BE340407A - - Google Patents

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BE340407A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B13/00Obtaining lead
    • C22B13/06Refining

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé et appareils pour la raffinage du plomb d'oeuvre contenant divers métaux. 



   La présenteinvention concerne le raffinage du plomb et   l'argent/ ,   d'ceuvre qui contient d'autres métaux tels. que le cuivre, l'or/. 



   Dans l'exposé qui va suivre,on désignera par: 
Métaux   d'alliage.,le   cuivre ou l'or ou   l'argent   et leurs mélanges qui forment.des alliages avec le zinc (avec ou   sans   plomb ) et qui , contenus dans leplomb d'oeuvre , 

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 doivent être retirés, à la fois en raison de leur valeur   Gommera /   propre et en vue d'obtenir du plomb assez   pu-- pour   le . Alliages : Ceux du zinc (avec ou sans plomb) et des dits métaux d'alliage. 



   Déchet résiduel : le déchet restant après traite- ment et qui ne contient plus qutune quantité   relativement   faible de l'un au de plusieurs des métaux d'alliage. 



   Croûtes: certains alliages des métaux d'alliage avec le zinc et le plomb (avec ou sans plomb) qui se for- ment au refroidissement du bain de plomb d'oeuvre en tant qu'ils ne se confondent pas avec les alliages en propor- tions définies qu'on appellera dans la suite solutions con- juguées. 



   Pour le raffinage du plomb par le procédé bien connu de Parles, oa à l'habitude d'incorporer au bain de plomb une certaine quantité de zinc, suffisante pour for- mer des alliages déterminés entre le zinc et les métaux en question qu'il s'agit d'extraire. Le plomb est ensuite refroidi, ce qui provoque la séparation des alliages, et   coatis   la température pendant ce refroidissement est infé- rieure aux points de fusion desdits alliages,ils se sépa- rent sous forme de croûtes. Ces croûtes, en raison de   l@ur   poids spécifique inférieur à celui du plomb liquide, sur-   nagent,puis   sont enlevées, laissant un plomb résiduel re- lativement pauvre en ces métaux. 



   Les croûtes obtenues suivant ledit procédé Parkas contiennent habituellement une quantité considérable de plomb occlus dont l'enlèvement s'effectuait en sou- mettant ces croûtes soit à une liquation,soit à une com- pression. 

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   Pour l'application du procédé Parkas tel qu'il est universellement pratiqué, la quantité de zinc ajoutée au plomb d'oeuvre, ainsi que la température à laquelle est élevé le bain de plomb, ne suffisant pas pour former des - solutions conjuguées. 



   Or le but de la présente invention est de diminuer le prix de revient et d'augmenter l'efficacité des opérations grâce auxquelles le plomb d'oeuvre contenant les dits métaux d'alliage peut être   rafiiné   pour le dé-   barrasser   de ces métaux d'alliage; en établissant, d'un côté, des alliages relativement riches en ces métaux d'allia- gd et pauvres en plomb , et de l'autre côté, un plomb ré- siduel assez pauvre en ces métaux d'alliage pour avoir une valeur   commerciale.   



   Conformément à l'invention le raffinage du plomb d'oeuvre peut être effectué suivant un procédé, soit continu, soit intermittent, et les divers métaux d'alliage pourront être retirés de préférence du bain de plomb pour donner des alliages riches en l'un ou l'autre ou plusieurs des métaux d'alliage, d'après l'ordre de leurs poids spé- cifiques. 



   Le Demandeur a trouvé qu'en incorporant au bain de plomb contenant les dits métaux d'alliage, une quantité de zinc plus forte en proportion que pour le pro- cédé   Barbes     usuelle!   en maintenant une température suffi- samment élevée des   couches   superposées de solutions conju- guées, se forment la solution supérieure contenant le dit alliage et la solution inférieure qui refroidit au voisinage de la température eutectique,donnant du plomb résiduel. 

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   L'invention comprend donc certaine   perfec-   tionnements dans le raffinage d'un bain de plomb   contenta   des métaux d'alliage, qui consistent à incorporer du zinc à ce bain en quantités assez grandes et à maintenir la température nécessaire pour fermer des couches fondues distinctes de solutions conjuguées. La couche supérieure est constituée par l'alliage en question, qu'on veut sé- parer, et la couche inférieure est constituée par un plomb qui, , si l'on veut, peut être refroidi au voisinage de sa température entectique pour produire d'une part du plomb pauvre résiduel et d'autre part des alliages sous forme de croûtes relativement riches en zinc. 



   L'invention comprend aussi la séparation des alliages des métaux d'alliage grâce au dosage de la quantité de zinc incorporée au plomb d'oeuvre et au réglage de la température du mélange, de manière à former des sblu- tions conjuguées, la solution supérieure contenant un al- liage riche en un certain métal d'alliage qui se différencie des autres métaux d'alliage. 



   Par exemple, un plomb d'oeuvre contenant du   cuivre, . e     l'or   et de l'argent peut 'être traité conformé- ment à   l'iavention   en incorporant une certaine quantité de   zinc au   bain de plomb et en maintenant ce dernier à une température permettant d'obtenir un alliage relativement riche en cuivre et en or,mais pauvre en argent,ainsi qu'un bain du plomb résiduel relativement pauvre en cuivra et en or, mais riche en argent. Ou bien encore,   -en   incorporant de plus fortes quantités de zinc au bain de plomb, on pourra obtenir un alliage relativement riche en cuivre et en or et en argent, ainsi qu'un bain de plomb relativement pauvre en   uuivre,en   or et en argent. 

