<Desc/Clms Page number 1>
" PROCEDE POUR PRODUIRE DES REACTIONS DE MATIERES
SOLIDES,DE SOLUTIONS ET DE GAZ "
La présente invention concerne un procédé pour produire des réactions entre des corps d'état d'agré- gation différent, qui présente plus spécialement de l'im- portance pour les réactions dans lesquelles le composant gazeux doit exercer son action immédiatement et sur une sur- face aussi grande que possible. L'invention s'applique essen- tiellement aux matières solides, aux solutions et aux gaz, mais aussi aux solutions et aux gaz seuls.
Le principe de l'invention consiste à introduire le gaz dans un mélange des matières solides et des li- quides de telle manière que ceux-ci soient transformés en une émulsion en adsorbant directement le gaz de réaction.
On introduit le gaz ou le mélange gazeux de préférence dans le liquide de telle façon que se dernier soit
<Desc/Clms Page number 2>
soulevé et ramené d'une manière répétée à l'endroit de l'en- trée du gaz ou de mélange gazeux.
D'après l'invention, les gaz peuvent être injec- tés dans le liquide sous forme de haute colonne ou dans le mélange des éléments de réaction liquides et solides. La masse qui retombe en haut de la colonne liquide est ramenée vers l'entrée inférieure.
Par suite de la réduction du poids spécifique, le gaz doit produire la montée automatique du liquide ou du mélange liquide. Le cas échéant, le gaz de réaction propre- ment dit est mélange avec d'autres gaz neutres,afin qu'il y ait une quantité de gaz suffisante pour produire la mon- tée automatique.
Il est particulièrement avantageux que la co- lonne liquide ait une section allant en s'élargissant vers le haut.
L'évacuation des produits de la réaction peut se faire d'une manière très simple par en bas, de préfé- rence au moyen d'une capacité de forme conique.
Le gaz ou le mélange gazeux est introduit cen- tralement, raLdialement ou tangentiellement dans la colonne liquide ou il est introduit de toute autre fa?on en division extrêmement fine. On n'est pas limité à un seul endroit d'ad- mission, mais l'introduction est aussi possible à des hauteur différentes, de sorte que l'on peut réaliser en quelque sorte une admission par étapes.
Le nouveau procédé de réaction peut être exécuté aussi à l'aide d'une surpression ou d'une dépression, dans le vide, avec chauffage ou agitation, ces moyens pouvant être employés isolément ou en commun.Dans certains cas, on petit opérer aussi en refroidissant,s'il est nécessaire.
Comme la capacité d'un appareil est limitée, il se produit fréquement, après que la réaction s'est accomplie
<Desc/Clms Page number 3>
pendant quelque temps,un appauvrissement ,du contenu en composants réagissants, de sorte que la réaction se ra- lentit et devient in-complète vers la fmn de la période de travail.On a déjà souvent proposé dans ce cas de ne pas poursuivre la période de travail jusqu'à l'épuisement com- plet du contenu en composants réagissants,mais de l'in- terrompre prématurément,de vider l'appareil et de le remplir à nouveau pour une nouvelle période.Cela a pour conséquence,d'une part, une certaine marche à vide en com- posants réagissants du liquide,d'autre part il est smuvent difficile,en cours de travail,de déterminer le moment exact pour l'interruption de la-.
réaction, surtout lorsque lacon- centration des composants réagissants du gaz varie. Mais si l'on laisse l'appareil trop longtemps en marche,cela en- traîne des pertes en composants réagissants du gaz, ce qui' indépendamment des pertes de matières,peut avoir pour consé- quence des inconvénients graves, endommagements,etc...D'au- tre part, le cas peut aussi se présenter que le passage uni- que du gaz par la colonne liquide soit insuffisant pour l'ad- sorption quantitative des composants réagissants du gaz.Par exemple, la concentration du gaz réagissant peut être telle que ce dernier,dans son parcours à travers la colonne liquide, ne trouve pas la quantité équivalente des composants réagis- sant du liquide,et enfin,pour la marche régulière de certai- nes réactions chimiques,
il est nécessaire que la concentra- tion du gaz réagissant puisse être appropriée à la concentra- tion des composants réagissants dans le liquide,condition qui, dans l'appareil isolé,n'est remplie que pour une courte durée de la période de travail.
