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"perfectionnements au traitement de matières phosphatiques".
L'invention est relative à la concentration par flottai- son de matières phosphatiques, et elle est décrite ci-après, réalisée dans un appareil tel que ceux souvent utilisés pour la concentration par flottaison mousseuse de minerais, bien qu'il ne soit pas nécessaire que le procédé de concentration soit conduit de manière à produire une mousse.
Le procédé est ci-après décrit dans son application à la matière dénommée "roche phosphatée de Floride",ainsi que les résidus ou déchets d'opérations de concentration par criblage de cette matière.
On a constaté que l'application de ce même processus était également utile pour la roche phosphatée de Tennessee, en procurant dans chaque cas une matière riche en phosphate de calcium (Ca3P2O8).
On sait, que des matières phosphatiques peuvent être
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amenées da,ns un état leur permettant d'être concentréespar flottaison, mais la consommation de réactifs, et principalement d'huile, est telle que le procédé n'a pas jusqu'à présent été industriellement applicable en raison des dépenses prohibitives en réactifs, en particulier lorsqu'on fait usage d'eaux d'ex- haure ou de lavage.
Le procédé de l'invention.permet de surmonter ces, ainsi que d'autres difficultés.
Suivant une forme de processus de l'invention, la roche phosphatée préparée, est agitée dans une pulpe, avec un savon approprié ainsi qu'une matière huileuse qui peut ne pas être susceptible de saponification, comme par exemple de l'huile combustible. Dans beaucoup de cas, on a constaté avantageux l'emploi d'une proportion d'une partie de savon pour trois parties d'huilé. On constats que de la roche phosphatée à grains relativement gros, passant par exemple au tamis de 14 mailles, peut être flottée avec une consommation relativement faible de ces réactifs, et sans excès d'agitation et d'aération, en donnant un concentré à haute teneur, accompagné d'une perte réduite de phosphate dans les résidus.
On constate obtenir de meilleurs résultats dans les limites de prix de revient d'opérations industrielles, en réduisant sensiblement la proportion normale des schlamms primaires avant de soumettre la roche préparée à une concentration par flottaison.Les schlamms secondaires, résultant du broyage des minerais, sont souvent plus riches,dans une mesure telle que l'accroissement des récupérations auxquels ils donnent lieu peut compenser partiellement ou totalement l'accroissement des dépenses de concentration qui résultent de leur présence, dues à l'accroissement de consommation de savon et d'huile.
Il n'est pas nécessaire que le procédé de concentration soit conduit de manière à produire une mousse apparente. Le processus a bien souvent été exécuté en obtenant un concentré flottant dans lequel les bulles d'air étaient principalement confihées sous un matelas de grains relativement gros de phosphates comme,
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si les grains de roche en agrégats se trouvaient être trop lourds pour être portés par de simples bulles, ou trop consis- tants pour s'adapter à la forme d'une seule bulle.
Ces grains se comportent comme s'ils avaient une certaine tendance à oohérer ensemble et à adhérer aux bulles qui les ont soulevés. Beaucoup de bulles se trouvant dans et sous le matelas se rompent en traversant ce dernier.
Lorsque la matière est plus finement broyée, il se forme une mousse supportant des phosphates dans ou sur ses bulles, mais il ne semble pas nécessaire de réaliser une concentration mousseuse intense ou même, dans;certaine cas, une concentration mousseuse.
On a constaté que la quantité de réactifs nécessaire peut être. réduite plus encore, en conduisant l'agitation-aération de manière à éviter autant que possible tout excès d'agitation par rapport à celle nécessaire pour relever le concentré flottant On a également constaté que l'ordre dans lequel certains des réactifs sont ajoutés peut présenter de l'importance pour atteindre la quantité minimum du ou des réactifs.
Lorsqu'on opère sur une grahde échelle, alors que la dépense en réactifs nécessaires est d'importance vitale, les meilleurs résultats, avec une consommation minimum des réactifs, ont été obtenus, dans les exemples ci-après indiqués, en ajoutant une solution de soude caustique à une pulpe épaisse placée dans un convoyeur à vis servant de mélangeur préliminaire, et en ajoutant ensuite, durant la formation du mélange, un savon ou une matière suscep- tible d'en former, comme par exemple de l'acide oléique, et en ajoutant également, avec l'aodee oléique, ou bien avant ou après son addition, un réactif communément désigné "Collecteur" comme par exemple une huile combustible.
