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Memoire descriptif déposé à l'appui d'une demande de Brevet d'importation*
Pour " Proche de distillation continue et séparation des huiles minérales et goudrons enplusieurs étapes.
DESCRIPTION.
Les produits dérivant de la distillation des huiles minérales et des goudrons dépendent, en quantité et nature, des matières premières travaillées. Les possibilités de dé- bouché sont cependant différentes pour chacun de ces pro- duits. Il est donc de la plus grande importance au point de vue économique de pouvoir modifier ces produits dérivés de la distillation selon les possibilités de débouché ou de placement. On connait, dans ce but, une série de procédés de "krack" ou de séparation, par lesquels les hydrocarbures lourdes sont transformés en produits plus légers, et notam- ment par des porcédés techniques de diverse nature et l'in- fluence de pression ou de température, c'est à dire en phase liquide ou sous forme de vapeur.
La scission ou sépa-
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ration par haute température s'obtient déjà par une action de courte durée sur les produits de réaction, et permet une séparation sélectionnée, de telle sorte que certains produits contenus éventuellement dans les matières premières ou le produit brut, et dont la valeur est supérieure à celle des huiles légères "krack" qu'on peut obtenir, peuvent être conservés comme tels.
Comme toutefois l'usure de l'appareillage à l'interven- @ tion des hautes températures, et est de plus préjudiciable à la viscosité des huiles lourdes contenues dans le produit brut, le procédé à haute température seule n'est pas com- plet ou parfait.
Par la présente invention on obtient un traitement par plusieurs étapes du produit brut, de façon à produire un plus grand rendement de l'extraction totale. La caractérisa tique de l'invention est que les étapes successives et dif- férentes de travail sont conçues et groupées de telle sorte que les vapeurs d'huée qui se dégagent d'une installation de distillation - ou les vapeurs de goudron dans une instal- lation de condensation - sont scindés en fractions de qqua- lité supérieure ou inférieure - comparées à la benzine- et que les produits de plus haute valeur sont enlevés ou ex- clus du procédé de transformation, alors que les produits de qualité inférieure sont acheminés directement, sous forme de vapeur ou de liquide vers un appareil de séparation, et sont retravaillés sous une pression plus forte ou une plus Saute température.
Aussi bien à la distillation qu'à la séparation, il est fait une distinction entre les produits vaporisés et les produits
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produits liquides, attendu que, dans la distillation ou la séparation, le mélange de gaz et vapeur est extrait des chambres ( ou centres) de chauffage ou de réaction séparé- ment des produits liquides de distillation ou de sépara- tion, et qu'il est ensuite rendu ua procédé ( à la manipu- lation) après refridissement des parties ou éléments qui sont susceptibles de condensation, alors que les produite liquides peuvent être soumis, après évaporation dans un appareil d'évaporation intercalé, à un circuit similaire mais distinct ou séparé du premier.
De semblables récipients à pression travaillant avec des cirtuits fermés sont alors accouplés par deux ou plusieurs l'un après l'autre, de sorte que dans le premier sont travaillés les produits bruts, et dans les suivants, après extraction ou fractionnement des produits précieux, les résidus sous une plus forte pression et une plus haute température.
Les résidus de chaque étape de séparation, à moins qu'ils puissent être utilisés tels qu'ils sont, et tout particuliè- rement les résidus émanant de l'appareil d'évaporation, peu- vent être avantageusement restitués à l'installation de dis- tillation, c'est à dire à la'première étape, éventuellement en les mélangeant à de l'huile fraiche. De ce fait leur unité de chaleur reste acquise utilement au procédé de fabri- cation,et il y a une possibilité d'extraire encore de ces résidus, par distillation, des matières qui pourront alors être aliénées en partie dès la première étape.
Le courant provenant de la détention entre le récipient de réaction et l'appareil réfrigérant peut être utilisé pour la production d'énergie, étant donné que l'excédent de pression entre les
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locaux de réaction et ceux des appareils réfrigérants peu- vent servir de force motrice pour les machines motrices cor- respondantes, soit pour les gaz ou vapeurs, soit pour les produit liquides. (Ceux-ci peuvent être transformés en tur- bines et fournir tout d'abord l'énergie pour le refoule- ment des parties non-extraites, desrécipients de condensa- tion dans les locaux de réaction à pression plus élevée.