Conformément à l'invention,les composants de réaction peuvent donc être introduits d'une façon continue par le montage en série de plusieurs appareils, de telle
<Desc/Clms Page number 4>
manière que le nélange liquide parcourre suceessivenent les appareils du premier au dernier, tandis que le gaz parcourt chaque appareil en courant parallèle, ou bien le gaz est dirigé successivement à travers les appareils, tandis que le liquide parcourt cha-que appareil en courant parallèle, ou bien le gaz et le mélange liquide parcourent les appareils successivement en courait de même sers ou en courant contraire.
Les appareils peuvent aussi être disposés en un système formant un cycle clos, de manière que les gaz ou les mélanges liquides qui parcourent le système @uissent être évacué après épuisement, en un endroit quelconque.
La nasse de réaction peut alors parcourir les appareils sans qu'elle ait à tourner à l'intérieur d'un seul et même appareil.La giration peut donc se produire alors seulement dans l'appareil suivant.
Selon que les conditions l'exigent, des dis- positifs connus,servant à la séparation des produits de réac- tion solides, peuvent être interposés dans le passage de la masse de réaction d'un appareil à l'autre.
Il n'est pas nécessaire que les appareils soient tous de même grandeur,mais on peut aussi monter des appa- reils de grandeur différente en une colonne ou en un système en cycle.
Afin de pouvoir régler chaque appareil isolément pour un rapport de réaction voulu,on prévoit, s'il est né- cessaire,des organes de réglage dans les conduites à gaz ou dans les conduites à liquide.
Les gaz ou les mélanges gazeux à introduire peuvent être amenés à l'état chaud dans le récipient de réaction,
Le nouveau procédé est important pour la forma- tion de fluorures complexes, pour laquelle on utilise du
<Desc/Clms Page number 5>
fluorure gazeux.Il présente plus spécialement de l'importan- ce pour la réaction entre un fluorure solide,un sel métal- lique,un fluorure volatil et un acide,par exemple pour la formation de silicofluorure de sodium au moyen de fluorure de calcium,de chlorure de sodium, de fluorure de silicium, et d'acide chlorhydrique.
De la même manière,on peut former d'au- tres sels de l'acide hydrofluosilicique ou d'autres fluorures complexes,par exemple le borofluorure de-sodium. En outre le procédé est applicable à la fabrication d'acides fluorhy- driques complexes, au moyen de fluorure..métallique ,de fluo- rure volatil et d'acide,par exemple à la fabrication d'acide hydrofluosilicique au moyen de fluorine, de fluorure de sili- cium et d'acide sulfurique.
D'autres modes de réalisation concernent la fa- brication de bicarbonates pour la production de l'acide carbo- nique,de composés ammoniacaux, pour la fabrication des- quels ;le l'ammoniaque gazeuse est fixée. D'une façon géné- rale, on peut opérer, par les methodes indiquées,des carboni- sations, ainsi que la fixation d'oxyde d'azote.
La condition essentielle dans le nouveau procédé est toujours que les matières,de départ solides,en tent qu'el- les sont solubles,soient mises en solution.Au moyen des au- tres composants solides,on forme une émulsion,à l'aide d'un gaz qui est recueilli directement par l'émulsion.Par exemple dans la fabrication de fluorures complexes, un sel métalli- que ou un fluosel,en tant qu'il est soluble,est transformé en une solution,de préférence une solution aqueuse dans la- quelle les sels correspondants mais insolubles,par exemple le fluorure de calcium,sont distribués en une émulsion.L'in- troduction du fluorure volatil doit,en effet, être effectuée 'le manière qu'il soit recueilli directement et qu'en consé- quence, dans le cas du fluorure de silicium,
une décomposition
<Desc/Clms Page number 6>
dans le sens de l'acide fluosilicique et de l'acide silicique soit évitée.
Ce résultat est obtenu en opérant d'après l'in- vention, car le gaz ou le mélange gazeux peut ainsi être introduit dans le liquide ou dans l'émulsion de façon que le liquide ou l'émulsion soit soulevé et soit ramené d'une ma- nière répétée à l'endroit de l'entrée. L'emulsion nécessaire se forue alors aussi dans une certaine mesure,et le gaz de réaction est immédiatement utilisé.
Les dispositifs dervant à l'exécution du procédé décrit doivent colporter une chambre dans laquelle pénètre d'en haut un tube pour l'émulsion montante, et qui doit être pourvue latéralement ou en bas de tuyaux d'arrivée pour le mélange de liquides et' de matière solides,ainsi que pour le gaz. La chambre peut cependant aussi s'engager librement en bas dans un récipient à liquide approprié pourvu de l'arrivée de gaz nécessaire.
