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Procédé et dispositif pour le traitement de gaz où de mélange de gaz et de vapeur en présence d'agents catalyseurs et pour la réactivation de ces agents.
Les,agents catalyseurs, en présence desquels on opère des réactions par exemple en vue de synthèses chimiques, sont employés, souvent dans la pratique, sous la forme de petits corps solides de matière inerte suppor- tant la substance catalysante fixée soit par dépôt en surface, soit par mélange plus ou moins intime.
Or, dans l'action d'un gaz injecté dans un ré- cipient contenant ces catalyseurs, que ce soit dans le processus de catalyse lui-même, ou dans la régénération des catalyseurs effectuée par un gaz réducteur, ou par un gaz-oxydant, la réaction chimique intervient d'abord à l'entrée du gaz dans l'appareil puis se propage de pro- che en proche, de sorte qu'à chaque instant cette réaction
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est essentiellement concentrée en un point de la masse ca- talysante, ce qui entraîne les inconvénients suivants :
Lorsque la réaction envisagée est exothermique, comme il est fréquent, la chaleur de réaction, concentrée à tout moment dans un petit volume, amène une élévation de température néfaste que l'on est obligé de combattre par des moyens appropriés.
Dans le cas d'une régénération des catalyseurs, la réaction ne se produisant que de proche en proche,l'ac- tion des gaz n'entre en jeu que sur un faible volume à un instant donné, ce qui entraîne un temps de régénération plus long qu'il ne serait logique. Ce temps de régénéra- tion peut, bien entendu, être diminué par l'augmentation du volume des gaz injectés par seconde et par l'agence- ment de l'injection des gaz en parallèle dans les diver- ses parties d'une installation, mais celà dans certaines limites seulement.
Dans le cas de la catalyse elle-même, la réacti- vation continue des catalyseurs, par injection d'un gaz déterminé, chemine de la façon rappelée plus haut, de sor- te qu'à un instant déterminé un faible volume seulement des catalyseurs se trouve particulièrement actif.
En conséquence, les produits à catalyser circu- lant pendant cette période, ne se trouvent que pendant un temps relativement court en contact avec les catalyseurs en état d'activité convenable,, au lieu de l'être pendant tout leur passage sur le volume total des catalyseurs em- ployés.
Conformément à l'invention, les chambres de réaction contenant les agents catalyseurs et les disposi- tifs d'admission des gaz et vapeurs à traiter en présence de ces agents sont organisés de manière que la totalité des éléments de la masse catalytique intervienne pratique- ment dans le même temps. Ce résultat peut être obtenu par exemple par l'enveloppement mutuel entre les chambres
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de réaction et les conduits de distribution de gaz et de vapeur ou d'agents gazeux de régénération, conduits qui seront convenablement perforés sur toute leur surface de manière à répartir sur toute celle-ci les points d'admis- sion.dudit agent gazeux.
De cette façcn, la réaction con- sidérée, que ce soit catalyse ou régénération, a lieu dans toute la masse en même temps, de telle sorte qu'à un ins- tant déterminé la réaction en question a lieu de la même manière et dans les mêmes conditions en chaque point de la masse des catalyseurs.
On peut employer le dispositif représenté en coupe schématique sur la fig. 1 au dessin annexé. Dans cet exemple, le récipient contenant les catalyseurs est un tube A et l'opération envisagée est uniquement le soufflage d'air ou d'un mélange d'air et de vapeur d'eau pour la régénération des catalyseurs. Suivant l'axe de A est disposé un cylindre B perforé dans sa paroi longi- tudinale et qui, fermé à une extrémité b, est relié à l'extrémité opposée b1 à une tubulure d'admission Bl pour un agent régénérateur tel que de l'air ou de l'oxy- gène par exemple ou un mélange d'air et'de vapeur d'eau.
Le catalyseur C est disposé sur un fond perforé a, des tubulures A1,-A2- A3 munies de robinets sont prévues respectivement pour l'admission des produits gazeux à ca- talyser, la sortie des produits de la réaction et la sor- tie de l'agent régénérateur.
La demanderesse a reconnu que la durée de la régénération a pu être diminuée dans la proportion de 20 à 1, par rapport à ce qu'elle était en injectant seule- ment l'air par le haut et lui faisant traverser tout le tube, cependant qu'on limite la température atteinte pen- dant la régénération à un niveau plus bas encore que par les méthodes actuelles.
Les mêmes procédés et dispositifs peuvent aussi @ s'employer pour favoriser les réactions catalytiques. Dans
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le schéma de la fig. 2, le récipient tubulaire A con- tient les catalyseurs C et la réaction envisagée peut être l'action sur des vapeurs d'hydrocarbures de l'hydro- gène naissant produit par la décomposition, au moyen d'un oxyde métallique, de l'hydrogène sulfuré contenu dans un gaz injecté. Le tube perforé B disposé à l'intérieur du tube A sert à l'évacuation ou émission de l'hydrogène sulfuré par la tubulure B1. Par Al on admet les hydro- carbures à l'état de vapeur, et la tubulure -A2sert à la sortie des hydrocarbures et des gaz résiduaires.
