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BREVET D'INVENTION Perfectionnements à la fabrication de soie artificielle à base d'esters ou d'éthers de cellulose.
Dans l'industrie de la soie artificielle,on se préoccu- pe d'atténuer le brillant que les fils de soie artificielle pos- sèdent généralement,afin de se rapprocher le plus possible de l'aspect plus discret que possède la soie naturelle.
Entre autres procédés pour parvenir à ce but,on a pro- poser dans le cas de la soie artificielle formée de cellulose ré- générée (soie viscose, soie au cuivre, nitro-cellulose dénitrée), de réaliser dans les fils une précipitation de sulfate de baryte, obtenue par l'action d'une solution de sulfate de soude ou d'a- cide sulfurique sur une solution de ohlorure de baryum,les filés ou tissus étant alternativement plongés dans, ces solutions.
Toutefois,ce procédé',qui ne conduit du reste qu'à un faible taux de charge en sulfate de baryte,n'est pas applicable à la soie à l'acétate de oellulose qui n'a pas,vis-à-vis des so- lutions aqueuses en cause,le même pouvoir absorbant.
Pour réaliser la charge d'une soie à l'acétate de cellu- lose avec du sulfate-de baryte, l'.idée la plus simple qui vient à l'esprit est d'incorporer au collodion de filature du sulfate de
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baryte,sous une forme extrêmement fine,telle qu'on.peut l'obtenir avec les moulins colloïdaux qui sont entrés dans la pratique in- dustrielle.
Il a été constaté par la demanderesse que les collo- dions ainsi chargés se filtraient difficilement et donnaient lieu à des encrassements,puis des obstructions des orifices des filiè- res, lesquels,pour la fabrication des fils fins par filature sec,sont d'un diamètre extrêmement petit.
On pourrait encore réaliser la préparation du sulfate de baryte par double décomposition dans le sein mené du oollodion de filature .:,mais cette pratique ne donne pas de bons résultats, d'abord parce que les solutions aqueuses des produits réagissants introduisent dans le collodion une quantité deau non négligeable dès que l'on veut atteindre un pourcentage de charge appréciable;
la présence de cette eau joue un rôle nuisible,tant pour la filatu- re même que pour les qualités du fil produit.D'autre part,on oon- serve ainsi dans le oollodion de filature le sel ou produit secon- daire de la préparation du sulfate de baryte,par exemple du chlo- rure de sodium dans le cas'd'une double décomposition du chlorure de baryum et sulfate de soude,ou,ce qui est pire,de l'acide aaéti- que da::s le cas de la précipitationde l'acétate de baryum par l'acide sulfurique.
Il a été trouvé par la demanderesse qu'il était possi- ble de préparer,dans des conditions très économiques,des oollo- dions chargés au sulfate de baryte,et susceptibles d'être filtrés et filés,sans aucune difficulté,en préparant ces collodions avec un acétate de cellulose qui a été précipité d'un mélange aoéty- lant,dilué ou non,où le sulfate de baryte a été formé par voie de réaction chimique, les produits secondaires de cette réaction étant éliminés par lavage et séchage de l'acétate de cellulose avant sa dissolution dans le oollodion de filature.
Avec une charge de sulfate de baryte de 5 du poids de l'acétate de cellulose, on obtient déjà une soie d'un lustre dis- cret se rapprochant du lustre de la soie naturelle.mais il a été constaté par la demanderesse qu'on pouvait,par le procédé suivant
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l'invention,sans que les opérations de filature soient contra- riées,obtenir des soies contenant des taux de sulfate de baryte beauooup plus élevés,allant jusqu'à 25 % du poids de'l'acétate de oellulose et même plus,lesdites soies conservant une grande souplesse et étant parfaitement aptes au tissage,tricotage,etc..
Four des teneurs aussi élevées en sulfate de baryte, ce produit ne joue plus seulement le rôle d'agent de délustrage, mais véritablement d'agent de charge,et on conçoit qu'il en ré- sulte un abaissement important du prix de revient de la soie fa- briquée .