On a constaté pouvoir exécuter le procédé d'une manière satisfaisante dans un appareil tel que celui schématiquement représenté au dessin annexé, dans lequel une pulpe véhiculant environ 60 à 70% de matières solides deschlammées, dont la
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finesse est plus grande que celle de matières passant au tamis de 14 mailles, descend par une gouttière 1 dans un convoyeur à vis 2, d'un type courant, comportant une auge 3 dans laquelle est :. - agencée une vis tournante 4, de manière que la pulpe s'écoule vers une pompe rotative 5, à l'extrémité inférieure d'un conduit 6, la pulpe étant refoulée par la pompe à travers ce conduit.
Lorsque la pulpe épaisse chemine dans le mélangeur 2, on y introduit, en premier lieu une petite quantité de soude caustique en solution, s'écoulant d'un compte-goutte schémati- quement représenté en 7. Ensuite, après répartition complète de la soude caustique, la pulpe reçoit par un ou des compte= gouttes, schématiquement représentés en 8, de l'huile rouge (acide oléique) et de l'huile combustible, bien que l'huile combustible puisse être ajoutée aussi bien avant qu'après l'huile rouge. Ultérieurement, après répartition complète des huiles, on introduit dans la pulpe une certaine quantité d'eau venant d'un robinet schématiquement représenté en 9, de manière à former une pulpe diluée dans la proportion de 4 à 1.
La pompe 5 débite la pulpe diluée, par le conduit 6, au sommet d'un élément de flottaison mousseuse du type en cascade, 10, comportant un réservoir 11, un conduit 12 par lequel la pulpe tombe sur un organe de déflexion 13. La machine de flot- taison du type en cascade,représentée, comporte trois éléments.
Lorsque la pulpe descend le conduit 12, elle entraine avec elle de l'air qui pénètre par des ouvertures d'environ 10 millimètres de diamètre, désignées par 14 et pratiquées vers le sommet du conduit 12. La pulpe aérée est déviée en direction ascendante par l'organe de déflexion 15, à travers une chioane en forme de panier à oeufs 15, disposée au-dessus de l'organe de déflexion, et la mousse déborde de la lèvre 16 sur le pourtour du réservoir 11.
Un clapet d'évacuation des résidus 17 est prévu au centre du fond du réservoir 11, et comporte un organe de manoeuvre à main 18.
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L'appareil est toutefois également pourvu d'un barrage d'évacuation des résidus, 28,afin de régler le niveau de la pulpe par rapport à la lèvre de trop plein 18. Le barrage, dans la disposition représentée, est formé dans la paroi d'un petit compartiment distinct, présentant une ouverture d'alimen- tation 27 admettant la pulpe du dessous de l'organe de déflexion
13 du réservoir 11, et ouvert vers le barrage 26 par dessus le- quel la pulpe s'écoule dans un couloir à résidus 28. Ce dernier amène le trop plein à une conduite d'évacuation des résidus, 29, pourvue d'ouvertures d'admission d'air 8,
La matière flottée débordant dans le couloir où la gouttiè= re 19 disposé autour de la lèvre 16,
descend une gouttière 20 vers une machine à flottaison à aération par le dessous compre= nant quatre compartimenta, 31, dans laquelle la matière flottée est épurée par une flottaison subséquente. Lorsque la matière flottée descend la gouttière 20, elle y est rejointe par le trop plein provenant d'un second élément de concentration en cascade, 22, qui traite les résidus du premier élément 11, et elle est également rejointe par la matière flottée débordant d'un troisième élément 23, lequel, à son tour, traite les rési= dus du second élément 22, tous ces éléments étant en substance identiques. De l'eau d'addition peut être ajoutée dans la con= duite 12 par une alimentation pourvue d'une vanne, 32.
On a constaté pouvoir obtenir une matière flottée beaucoup plus propre, si les éléments comprennent une chicane doublement inclinée, 24,disposée sur leur pourtour etvsous la lèvre de dé- bordement, en formant un étranglement tel que la matière flottée remonte au voisinage de la partie centrale de l'élément, et passe sur une zone tranquille, au dessus de la chicane 24, cette chicane maintenant la matière soulevée écartée de la lèvre. On a constaté également qu'il était avantageux d'entourer le tiers centrale ou approximativement le tiers central des éléments 11, 22 et 28, de chicanes 30 qui empêchent lesvagues de la pulpe d'atteindre les lèvres de débordement 16.