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   Grâce à cette méthode de traitement, le De- mandeur est à même de retirer le cuivre et l'or et l'argent du plomb d'oeuvre en une seule opération ou bien en plu- sieurs opérations successives dans lesquelles la quantité   ,de   zina présente sera réglée de manière à extraire de pré- férence le cuivre et l'or et ensuite l'argent. Ce traite- ment est susceptible de nombreuses modifications, du fait de. l'affinité   iifférente   de zinc pour les divers métaux d'alliage. Le zinc présente. une affinité un peu plus grande pour le cuivre que pour l'or si bien qu'il est possible, en incorporant une proportion relativement faible de zino dans le bain de plomb et en le chauffant à la température requise, d'obtenir des alliages relativement plus riches en cuivre qu'en or.

   En pratique néanmoins,comme des dif-   férenses   dans l'affinité du zinc. pour le cuivre et l'or sont bien faibles, le Demandeur préfère former des alliages aussi riches que possible en cuivre et en or à la fois. 



   Pour la mise en oeuvre industrielle de l'in- vention il faudra tirer parti de la quantité de zinc contenue dans les croûtes formées pendant le refroidissement de la solution basse au voisinage de la température eutectique; la teneur en zinc de ces croûtes peut fournir une partie de zinc indispensable pour les traitements variés inter- venant au cours du raffinage ce qui permet de sérieuses économies dans la consommation de zinc que nécessite le procédé. 



   De même, pour l'application industrielle da l'invention,il sera préférable d'incorporer au bain de plomb la quantité convenable de zinc. et de maintenir la température au degré nécessaire pour liquéfier l'alliage 

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 de manière à former des solutions conjuguées superposées dont la supérieure consiste en une alliage qu'on séparera, la couche inférieure étant un bain de plomb qui, refroidi aux environs de sa température eutectique,donne du plomb pauvre résiduel, d'un part et d'autre part, des alliages à l'état de croûtes qui serviront à constituer une partie de la quantité de zinc nécessaire pour former lesdites so- lutions conjuguées. 



   Pour le traitement, il n'est pas indis- pensable que la Solution du fond produite à chaque traite- ment,soit refroidi aux environs de sa température eutecti- que   $.fin   d'obtenir un plomb résiduel relativement exempt de métaux d'alliage. Néanmoins, en vue d'assurer le meil- leur rendement par rapport à la consemmation de zinc et la quantité de croûtes formées au cours du refroidissement de la solution du fond, il sera avantageux de la refroidir au voisinage de sa température   entectique.   



   Cette méthode perfectionnée pour le raffinage du plomb d'oeuvre peut 'être réalisée en traite- ment continu ou intermittent et s'applique aux chaudières découvertes ordinaires qui sont actuellement en usage.et aussi aux fours à réverbère ou tous autres récipients ap- propriés, ou bien encore aux chaudières spéciales qui vont être ici décrites ou enfin à une combinaison de ces dis- positifs autrement dit, une partie du traitement peut se faire dans un four à réverbère ou récipient convenable et l'autre partie dans une chaudière appropriée. 



   Dans un premier mode de mise en oeuvre du raffinage en chaudières découvertes, la quantité requise de zinc (sous forme de lingots du commerce, avec   ou   sans   croûtes   obtenues par le refroidissement de la solution basse 

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 du traitement correspondant de la charge précédente) est incorporée à la charge de plomb d'oeuvre dans la chaudière (qui peut être un bain de plomb qu'il s'agit de raffiner et qui contient les métaux d'alliage,ou bien encore un ré- sidu de plomb pauvre provenant d'un traitement antérieur). 



  Ce mélange est chauffé à la température requisepour la formation de solutions conjuguées superposées.dont la supé- rieure comprend l'alliage que l'on veut obtenir et qu'on sépare, et dont la solution inférieure est, ou bien re-   roidie,   ou bien transférée dans un autre récipient du type approprié et alors refroidie, de préférence au voi- sinage de la température entectique du bain résiduel. 



   Les croûtes formées au refroidissement del la solution basses sont séparés du bain et ajoutées lors du traitement correspondant de la charge suivante. 



   La méthode ci-dessus décrite peut être ré- alisée dans un four à réverbère ou tout autre récipient   approprié/dans   lequel-.il sera possible de maintenir la tem- pérature 'requise et de former les couches liquides des so- lutions conjuguées. Lorsqu'on opère dans des fours à ré- verbère, il est nécessaire d'empêcher l'oxydation du bain, par exemple en assurant une atmosphère réductrice dans le four ou en. formant une couche superficielle liquide d'une substance telle qu'une sel. Ou bien encore, un four à ré- verbère peut servir à réchauffer le bain à la température requise avant son entrée dans la chaudière de séparation. 



  Au lieu   d'incorpo@@r   le zinc au plomb dans la chaudière même, cette addition peut 'être effectuée dans une chaudière particulière par exemple en faisant passer le plomb d'oeuvre liquide à travers un   bain   ou une couche de zinc fondu avant l'arrivée dans la chaudière.Ou bien au lieu de former et 

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 séparer en même   te.nps,   les solutions conjuguées, dans nne seule et   même   chaudière ou autre récipient, la procédé peut 'être réalisé en utilisant une chaudière pour l'in- corporation de la quantité requisede zinc au plomb et pour maintenir la température nécessaire à la formation des solutions conjuguées, et ensuite,

   en déversant celles- ci dans une autre chaudière où-le bain sera refroidi à la température voulue pour la séparation de l'alliage de la solution conjuguée et même, si on le désire, des croates formées. 



