit ci-dessus.
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