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Les éléments de la machine de flottaison à aération par le dessous, 21,débitent une matière flottée plus propre, s'ils sont pourvus de palettes 31 aidant au débordement rapide du concentré flotté.
Les résidus de la machine 21 forment un produit intermédiai- re qui est ramené à la pompe 6.
Dans les dispositifs qui viennent d'être décrits, la pulpe épaisse de la matière brute phosphatique, déschlammée, est douce= ment mais complètement mélangée, tout d'abord aveo de l'alcali caustique, et ensuite avec l'huile rouge et l'huile combustible, et la pulpe est alors diluée et concentrée par flottaison avec un minimum d'agitation.
Grce à ce procédé,l'eau boueuse de broyage absorbe une quantité minimum des réactifs ajoutés et la matière phosphati- que est traitée d'une manière adéquate par ces réactifs.
Il ne semble pas nécessaire que la soude caustique subsiste dans l'eau de la pulpe. De bons résultats ont été obtenus lors- que l'eau de la pulpe est drainée après avoir ajouté la soude caustique, les matières solides lavées avec précaution, ensuite amenées sous forme de pulpe avec de l'eau, et flottées avec l'aide d'acide oléique. On a constaté qu'il était possible d'ob- tenir de bons résultats en ajoutant une quantité moindre de soude caustique comme première addition à la pulpe épaisse, et en faisant suivre cette addition d'une addition de savon d'aoide oléique en remplacement d'huile rouge.
On a constaté également que la dépense de consommation en réactifs dans les processus précédents est d'environ le quart des dépenses en réactifs consommés dans les processus antérieu- rement appliqués.
La plupart des essais ci-après décrits se rapportent à des opérations effectuées dans des machines d'essat, dans des condi.., tions exactement controlées et susceptibles d'être reproduites; toutefois, des résultats parallèles ont été obtenue dans une machine Minerals Separation à subaération de 18 pouses et 10 éléments.
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Exemple 1.- Dans un essai de laboratoire, on traite des résidus provenant d'une opération de concentration, réalisée par tamisage de la roche de Mulbérry en Floride, dont la fines- se est plus grande que celle de la matière passant au tamis de 20 mailles, et déschiammés, ces résidus étant doucement mélan= gés à la main, sous forme d'une pulpe épaisse contenant 70% de matières solides, avec 225 grammes de soude caustique ajoutée en solution. On ajoute ensuite 325 grammes, par tonne, d'acide oléique pendant que continue l'agitation, et l'on fait suivre cette addition de celle de 1,8 Kg.d'huile combustible, chaque fois par tonne de matière sèche.
La pulpe résultante est alors diluée, dans la proportion approximative de 4 à 1, à l'aide d'eau de mine contenant les schlamms usuels, et cette pulpe est agitée dans un spitzkasten de flottaison mousseuse de laboratoire, à aération par le des- sous, et la matière flottée est recueillie après 3 minutes.
Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau suivant, dans lequel les lettres P.C. représentent le phosphate de chaux.
EMI7.1
<tb> poids <SEP> % <SEP> P.O.% <SEP> Récupération <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Matière <SEP> traitée <SEP> 100 <SEP> 33,67 <SEP> 100
<tb> concentrés <SEP> 42, <SEP> 4 <SEP> 72, <SEP> 96 <SEP> 91,8
<tb> résidus <SEP> 57,6 <SEP> 4,62 <SEP> 8,2
<tb>
Exemple 2.- Dans un autre essai, on fit emploi d'eau pota- ble de Long Island Oity, New-York, dans le même processus, sauf que les réactifs ajoutes sont employés en moindre quantité, c'est à dire 180 grammes de soude caustique, 255 grammes d'acide oléique, et 760 grammes d'huile combustible, chaque fois par ton- ne de matière solide. Le premier concentré est 'épuré ou nettoyé, en donnant un produit concentré et un produit intermédiaire.
Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-après.