   Quand un traitement   'de   cette espèce est réalisé dans les chaudières découvertes ordinaires à pré- sent utilisées, l'épaisseur de la couche superficielle de la solution conjuguée supérieure qui comporte l'alliage est relativement faible, en raison de sa grande étendue, de cel- le sorte qu'il est très difficile d'en effectuer la sé-   paration   sans la   aontaminer   et mêler avec la couche infé- rieure de la solution. De plus, ces chaudières découvertes, actuellement employées ne peuvent servir qu'à un traitemeit intermittent suivant l'invention. 



   C'est pourquoi le traitement dudit bain doit être effectué,de préférence en imposant au mélange ré- chauffé la forme d'une colonne mince relativement haute de telle sorte que sa partie supérieure puisse être main- tenue à température plus élevée que sa partie inférieure. 



   L'invention porte sur un appareil per- mettant d'effectuer le traitement de cette manière et constitué par un récipient dans lequel le plomb forme une colonne étroite de métal fondu des températures différen- tes pouvant être appliquées aux diverses régions de la colonne. 

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   L'appareil construit conformément à l'in- vention comprend une ou plusieurs chaudières profondes et étroites a'est-à-dire,des chaudières dont les dimensions sont choisies en sorte que leur profondeur est plus grande que leur diamètre, contrairement à ce qui se fait pour les chaudières découvertes et peu profondes habituelle- ment utilisées et dont la forme est très sensiblement hé- misphériques.Ces nouvelles chaudières pourront avoir toute forme   convenable,autrement   dit elles pourront être de sec- tion droite,circulaire ou ovale et de forme cylindrique , conique ou à "gradins" c'est-à-dire à diamètres différents qui peuvent aller en diminuant ou en augmentant vers le bas. 



  Ces chaudières pourront constituer des unités distinctes ou former des séries ou batteries de telle sorte que le mé- tal sortant du déversoir de l'une d'entre elles   serve   alimenter la suivante quand on opère en travail continu. 



   Des moyens sont donc prévus pour maintenir les diverses régions de ces chaudières à des températures dif- en férentes, d'autres termes, le sommet sera soumis à une température .relativement élevée etle fond de la chaudière à une température plutôt basse; dans certains cas et lors- que la température du plomb est voisine du point euteoti- que du métal qutil contient, on maintiendra autour de l'orifice de décharge une température un peu plus élevée qu'au fond de la chaudière.A cet effet, on peut adopter ntimporte quel dispositif convenable comme par exemple, un appareil de chauffage électrique, mais pour la métallurgie industrielle,le Demandeur préfère monter les chaudières dans une maçonnerie comportant des aarneaux convenables avec des brûleurs à combustible liquide ou gazeux,

   si bien qutune région quelconque de la chaudière pourra être 

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 chauffée à une température relativement élevée tandis qu'une autre région sera maintenue à une température relativement basse, grâce au réglage des brûleurs dans cette région, pu par la circulation d'air froid autour de cette région, si cela devenait nécessaire. 



   La description qui va suivre en regard du dessin annexé donné à titre   d'exemple. fera   bien com- prendre de quelle manière l'invention peut être réalisée. 



   La fig.l représente en coupe verticale un appareil établi conformément à l'invention. 



   La fig. 2 est une vue en coupe horizontale partielle suivant 2-2 de la fig.l. la fig.3 est une coupe horizontale simi- laire suivant 3-3 de la fig.l. 



   Les figs. 4 et 5 sont des coupes verticales d'une partie d'une chaudière faisant voir les dispositifs utilisés pour le mélange des métaux. 



   Le procédé de traitement du plomb d'oeuvre conforme à l'invention peut être réalisé avec les fours et chaudières actuellement en usage, mais on va décrire à titre d'exemple son application à l'appareil perfectionné qui a été imaginé par le Demandeur. 



   Cet appareil est avantageusement constitué par des récipients   10,   longs et étroits, en fonte de fer ou tous autres matériaux pouvant résister aux températures qu'ils devront nécessairement subir. Ainsi sur la fig.l, on voit une batterie de deux de ces chaudières 10. Les chaudières sont ouvertes au sommet et comportent avanta- geusement des moyens permettant l'enlèvement continuel ou intermittent du   uétal   liquide par le bas de ]a chaudière. 

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  A cet effet, ces chaudières présenteront ou bien un ori- ou canaux/ fioe de' coulée convenable, ou bien des becs-déversoirs 13, dirigea vers le haut. La bord supérieur 14 de ces becs sera de préférence situé un peu plus bas que le collet supérieur des chaudières 10 et à la demande, ces basa remontants pour- ront présenter plusieurs orifices de coulée afin de pouvoir régler la hauteur du déversoir suivant les nécessités éven- tuelles. 



   Des moyens sont prévus pour soumettre les différentes parties de ce récipient à des températures dif- férentes, par exemple, en établissant deux ou plusieurs carneaux circulaires 11 et 12,entourant certaines régions de la chaudière.Ces   oarnaux   11 et 12, sont de préférence      indépendants, mais pouvant avoir des canaux de communica- tion,afin de pouvoir maintenir toute température voulue en un ou plusieurs points particulière de ladite chaudière. 



  Si on désire avoir une température élevée, dans la partie supérieure de la chaudière, le   carneau   11 entourant cette région est établi de façon à pouvoir y maintenir une haute température et à cet effet, il comporte un brûleur 15 à combustible liquide ou de toute autre nature.

