BE352916A - - Google Patents

Description

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  PERFECTIONNEMENTS   DANS   LA RECUPERATION DU VANADIUM DE
SOLUTIONS LE CONTENANT 
La présente invention se rapporte   à   la récupération du vanadium de solutions contenant de l'acide vanadique libre.. 



   .L'invention permet la récupération pratiquement com-   plète   du vanadium des dites   solutions   sous forme de produit   à   haute teneur. Ce produit peut, si on le   désire,   être sous une forme convenant pour le traitement direct au four pour la fabrication de ferrevanadium ou bien sous forme convenant pour plus ample traitement pour la préparation   d'oxyde   de vanadium, 
Un autre objet de l'invention est que la phase de pré-   cipitation   du vanadium puisse   tre   employée comme phase dans la purification des solutions de zinc préalablement à la récu- pération électrolytique du zinc, permettant d'obtenir à la fois un vanadium commercial et du zinc métallique) des mi- nerais de zinc-vanadium et des produits métallurgiques. 



   Conformément à la présente Invention, la solution de vanadium est traitée par une combinaison ferrique et   neutra'-   

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 lisée par l'addition d'une base, ou bien si elle contient   déjà   une composition ferrique. la solution est simplement neutralisée au moyen d'une base. De cette façon le vana-   dium est   précipité de la solution.. 



   En vue d'obtenir un produit à forte teneur, la solution en du vanadium au besoin est d'abord épurée en/enlevant les   im-   puretés qui seraient précipitées par la base utilisée pour la précipitation du vanadium. 



     Le   précipité de vanadium peut toutefois encore contenir des sulfates, qui peuvent   tre   enlevés comme il sera décrit   ci-après..   



   Lorsque le vanadium existe dans la solution à traiter sous sa forme   tétravalente,   comme c'est le cas par exemple lorsque les impuretés ont été enlevées selon la méthode dé- crite dans la demande de brevet belge déposée le 3l août 1826, le vanadium avant la   précipitation,.est   converti à l'état   pentavalent   pour assurer la précipitation pratiquement com-   plète   du vanadium. 



   En employant la quantité requise de composé ferrique, et seulement autant de base qu'il est nécessaire pour neutrali- ser l'acide libéré par la réaction de l'acide vanadique avec le composé ferrique. le vanadium est entièrement précipité sous forme de vanadate ferrique. D'autre part, en employant moins de composé ferrique et plus de base, la quantité de fer dans le précipité de vanadium peut âtre réglée pour ré- pondre au traitement éventuel du vanadium produit.En tout cas, l'addition de composé ferrique permet que le vanadium soit pré-   cipité   par l'addition de beaucoup moins de base, et dans une période beaucoup plus courte qu'il ne serait nécessaire au-   trement..

   Si   la solution dont le vanadium est précipité, con- tient du zinc en quantité suffisante, le précipité de vanadium outre sa teneur en vanadate de fer. consiste en un vanadate de zinc quelle que soit la base employée,. 



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La précipitation du vanadium   est.considérablement   accélé- rée et la quantité de réactifs nécessaire est diminuée lorsqu* on procède à la précipitation à une température élevée, une température d'environ 50 C étant préférable pour des raisons économiques. 



   En appliquant cette invention au traitement 'Ne la solu- tion obtenue par la lixiviation acide des minerais ou autres produits métallurgiques contenant du zinc et du vanadium,,la solution est neutralisée par l'addition d'une base pour   l'en-     lèvement   des impuretés qui sont ainsi précipitées, comme il est indiqué dans la phase B du diagramme annexé au brevet principale S'il existait du phosphore, il peut avantageusement être enlevé par la méthode décrite dans la demande de brevet belge déposée le 30 août 1928,- toutefois, comme le vanadium tendrait 4 se précipiter en même temps que les Impuretés sus-   dites)   il est désirable de le convertir de la valence en   la-   quelle il se rencontre normalement dans les solutions obtenues de ces minerais,

   à la forme tétravalente sous laquelle il est moins susceptible de se précipiter pendant l'enlèvement des impuretés. A cette fin, on peut ajouter du sulfate ferreux pendant ou après la phase de lixiviation du minerai indiquée en A dans le même diagramme* Après que les impuretés sont en-   levées   le vanadium est converti de sa forme   tétravalente   à sa forme   pentavaiente   moins soluble pour faciliter sa précipita- tion subséquente.. 



   Il peut être converti par exemple dans la phase a à l'é- tat pentavalent, par l'addition d'acide et d'un agent oxydant tel que le bi-oxyde de manganèse.Un composé ferreux tel qu'un sulfate ferreux, peut 'être ajouté pendant ou avant cette pé- riode et, après avoir été converti par l'agent oxydant à l'é- tat ferrique, il peut être employé comme composé ferrique né- cessaire pendant la phase de précipitation du   vanadium..-près   oxydation du vanadium.; la solution légèrement acide dans   la-   

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 quelle le vanadium existe actuellement sous la forme penta- valente. est prête pour la précipitation du vanadium dans la phase D.

   Le composé ferrique, tel que le sulfate de fer. est ajouté alors,   s'il   n'a pas été produit déjà dans la so-   lution   comme il est dit précédemment, et la solution est neutralisée par l'addition d'une base telle que l'oxyde de   zinc,de   la cendre de zinc, de la chaux ou du calcaire, à une température élevée de préférence aux environs de 50 C l'opé- ration étant avantageusement exécutée dans une cuve employant une agitation mécanique pour conserver la chaleur dans la solution. 



