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IIl:'ERI!'EC'1'IOiUilili.#N11 AUX 1-110CBDES D'ACTIVATION FAR LES OEAi't
De nombreux procédés d'activation du charbon reposent sur le traitement de matières carbonées par des gaz à haute tempé- rature.
Ces procédés diffèrent par les conditions particulières dans lesquelles s'effectue l'opération d'activation de sorte que pour un même charbon actif, préparé par les différentes mé- thodes le rendement en charbon actif à partir de la matière carbonée varie.
L'invention, objet de la demande, consiste en un perfec- tionnement applicable à tous les procédés connus d'activation par les gaz, réalisant d'une part une amélioration de la quali- té du charbon actif obtenuet, d'autre part, une augmentation
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considérable du rendement de l'opér ation d'activation, quelle que soit sa valeur.
Il convient tout d'abord de préciser ce qu'il faut enten- dre par "rendement de l'activation".
En admettant qu' une matière première réduite, de façon fictive ou. réelle, à un poids P à l'état carbonisé, donne en fin d'activation un poids de charbon d'activité déterminée, on appellera au cours de la description qui va suivre "coefficient du. rendement de l'activation!' le rapport r =p.
P
On en déduit que la perte de charbon % pendant l'opéra- tion d'activation considérée est de 100 (1 -P).
P
Dans chaque cas, le coefficient r varie avec le degré d'activité auquel le charbon a été porté, il peut donc, pour un Blême procédé, être considéré comme une fonction déterminée de cJtte activité..
Sur le dessin ci-annexé, on a traduit, à titre d'exemple le phénomène d'activation par des courbes.
La courbe 1 est établie avec du charbon préparé suivant le procédé décrit dans le brevet belge NZ 341.236 - en daté du 5 Avril 1927 - pour "PROCEDE D'ACTIVATION DU CHARBON .oU DE MA- TIERES CARBONEES QUELCONQUES AVEC PRODUCTION SIMULTAMEE DE GAZ COMBUSTIBLES ET APPAREILS- POUR LE REALISER"-
La courbe 2 est tracée dans les mêmes conditions, mais avec un charbon ayant subi préalablement à son activation par le même procédé le traitement, objet de l'invention.
On a porté en abscisse et de droite à gauche, le coeffi- cient r et en ordonnée de bas en haut l'absorption maximum en Par le tétrachlorure de carbone.
Sur la courbe 1 on voit que pour un rendement de l'activa- tion de 0,30 on a un charbon pouvant absorber 85% environ de son poids de tétrachlorure de carbone, tandis que sur la courbe 2 pour un même rendement de 0,30, on trouve une absorption de 130% de tétrachlorure de carbone.
Par exemple, dans le'brevet américain N 1.497.543, dépo-
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sé le 30 Juin 1919, au nom de Mr. W.K. CHANEY, il est question d'un charbon capable d'absorber 78% de son poids de tétrachloru-, re de carbone avec une perte de 70% dans l'activation, c'est-à- dire un rendement de 0,30.
En traitant, suivant l'invention, objet de la demande, un tel charbon avant son activation par le procédé connu de Mr.
W.K. CHANEY, on obtient un accroissement de plus de 40% dans le degré d'activité pour un même rendement.
Le perfectionnement, objet de la demande, s'appliqe diane façon générale, à tous les procédés d'activation par les gaz, quel que soit l'état de la matière première, crue, natu- rellement ou artificiellement agglomérée, déjà carbonisée en totalité ou en partie, partiellement activée ou non activée,etc,
Le nouveau traitement est basé sur l'imprégnation préalable'du produit à activer par de très faibles doses (1 à 5% dans les conditions normales, mais sans limitation cependant) de bases, sels ou acides, ayant des propriétés plus ou moins ignifuges employés à l'état pur ou en mélange.
La mise en oeuvre de l'invention est cependant très diverse, car elle dépend de l'état de la matière première emplo- yée et du résultat recherché.
On a déjà préconisé l'usage de bases, de sels ou d'aci- des à action plus ou moins déshydratante, carbonisante, oxydan- te, etc... pour l'activation directe par la carbonisation, en vase clos, des matières carbonées crues, tels que la tourbe, la sciu.re de bois, les déchets de cuir, etc., mais dans tous les cas, sans le secours de gaz activant, car l'action activante est due aux bases, sels ou acides et non aux gaz.