   Comme dans la région inférieure de la chaudière   il   est généralement utile d'avoir une température relativement basse, par exemple la température eutectique du plomb résiduel,le ou les carneaux 12 entourant la région basse de la chau- dière ou du récipient   pourront, outre   les moyens de chauf- fage tel qu'un brûleur   16, comporter   un dispositif de re- froidissement,tel que des tuyaux pour la circulation de l'air frais ou de   l'eau   froide,lesdits   oarneaux   12 étant alors séparés du   oarneaux   principal au moyen d'un registre 

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 convenable.Dautr part, dans certaines opérations,

   il est avantageux que le plomb à son entrée dans le canal   d'évacu-   ation 13 ait exactement la température autectique du plomb résiduel, pour empêcher sa solidification et toute obstrua- tion dans la courant continu du plomb, et à cet effet, ces déversoirs 13 pourront être équipés avec un carneau d'en- tourage indépendant 17 qui comporte un brûleur 18.De cette façon, ils pourront être réchauffés et conserver une   Para-   pérature un peu plus élevée.

   la chaudière peut être constituée par une seule pièce de moulage, et cependant, si la région supérieure du récipient doit être maintenue à des tempé- ratures très élevées, celle-ci sera plus sujette à se dété-   riorer   ou se fendre, et   c'est   pourquoi le Demandeur utilise de préférence un récipient exécuté en deux ou plusieurs pièces   à   collerettes 19 et 20 qui serviront à les boulonner ou assembler de toute autre façon,de telle sorte que la partie supérieure pourra être renouvelée de temps en temps sans avoir à démonter ou déranger la région inférieure. 



  Dans le but d'assurer un joint très sensiblement herméti- que au métal, les deux collerettes 19 et 20 présentant avantageusement une gorge circulaire 21, dans laquelle est monté un tuyau de circulation d'eau 22, oe qui fait que tout métal pénétrant dans le joint se solidifie en em- pêchant les   fuites.On   peut encore munir la gorge 21 d'une garniture appropriée. 



   Afin que la température du plomb à l'extrémité inférieure de la colonne puisse être déterminée avec précision, les chaudières comportent avantageusement un ou plusieurs tubes obliques 10' pouvant loger des couples   paramétriques.   



   En vue de permettre un traitement 

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   continu le   plomb d'oeuvra sera versé sans arrêt par le haut de la chaudière avec la quantité requise de zinc, et de la même manière, le plomb résiduel s'évacue continuellement par le fond de la chaudière, l'alliage de la couche supé- rieure de solution conjuguée étant enlevé de façon continue ou intermittente.Dans certains cas, il peut être souhaitable d'ajouter la quantité nécessaire de zinc au bain de plomb avant de l'envoyer au sommet de la chaudière, par exemple dans un récipient ou four particulier.

   Si le traitement a plutôt pour objet l'enlèvement des métaux d'alliage, il sera réalisé dans une série de chaudières à travers les- quelles le bain de plomb passe de l'une à l'autre, sauf la dernière, avec la   proportion   de zinc chaque fois néces- saire. Les alliages contenus dans la couche supérieure des solutions conjuguées qui se   fomment   dans chacune des chau- dières seront enlevés continuellement, ou de temps en temps. 



     On   décrira plus loin à titre d'exemple, deux méthodes de mise en oeuvre du procédé conforme à l'in- vention. 



   Le plomb d'oeuvre est amené de façon conti- nue dans la chaudière   10,avec   la quantité voulue de zino, la partis supérieure de la chaudière 10 étant maintenue à une température supérieure au point de liquéfaction de l'alliage contenu dans la couche supérieure des solutions conjuguées. A cet effet,un brûleur 15 est agencé dans le cerneau 11, tandis que le fond de la chaudière 10 est main- tenu à une température graduellement décroissante jusqu'à la base, grâce au réglage de la température dans le carneau 12. La température à l'entrée du bec 13 est voisine du point eutectique du plomb résiduel. 
 EMI13.1 
 



  1 a iientzztion continue en plomb d'oeuvre dans la chaudière 10 provoque la formation   oonti-   

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 nue d'une couche supérieure de solution conjuguée contenant un alliage d'un ou de plusieurs métaix d'alliage et ensuite un   déversa.tient   continu du plomb pauvre à travers le bec 13. pendant le passade du   plomb.à.   travers la   chaudière,des   croûtes se forcent à sa partie inférieure par suite du re- frcidissement.Ces croûtes remontent à la partie supérieure de la chaudière, où. elles grossissent la suditecouche de solution   conjuguée.En   cas de bes3in, on peut prévoir un dispositif pour assure le mélange plus ou moins complet. 



   Ce dispositif pourra être constitué par un agitateur   23, calé   sur un arbre 24 et monté dans un cylindre 25 situé dans la région supérieure de la chaudière (fig.4).Ou bien encore, comme le montre la fig. 5, un arbre central 27 peut porter des plaques ou palettes 26 ajourées, en chicane ou en quin-   conce   pour faire descendre le   plob   dans la chaudière.La température de la partie supérieure de la chaudière 10 est maintenue au-dessus du point de fusion de l'alliage recherché et, de la sorte, l'arrivée continue du plomb d'oeuvre contenant les métaux d'alliage et le zinc provo- quera dans la chaudière 10 la formation continue de solu-   tions   conjuguées dont la plus haute contient un alliage riche en un ou pluisuers desdits métaux d'alliage. 



   Par conséquent, le plomb est continuellement soumis au traitement pendant son passage   àntravers   la   ahan-   dière 10,pour la séparation du ou des métaux d'alliage par-   ticuliers,   de telle sorte que lorsque ce plomb arrive au fond de la chaudière 10,maintenu à une température voisine du point eutectique du plomb pauvre , il sera presque dé- barrassé desdtis métaux   dtalliage.   