Les locaux de réaction doivent être aménagés, pour 1' application de ce procédé, de telle sorte que les parois chauffées sàent effleurées par les produit bruts à réchauf- fer et à travailler sur la plus grande surface et avec la plus grande rapidité possible. On obtiendra ainsi que la paroi qui transmet la chaleur elle-même reste relativement froide ou fraiche, et on évitera la formation indésirable de coke et l'alliage avec les métaux fondus senvant éventuellement de conducteurs de chaleur.
Les dessins montrent par exemple les dispositions pour l'application du procédé, conformément à l'invention et notamment :
La figure I. montre la disposition de l'installation en esquisse.
La figure 2.- 4 expose l'exécution du récipient de ré- action de la première étape,
La figure 3.- 9 donne l'aménagement du récipient de la deuxième étape ainsi que les détails,
La figure 10 - 13 montre une autre exécution du réci- pient de réaction de la deuxième étape ainsi que les détails.
La figure 14. un appareil d'évaporation supplémentaore.
Sur la planche I. le I) montre le récipient de réac- tion,dans lequel le produit brut est distillé. L'huile à l'
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l'état brut est introduite dans le récipient de réaction I) par la conduite 2), la pompe 3) les échangeurs de chaleur 4a)-4e) la conduite 5) et l'anneau de répartition 6) avec tuyau 7).
Le récipient I) est rempli en partie avec du métal fondu 8) qui sert de conducteur de chaleur de la flamme 9) sur le produit brut arrosé par la buse 7). Par l'aménagement, exposé par la figure 3) de la buse 7) en plan tangentiel et les canaux de circulation laissés li- bres 10) à la paroi du récipient I) derrière l'armature 84) le métal est maintenu en mouvement rotatif et de haut en bas, et ainsi le produit brut introduit est réchauffé uniformément et rapidement, sans être mis en contact di- rect avec les parois chauffée Ce mouvement rotatif peut être accéléré ou fortifié par l'introduction des gaz de transport dans la même direction tangente - par certaines des buses ou par la forme en spirale des canaux de circu- lation.
Les vapeurs qui se forment sont extraites du récipient de réaction I) par la conduite II en même temps que les gaz, et sont amenées, après avoir traversé la turbine 12) productrice d'énergie, au condensateur 13). Dans celui-ci les parties susceptibles de condensation sont rejetés au moyen du serpentin refroidisseur 14) et ils sont renvoyés par la conduite 15) pour utilisation ultérieure. Les ma- tiéres non susceptibles de condensation sontramenées par la conduite 16) par le dispositif de transmission 17 et la conduite 18) au local de réaction. Ces matières non- condensées sont principalement des gaz inertes servant de gaz de transport, qui peuvent être projetés par la
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conduite 19).
La matière liquide non évaporée est enlevée du niveau d(huile 20 par le tuyau plongeur 21) du récipient I) et parvient après passage de la machine motrice 22 à l'appa- reil d'évaporation 23, dans lequel par une détente de @ pression simultanée il se produit une évaporation.
Par les conduites 85 avec les soupapes indépendantes, réglées par ex. en relation avec la capacité et le nombre de tours de la machine motrice, la vapeur d'eau peut con- tribuer à actionner la turbine, par ex. lorsque lors de la mise en marche de l'installation il n'y a pas encore de pression disponible dans les récipients de réaction. Derriè- re la machine motrice les éléments sous forme de vapeur sont amenés de l'évaporateur 23 par la conduite 24 en pas- sant par le revaporisateur ( Nachverdampfer) 25, dans les condensateurs 26c, 26b et 26a sucessivement. dans lesquels les diverses fractions sont condensées.
De l'appareil d'évaporation 23 le résidu peut être extrait,des condensai teurs 26) on peut extraire les produits de condensation, au moyen des conduites 27a) - 27e) en ouvrant les soupapes 28a - 28e), et alors dans les compensateurs de chaleur 4 la chaleur sensible est transmise à l'huile fraiche nou- vellement introduite. Par le déclanchement de certaines des soupapes 29a) - 29e) et en fermant les soupapes corres- pondantes 29a)- 29e) le résidu ou certains produits de condensation, selon le choix, peuvent être introduits par la conduite 30 par dessus la pompe 31 de l'étape de séparai tion. Enfin on peut aussi ramener certains éléments sous forme de vapeur, des condensateurs 26a)-26c) vers la deuxième étape, en ouvrant les soupapes 32a)-32c) par la conduite 33) et le dispositif de transmission 34).