De tels procédés ne s'appliquent qu'à des matières pre- mières crues ou incomplètement carbonisées, car les agents chi- miques utilisés agissent surtout pendant la carbonisation et ne produiraient aucun effet sur des produits déjà carbonisés de façon ordinaire. De plus, ils exigent une forte proportion de l'agent chimique activant (par exemple 50% 100%) pour produi-
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re une activation appréciable; des d6ses aussi faibles que cel- les mentionnées ci-dessus ne donneraient pas une activation sen- sible.
On a aussi envisagé l'emploi de certains acides, bases ou sels en vue de l'activation de matières déjà cokéfiées, mais sans arriver à une application industrielle par suite d'une er- redr d'appréciation des causes du phénomène observé. En effet,il est pratiquement impossible d'éviter des rentrées d'air ou de gaz braies à haute température dans les cornues; car elles sont souvent poreuses ou imparfaitement étanches au rouge, l'acti- vation, d'ailleurs très faible constatée doit être attribuée principalement à ces gaz et non à l'action des agents chimiques sur la matière carbonée si elle a été auparavant complètement carbonisée sans le secours d'un agent chimique d'activation.
Enfin, il est connu de mélanger plus ou. moins intimement à la matière carbonée de la chaux, du carbonate de magnésie, des chlorures volatils, etc. destinés à développer les gaz activants comme du gaz carbonique, du chlore, de l'oxygène parfois, qui favorisent l'activation en combinaison avec des gaz activants que l'on peut introduire en surplus dans les cornues. Ces corps sont également employés en assez forte proportion, 50% à 100% et servent aussi d'agent d'espacement favorisant l'activation.
D'après ce qui précède on conçoit aisément que les agents chimiques utilisés jusqu'à présent pour l'activation du. charbon sans ou avec le secours des gaz ont une action totalement dif- férente de celle recherchée dans l'invention, objet de la deman- de.
Les Inventeurs ont observé que de simples traces d'impure- tés diverses dans la matoière première carbonée étaient suscep- tibles de modifier considérablement son activation par les gaz; ces impuretés sont, par exemple, pour le bois, le charbon, etc., constituées par les cendres qui ont une influence appréciable sur le dite activation..
11 a été on outre reconnu, à la suite de recherches, qu'il
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est particulièrement avantageux de modifier techniquement la nature de ces cendres et d'en augmenter ou d'en diminuer la proportion suivant le cas envisagé.
Le perfectionnement consiste donc à incorporer dans la matière, préalablement à l'activation, ou en cours d'activa- tion une proportion voulue, niais toujours très faible, d'un a- gent d'imprégnation approprié, par exemple en laissant macérer le charbon dans une solution titrée de la substance choisie, ou bien encore en introduisant à l'état sec et pulvérulent, ou li- quide, pulvérisé ou non le même agent dans la masse de charbon, par exemple, à la faveur d'un traitement d'agglomération. Au- paravant, on pourra avec avantage purifier le charbon par des lavages à l'acide et à l'eau ou à l'eau simplement,
L'agent d'imprégnation et sa proportion varieront avec la nature du charbon actif désiré.
Ainsi, on obtiendra un excellent charbon actif pour l'absorption des gaz en imprégnant du charbon de bois en granu.- les naturels ou agglomérés artificiellement, à l'aide d'acide phosphorique, d'acide borique, de borate de soude, de carbonate de soude, de bisulfate de soude, de soude caustique, de phos- phates alcalins, de silicate de soude, etc... ce charbon étant soumis, après séchage, à un traitement d'activation par les gaz à haute température.
Four une activité donnée, le produit sus-visé sera plus dense, plus dur, moins noir, moins friable que le produit obte- nu sans imprégnation préalable cependant le produit sera de mauvaise qualité comme décolorant.
Par contre, on aura un excellent charbon décolorant en imprégnant le charbon de bois avec des traces de chlorure fer- rique, de chlorure de zinc, d'acide chlorhydrique ou même sim- plement en éliminant toutes les cendres naturelles par des la- vages acides avant l'activation; le charbon ainsi préparé est léger, très noir, et très tendre.
D'après les empériences effectuées, il sembel que l'ac-
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tion de certains agents d'imprégant ion dans l'activation du charbon doit être attribuée à leurs propriétés plus ou moins ignifuges.