La fig. 1 du dessin annexé montre l'introduction du gaz au moyen d'une tuyère annulaire 2 entourant le tube de montée divisé 1.
Dans la fig. 2, 3 est la chambre qui est ouverte en bas. Dans cette chambre est suspendu le tube de montée 4.
L'arrivée du gaz de réaction dans la chambre se fait par un ajutage 5.
Dans la fig. 3, le tube de montée 7 avec l'arrivée de gaz est engagé dans le récipient de réaction proprement dit 6.
La fig, 4 montre un récipient de réaction avec introduction du gaz de réaction par le tube central perforé 8.
La fig. 5 reproduit un appareil isolé complet comportant un tube élevé,évasé le cas échéant vers le haut et un réservoir se terminant en cône à sa partie /inférieure ;
<Desc/Clms Page number 7>
le tube et le réservoir communiquent entre eux ; enoutre,l'ap- pareil comporte des tuyères 'd'entrée de gaz et un collecteur pour la matière formée.
9 est le tube en forme de colonne,présentant une forme conique dans sa partie supérieure et constituant le récipient de réaction dans lequel est disposé le réservoir 10 à fond conique 11.12 sont les orifices de communication.Ces orifices sont cependant remplacés généralement par une fente circulaire, de sorte que les deux parties du tube sont en réalité séparées.13 sont les arrivée de gaz, 14 est la capa- cité inférieure pourvue d'une fermeture et destinée à re- cueillir le produit de la réaction. Le fond 11 peut cepen- dant aussi être muni d'un orifice d'évacuation.Les orifices de sortie 12 peuvent aussi être situés plus haut,ou bien cela peut être le cas de la fente correspondante.
L'entrée du gaz peut se faire aussi par une conduite-unique 15 disposée centralement.L'entrée du gaz produit une montée du liquidé dans la colonne 9,en aspi- rant le liquide'et la matière solide du réservoir 10. Le mélange monte, entre en réaction et rlue du tube 9 dans 10.
Lorsque l'introduction du gaz se fait de bas en haut, on prévoit de préférence une plaque de choc,qui peut être de forme ondulée,de sorte que le mélange de li- quide et de gaz soit obligé de renconter cette plaque qui peut avoir plusieurs ondulations.Cette plaque a pour but de laisser retomber,le mélange de liquide et de matière solide soulevé par,le gaz, sous la forme d'une mince nappe perméable au gaz,et de le laisser arriver ainsi en état-de mélange parfait dans l'autre partie de l'appareil.
La fig. 6 montre un appareil isolé en forme d'U
<Desc/Clms Page number 8>
16 est le réservoir principal, 17 l'ajutage dans lequel débouche un tube 18 qui est plus étroit dans le cas présent et qui est amovible et déplaçable. Au-dessus de ce tube est disposée la plaque de choc ondulée 19 qui est déplaçable dans le sens de la hauteur pour donner à la nappe liquide la forme exacte, 20 est la tuyère annulaire dont la/fig. 2 montre, à titre d'exemple,la forme d'exécution spéciale.
L-arrivée du mélange de liquide et de substance solide se fait donc en bas 'en 20, tandis que le gaz entre par un aju- tage tabulaire qui peut être disposé latéralement en 20.
Afin que l'appareil soit approprié aux conditions les plus différentes,l'une des branches,par exemple la bran- che par laquelle monte le mélange le liquide et de gaz, peut être amovible.Il doit alors être remplacé, suivant les besoins, par un tube plus étroit ou plus large.
On peut prévoir des tuyères d'introduction par lesquelles sont introduits, aussi bien le mélanage des substan- ces solides et des substances liquides, que les gaz. Dans tous les 'cas, on peut employer comme brganes d'introduc- tion pour ls composants de réaction gazeux des tubes per- forés,comme la fig. 4 permet de le reconnaître, des pla- ques perforées, des bras agitateurs perforés rotatifs etc....
Dans la fig. 7,des éléments aplatis perforés 21 sont adaptés au tube d'introduction.
Les figs. 8 et 9 montrent en coupe transversale et en élévation un agitateur muni de bras perforés,qui est donc tabulaire et laisse arriver par son intérieur le gaz de réaction.On peut prévoir un grand nombre des agitateurs de ce enre. Au lieu de se mouvoir dans le sens horizontal,leur mouvement peut aussi être vertical.