EMI7.2
<tb> poids <SEP> % <SEP> P.O.% <SEP> Récupération <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Matière <SEP> traitée <SEP> 100 <SEP> 32,2 <SEP> 100
<tb>
<tb> concentrés <SEP> 40,6 <SEP> 71,2 <SEP> 89.7
<tb>
<tb> intermédiaire <SEP> 8,9 <SEP> 14,4
<tb>
<tb> résidus <SEP> 50,5 <SEP> 4,0 <SEP> 6,3
<tb>
Exemple 3.- De la roche en petits grains, pratiquement
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exempte de schlamms et contenant très peu de matière plus fine que celle passant au tamis de 100 mailles, provenant du siège n 11 de l'International Agricultural Corporation à Mulberry, Floride, est tamisée afin de séparer de la matière entre 5 et 6% de grains plus gros que ceux passant au tamis Tyler de 14 maille e.
650 grammes de la matière humide plus fine que celle passant au tamis de 14 mailles, avec environ 10% d'eau, sont agitée, dans une machine d'essai Minerais Séparation à sub-aération, avec 500 cm3 envirpn d'eau potable, et l'on ajoute, dans l'ordre indiqué, 10 cm3 d'une solution de savon, et 1,5 cm3 d'huile combustible Okl'ahoma à 39 .
La solution de savon est formée en combinant 88 grammes d'huile rouge de première pression (acide oléique) avec 12,5 grammes de soude caustique, et en ajoutant suffisamment d'eau pour arriver à 2000 cm3, de manière que 10 cm3 de la solution contiennent un demi gramme de saon.
La pulpe épaisse, avec le savon et l'huile sont agités pendant 45 secondes, et l'on ajoute alors de l'eau pour remplir la machine jusqu'au trop plein en même temps que l'on provoque une vigoureuse agitation et que l'on admet l'air. La mousse s'élève rapidement et déborde, avec l'assistance d'une palette, pendant une minute 45 secondes. Le concentré occupant la gout- tière collectrice est composé de grains propres, pas très dif- férents du sable de mer jaune, humide. Il ne présentait prati= quement aucune trace de pélicules de mousse, que l'on obtenait et qui subsistaient avec le concentré produit lors du traitement d'une matière plus fine.
Les résultats sont indiqués en % de phosphate de chaux dans le tableau ci-après,
EMI8.1
<tb> poids <SEP> % <SEP> P.C.% <SEP> Récupération <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Matière <SEP> traitée <SEP> 100 <SEP> 49,5 <SEP> -concentrée <SEP> 56,8 <SEP> 79,0 <SEP> 92,7
<tb> résidus <SEP> 43,2 <SEP> 8,4
<tb>
Exemple 4.- Dans un essai sur grande échelle, durant lequel on obtint environ 20 tonnes de concentrés en l'espace de 7 heures , on traite des résidus du môme genre que dans les exemples 1 et 2,
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mais seulement partiellement déschlammés, et l'on fait emploi de l'appareil représenté au dessin,à la manière décrite pré- cédemment. La solution de soude caustique est ajoutée dans la proportion de 138 grammes de substance caustique sèche par tonne de matière solide.
On ajoute également 318 grammes d'acide oléique et 1,38 Kg d'huile combustible, chaque fois par tonne de matière solide.
On ajoute également, dans les éléments à sub-aération,21, 68 grammes d'huile de pin, distillée à la vapeur, par tonne de substance solide de la matière mise en oeuvre. Les résul- tats sont consignés dans le tableau ci-après, la plus grande teneur des résidus en phosphate de chaux résultant de l'action nocive des sohlamms présents.
EMI9.1
<tb>
P;C. <SEP> % <SEP> récupération <SEP> %
<tb>
<tb> matière <SEP> traitée <SEP> 29,78 <SEP> 100
<tb> concentrés <SEP> 71,89 <SEP> 64,1
<tb> résidus <SEP> 14,48 <SEP> 35,9
<tb>
Un débordement rapide de la mousse tant dans la machine "cascade" que dans la machine à sub-aération améliore la quali- té du concentré flotté, et accroit les récupérations. on a constaté d'autre part que d'autres réactifs que ceux précédemment indiqués peuvent utilement être employés, sans rien ajouter toutefois d'industriellement avantageux. De l'eau de goudron de gaz, qui contient également une grande proportion de matière huileuse insoluble, se démontre sensiblement aussi efficace que de l'huile combustible.
Du carbonate de soude n'est pas aussi efficace que de la soude caustique, et l'addi- tion d'huile de pin provoque la formation d'un plus grand nom- bre de bulles et, dans certains cas, améliore les résultats, comme notamment dans le quatrième exemple.