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Le récipient de réaction de la deuxième étape est désigné par 35). Il reçoit par la conduite 36 les matières liquides, et par la conduite 37) les matières sous forme de vapeur ou de gaz de la première étape qui doivent être soumises à un nouveau traitement. Ce récipient est chauf- fé par le foyer 38). Les matières vaporisées passent,de la même façon que ce qui a été décrit pour la première étape, par la conduite 39), la machine motrice 40) au réftrgérant 41) avec le produit liquide 42) et le retour de gaz 43 ). La voie de retour 43) conduit par le mê- me dispositif de transmission 34) qui foule les vapeurs de la première étape vers la deuxième étape, vers le réci- pient 35).
Par la conduite 44) on peut ajouter le gaz de trans- port manquant .
Le liquide est prélevé par le tuyau plongeur 45) du niveau de liquide 46) du récipient de réaction 35) et il est ramené ,après passage par la machine motrice 47),à l'appareil d'évaporation 48) et ensuite successivement aux condensateurs 49c), 49b et 49a). Les produits de con- densation peuvent aussi être enlevés des condensateurs, de la façon décrite ci-dessus, par les soupapes 50a)-50C), et les conduites 51a). -5Ic) - /ou bien ils peuvent être renvoyés par les soupapes 52a) -
52c) et la conduite 53) vers le dispositif de transmission et de celui-ci au récipient de réaction 35).
Le résidu peut être renvoyé de l'appareil d'évaporation 48) soit par la soupape 52d) et la conduite 53) dans les mêmes conditions au récipient de réaction 35),soit par la soupape 54), la con- duite/et le dispositif de transmission 56) à la conduite d'huile ;
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à la conduite d'huile fraîche 5 et par conséquente l'éta- pe de distillation I, ou enfin par la soupape 50d) et la conduite 5Id) il peut être extrait ou enlevé.
Le récipient de réaction 35) de l'étape de séparation est reproduit aux figures 6 et 6 dans des dimension un peu plus grandes. Le mélange de liquide introduit par la con- duite 36 (36) est réparti par le circuit en boucle 57) dans l'espace supérieur 58). De là il dégoutte le long des tubes de chauffe 59) vers le bas et il se réchauffe de ce fait.
La répartition uniforme autour des tubes de chauffe s'ob- tient par les ouvertures à rainure 60) disposées oblique- ment et réglables. Les tubes de chauffe sont disposés dans une enveloppe intérieure 61) du bas de laquelle le liquide surchauffé pénètre par les ouvertures 62) dans un bain de métal 63) servant de fermeture et de compensateur de chaleur, pour se déverser ensuite par dessus le métal fondu jusqu'au niveau de liquide 46) d'où il est extrait par la conduite 45) comme il est décrit ci-dessus. Par la disposition des ouvertures 62) en direction tangente, on obtient un mou- vement rotatif du métal fondu et une répartition uniforme de la chaleur.
Les tubes de chauffe 59 peuvent, comme le montre la fig gure 7), être munis de nervures 64) le long desquelles le liquide et entre lesquelles les vapeurs et gaz sous pression se dirigent vers le bas pour pénétrer dans l'espace exté- rieur également par les ouvertures à rainure 62) en exerçant une pression sur le niveau intérieur du niveau du liquide.
Les ouvertures de répartition 60) sont rendues mobiles, comme on le voit par les figures 8 et 9, par l'emploi de deux anneaux concentriques 65) et 66); il est prévu dans
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ces anneaux un échappement 67) pour les gaz et vapeurs.
Les planchers 68) des boites à feu sont disposés en plan incliné, et dans la partie la plus basse se trouve un dispos sitif de contact 69) qui s'amorce dans le cas ou du métal fon- du viendrai à couler par des endroits non-étanches du réci- pient de réaction. Le contact déclanche un signal d'alarme ou dégage automatiquement par le moteur 70) la soupape de combustible 71) de façon à ce que l'écoulement d'huile par les endroits non-étanches ne puisse produire d'incendie.