Les corps susceptibles de donner naissance à des compo- ses fusibles à la température dtactivation paraissent favoriser l'activation dans le sens du rendement et des propriétés géné- ralement requises pour l'absorption des gaz.
Les corps susceptibles de donner naissance à des compo- sés infusibles ou volatilisés à la température dtactivation pa- raissent diminuer le rendement de ltactivation, mais par contra, améliorer les propriétés décolorantes du charbon.
L'action des ignifuges pourrait s'expliquer de la façon suivante.,
On peut considérér certains charbons inactifs, le charbon de bois, par exemple, confie constitués par un squelette de charbon actif dont les pores capillaires sont saturés par les goudrons ou. hydrocarbures lourds dégagés pendant la carbonisa- tion du bois. Les procédés d'activation par les gaz ont pour effet de détruire, par une oxydation sélective, ces goudrons où hydrocarbures tout en laissant intact le squelette de char- bon actif.
En paatique quels que soient les soins que l'on prenne gour ltactivation, il y a inévitablement destruction par com- bastion, d'une partie du charbon actif.
Or, si on a imprégné au préalable le charbon d'un corps fusible à la température dtactivation, on conçoit assez bien que ce corps pénètre dans tout le charbon actif libre et que la matière en fusion est d'autant plus absorbée par les particules de charbon que celles-ci sont plus actives.Au contraire, les particules de charbon non actives, les hydrocarbures du. charbon etc.. ne sont pas mouillées ni imprégnées par la matière en fu sion ignée; ces dernières sont laissées librement exposées à l'action oxydante des gaze alors que le charbon actif est pro- -.se.
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Un autre phénomène peut se produire également si la ma- tière à activer est quelque peu hétérogène, comme le charbon de bois par exemple, dont l'aubier est plus tendre et plus rapidement activable que le coeur; la partie tendre et généra- lement spongieuse retiendra une plus forte proportion de corps imprégnant que la partie dure., d'où. régularisation de la vites- se d'activation par protection de la partie tendre et, consé- cutivement, amélioration du rendement.
Ainsi, en appliquant l'invention, on a réussi à activer avec un excellent rendement des déchets ou "pou.ssier de charbon de bois" alors que par tous les procédés en usage une telle opération ne pouvait pas se faire avec profit, à cause de la variété de la nature des fragments de charbon qui sont consti- tués tant8t par de l'écorce, tantôt par de l'aubier ou du coeur
Il convient de notér qu'il est impossible d'interpréter l'action des agents d'imprégnation cités, comme une action d'oxydation transitoire, l'agent d'imprégnation jouant le rôle d'intermédiaire entre le charbon préalablement carbonisé qui s'oxyderait en stactivant à son contact et les gaz qui régéné- reraient l'imprégnant par oxydation ;
e effet, les mêmes corps imprégnants employés même à forte dose mais sans le secours de gaz activants sont absolument sans action bien qu'ils puissent être de natu.re, par exemple, oxydante, comme l'acide phosphori- que, le chlorure de zinc. Au contraire, si on opère en milieu.
-gazeux activant, l'acide phosphorique employé, même à très faible dose augmente les rendements et les activités parce qu' il est ignifuge, le chlorure de zinc qui n'est pas ignifuge diminue les rendements et les activités.
Les propriétés ignifuges de certaines substances ont dé- jà été mises à profit pour la carbonisation des matières orga- niques en vue de l'obtention de charbon incombustible (Brevet français N 162.282, déposé le 21 Mai 1884). On a aussi proposé l'imprégnation'du. charbon actif'par de faibles quantités d'aci- de phosphorique pour le rendre incombustible (Brevet allemand
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N 374.208, déposé le 6 Septembre 19/21) .:nais il est à noter que l'imprégnation du charbon n'a jamais été utilisée jusqu'ici pour la fabrication du charbàn actif.
L'imprégnation des matières carbonées d'après l'inven- tion peut se faire de différentes manières.
On a indiqué plus haut, la macération du charbon dans une solution aqueuse titrée de la substance imprégnante; on peut: également opérer de la manière indiquée ci-après qui sera par- ticulièrement applicable à la confection des charbons actifs moalés destinés à l'absorption des gaz.
