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Publication number: BE342597A
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Description


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  " Procédé pour le traitement des matières phosphoti- ques ". 



   Cette invention est relative à un procédé pour traiter des matières phosphatiques, telles que la ro- che phosphatiques, de façon à produire un agent de fertilisation soluble, concentré, contenant de l'azote et du phosphore .   L'invention   a poar but, de produire directement cet agent de fertilisation, à partir de la matière phosphatique insoluble, d'une manière sim- ple et économique. 



   On a souvent proposé le phosphate d'ammonium, comme agent de fertilisation soluble concentré, con- tenant de l'azote et du phosphore et il possède à cet effet, un nombre d'avantages parmi lesquels il y a ceux d'être complètement soluble, de ne pas être hygroscopique, de contenir un pourcentage élevé de nourriture pour la plante, de bien se mélanger avec d'autres matières fertilisantes et de pouvoir être aisément granulé ou réduit sous une forme facile à   @   

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 manier pour les distributeurs usuels d'agents de fer-   tilisation   ou d'engrais. 



   Jusqu'à présent, le phosphate   d'ammonium     avai   été produit indirectement à partir des phosphates naturels,   corsas     sait  : - 
La tenear en phosphate du phosphate naturel, tel qua la roche phosphatique contenait du phosphate   tricalcique @a (PO),   était   déplacée,   soit par 
3 4 2   substitution   à   l'aide   d'un autre acide, tel que   l'aci-   de sulfurique, ou par fusion au four électrique ou   chauffé   au combustible. Le phoshpor ou acide phosphori- que libéré, était ensuite séparé des insolubles,   1 'accompagnant,   recueilli et emmagasiné, le phosphore étant transformé en acide phosphorique , par ex. par l'action de la vapeur ou autrement.

   L'acide phospho-   riqae   était alors mélangé avec de l'ammoniaque et la solution de phosphate   d'ammoniam   résultante était cristallisée pour   être   amenée dans une forme commer- ciale. 



   La séparation , le recueillage et l'emmagasinage du phosphore ou. acide phosphorique, sont difficiles et couteaux. 



   Les demandeurs ont trouvé, queles opérations de séparation, de recueillage et d'emmagasinage et le mélange subséquent de l'acide phosphorique avec l'ammoniaque peuvent être évités et que le phosphate d'ammonium peut être aisément produit à partir du phosphate naturel, tel que de la roche   phosphatique,   de la manière suivante. 



   Le phosphate naturel insoluble est mélangé avec une solution de bisulfate d'ammonium, pour donner lieu   à   une réaction dans laquelle il se produit un préci-      

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 pité contenant qu salfate de calcium et ane solution contenant an peu de sulfate d'ammonium, du phosphate d'ammonium et de l'acide phosphorique. Cette réaction peut être indiquée en partie comme   sait :   
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 CaJPO ) +6IÏÏI ESO = 3Ca SO +3 (lu ) 80 + ZH 20 v 42 4 4 3Ca 4 424 S 4 
Le précipité de sulfate de calcium est mélangé avec une solution contenant du carbonate d'ammonium pour produire, suivant la réaction bien connae, du carbonate de calcium qui précipite et du sulfate d'am 
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 moniam en solution, cette réaction peat )être représen- tée par : CaSa +(NH ) CO = CaCO +(NH ) 0 . 



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Le sulfate d'ammonium est transformé en bisal- fate d'ammonium, soit par chauffage des cristaux. 
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  (NH4) 2 sa 4 + (chaleur) = NR4HSO 4 +NH . 5 ou par électrolyse en cellule divisée: (LE 4) 80 4 +H.Og = NE PESO + NE 4 OH. et le   bisulfate     d'ammonium   régénéré, est prêt à être 
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 utilisé avec une charge fraîche de roche phosphatiqae, comme dans la première réaction indiquée plus haut. 



     En   pratique, on opère de préférence comme sait: 
Le phosphate naturel, tel que la roche phosphati- que, est pulvérisé et une proportion correspondante à 310 -parties de   La¯,(3?0 )  est mélangée dans un réci- pient approprié, avec environ   700   parties de solution de   bisulfate   d'ammonium , telle que celle récupérée dans l'opération subséquente décrite. La masse est parfaitement agitée et chauffée et, lorsque la réac- tion est sensiblement complète, .elle est déchargée dans un filtre . 

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   Ici, le précipité, constitué par da sulfate de calcium et par les insolubles,tels que la silice, 
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 l'alcunine, etc., contenue dans la roche est séparé du filtrat qui contient principalement da phosphate d'ammonium   ahec   l'excès de bisulfate d'ammonium utilisé. 