<Desc/Clms Page number 9>
Dans les différents appareils,les tuyères d'entrée du gaz peuvent être disposées radialement ou tangen- tiellement. Elles peuvent être adaptées aussi au-dessus de l'extrémité inférieure du tube de montée et, ainsi que eela a été mentionné,elles peuvent être situées à plusieurs hauteurs.
Le gaz ou le mélange gazeux peut être introduit a l'état chaud, ou bien, pour obtenir le chauffage voulu, le tube par lequel passe le mélange de liquide et de gaz peut être a double paroi,permettant l'introduction d'un agent de chauffage dans l'espace intermédiaire. On peut aussi employer pour le chauffage des serpentins entourant le tube ou suspen- dus dans ce dernier. Lorsque cela est désirable,on peut aussi prévoir un refroidissement.
Afin de compléter le mélange dans le tube qui reçoit le mélange de liquide et de gaz,et afin d'activer en- core davantage la fixation du gaz de réaction,on peut encore adapter,le cas échéant, à l'intérieur du tube,des plaques inclinées, qui' peuvent être par exemple en forme de spirale et être perforées.
En outre,on peut monter dans le tube qui reçoit d'abord le mélange de liquide et.de gaz des appareils agita- teurs, de même que dans les autres récipients existants.
Dans le cas où l'on aurait à craindre des attaques chimiques, on munit d'un revêtement chimiquement indifférent les endroits qui sont rencontrés par le liquide ou par les agents dont l'attaque est à craindre; plus spécia- lement aux endroits où l'appareil est exposé principalement au choc du liquide,par exemple à l'endroit où: le mélange de réaction reflue, on prévoit un revêtement élastique,chi- miquement indifférent.et résistant à l'usure.On peut employer,
<Desc/Clms Page number 10>
par exemple, un revêtement en caoutchouc mou, tandis qu'au surplus, si cela était nécessaire, on pourrait assurer aussi la protection par un revêtement en caoutchouc durci.
Les figs. 10 à 13 montrent des appareils mon- tés en colonne ou en un système formant un cycle.
La fig. 10 montre, par exemple, une disposition de trois appareils. Le nombre des appareils peut être augmenté à volonté,mais il peut aussi être réduit a deux par exemple pour le cas où il s'agit de faire réagir de grandes quantités de gaz pauvre en composants réagissants avec des quantités relativement faibles de liquide. Le Gaz arrive par la conduite 23 aux appareils 22, 22' et 22",et il est évacué par la conduite 24; à cet effet,il peut être refoulé dans la conduite 23 par une machine appropriée,ou être aspiré de la conduite 24. Le liquide arrive par la conduite
25, d'une manière continue connue, dans l'appareil 22.
A l'aide des tuyères d'arrivée de az disposées centralement ou radialement (dispositif 28) ou par un autre des modes d'arrivée de gaz mentionnés plus haut,les gaz et le liquide sont mis en contact dans l'appareil 22.Une quanti- té de liquide correspondant à la quantité admise s'écoule, d'une manière continue, de l'appareil 22 par la conduite 26 dans l'appareil 22'.'
Si par exemple, l'arrivée de liquide dans l'appareil 22 est réglée de faon que la totalité du contenu soit renouvelée au bout d'un certain temps, et que la quan- tité de gaz parcourant l'appareil pendant;
ce teps suffit à faire réagir de la manière voulue par exemple 3/6 du con- tenu, le liquide, à son entrée dans l'appareil 22', contient encore 5/8 de la quantité initiale de composants réagissants.
Si les produits formés par la réaction sont à l'état solide, ils peuvent être séparés du liquide , dans le parcours de l'ap-
<Desc/Clms Page number 11>
pareil 22 à l'appareil 22', à l'aide d'un dispositif connu 27, ou bien ils sont entraînée dans l'appareil 22' et la sépara- tion se produit en un autre endroit approprié. Dans l'exemple montré fig.lO,la séparation se faire derrière chaque appareil.
Dans l'appareil 22',le liquide est de nouveau mis en contact avec du gaz frais par le dispositif 28, de sorte que sa teneur en composants réagissants peut tomber par exemple à 2/8 de la quantité initiale. De l'appareil 22', le liquide,après séparation,suivant les cas,des éléments solides,arrive dans l'appareil 22" dans lequel la réaction est poursuivie jusqu'à Inachèvement quantitatif.