Le charbon à agglomérer (actif'ou non actif) est broyé en poudre impalpable que l'on malaxe avec un liant, tel du su- cre, de la liqueur bisulfitique de cellulose, du goudron de houille, du goudron de bois, des Goudrons oxydés, de la dextr de l'algine, de la gomme arabique, des gels de fer, d'alumine, du. sulfate de chaux. etc... suivant les méthodes pratiquées dans l'indu.strie des charbons agglomérés. De plus et d'après l'invention, on incorpore à la pâte mie légère proportion des corps ignifuges déjà cités:
acide phosphorique, acide borique, borate de soude, carbonate de soude, bisulfate de soude., soude caustique,, silicate de souder ou toute autre substance ignifue, employés seals ou en mélange; le produit moalé est ensuite sécher calciné et activé par des procédés connus. On parviendra ainsi à une très grande amélioration des propriétés du charbon actif aggloméré obtenu, et, en particulier, à un accroissement considérable de sa solidité et de sa densité.
Pour augmenter encore s'il est besoin ces dernières pro- priétés, on opérera de la façon suivante: Du. charbon imprégné ou aggloméré par des substances orga niques, cokéfié par les procédés ordinaires connus, avec ou. sans addition de suhbstance imprégnatne, sera broyé en poudre impal- pable;
cette poudre de seconde pulvérisation aura une densité- Plus considérable que celle pouvant provenir du charbon initial et sera employée avec avantage à la confection de nouveaux ag-
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glomérés sans ou avec addition de substance imprégnante, les agglomérés séchés, calcinés, activés, enrobés au besoin par des , procèdes connus, constitueront un charbon de grande valeur par sa densité élevée et sa grande solidité,
On pourra naturellement dans tous les cas éliminer les cendres du charbon par des lavages ou une volatilisation à hau- te température après l'activation; cette action ne sera pas toujours nécessaire, étant donnée la faible proportion de matiè- re d'imprégnation utilisée.
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Many coal activation processes rely on the treatment of carbonaceous materials with high temperature gases.
These processes differ in the particular conditions under which the activation operation is carried out so that for the same activated carbon, prepared by the different methods, the yield of activated carbon from the carbonaceous material varies.
The invention, which is the subject of the application, consists of an improvement applicable to all known methods of activation by gases, achieving on the one hand an improvement in the quality of the activated carbon obtained and, on the other hand, a raise
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considerable efficiency of the activation operation, whatever its value.
First of all, it should be clarified what is meant by "activation efficiency".
Assuming that a reduced raw material, in a fictitious way or. actual, at a weight P in the carbonized state, gives at the end of the activation a weight of charcoal of determined activity, the following description will be called "coefficient of the activation efficiency!" the ratio r = p.
P
It is deduced from this that the loss of carbon% during the activation operation considered is 100 (1 -P).
P
In each case, the coefficient r varies with the degree of activity to which the charcoal has been carried; it can therefore, for a same process, be considered as a determined function of this activity.
In the accompanying drawing, the activation phenomenon has been translated, by way of example, by curves.
Curve 1 is established with charcoal prepared according to the process described in Belgian patent NZ 341,236 - dated April 5, 1927 - for "PROCESS FOR ACTIVATION OF COAL. Or OF ANY CARBON MATERIAL WITH SIMULTAMED PRODUCTION OF COMBUSTIBLE GASES AND APPLIANCES- TO MAKE IT "-
Curve 2 is plotted under the same conditions, but with a carbon which has undergone the treatment, which is the subject of the invention, prior to its activation by the same process.
We plotted on the abscissa and from right to left, the coefficient r and on the ordinate from bottom to top the maximum absorption of carbon tetrachloride.
On curve 1 we see that for an activation yield of 0.30 there is a carbon capable of absorbing approximately 85% of its weight of carbon tetrachloride, while on curve 2 for the same yield of 0, 30, there is an absorption of 130% carbon tetrachloride.
For example, in US Patent No. 1,497,543, filed
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Sé on June 30, 1919, in the name of Mr. WK CHANEY, it is a question of a carbon capable of absorbing 78% of its weight of tetrachloru-, re of carbon with a loss of 70% in the activation, it is that is, a yield of 0.30.
By treating, according to the invention, subject of the application, such a carbon before its activation by the method known from Mr.
W.K. CHANEY, we obtain an increase of more than 40% in the degree of activity for the same yield.