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   En maintenant le canal 13 à une température au- dessus du point eutectique du plomb pauvre, ae dernier ne peut se solidifier au moment où il découche dudit canal 13; il se produit donc un déversement continuel à travers l'orifice 14. Ainsi en enlevant, de façon continue ou par intermittence, la couche supérieure d'alliage, par coulée ou épuisement, et en assurant toujours le débit du plomb pauvre à travers le canal 13, on pourra réaliser une ali- mentation continue de la chaudière 10 en plomb d'oeuvre contenant le métal d'alliage. 



   Pour bien faire comprendre la variante ci-dessus décrite de l'invention, on va indiquer le ré- sultat d'una opération réalisée par le Demandeur aux forges de Port   Pirie,(Australie   du Sud). 



  EXEMPLE I. Un plomb d'oeuvre contenant: 
Argent   ..................1   kg 770 par tonne 
 EMI15.1 
 Or ......................0 g 065 
CUivre ..................0 004 pour cent. 



   Zinc ....................0 2 pour cent. était continuellement fourni au sommet d'une chaudière sem- blable à celle qui est représentée sur le dessin annexé , en même temps qu'une addition périodique de zinc en lingots du commerce équivalant à 7,5 kg par tonne de plomb traité. 



  La région supérieure de la chaudière était maintenue à une température d'environ 700  et la région basse de la chau- dière refroidis à une température d'environ 335 , le canal 13 ayant une température de 400 . Une couche de solution conjuguée se formait continuellement dans le haut de la chaudière et était, de temps en   temps,enlevée   à raison d'environ 7 kg par tonne de plomb traité et donnait à l'essai l'analyse suivante: 

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 EMI16.1 
 Argent .....................251 kg par tonne(001t 29,1%) Or ......................... 9 ,g par tonne Cuivre ....................0.57/J 
ZINC   .......................63.3   
Plomb ......................10.5 % tandis que le plomb pauvre sortant du bea de la chaudière donnait à l'essai:

   argent .....................6 g 2 par tonne 
Zinc   .......................0.   56% 
 EMI16.2 
 Or .........................Traaes cuivre .....................raoes 
La chaudière utilisée pour cet essai avait un diamètre de 610 mm et une profondeur de 2m75, 
 EMI16.3 
 l'alimentation étant maint enua, pendant une période de temps considérable, supérieure à   100   tonnes par jour, quoi- qu'on ait pu constater qu'une alimentation bien plus forte aurait pu être   maintenue,   mais   1'opération   fût restreinte par les fournitures disponibles de plomb découvre et la nature provisoire de l'installation. 
 EMI16.4 
 Leopéxation ci-dessus décrite,réalisée d'axéa'Q,tion/ à titre doupirlenae à Port Pirie,êt&it té.

   par la nature du matériau constituant la chaudière uti- lisée de la fonte dans le oas   présent,mais   il est cer- tain que si la partie supérieure de la chaudière était constituée par un matériaux pouvant résister à une   tira-   
 EMI16.5 
 pérature compris. entre 800 et 850".permettant de former des alliages à point de fusion supérieure,en tant que se- lutions conjuguées, on pourrait réaliser une séparation 
 EMI16.6 
 différentielle des métaux dalliage otest-à-dire du cuivre , de ltor et de lrargant.On va donc décrire, à titre dexem- ple, un traitement basé sur les constatations   ci-dessus   relevées:   EXEMPLE   II.- Un plomb d'oeuvre donnant à l'ana/ lyse:

     Argent..................   ! kg 842 par tonne   Or   ..................... 4 g par tonne 
Cuivre   ................. 0.095   
Zinc   ................... Traces.        

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 est envoyé continuellement dans la première chaudière d'une batterie de deux éléments représentée sur la   fig.l,   en Même tampes que des additions périodiques de zinc équiva- lant à 4,5 kg. par tonne, la région supérieure de la chaudière étant maintenue à une température d'environ 850 ,et la région inférieure de la chaudière étant refroidie à peu près à 330 , tandis que le bec de décharge conserve une température voisine de 400 .

   Il sè forme dans le haut de la chaudière une solution conjuguée équivalant à   3,8kg   par tonne de plomb d'oeuvre traité,qu'on enlève de temps en temps et qui donne: 
Argent   ................ 20   kg 323 par tonne 
Or   .....................1   kg 157 par tonne 
 EMI17.1 
 Cuivre ................26,5% Zinc ..................53,6% Plomb .................12,0 tandis que le plomb pauvre donnant à l'essai: 
Argent   ............... lkg   770 g par tonne   Or   ................... 0.   065,   par tonne 
Cuivre ............... o. 004% 
Zinc   ................. 0,   2% peut se déverser de   façon   continue dans la seconde ohau- dière où. il est traité de la manière spécifiée dans l'exem- ple précédant. 



   Dans une autre variante de l'invention, le zinc indispensable pour la formation de la solution   oonju-   guée peut 'être mis dans la chaudière au début de   l'opéra-   tion,de manière à disposer une couche de zinc ou de solution conjuguée riche en zinc, à la   parti   supérieure de la ahau- dière, que devra traverser le plomb   d'oeuvre   arrivant con-   tinuellement,   jusqu'à ce que la coucha de solution   oonju-   quée soit suffisamment enrichie par le métal d'alliage recherché pour qu'on puisse l'enlever.

   Dans ce traitement le plomb d'oeuvre arrive continuellement.le plomb pauvre 

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 se déverse de façon ininterrompue et l'alliage est enlevé de temps et temps.Si   l'on   veut, une quantité de zina suffi- sante pour remplacer celle qui est entraînée par le plomb pauvre, peut être ajoutée au plomb d'oeuvre   arrivent   dans la chaudière.Cette manière d'opérer dispense de tout cal- cul précis en ce qui concerne la quantité de zinc à ajou- ter au plomb d'oeuvre. 