Bien entendu,si on le désire,au lieu que le sulfate de baryte soit formé dans le mélange acétylant, dilué ou non,on peut partir d'un acétate de cellulose qui a été préalablement fabriqué sans être chargé en sulfate de baryte,dmssoudre cet acétate de cellulose dans un solvant ou mélange solvant convena- ble,préparer le sulfate de baryte par double décomposition au sein de cette solution,précipiter la solution,laver et sécher l'acétate de oellulose précipité chargé en sulfate de baryte, préparer le oollodion avec le produit ainsi obtenu et le filer par les méthodes habituelles;mais ce procédé est naturellement moins économique que celui qui consiste à former le sulfate de baryte dans le sein du mélange d'aoétylation.
Le procédé qui vient d'être décrit pour la soie à l'acétate de cellulose s'applique pour toute autre soie ayant pour base un autre ester ou un éther cellulosique.
Il est bien évident que le présent procédé peut s'ap- pliquer pour la préparation des soies à base d'ester de cellulo- se rendu mat et chargé grâce à la présence de tous sels minéraux blancs et insolubles dans l'eau,obtenus dans les conditions de préparation exposées par la présente invention.
De tous ces sels minéraux,le sulfate de baryte est ce- lui qui,dans la pratique courante,présente le plus d'intérêt, tant par sa complète insolubilité dans l'eau que par son indiffé- rence à l'aotion des agents acides,et cela à toute température.
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Après lui,vient le sulfate de plomb qui possède à oet egard des qualités voisines.
Il est donné ci-après un exemple non limitatif de réa- lisation du procédé.
A la fin d'une opération de préparation d'acétate de cellulose,on dilue le mélange aoétylant contenant l'acétate de cellulose en solution.La composition de la solution ainsi obtenue est,par exemple,la suivante :
EMI4.1
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> ........1 <SEP>
<tb>
<tb> Acide <SEP> acétique.............. <SEP> 9 <SEP>
<tb>
<tb> Eau........,................5
<tb>
En outre,cette solution peut contenir une certaine quantité diacide sulfurique, si cet acide a été utilisé comme agent catalyseur ou hydrolysant.
Si la quantité de SO4H2 présente dans cette solution est inférieure au chiffre qui correspond à la teneur de SO4 Ba qu'on veut obtenir,on complète au chiffre voulu par une addition décide sulfurique.
Puis on ajoute peu à peu à cemélange, en agitant,une solution de chlorure de baryum dans l'acide acétique dilué,solu- tion dont la composition est, par exemple,la suivante :
EMI4.2
<tb> BaCl2, <SEP> 2(H2O)................20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> acétique...........,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> . <SEP> Eau.......................60 <SEP>
<tb>
On ajoute 8 litres 1/2 de cette solution pour 100 li- tres de la solution d'acétate de cellulose.
L'incorporation est terminée en cinq minutes et se fait très facilement,- puis on précipite le tout dans un grand vo- lume d'eau; on lave le produit précipite,en le sèche, et, à partir du produit c@tenu, on prépare un oollodion de.filature d'acétate de cellulose que l'on filtre et que l'on file par les méthodes usuelles.
La soie obtenue contient exviron:
20% de sulfate de baryte et
80% d'acétate de cellulose.
Elle a un aspect blanc très mat et un toucher souple.
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On peut soumettre cette soie à des lavages répétés dans l'eau, à froid ou à chaud, sans qu'il y ait aucun départ de sulfate , de baryte,si faible soit-Il.
Cette soie peut se teindre suivant tous procédés d'usa- ge .courant pour la soie 4 l'acétate de cellulose.
REVENDICATIONS.
1 -Un procédé de fabrioation d'une soie artificielle mate et chargée, à base d'esters ou d'éthers de cellulose,caracté- risé parle fait que le oollodion filé a été préparé avec une so- lution d'un éthr ou ester de cellulose,tel que de l'aoétate de @ cellulose,solution dans laquelle du sulfate de baryum ou un autre sel minéral blanc,insoluble dans l'eau,a été formé par réaction chimique,
les produits secondaires de cette réaction étant éliminés par lavage de 1'acétate de cellulose ou autre éther ou ester de' cellulose précipite de cette solutionnais avant séchage et dissolution de celui-ci dans le collodion de fi- lature.
2 -Une forme de réalisation du procédé suivant I ,dans @ laquelle le collodion filé a été préparé avecde l'acétate de cellulose,précipité de son mélange acétylant,dilué ou non,dans lequel du sulfate de baryum ou un autre sel minéral blanc,inso- luble dans l'eau,a été formé par réaction chimique, l'acétate précipité étant lavé et séohé avant préparation du collodion.
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