The improvement, object of the request, applies in a general way, to all the gas activation processes, whatever the state of the raw material, raw, naturally or artificially agglomerated, already carbonized in its entirety. or in part, partially activated or not activated, etc,
The new treatment is based on the prior impregnation of the product to be activated with very low doses (1 to 5% under normal conditions, but without limitation) of bases, salts or acids, having more or less flame retardant properties. in the pure state or as a mixture.
The implementation of the invention is however very diverse, since it depends on the state of the raw material used and on the desired result.
The use of bases, salts or acids with a more or less dehydrating, carbonizing, oxidizing action, etc. has already been recommended for the direct activation by carbonization, in a closed vessel, of materials. raw carbonaceous substances, such as peat, sawdust, leather waste, etc., but in all cases without the aid of activating gas, since the activating action is due to bases, salts or acids and no to gas.
Such processes apply only to raw or incompletely carbonized raw materials, since the chemical agents used act mainly during carbonization and would not produce any effect on products already carbonized in an ordinary way. In addition, they require a high proportion of the activating chemical agent (e.g. 50% 100%) to produce.
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re appreciable activation; dses as low as those mentioned above would not result in noticeable activation.
The use of certain acids, bases or salts with a view to activating already coked materials has also been envisaged, but without reaching industrial application as a result of an error in assessing the causes of the observed phenomenon. In fact, it is practically impossible to avoid re-entry of air or high-temperature brazed gas into the retorts; because they are often porous or imperfectly impervious to red, the activation, moreover very weak observed, must be attributed mainly to these gases and not to the action of chemical agents on the carbonaceous material if it has previously been completely carbonized without the aid of a chemical activating agent.
Finally, it is known to mix plus or. less intimately with the carbonaceous matter of lime, carbonate of magnesia, volatile chlorides, & c. intended to develop activating gases such as carbon dioxide, chlorine, sometimes oxygen, which promote activation in combination with activating gases which can be introduced in excess into the retorts. These bodies are also employed in fairly high proportions, 50% to 100%, and also serve as a spacer promoting activation.
From the above it is easily understood that the chemical agents used heretofore for the activation of. coal without or with the aid of gases have a totally different action from that sought in the invention, which is the subject of the application.
The inventors observed that simple traces of various impurities in the carbonaceous raw material were liable to considerably modify its activation by the gases; these impurities are, for example, for wood, charcoal, etc., constituted by ashes which have an appreciable influence on said activation.
It has also been recognized, following research, that
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It is particularly advantageous to technically modify the nature of these ashes and to increase or decrease the proportion thereof depending on the case considered.
The improvement therefore consists in incorporating into the material, prior to activation, or during activation a desired proportion, but always very low, of an appropriate impregnation agent, for example by letting the mixture macerate. carbon in a standard solution of the chosen substance, or alternatively by introducing in the dry and pulverulent state, or liquid, pulverized or not, the same agent in the mass of carbon, for example, in favor of a treatment agglomeration. Previously, it would be advantageous to purify the charcoal by washing with acid and with water or simply with water,
The impregnating agent and its proportion will vary with the nature of the desired activated carbon.
Thus, an excellent activated charcoal will be obtained for the absorption of gases by impregnating natural or artificially agglomerated charcoal in granules, using phosphoric acid, boric acid, sodium borate, sodium carbonate, sodium bisulphate, caustic soda, alkali metal phosphates, sodium silicate, etc., this carbon being subjected, after drying, to an activation treatment by gases at high temperature.
For a given activity, the above-mentioned product will be denser, harder, less black, less friable than the product obtained without prior impregnation, however the product will be of poor quality as a bleach.
On the other hand, we will have an excellent decolorizing charcoal by impregnating the charcoal with traces of ferric chloride, zinc chloride, hydrochloric acid or even simply by eliminating all natural ashes by acid washes. before activation; the charcoal thus prepared is light, very black, and very tender.
From the experiments carried out, it appears that the ac-
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tion of some ion impregnating agents in activating charcoal must be attributed to their more or less flame retardant properties.
The bodies capable of giving rise to fusible compounds at the activation temperature appear to favor the activation in the direction of the efficiency and the properties generally required for the absorption of the gases.
Bodies capable of giving rise to compounds which are infusible or volatilized at the activation temperature appear to decrease the activation efficiency, but on the contrary, improve the bleaching properties of the carbon.
The action of flame retardants could be explained as follows.