   Comme exemple de réalisation de cette variante de l'invention, la chaudière 10 est d'abord char- gée de plomb d'oeuvre,Jusqu'au niveau du déversoir 14 du bec 13, et du zinc, ou bien un alliage relativement riche en   zinc,est   ensuite ajouté jusqu'au niveau supérieur du somnet de la chaudière.Le plomb (c'est-à-dire,soit le plomb   d'oeuvre,   qu'il s'agit de raffiner et qui contient lesdits métaux   d'alliage,s oit   un plomb résiduel provenant d'un traitement antérieur) est ensuite envoyé de façon continue dans ladite chaudière 10 Il sera obligé de descendre à travers la couche superficie-le de zinc fondu, ou d'alliage, de manière à venir en contact intime avec ce dernier et,en cas de besoin, on peut prévoir, à cet effet, des plaques,

   chicanes ou   ailettes   convenables assurant un contactplus ou meins complet. 



   La température autour du sommet de la chaudière 10 est maintenue à la valeur nécessaire pour la fusion de l'alliage   à l'aide   de brûleurs 15 montés dans le   cerneau   11,alors que dans le fond de la chaudière règne une température décroissante vers le bas assurée par la car- neau inférieur 12, la température à la base étant voisine du point eutectique du plomb résiduel. La canal 13 de la chaudière est,de son coté , maintenu à une température lé- 

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 gèrement supérieure audit point entectique,grâce au carneau   17, si   bien que le plomb résiduel, ne pouvant se solidifier. s'échappe d'une manière continue à travers le dit canal 13. 



   Les croûtes qui se forment par refroi- dissement dans la région basse de la chaudière remontent à sa partie supérieure où elles vien ent en contact avec le plomb d'oeuvre jeté dans la chaudière,ainsi qu'avec les solutions conjuguées qui se trouvent la et dont la couche   t   supérieure est relativement riche en zinc.L'arrivée con- tinuelle du plomb d'oeuvre dans la chaudière provoque l'en- richissement graduel de la couche supérieure des solutions conjuguées en métaux d'alliage qui s'y incorporent. En même temps, on peut procéder à des additions intermittentes de zinc (lingots) en vue de maintenir le niveau des solu- tions et compenser le zino enlevé par le plomb résiduel. 



    L'alimentation   en plomb de la chaudière est maintenue jus- ce que/ qu'à la teneur en métaux d'alliage du plomb résiduel ou pauvre dépasse une certainr vleur limite. 



  Cette limite atteinte , la couche supérieure de la solu- tion conjuguée contenant le ou lesdits métaux d'alliage est on/ soutirée ou épuisée et décantée .et/procède à l'addition né- cessaire d'une houvelle quantité de zinc (lingots) ou d'al- liage riche-, en zinc. 



   En opérant de cette façon, il sera superflu de déterminer exactement la quantité de zinc (lingots à ajouter, l'arrivée continuelle du plomb d'oeuvre contri- buant à enrichir de plus en plus les solutions conjuguées jusqu'à atteindre le degré d'enrichissement voulu . Tant que la couche de solution conjuguée dans le haut de la chaudière présente une forte teneur en zinc et est pauvre en métaux d'alliage le plomb résiduel évacué par le bas de la chaudière est également pauvre en métaux d'alliage,mais 

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 au fur et à mesure que le pourcentage de ces métaux d'al- liage dans la couche supérieure de solution conjuguée augmente, il se produit un accroissement correspondant dans le pourcentage des métaux d'alliage du plomb résiduel. 



   Par conséquent, la   teneur   en métaux d'alliage du plomb pauvre évacué permet une mesure assez précise du moment où- il faut procéder à l'enlèvement de l'alliage et à l'addition d'une charge fraîche de zinc dans la chaudière. 



   A titre d'exemple de cette variante d'ap-   plication   du principe de l'invention, on va décrire un une expérience.qui a été effectuée. 



   EXE-PLE III. Le plomb 4'oeuvre traité donnait à l'analyse: 
Argent ............ 1 kg 770 par tonne   Or   .......,.........0, g 065par tonne   Cuivre ............ 0, 004' Zinc .............. 0, 3 %   
Une chaudière analogue à celle représentée sur les dessina et ayant un diamètre de 610 mm et une pro- fondeur de 2m75 était chargea de plomb d'oeuvre jusqu'au niveau d'évacuation du canal 13 et 800 kg.

   de zinc (lingots) étaient ajoutés par dessus le plomb d'seuvre pour former une couche de solution conjuguée ayant environ 450 mm d'é- paisseur à la partie supérieure de la chaudière.Le plomb d'oeuvre a ant la composition ci-dessus spécifiée était en- suite continuellement envoyé au sommet de la chaudière dont la région supérieure était maintenue à une température d'en- viron 7000 0, la région inférieure de cette chaudière étant refroidie au voisinage de 3350 et le bec déversoir à une température d'environ 400  C.

   Au commencement de l'opération le plomb résiduel s'échappant par le bea de la chaudière donnait à l'analyse: 
Argent   ................1   g 5 par   tonne     Sine   ..................0. 6% 

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Le plomb d'oeuvre était continuellement .versé, au sommet de la chaudière en même temps que des additions de zina équivalant à 4.25 kg. par tonne, et  oete  alimenta- tion était continuellement maintenue jusqu'à ce que la teneur en argent du plomb pauvre sortant par le bec at- teignit. 6 g. par tonne.L'opération fût alors arrêtée et 'on put constater qu'environ 200 tonnes de plomb d'oeuvre avaient déjà traversé la chaudière.