Par ce même contact l'afflux de produit brut aux ré- cipients de réaction peut être empêché, ou bien au moyen d'un tube-aspirateur allant au fond, la réserve d'huile peut être extraite du récipient de réaction, ou encore il est pos- sible d'obtenir un vide à l'intérieur du récipient en ou- vrant une conduite de jonction, afin que l'huile ne puisse pas s'échapper par les endroits non-étanches. On peut aussi par la fermeture du contact, insuffler dans le foyer de 1' air frais ou des matières empêchant la combustion, telles que l'acide carbonique, de l'écume, de la vapeur d'eau, etc..
Les figures 10 - 13 exposent un dispositif de chauf- fage pour le cas où on vaudrait avoir recours au chauffage électrique. Au lieu des tubes de chauffe 59) on emploie alors les tubes chauffés à l'électricité 72) ayant par ex. à l'intérieur des fils de chauffage 73 intercalés.
Avant que les résidus soient extraits de l'appareil dt évaporation 23) ils peuvent être acheminés par la conduite 74) vers lappareil de ré-évaporation 25) dans lequel ils sont soumis, par le vide, à un nouveau surchauffage, no- tamment par séchage.
Les vapeurs dégagées sont amenés par la conduite 75)
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au condensateur à vide 76) duquel le produit de condensa- tion peut être enbvé périodiquement par la conduite 77), alors que la pompe à vide 78) veille au maintien du vide.
Le sèchage servant au chauffage de l'appareil de ré- évaporation 25) doit être fourni par-les vapeurs @ affluant vers le condensateur 26c) il peut aussi émaner de toute autre source.
Une construction avantageuse de l'appareil de ré-éva- poration est exposée à la figure 14. Le résidu de la con- duite 74) est réparti en couche mince par l'anneau 79) sur l'enveloppe 80) par l'intérieur de laquelle les gaz et va- peurs de séchage s'écoulent ; sont amenés par la con- duite 24) et leur produit de condensation peut se déverser par la carabine 82 dans la conduite 27). L'intensité du vhauffage peut être réglée par le curseur 81) sans rendre plus étroite la coupe transversale. Les vapeurs provenant du chauffage s'échappent par la conduite 75) et le résidu restant est prélevé par la conduite 83).
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For "Close to continuous distillation and separation of mineral oils and tars in several stages.
DESCRIPTION.
The products derived from the distillation of mineral oils and tars depend, in quantity and nature, on the raw materials processed. However, the outlet possibilities are different for each of these products. It is therefore of the greatest importance from an economic point of view to be able to modify these products derived from distillation according to the possibilities of outlet or investment. For this purpose, a series of "krack" or separation processes are known, by which the heavy hydrocarbons are transformed into lighter products, and in particular by technical pigments of various nature and the influence of pressure. or temperature, that is to say in liquid phase or in vapor form.
The split or separation
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ration by high temperature is already obtained by a short-term action on the reaction products, and allows a selected separation, so that some products possibly contained in the raw materials or the raw product, and whose value is greater than that of the light "krack" oils that can be obtained can be stored as such.
As, however, the wear of the apparatus during the intervention of high temperatures, and is moreover detrimental to the viscosity of the heavy oils contained in the crude product, the high temperature process alone is not complete. or perfect.
By the present invention a multi-stage treatment of the crude product is obtained, so as to produce a greater yield of the total extraction. The characteristic feature of the invention is that the successive and different working stages are designed and grouped in such a way that the hea vapors which emanate from a distillation plant - or the tar vapors in a plant. condensation lation - are split into higher or lower quality fractions - compared to benzine - and higher value products are removed or excluded from the processing process, while lower quality products are routed directly , in the form of vapor or liquid to a separation device, and are reworked under a higher pressure or a higher temperature.
Both at distillation and at separation, a distinction is made between vaporized products and products
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liquid products, whereas in the distillation or separation the mixture of gas and vapor is removed from the heating or reaction chambers (or centers) separately from the liquid products of the distillation or separation, and is then made ua process (handling) after cooling of the parts or elements which are susceptible to condensation, while the liquid products can be subjected, after evaporation in an interposed evaporation apparatus, to a similar but separate circuit or separated from the first.
Similar pressure vessels working with closed cirtuits are then coupled by two or more one after the other, so that in the first are worked the raw products, and in the following ones, after extraction or fractionation of the precious products, residues under higher pressure and higher temperature.