   En faisant bouillir cette solution, la plus 
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 grande partie da. phosphate di-ammonifqu.e est transformé en sel mono-ammonique, qui peut être directe- ment séparé du. bisulfate d'ammonium par cristalli- sation fractionnée. 



   Il est préférable de séparer ces sels en fai- 
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 sant passer de l'amQoniaqao récupéré dans les opéra- tions subséquentes, aa travers de la solution des sels mélangés, pour transformer le bisulfate d'am-   @   monium on sulfate d'ammonium et les phosphates 
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 d'ammonium mixtes, en phosphate tri-ummonique (NE) PO 
4 3 4 qui n'est   qae   peu soluble et qai peat être aisé- 
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 Dent séparé du salfate d'arufionian, par cristallisation   feactionnée.   



   Les cristaux humides,   pirncipalemsnt   constitués 
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 par du phophte tri-ar.raonique , qui est instable, soit convoyés vers aa cristallise,re pourvu de moyens pour la réc2pération de l'aoïaoniac (NE ) qui est dégagé      et est transformé dans les cristaux secs d'un sel 
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 plus acide, comme le phosphate mono-ammoniaae NH4h2F( 424 oa. le phosphate cli-ammoniqu-e (NE ) RPO , ou. an mélan- ge de ces phosphates, la proportion de NH3 par rapport 
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 à J? 2 0 5 dépendant dans le produit final, de la températare et de la pression à laquelle cette cristalli- sation BIF-L;Gompli-Ll. 



   Le précipité de sulfate de calciun est transpor- té vers un   récipient/approprié   et est   mélangé   avec 

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 une solution de carbonate d'ammonium Ou avec de la liqueur ammoniacale au. travers de laquelle on fait passer de l'anhydride carbonique et il est parfaite- ment agité. Le précipité de cette réaction étant principalement constitué par du carbonate de calcium, est séparé de la solution)qui contient du   sulfate   d'ammonium. 



   Cette solution ,ainsi que la solution de   sulfa-   te d'ammonium récupérée dans la cristallisation et la séparation où du phosphate d'ammonium, comme déjà décrit, est envoyée vers un cristallisoire et y est réduite à une forme cristalline et ces cristaux sont chauffas, soit   à   une température de   300  C.   pour largement transformer le sulfate d'ammonium en bi- sulfate d'ammonium (NHRHSO4) et ammoniac   (NE),   qui tous deux sont récupérés et utilisés comme indiqué. 



   En opérant à la manière ci-dessus décrite, 
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 il a été trouvé, que l'on peut récupérer sous forme bzz de phosphate d'ammonium , 80jô d é la teneur . 



    REVENDICATIONS.   



   1. Un procédé pour la production de phosphate d'ammonium , qui consiste à traiter une matière phos-   phatique,   telle que la roche phosphatique, avec   du.   bisulfate   d'ammonium , . le   phosphate d'ammonium ainsi produit étant ensuite séparé du salfate de la base.

Claims

2. Un procédé selon la revendication 1, dans lequel le sulfats de la base est traité pour prodai- ra du sulfate d'ammonium, ce dernier étant transfor- mé en bisalfate d'ammonium,*.

3. Un procédé selon la revendication 3, dans lequel en utilise du carbonate d'ammonium pour traiter le sulfate de la base, dans le bat de produire du <Desc/Clms Page number 6> salfate d'ammonium.

.=. Un procédé selon les revendications 2 ou 3, dans lequel le sulfate d'ammonium est transformé en bisulfate d'ammonium, en le traitant par la cha- leur ou par électrolyse, tel Que décrit et dans le but spécifié.

5. Un procédé selon la revendication 4, dans lequel le sulfata d'ammonium est ch alfé aux environs de 300 C. pour le transformer en bisalfate d'ammonium 6. Un procédé selon l'une ou l'autre des reven- dications 2 à 5, dans lequel le bisalfate d'ammonium est réutilisé en circuit fermé pour le traitement de nouvelles charges de matière phosphatiqae.

7. Un procédé selon l'ane ou l'autre des reven- dications précédentes, pour la production directe du phosphate d'ammonium, dans lequel le traitement de la matière phosphatiqae avec du bisulfate d'ammonium, donne lien à la production de phosphate d'ammonium en solution et au sulfate de la base sous forme de précipité.

8. Le procédé perfectionné pour la production du phosphate d'ammonium, tel que décrit au présent mémoire et dans le but spécifié.