De préférence,ce dernier appareil de la série . est de dimensions plus petites,afin de permettre de remarquer plus tôt et de compenser plus rapidement les troubles qui peuvent se produire dans la marche normale de la réaction.
Ces troubles peuvent consister dans des réactions non ache- vées ou dans l'appauvrissement du liquide en composants réa- gissants.Le premier trouble peut être remarqué sur le liqui- de quittant le dernier appareil,et le dernier trouble peut être observé sur le gaz quittant le dernier appareil.Par 'le réglage de l'arrivée du liquide à l'appareil 22, à l'aide des organes de réglage 29,on peut alors rétablir de la manière la plus- simple 1-état voulu. Afin d'assurer aussi un travail en parallèle des appareils pendant les variations des poids spécifiques qui se produisent au cours de la réaction, des organes d'étranglement 30 sont montés dans la conduite d'ar- rivée ou la conduite d'évacuation du gaz des différents appareils.
Il est cependant possible aussi que le liquide éjecté des différents dispositifs 28 soit amené directe- ment à l'appareil suivante sans tourner à l'intérieur du même appareil.Cette disposition est montrée dans la
<Desc/Clms Page number 12>
figo 11. Les chiffres désignent les mêmes parties que dans la fig. 10. 31 sont des tubes qui établissent un équili- bre de pression dans le système,afin que le passage continu du liquide reste assuré.
La fig. 12 représente une disposition confor- mément à l'invention, qui est destinée par exemple pour le cas où de petites quantités de gaz riches en composants réagissants doivent réagir avec une quantité de liquide relativement grande. Dans ce cas également, on peut employer, au lieu des trois appareils indiqués, tout nom- bre voulu d'appareils ou aussi deux seulement. Le gaz est amené par la conduite 23 à l'appareil 22, il est mis en ré- action avec le liquide par le dispositif 28 et il arrive ensuite par la conduite 25 dans l'appareil 22',ou il est de nouveau mis en contact avec du liquide. Ce proccessus se répète,jusqu'à ce que le dernier reste des composants réagissants soit adsorbé du gaz. Les conduites 32 amènent du liquide frais à chacun des appareils.
Si toutes les réac- tions étaient opérées dans un seul appareil,il faudrait mé- langer au gaz, suivant les cas, un gaz neutre,car le bras- sage des grandes quantités de liquides avec les faibles quan- tités de gaz disponibles ne pourrait pas être réalisé de la manière voulu,tandis que le dispositif décrit permet d'é- tablir,avec certitude,dans chaque cas, le rapport néces- saire entre les composants gazeux et liquides pour obtenir le travail exact du dispositif 28.
La fig. 13 montre une disposition conformément à l'invention,avec 3 appareils par exemple, dont le nombre n'est cependant pas essentiel;cette disposition est desti- née de préférence au cas où les concentrations des composant réagissants doivent avoir un rapport extrêmement favorable.
<Desc/Clms Page number 13>
Le gaz est amené à l'appareil 22 par la conduite 23,tandis que le liquide peut être amené au premier appareil 22 ou au dernier appareil 22" suivant que, pour une haute concentra- tion du gaz, une faible concentration ou une concentration élevée est désirée pour les composants réagissants du liquide. La fig. 13 montre la première disposition. Dans le passage du liquide de l'un à l'autre appareil,il peut être débarrassé,d'une manière appropriée, des produits de réac- tion solides, de sorte que ces produits peuvent 'aussi être soustraits à la marche ultérieure de la réaction.Il est possible aussi de prévoir la disposition de telle façon que les quantités de liquide éjectées par les différents dis- positifs 28 soient amenées à l'appareil suivant, sans les faire tourner dans le même appareil.
Dans chaque cas, les gaz peuvent 'être refoulés dans les appareils ou être aspirés à travers les appareils; comme cela a été mentionné,déjà, les appareils peuvent être munis de dispositifs de chauffage ou de refroidissement,ils peuvent être de grandeur, .égale ou différente, être disposés aussi à des hauteurs différentes et être reliés en un système en cycle, suivant que les conditions spéciales de la réaction l'exigent.
Toutes les formes d'exécution mentionnées au cours de la description des appareils isolés sont applica- bles aussi dans le cas du montage de plusieurs appareils en une colonne ou en un système en cycle.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.