The residues from each separation step, unless they can be used as they are, and in particular the residues emanating from the evaporation apparatus, can advantageously be returned to the dis- - tillation, that is to say at the first stage, possibly by mixing them with fresh oil. As a result their heat unit remains usefully acquired in the manufacturing process, and there is a possibility of further extracting from these residues, by distillation, materials which can then be partially alienated from the first stage.
The current from the detention between the reaction vessel and the refrigeration apparatus can be used for power generation, since the excess pressure between the
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Reaction rooms and those of refrigerating apparatus can be used as motive force for the corre- sponding motive machines, either for gases or vapors, or for liquid products. (These can be transformed into turbines and first of all supply the energy for the discharge of the non-extracted parts, from the condensing vessels into the reaction rooms at higher pressure.
The reaction rooms must be arranged, for the application of this process, in such a way that the heated walls are touched by the crude products to be reheated and worked over the largest surface and with the greatest possible rapidity. It will thus be obtained that the wall which transmits the heat itself remains relatively cold or cool, and the undesirable formation of coke and the alloying with the molten metals, possibly leaving heat conductors, will be avoided.
The drawings show, for example, the arrangements for applying the method, in accordance with the invention and in particular:
Figure I. shows the layout of the installation in sketch.
Figure 2.- 4 shows the execution of the reaction vessel of the first step,
Figure 3.- 9 gives the arrangement of the container of the second stage as well as the details,
Figure 10 - 13 shows another execution of the second step reaction vessel and the details.
Figure 14. a supplementaore evaporation apparatus.
In plate I. the I) shows the reaction vessel, in which the crude product is distilled. Oil
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the raw state is introduced into the reaction vessel I) through line 2), the pump 3) the heat exchangers 4a) -4e) the line 5) and the distribution ring 6) with pipe 7).
The receptacle I) is partly filled with molten metal 8) which serves as a heat conductor of the flame 9) on the raw product sprayed by the nozzle 7). By the arrangement, shown in figure 3) of the nozzle 7) in tangential plane and the circulation channels left free 10) at the wall of the receptacle I) behind the frame 84) the metal is kept in rotary motion and up and down, and thus the raw product introduced is warmed evenly and quickly, without coming into direct contact with the heated walls This rotary motion can be accelerated or strengthened by the introduction of the transport gases in the same direction tangent - by some of the nozzles or by the spiral shape of the circulation channels.
The vapors which form are extracted from the reaction vessel I) through line II at the same time as the gases, and are brought, after passing through the energy-producing turbine 12), to the condenser 13). In this, the parts liable to condensation are rejected by means of the cooling coil 14) and they are returned via the pipe 15) for later use. The materials not susceptible to condensation are brought through line 16) by transmission device 17 and line 18) to the reaction room. These non-condensed materials are mainly inert gases serving as transport gases, which can be projected by the
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pipe 19).
The non-evaporated liquid material is removed from the level d (oil 20 by the plunger pipe 21) of the container I) and arrives after passing from the prime mover 22 to the evaporator 23, in which by an expansion of @ simultaneous pressure evaporation occurs.
Via lines 85 with independent valves, adjusted eg. in relation to the capacity and the number of revolutions of the prime mover, the water vapor can help to drive the turbine, eg. when, when the installation is put into operation, there is still no pressure available in the reaction vessels. Behind the prime mover the elements in the form of vapor are brought from the evaporator 23 through line 24, passing through the re-vaporizer (Nachverdampfer) 25, into the condensers 26c, 26b and 26a successively. in which the various fractions are condensed.
From the evaporator 23 the residue can be extracted, from the condensers 26) the condensation products can be extracted, by means of the pipes 27a) - 27e) by opening the valves 28a - 28e), and then in the compensators of heat 4 the sensible heat is transferred to the newly introduced fresh oil. By triggering some of the valves 29a) - 29e) and closing the corresponding valves 29a) - 29e) the residue or certain condensation products, as desired, can be introduced through line 30 over pump 31 of the separation step. Finally, it is also possible to bring certain elements in the form of vapor, from the condensers 26a) -26c) to the second stage, by opening the valves 32a) -32c) through the pipe 33) and the transmission device 34).