Exemple 5.- Dans un essai de la même matière, en utilisant l'eau de mine de Mulberry, on fait application du processus du premier des essais précédents, saut que l'on utilise 365 gram- mes de soude caustique, 410 grammes d'acide oléique et 2,7 Kgs d'huile combustible par tonne de matière solide, et on ajoute
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en outre, dans la machine de flottaison, 68 grammes par tonne d'huile de pin distillée à la vapeur.
Les résultats sont indi- qués dans le tableau ci=après.
EMI10.1
<tb> poids <SEP> % <SEP> P.C.% <SEP> récupération <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Matière <SEP> traitée <SEP> 100 <SEP> 34,77 <SEP> 100
<tb> concentrés <SEP> 43, <SEP> 5 <SEP> 73,5 <SEP> 93,2
<tb> résidus <SEP> 56, <SEP> 5 <SEP> 4,3 <SEP> 6,8
<tb>
Exemple 6.- Un essai parallèle effectué en l'absence d' huile de pin, a donné les résultats ci-après:
EMI10.2
<tb> poids <SEP> % <SEP> P.C. <SEP> % <SEP> récupération <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Màtière <SEP> traitée <SEP> 100 <SEP> 32,60 <SEP> 100
<tb> concentrés <SEP> 39,2 <SEP> 73,48 <SEP> 88, <SEP> 4 <SEP>
<tb> résidus <SEP> 60, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 57 <SEP> 11,6
<tb>
Fxemple 7.- Une pulpe composée de phosphate de tamisage, provenant de la Mine Mulberry, Floride, passant au tamis de 20 mailles, et relativement exempte de schlamms est concentrée en la faisant passer à la. vitesse d'environ 9 tonnes de matière solide à l'heure dans une machine de flottaison à sub-aération.
Wilkinson et Littleford à 10 éléments, en ajoutant, dans le premier élément, 1,78 Kg d'oléate de sodium et 5,6 Kgs d'huile combustible, chaque fois par tonne de matière solide, en même temps qu'une très petite quantité d'huile de pin. On utilise dans les deux premiers éléments juste assez d'eau pour rendre
EMI10.3
la, pulpe facil0)no)tt rn6lo.ngoo.blo, coLt,o dornlôro 5ànt 1:, ootimée contenir 60% de matières solides. Dans le troisième élément, on ajoute suffisamment d'eau pour former une pulpe que l'on estime contenir 17% de matières solides, et la matière flottée est recueillie dans cet élément et les éléments subséquents.
La matière traitée contenait 39,4% de phosphate de chaux, les concentrés en contiennent 71% et les résidus la,2$ ce qui procure un rendement industriel avec une récupération de 86,5%.
Exemple 8.- Dans une installation à marche continue, envi- ron 65 à 70 tonnes d'une matière analogue, passant au tamis de 28 mailles, mais contenant une proportion très réduite de schlamms, sont agités sous forme de pulpe épaisse avec 2,2 Kgs
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de savon d'acide oléique et 3,7 Kgs d'huile COJJl)U8 ti bIG mexicai- ne, chaque fois par tonne de matière solide. Le produit de départ contenait 29,22% de phosphate de chaux. La pulpe est diluée, plus complètement agitée, et l'on obtient un concentré contenant 72,8% de phosphate de chaux, les résidus contenant 6,16% de phosphate decchaux, ce qui représente une récupération de 89%, et un rapport de concentration de 2,8 à 1.
Le produit obtenu peut être directement vendu sous cette forme, mais des essais ont démontré que pareils concentrés peu- vent souvent être avantageusement épurés à nouveau. Dans d'autres essais, on remplace l'acide oléique par une addition d'une solu- tion de savon.
Quelquefois les résultats semblent peu affectés en modifiant le mode d'introduction de l'huile combustible.
Revendications s
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'i:. t-* it-of} ejf*{''f-1} i:"4:.:" '* .r .;E- -!. off- *-i(O"", *..
EMI11.3
1<- Le procédé de concentration de matières contenant du phosphate, qui consiste à. agiter et aérer une pulpe de la matière relativement exempte de schlamms, avec de l'huile,et un composé.
' propre à controler l'enrobement sélectif du phosphate par l'hui- le de manière à, lorsque son action se combine à celle de cette huile, procurer tin concentré flottant, et à séparer la matière flottée.