We can consider certain inactive charcoals, charcoal, for example, made up of a skeleton of activated charcoal whose capillary pores are saturated with tars or. heavy hydrocarbons released during the carbonization of wood. The gas activation processes have the effect of destroying, by selective oxidation, these tars or hydrocarbons while leaving the activated carbon skeleton intact.
In the end, whatever care is taken for the activation, there is inevitably destruction by combustion of part of the activated carbon.
Now, if the carbon has been impregnated beforehand with a fusible body at the activation temperature, it is fairly clear that this body penetrates all the free activated carbon and that the molten material is all the more absorbed by the particles of carbon than these are more active; on the contrary, non-active carbon particles, the hydrocarbons of. charcoal etc. are not wetted or impregnated by the igneous molten material; the latter are left freely exposed to the oxidizing action of the gauzes while the activated carbon is pro- -.se.
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Another phenomenon can also occur if the material to be activated is somewhat heterogeneous, such as charcoal for example, the sapwood of which is softer and more rapidly activatable than the core; the soft and generally spongy part will retain a higher proportion of impregnating body than the hard part., hence. regularization of the activation speed by protecting the tender part and, consequently, improvement of the yield.
Thus, by applying the invention, we have succeeded in activating with an excellent yield of waste or "charcoal pou.ssier" while by all the methods in use such an operation could not be done profitably, because of the variety of the nature of the fragments of charcoal which are constituted sometimes by bark, sometimes by sapwood or heart
It should be noted that it is impossible to interpret the action of the aforementioned impregnating agents, as a transient oxidation action, the impregnating agent playing the role of intermediary between the previously carbonized carbon which s' would oxidize, stactivating on contact, and the gases which would regenerate the impregnation by oxidation;
In effect, the same impregnating bodies employed even in high doses but without the aid of activating gases are absolutely ineffective although they may be of an oxidizing nature, for example, such as phosphoric acid or chloride. zinc. On the contrary, if we operate in the middle.
In an activating gas, the phosphoric acid employed, even at very low doses, increases the yields and the activities because it is flame retardant, the zinc chloride which is not flame retardant decreases the yields and the activities.
The flame-retardant properties of certain substances have already been taken advantage of for the carbonization of organic materials with a view to obtaining incombustible carbon (French patent N 162,282, filed on May 21, 1884). It has also been proposed to impregnate. activated carbon 'by small amounts of phosphoric acid to make it incombustible (German patent
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N 374.208, filed on September 6, 19/21).: But it should be noted that carbon impregnation has never been used so far for the manufacture of activated carbon.
The impregnation of the carbonaceous materials according to the invention can be carried out in various ways.
It has been indicated above, the maceration of the charcoal in a titrated aqueous solution of the impregnating substance; it is also possible to operate in the manner indicated below, which will be particularly applicable to the preparation of activated charcoals intended for the absorption of gases.
The carbon to be agglomerated (active or inactive) is ground into an impalpable powder which is kneaded with a binder, such as sugar, bisulphite cellulose liquor, coal tar, wood tar, tars. oxidized, dextr of algin, gum arabic, iron gels, alumina,. lime sulfate. etc ... according to the methods practiced in the agglomerated coal industry. In addition and according to the invention, a proportion of the flame retardants already mentioned is incorporated into the crumb paste:
phosphoric acid, boric acid, sodium borate, sodium carbonate, sodium bisulphate, caustic soda, welding silicate or any other flame-retardant substance, used in seals or as a mixture; the moale product is then dried, calcined and activated by known methods. A very great improvement in the properties of the agglomerated activated carbon obtained will thus be achieved, and in particular a considerable increase in its strength and its density.
To increase these latter properties even further, if necessary, we will operate as follows: Du. charcoal impregnated or agglomerated by organic substances, coked by ordinary known processes, with or. without addition of impregnated substance, will be ground into an impalpable powder;
this second pulverization powder will have a greater density than that which can come from the initial charcoal and will be used with advantage in the preparation of new ag-
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glomerated without or with the addition of an impregnating substance, the dried, calcined, activated agglomerates, coated if necessary by known processes, will constitute a charcoal of great value by virtue of its high density and great solidity,
In all cases, the ash can naturally be removed from the coal by washing or volatilization at high temperature after activation; this action will not always be necessary, given the low proportion of impregnation material used.