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The second stage reaction vessel is designated 35). It receives through line 36 the liquid materials, and through line 37) the materials in the form of vapor or gas of the first stage which must be subjected to a new treatment. This receptacle is heated by the fireplace 38). The vaporized materials pass, in the same way as what has been described for the first stage, through line 39), the driving machine 40) to the reftrgérant 41) with the liquid product 42) and the gas return 43). The return path 43) leads by the same transmission device 34) which pushes the vapors from the first stage to the second stage, towards the receptacle 35).
Through line 44) the missing transport gas can be added.
The liquid is taken by the dip pipe 45) from the liquid level 46) of the reaction vessel 35) and it is returned, after passing through the driving machine 47), to the evaporation apparatus 48) and then successively to the condensers 49c), 49b and 49a). Condensate can also be removed from the capacitors, as described above, through valves 50a) -50C), and lines 51a). -5Ic) - / or they can be returned by the valves 52a) -
52c) and line 53) to the transmission device and from the latter to the reaction vessel 35).
The residue can be returned from the evaporator 48) either through valve 52d) and line 53) under the same conditions to reaction vessel 35), or through valve 54), line / and pipe. transmission device 56) to the oil line;
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to the fresh oil line 5 and consequently to the distillation stage I, or finally via the valve 50d) and the line 5Id) it can be extracted or removed.
The reaction vessel 35) of the separation step is shown in Figures 6 and 6 in somewhat larger dimensions. The liquid mixture introduced through line 36 (36) is distributed through loop circuit 57) in the upper space 58). From there it drips down along the heating tubes 59) and it heats up as a result.
The uniform distribution around the heating tubes is obtained by the obliquely arranged and adjustable grooved openings 60). The heating tubes are arranged in an internal envelope 61) from the bottom of which the superheated liquid enters through the openings 62) into a metal bath 63) serving as a closure and heat compensator, to then flow over the molten metal up to the liquid level 46) from which it is extracted through line 45) as described above. By arranging the apertures 62) in a tangent direction, a rotational movement of the molten metal and a uniform distribution of heat are obtained.
The heating tubes 59 can, as shown in fig gure 7), be provided with ribs 64) along which the liquid and between which the vapors and gases under pressure flow downwards to enter the outer space. also through the grooved openings 62) by exerting pressure on the inner level of the liquid level.
The distribution openings 60) are made mobile, as seen in Figures 8 and 9, by the use of two concentric rings 65) and 66); it is planned in
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these rings an exhaust 67) for gases and vapors.
The floors 68) of the fireboxes are arranged in an inclined plane, and in the lower part there is a contact device 69) which is initiated in the event that the molten metal will flow through places not -tight of the reaction vessel. The contact triggers an alarm signal or automatically disengages by the engine 70) the fuel valve 71) so that the flow of oil through leaky places cannot produce a fire.
By this same contact the inflow of crude product to the reaction vessels can be prevented, or by means of a suction tube going to the bottom, the oil reserve can be withdrawn from the reaction vessel, or else it can be removed. It is possible to obtain a vacuum inside the container by opening a junction pipe, so that the oil cannot escape through leaky places. It is also possible, by closing the contact, to blow fresh air or materials preventing combustion into the hearth, such as carbonic acid, scum, water vapor, etc.
Figures 10 - 13 show a heating device in the event that it is necessary to use electric heating. Instead of the heating tubes 59) one then uses the electrically heated tubes 72) having eg. inside the heating wires 73 interposed.
Before the residues are extracted from the evaporation apparatus 23) they can be conveyed through line 74) to the re-evaporation apparatus 25) in which they are subjected, by vacuum, to further superheating, in particular by drying.
The vapors released are brought through line 75)
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to the vacuum condenser 76) from which the condensate can be absorbed periodically through the line 77), while the vacuum pump 78) ensures that the vacuum is maintained.
The drying for heating the re-evaporation apparatus 25) must be provided by the vapors flowing to the condenser 26c) it may also emanate from any other source.
An advantageous construction of the re-evaporation apparatus is shown in figure 14. The residue from the line 74) is distributed in a thin layer by the ring 79) on the casing 80) from the inside. from which the drying gases and vapors flow; are brought in through line 24) and their condensation product can flow through rifle 82 into line 27). The intensity of the heating can be adjusted by slider 81) without making the cross section narrower. The vapors from the heating escape through line 75) and the remaining residue is taken off through line 83).