   L'alliage contenu dans la solution conjuguée au sommet de la chaudière était   épuisé   et pesait 1340 kg. 3quivalant à 6,7  kg.   par tonne de plomb d'oeuvre traité et donnant à l'analyse :   Or 10 g 5 par tonne Argent ........... 29,4% % = 394 kg.par tonne   
Cuivre .0/ 67% 
Zinc 59,3% 
Plomb 10,0% 
Dans la description ci-dessus donnée de l'invention, on ne s'est référé qu'aux métaux d'alliage présents pour régler la quantité de zinc et la tempéra- ture nécessaire pour la formation des solutions conjuguées. 



  Mais on comprendra cependant, que d'autres facteurs encore influent sur ces   conditions,cornue   par exemple, la présence d'autres métaux tels que l'antimoine, l'arsenic ,et le bis- muth, qu'on considère et désigne d'habitude comme "impure- tés".C'est pourquoi, il faudra tenir compte pour déterminer la quantité du zino ajoutée et la température requise pour la mise en oeuvre de l'invention, de ces "impuretés" que peut contenir le plomb d'oeuvre. 



   La quantité dezinc etla température né- cessaire pour la formation des solutions conjuguées qui contiennent le ou les métaux d'alliage recherchés,peuvent être déterminées par un simple essai de laboratoire. A cet 

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 dimensions/ effet, on se servira d'une chaudière   de/reduites   comportant très profonde et étroits de même forme que sur le dessin annexé, présentant également un déversoir analogue et aussi un dispositif permettant de chauffer le fond de la chaudière et le déversoir à des températures différentes.

   Si ce tra- vail d'expérimentation doit être exécuté à une température supérieure à celle que peut supporter la fonte, la chau- dière pourra être faite en un matériau quelconque convenable tel que la terra réfractaire.Le plomb d'oeuvre pourra être réchauffé dans un vase à part, et une quantité déterminée de zinc sera ajoutée, en   proportion   correspondant à environ 
4 kg.

   par   tonne.Se   mélange est ensuiteversé de façon con- tinue dans la   chaudière  dont 'le   fond.est maintenu à une température d'environ 335  C,le déversoir étant à une tempé-   rture   voisine de 400  C,et la région supérieure de la chau- dière à la température indispensable pour assurer la fusion des solutions conjuguées formées.Autrement dit, si   l'on   remarquait des croûtes au . sommet de la chaudière,il faudrait en conclure que la température est trop basse et on devrait l'augmenter.L'alimentation se continuera et la chaudière restera aux dites températures jusqu'à ce que l'équilibre s'établisse,ce qu'indiqueront des essais périodiques entre- pris sur le plomb pauvre de déversant par le bec.

     On   peut de cette manière obtenir des indications en vue de savoir   s'il   faut ou non ajouter de plus ou moins grandes quanti- tés de zinc, et on continuera   l'expérience   avec des pro- portions de zinc variées, jusqu'à pouvoir déterminer la proportion correcte de   zino   donnée par la condition que le plomb pauvre sortant du déversoir une fois l'équilibre du système   atteint.doit   suivre très exactement toutes les variations intervenant dans la proportion de zinc ajoutée. 

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   Au moyen d'une chaudière conforme à l'in- vention, le traitement des croûtes provenant du procédé Parkas visant à leur enrichissement, peut également s'ef-   fectuer   en travail continu, les croates étant jetées dans   1'embouchure  ouverte au sommet, etle plomb qui s'en sé- pare étant évacué par le fond de la chaudière à travers le canal 13.Pendant sa descente dans la chaudière, le plomb est, ou bien refroidi à sa température eutec tique, ou bien à toute autre température adaptée au traitement ,tandis que le produit enrichi peut être enlevé périodiquement ou continuellement, comme l'on voudra, sous forme de croûtes ou de solutions conjuguées, ou d'un mélange de solution conjuguée et d'écume,

   suivant la quantité de matière infusible que contiennent les croûtes traitées et conformément à la température observée au sommet de la chaudière. 



   Le raffinage du plomb d'oeuvre dans l'ap- pareil conformement à l'invention s'effectuera de façon exces- sivement simple et efficace,avec une grande économie de frais de traitement par rapport à toutes les chaudières actuellement utilisées. 



   L'invention s'applique aussi au traitement préliminaire du plomb d'oeuvre en vue de la séparation du cuivre qui se fait d'habitude dans des fours à réverbère, avant le raffinage proprement dit, dans lequel le plomb, de température très élevée. est refroidi à une température relativement basse, pour provoquer la séparation du cuivre ou des composés de cuivre qui sont bien moins solubles âans le plomb à cette température inférieure. 



