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Procédé de préparation des phosphates ammoniacaux et potassiques.
La présente invention a pour objet un procédé permettant d'obtenir industriellement et d'une ma- nière simple, des phosphates ammoniacaux et potassiques cristallises.
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Il est connu que l'acide phosphorique por- té à une température suffisante, déplace dans les chlorures l'ion Cl qui se combinant avec l'ion H donne naissance à HCl. Si cette réaction est effectuée à une température pas trop élevée ,on obtient des sels correspondant à l'acide ortho-phosphorique.
La Société Demanderesse a trouvé que cette réaction effectuée dans des conditions qui vont être préai- sées permet d'obtenir des phosphates acides dans lesquels un certain nombre de valences peut être saturé dans des pro- portions choisies par les ions K et NH4.
Le procédé qui a été appliqué pour obtenir
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au produit, aonaiHho oIHHml;.loJ,lornnI1!; dLl.PI:1 l.'""ttBC\10 pot l'acide phosphorique, à une température relativement basse, du chlorure de potassium, et à soumettre ensuite le produit ainsi obtenu, à l'action de l'ammoniaque.
Pour que l'opération ait lieu d'une manière satisfaisante et que le sel obtenu ne contienne plus de quantités notables de chlorure, on peut par exemple, pro- céder de la manière suivante :
L'acide phosphorique, placé dans une cou- pelle d'attaque, étant porté à une température supérieure à 100 C, on fait une introduction progressive de chlorure de potassium.Au fur et à mesure du développement de la ré- action , on élève peu à peu la température. quand l'introduction des quantités voulues de chlorure de potassium est terminée, et quand la tempéra- ture atteint par exemple 2700 C. environ, on arrête l'opé- ration.
Dans ces conditions, l'acide chlorhydrique est presque totalement éliminé, au moment où on a introduit la quantité de chlorure de potassium correspondant envi-
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ron une demi valence d'acide ortho-phosphorique présent à l'origine.
On se trouve alors en présence d'un li- quide qui ne cristallise pas par refroidissement, mais for- me une masse vitreuse transparente.
Ce liquide est ensuite transvasé dans un récipient permettant d'assurer l'agitation de cette masse et le réglage de sa température. selon la concentration de ce liquide , on y ajoute ou non, des quantités variables d'eau et des quan- tités oaloulées d'ammoniaque; pendant la durée de cette opération, le produit est soumis à l'agitation . La quan- tité d'eau peut '*être par exemple de 2% en poids de la mas- se en réaction.
La température est réglée de manière à assurer l'absorption de l'ammoniaque et à éviter la prise vitreuse du liquide.
Dans oes conditions, la formation d'un phosphate ammoniacal et potassique détermine la cristalli- sation qui transforme le tout en un produit suffisamment seo pour être faoilement déchargé de l'appareil.
Eventuellement ÇLe produit est ensuite sé-
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ohé on profiUant de la dhGl6ur oonb6nue àana la tS4àae6 et, s'il le faut , par un séchage complémentaire.
Si l'on emploie par exemple des quantités théoriques d'acide phosphoriques , de chlorure de potassium
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et d'ammoniaque correspondant à la formule brute I?eo8nad=4 on obtient un sel qui ne perd pas son ammoniaque à l'air libre et qui n'est pas hygrosoopique. @
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Les conditions indiquées dans cette descrip- tion sont les conditions qui ont été reconnues comme étant industriellement favorables, mais il est évident que l'on peut s'en écarter dans une certaine mesure et obtenir le même résultat;
aussi ne sont-elles pas considérées comme limitatives, et le procédé comprend, non seulement les con- ditions indiquées dans la description, mais aussi s'étend jusqu'aux limites où l'obtention du produit ne serait plus possible.
On conçoit qu'en introduisant dans la ré- action les quantités théoriques convenables de KCl et de NE :3 dans chacune des deux phases,on pourra obtenir des phosphates acides correspondant à la formule générale:
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TSo8 ( Im4 ) xKH2 où la somme X + 'X peut être comprise entre 2 et 4.
Dans ce cas, on élèvera la température au fur et à mesure de l'introduction de Kcl on pourra en par- ticulier refroidir le produit fondu résultant de la pre- mière phase d'opération sans le solidifier et introduire l'ammoniaque à la température convenable pour que la combi- naison recherchée se produise.
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Process for the preparation of ammoniacal and potassium phosphates.
The subject of the present invention is a process making it possible to obtain, industrially and in a simple manner, crystallized ammoniacal and potassium phosphates.
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It is known that phosphoric acid, brought to a sufficient temperature, displaces the Cl ion in the chlorides which, when combining with the H ion, gives rise to HCl. If this reaction is carried out at not too high a temperature, salts corresponding to ortho-phosphoric acid are obtained.
The Applicant Company has found that this reaction, carried out under conditions which will be worked out, makes it possible to obtain acid phosphates in which a certain number of valences can be saturated in proportions chosen by the K and NH4 ions.
The process which was applied to obtain
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to the product, aonaiHho oIHHml; .loJ, lornnI1 !; Phosphoric acid, at a relatively low temperature, potassium chloride, and then subjecting the product thus obtained to the action of ammonia.
In order for the operation to take place in a satisfactory manner and for the salt obtained to no longer contain significant quantities of chloride, it is possible, for example, to proceed as follows:
The phosphoric acid, placed in an attack cup, being brought to a temperature above 100 ° C., a gradual introduction of potassium chloride is made. As the reaction develops, it is raised. little by little the temperature. when the introduction of the desired quantities of potassium chloride is completed, and when the temperature reaches, for example, about 2700 C., the operation is stopped.
Under these conditions, hydrochloric acid is almost completely eliminated, when the corresponding quantity of potassium chloride has been introduced.
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ron half a valence of ortho-phosphoric acid originally present.
We are then in the presence of a liquid which does not crystallize on cooling, but forms a transparent glassy mass.
This liquid is then transferred into a container making it possible to ensure the agitation of this mass and the adjustment of its temperature. depending on the concentration of this liquid, variable quantities of water and quantities of ammonia are added or not; during this operation, the product is subjected to agitation. The amount of water can be, for example, 2% by weight of the mass in reaction.
The temperature is regulated so as to ensure the absorption of ammonia and to avoid the vitreous setting of the liquid.
Under these conditions, the formation of an ammoniacal potassium phosphate determines crystallization which transforms the whole into a product sufficiently seo to be easily discharged from the apparatus.
Optionally, the product is then separated
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ohé one taking advantage of the dhGl6ur oonb6nue in the tS4àae6 and, if necessary, by an additional drying.
If, for example, theoretical amounts of phosphoric acid, potassium chloride are used
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and ammonia corresponding to the crude formula I? eo8nad = 4, a salt is obtained which does not lose its ammonia in the open air and which is not hygrosoopic. @
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The conditions given in this description are those which have been recognized as being industrially favorable, but it is obvious that one can deviate from them to some extent and obtain the same result;
therefore, they are not considered to be limiting, and the process comprises not only the conditions indicated in the description, but also extends to the limits where obtaining the product would no longer be possible.
It is understood that by introducing into the reaction the suitable theoretical quantities of KCl and NE: 3 in each of the two phases, it will be possible to obtain acid phosphates corresponding to the general formula:
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TSo8 (Im4) xKH2 where the sum X + 'X can be between 2 and 4.
In this case, the temperature will be raised as the Kcl is introduced. In particular, the molten product resulting from the first operating phase can be cooled without solidifying it and the ammonia introduced at the temperature. suitable for the desired combination to occur.