   La pulpe est maintenant filtrée et la masse filtrante du filtre est lavée dans la phase M. Le filtrat, qui contient le zinc, peut être purifié davantage comme on le désire, dans   la   phase I. et la solution est finalement soumise à l'électro- lyse pour effectuer le dépôt du zinc métallique dans la phase J. 



   Le précipité de vanadium pourrait contenir des sulfa- tes, surtout lorsqu'on a employé de la chaux ou du calcaire pour neutraliser la solution. Pour la production de ferro- vanadium-, il importe que le soufre soit éliminé du produit vanadium et par conséquent le précipité de vanadium est con- venablement lavé dans la phase F pour dissoudre le gypse, Si de l'eau fraîche est disponible en quantité suffisante, elle peut être employée dans ce but, la solubilité du gypse dans de l'eau fraîche étant considérée comme étant 1,5 à 2 grammes par litre d'eau dans le but de déterminer le volume d'eau requis. 



   Oomme variante, il est fait usage d'une solution de chlorure de sodium sous forme d'eau saumâtre naturelle ou'eau de mer. le gypse y étant plus aisément soluble que dans l'eau fraîche. 



   Si le précipité de vanadium contient des sulfates ba- siques ou autres composés basiques, le liquide de lavage est 

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 acidi-fié au degré voulu pour rendre les composés basiques solubles sans dissoudre sensiblement le vanadium. Cette opé- ration de lavage est exécutée de préférence dans une série de cuves avec agitation mécanique de la solution, l'opération étant continue* Le précipité de vanadium et   l'eau   sont   alimen-   tés en quantités réglées dans la première cuve de la série,, et passent par trop plein dans chacune des cuves successives; on   employera   par exemple trois cuves en série, dont la   capaci-   té combinée est telle que le précipité de vanadium soit soumis au lavage pendant une période de deux heures. 



   La boue ou pulpe est alors concentrée dans la phase G et filtrée dans la phase H le trop plein des condenseurs et le produit filtré passant par la décharge. La casse de résidu de filtrage est un produit de vanadium qui convient pour la fabrication du ferro-vanadium ou de l'oxyde de vanadium. 



   Lorsque le produit est destiné à la fabrication du   ferro-vanadium,.   il est bon que la teneur en fer puisse être modifiée comme on le désire, ce résultat est obtenu facile- ment en dosant convenablement les quantités de composés fer- riques et de la base, ajoutés ou présents dans la phase de précipitation du vanadium. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1,- Méthode de précipitation du vanadium des solutions acides contenant de l'acide vanadique libre,, par addition d'une substance basique, et neutralisation subséquente de la solution dans laquelle est présent le composé ferrique, 2.- La méthode revendiquée en 1, dans laquelle le vanadium est d'abord converti de sa forme tétravalente à son état EMI5.1 pentavaient. 3.- La méthode revendiquée en 1. dans la.quelle la solution est d'abord traitée pour remuement du phosphore,, 4.- Méthode revendiquée en l. réalisée à une température élevée de préférence aux environs de 50 C, <Desc/Clms Page number 6> 5.- La méthode de préparation d'un produit de vanadium telle produit que revendiquée en 1. 2. 3.ou 4.

   lequel/convient parti- culièrement bien pour la fabrication de ferro-vanadium d' une teneur élevée en vanadium,, caractérisé en ce que la quantité de composé ferrique est réglée de telle manière que lorsque la précipitation est effectuée,,une proportion voulue du vanadium est précipitée à l'état de vanadate ferrique et la partie restante à l'état de vanadate d'un autre métal tel que le zinc.

   6.- La méthode revendiquée sous 5, dans laquelle le précipité de vanadium estobtenu d'un produit zinc-vanadium,, et dans laquelle le vanadium est précipité entièrement à l'état de vanadate ferrique de manière à produire un ferro-vanadium à haute teneur en fer et/ou à empêcher la précipitation du sine de la solution et sa perte subséquente dans la fusion du précipité en vue de l'obtention du ferro-vanadium.

   7.- La méthode revendiquée dans une quelconque des revendica- tions précédentes,,dans laquelle,, avant la précipitation du vanadium,, la solution est soumise à une phase d'oxydation telle que celle produisant l'oxydation du vanadium tétrava- lent, et dans laquelle le composé ferrique est produit d' un composé ferreux existant dans la solution pendant la phase d'oxydation.

   8.- La méthode d'épuration d'un précipité de vanadium préparé selon l'une des revendications précédentes, consistant en enlever le sulfate de calcium par lavage à l'eau du précipité., 9.- La méthode revendiquée en 6. dans laquelle l'eau de lavage contient du chlorure de sodium.

   10.- La méthode selon les revendications 8 ou 9. dans laquelle les composés basiques sont également enlevés par addition d'acide au liquide de lavage.

   11.- La méthode de récupération de vanadium de solutions conte- riant de l'acide vanadique libre,.en substance comme décrit. <Desc/Clms Page number 7>

   RESUME.

   Méthode de précipitation du vanadium des solutions acides contenant de l'acide vanadique libre, par addition d' une substance basique et neutralisation subséquente de la solution dans laquelle est présent le composé ferrique ,