     3n   même temps, l'invention s'applique au   traitement -d'autres   métaux ou   substance  que leplomb d'oeuvre suivant toutes les méthodes qui consistent à soumettre un 

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 système liquide à   fies     températures   différentes en vue de la séparation ou de l'enlèvement du ou des métaux ou com- 
 EMI24.1 
 |#>##13 # # 1.1. il, hl r -1 "I "' 'ï, l,f4ii4 t Il 1111 1.111 Í l'. R V E il DIe l 0 U J . 
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  / 1  - Un procédé de raffinage du plomb découvre contenant des métaux dtelliag6,aonsistnt,à in- -à] #\\y ,,\J \l\{\l: . oorporer du zina au bain de plomb en proportion et7une tem- ,1 . pérature -- telles ..-- qu'il se forme des couches de so- lutions aonjuguéea comprenant un alliage riche en unou plusieurs métaux dt alliage déterminés, puis à enlever oet alliage. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 2 - Des modes de mise en oeuvre du pro- cédé spécifié sous 1 , lesquels présentent les particu- larités suivantes prises séparément ou en combinaison: a) le plomb d'oeuvre est envoyé continuelle- ment à travers un récipient convenable dans lequel il est soumis à des températures différentes en ses divers points, la température à la partie supérieure étant réglée poix occasionner la formation de solutions conjuguées relative- ment riches en un ou plusieurs des métaux d'alliage,tandis que la température à la partie inférieure est aussi voisine que possible du point euteatique du plomb pauvre eu résiduel, l'alliage étant enlevé et le plomb pauvre évacué;
    b) le bain de plomb restant après l'en- lève.aent de l'alliage est refroidi au voisinage de la tem- pérature eutectique du plomb pauvre qui est alors séparé; c) si on recherche de préférence la sépa- ration de plusieurs métaux d'alliage, on incorpora une quantité suffisante de zinc au bain de plomb qui est main- EMI24.3 tenu à une température déterulinée. de manière à former des solutions conjuguées contenant un alliage riche en un ou <Desc/Clms Page number 25> plusieurs métaux bien déterminés, cet alliage étant alors enlevé, le plomb résiduel étant refroidi au voisinage de sa température eutectique,puis réchauffé à la ou les tem- pératures provoquant la formation d'autres solutions oon- juguées qui contiennent un alliage riche en un ou.
    plu- sieurs autres métaux d'alliage,après quoi ces alliages sont séparés et le plomb résiduel enlevé ; d) dans la région inférieure du bain, on maintient une certaine température permettant la formation "de croûtes" qui remontent dans la région supérieure et s'incorporent à la solution conjuguées qui contient l'al- liage en question ; e) le plomb d'oeuvre est traité dans deux chaudières en sérielle plomb résiduel déchargé de la pre- mière étant amené dans la seconde chaudière; f) dans la seconde chaudière,le plomb d'oeuvre traité est refroidi pour la formation des "croûtes" qu'on enlève et qu'on ajoute en quantité requise à l'ali- mentation de la première chaudière,le plomb pauvre résiduel étant évaoué de la seconde chaudière;
    g) on peut prévoir toute une série de chau- dières consécutives pour le traitement du plomb en vue de la formation de solutions conjuguées,riches en certains métaux d'alliage surnageant dans chacune desdites chaudières , le plomb pauvre résiduel étant évacué de la dernière chau- dière de la série à une température-légèrement supérieure EMI25.1 à son point eutectique;
    h) les quantités de plomb d'oeuvre amenées d'une' manière continue traversent une couche de zinc fondu supérieure/ située à la partie - -d'une chaudière convenable jusqu'à ce que le plomb sortan-t par le fond de ladite chaudière <Desc/Clms Page number 26> atteigne une limite de composition déterminée,après quoi, la solution conjuguée contenant l'alliage riche en certains métaux d'alliage formée dans le haut de la chaudière est enlevée, tandis qu'on ajoute ensuite une nouvelle quanti- té de zino pour former une autre couche de zinc fondu dans le haut de la chaudière,cette opération pouvant se ré- péter; i) pour son traitement,le bain de plomb d'oeuvre ast maintenu en forme d'une haute colonne mince de métal fondu;
    j) pour le raffinage d'un plomb d'oeuvre contenant de l'or, de l'argent et du cuivre,le premier traitement vise à la formation d'une solution conjuguée contenant un alliage relativement riche en cuivre et en or mais pauvre en argent, et d'un plomb résiduel plutôt pauvre en cuivre et en or, mais riche en argent,tandis qu'un second traitement provoque la formation d'une solution conjuguée contenant un alliage relativement riche en argent et pauvre en cuivre et or, ainsi que d'un plomb résiduel relativement pauvre aussi bien en cuivre qu'en or et en argent.
    3 - Un appareil destiné à servir au raf- finaje du plomb découvre et à des opérations similaires, comprenant un récipient dans lequel une haute colonne étroite de matière fondue peut être maintenue à des tem- pératures différentes en ses divers régions,grâce à des dis- position convenables. EMI26.1
    4 - Des formes de Èdalief-tion de l'ap- pareil spécifié sous 1 ,présentant les particularités suivantes prises séparément ou en combinaison: <Desc/Clms Page number 27> a) Une chaudière profonde et étroiteest en- tourée en ses diverses régions par deux ou plusieurs car- neaux comportant les moyens pour y maintenir des températures différentes; b) dans lesdits carneaux des brûleurs font régner des températures différentes, et dans la région inférieure de la chaudière des moyens sont prévus pour éva- cuer le plomb de façon continue ou intermittente; e) un canal de décharge partant du fond de la chaudière est pourvu de dispositifs permettant de lui conserver des températures différentes en divers points; d) des moyens appropriés assument le parlait mélange du plomb traversant ladite chaudière;
    par exemple , on peut monter un agitateur tournant dans la partie supé- rieure dudit récipient:ou bien une sérié de plateaux de chi- cane présentant des ajours décalés; e) la chaudière peut étrs exécutée en deux pièces avec des collerettes présentant une gorge ou un ca- nal dans lequel peut être maintenue la circulation d'un fluide réfrigérant, en vue d'établir une sorte de joint hydraulique; f) toute une série de ces chaudières peut les/ être agencée en batterie, sommets des chaudières étant maintenu à une température relativement haute, les fonds à une température relativement basse, et le canal de dé- versement de chaque chaudière transmet le métal à la chau- dière suivante.
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