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Procédé de fabrication de biphosphate de soude pauvre en eau.
Parmi les sels neutres de l'acide orthophospho- rique, on connaît le biphosphate de soude avec 12, avec 7, et avec 2 molécules d'eau de cristallisation. Parmi ceux- ci, seul le sel douze fois hydraté a pu obtenir jusqu'à présent une certaine importance technique et industrielle.
D'après sa composition il n'y a pas moins de 60 % d'eau de cristallisation pour 19,8 % de p2O5, c'est-à-dire que pour une partie de substance efficace on est toujours obligé d'avoir trois parties d'eau dans l'expédition et le- transpot: - ce qui implique fatalement un lest extrêmement considérable de port. Un rapport quelque peu meilleur à
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la vérité, mais toujours défavorable, entre.? 0 et l'eau est obtenu dans le sel avec 7 molécules d'eau de cristalli- sation. Toutefois, pour certains autres motifs, on n'a pas pu adopter dans l'industrie de la soie le sel parfaitement anhydre.
Actuellement, dans cette concurrence pour le rapport le plus favorable de port et de masse active, seul le biphosphate de soude! deux molécules d'eau de cristalli- sation à des chances de l'emporter sur les autres sels riches en eau de cristallisation, car il n'y a dans celui- ci, ! une teneur de 40 % de p2O5 et de 20 % d'eau de cri- stallisation, que 0,5 parties d'eau de cristallisation pour une partie de masse active (P2O5). Jusqu'à présent, la fabri- cation de ce produit était très compliquée et délicate et elle était restreinte uniquement à des préparations faites en laboratoire, car on était toujours obligé d'obtenir d'abord le sel douze fois hydraté pour le transformer en- suite en sel deux fois hydraté soit par dissolution répétée, par évaporation et par séparation à l'état cristallin,soit par séchage approprié.
On a réussi maintenant à obtenir ce produit d'une manière simple en une suite d'opérations sans cri- stallisation intermédiaire et à ce procurer ainsi le moyen d'en réaliser la fabrication technique et industrielle en exploitation à grande échelle. Dans le procédé dont il s'agit ici, on opére la cristallisation de ce sel de lessives très concentrées au-dessus de la température de transforma- tion, - au-dessus de 50 C - ;
à cet effet, on neutralise un acide phosphorique préal'ablement concentré et purifié, qui contient par litre à peu près de 600 à 700 gr. de P205,
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avec la quantité correctement calculée de carbonate de soude ou de lessive de soude, et on obtient ainsi au--dessus de 50 C., à l'état de cristaux bien formés, le biphosphate de soude pauvre en eau de cristallisation de la lessive saturée. Toutefois, on peut partir aussi d'une lessive plus diluée de biphosphate de soude à l'état pur, si l'on évapore cette solution à pression réduite jusqu'à séparation de cristaux. Dans les deux cas, on obtient un biphosphate de soude pur offrant la composition suivante: Na2HPO4 . 2 H2 0.
REVENDICATIONS.
Procédé de fabrication de biphosphate de soude pauvre en eau, caractérisé en ce que :
1. On fait accomplir la cristallisation du bi- phosphate de -soude dans une suite d'opérations en prenant une solution de biphosphate de soude à l'état pur ob- tenue par neutralisation d'acide phosphorique et en traitant au-dessus de la 'température de transformation, - en pra- tique au-dessus de 50 C.
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Process for the production of water-poor sodium bisphosphate.
Among the neutral salts of orthophosphoric acid, we know sodium bisphosphate with 12, with 7, and with 2 molecules of water of crystallization. Of these, only the twelve times hydrated salt has so far been able to obtain a certain technical and industrial importance.
According to its composition there is no less than 60% of water of crystallization for 19.8% of p2O5, that is to say that for one part of effective substance we are always obliged to have three parts of water in the shipment and the transpot: - which inevitably implies an extremely considerable ballast of port. A somewhat better relationship to
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the truth, but still unfavorable, between.? 0 and water is obtained in salt with 7 molecules of water of crystallization. However, for certain other reasons, it has not been possible to adopt perfectly anhydrous salt in the silk industry.
Currently, in this competition for the most favorable port and active mass ratio, only sodium biphosphate! two molecules of water of crystallization are likely to outweigh the other salts rich in water of crystallization, because there is in this one,! a content of 40% p2O5 and 20% water of crystallization, than 0.5 parts of water of crystallization for one part of active mass (P2O5). Until now, the manufacture of this product was very complicated and delicate and it was restricted only to preparations made in the laboratory, since one was always obliged to first obtain the twelve times hydrated salt to transform it into- continuation in salt twice hydrated either by repeated dissolution, by evaporation and by separation in the crystalline state, or by appropriate drying.
It has now been successful to obtain this product in a simple manner in a series of operations without intermediate crystallization and thus to provide the means of carrying out technical and industrial manufacture in large-scale operation. In the process in question here, the crystallization of this highly concentrated lye salt is carried out above the transformation temperature, - above 50 C -;
for this purpose, a previously concentrated and purified phosphoric acid is neutralized, which contains approximately 600 to 700 g per liter. from P205,
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with the correctly calculated quantity of sodium carbonate or sodium hydroxide solution, and thus obtaining above 50 C., in the form of well-formed crystals, sodium bisphosphate poor in water of crystallization of saturated washing powder . However, it is also possible to start with a more dilute sodium hydroxide solution in the pure state, if this solution is evaporated at reduced pressure until the crystals have separated. In both cases, a pure sodium bisphosphate is obtained with the following composition: Na2HPO4. 2 H2 0.
CLAIMS.
Process for the production of water-poor sodium bisphosphate, characterized in that:
1. The crystallization of sodium bisphosphate is accomplished in a series of operations by taking a pure sodium bisphosphate solution obtained by neutralization of phosphoric acid and treating above water. 'processing temperature, - in practice above 50 C.
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