Il va sans dire que l'oh pourra prévoir l'em- ploi des mêmes procédés concurremment pour faciliter les réactions catalytiques d'une part et la régénération des agents catalytiques d'autre part. On pourrait, à cet ef- fet, disposer les agents catalyseurs dans un panier annu- laire perforé, les gaz à traiter étant admis par la paroi enveloppée ou par la paroi enveloppante pendant la réac- tion tandis que l'agent gazeux de régénération est admis par la paroi enveloppante ou enveloppée... pendant la période de réactivation. Il n'est assurément pas indis- pensable d'employer pour les récipients et conduits la for- me cylindrique tubulaire. De même les perforations pour l'admission des agents gazeux peuvent être remplacées par de petites tuyères métalliques.
Une forme particulière d'application et de réa- lisation du procédé et du dispositif décrits plus haut est représentée par la fig. 3 du dessin annexé, en coupe élévation longitudinale schématique suivant l'axe de l'ap- pareil, ap pliquée, à titre d'exemple, à un appareil épura- teur, et comportant par suite un système distributeur d'agent de régénération pour les masses épurantes.
Dans cette f ig. 3, A désigne une chambre annu- laire fermée suivant ses deux fonds al et a2. L'agent catalyseur, dans l'espèce la masse catalytique, métallique ou autre, est disposée dans cette chambre, en C, entre
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deux faux-fonds perforés a3 et a4 Dans l'espace an- nulaire compris entre le faux-fond a3 et le fond plein a1 débouche le conduit H d'arrivée des gaz ou mélanges à épurer. Dans l'espace annulaire entre a4 et a2 débou- che le conduit E1 pour le départ des gaz épurés. Sur le conduit Hl peut être branché un conduit de départ D pour l'agent gazeux régénérateur chargé des impuretés fixées sur la masse épurante.
Conformément à l'invention, l'agent gazeux ré- générateur est distribué simultanément, dans toute la hauteur de la colonne annulaire A, à travers une série de couronnes annulaires perforées E, réparties à des inter- valles convenables, et qui peuvent être supportées par des bras e fixés aux parois de la chambre A, ou de tout autre façon appropriée. Ces couronnes sont alimentées de gaz régénérateur, celui-ci étant amené à un collecteur F, d'où débouchent une série de tuyaux G se raccordant aux diverses couronnes E.
Cette forme de réalisation offre l'avantage de permettre d'amener l'agent de régénération directement au sein de la masse épurante à régénérer, et de le répartir uniformément dans toutes les directions en partant de la zone d'arrivée placée à égale distance des parois du ré- cipient annulaire A; on profite ainsi au maximum de l'a- vantage signalé plus haut,suivant quoi l'air ou l'oxygène de régénération étant rapidement et uniformément réparti dans la masse à régénérer,la durée de la régénération-est considérablement diminuée, cependant que la température at- teinte pendant la régénération est maintenue aussi basse que.cela est nécessaire, sans l'emploi d'artifices addi- tionnels.
Avec le dispositif décrit ci-dessus, on répartit bien, assez régulièrement, le fluide régénérateur simulta- nément dans toute la hauteur de la colonne annulaire, en diminuant ainsi notablement la durée de la régénération.
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Cependant, le départ des gaz résiduaires (acide sulfureux, azote, etc..) provenant de la régénération se fait par un c,onduit commun unique, partant de la chambre réservée en- tre l'un des faux-fonds et le fond correspondant de la colonne annulaire, et débouchant par suite,.au-delà de l'extrémité de la masse totale annulaire d'agent épurateur.
Il s'ensuit une conduite imparfaitement rationnelle de l'opération de régénération, attendu que la masse de gaz résiduaires de la régénération, provenant des zones éloi- gnées de la chambre de sortie, traverse des zones où elle ne peut jouer aucun rôle actif et y dilue le fluide régéné- rateur dont elle gêne et ralentit l'action. En d'autres termes, le fluide régénérateur n'agit à peu près librement que dans la zone la plus éloignée de la chambre de départ des gaz résiduaires, encore s'y trouve-t-il toujours un peu mélangé à des gaz provenant de la zone voisine; quant à la zone la plus voisine de la chambre de départ, elle est traversée par la totalité de la masse de gaz résiduaires.
Conformément à un perfectionnement décrit ci- après, une zone de départ de gaz résiduaires correspond à chaque zone de distribution de fluide régénérateur, si bien que les gaz résiduaires correspondant à la zone où ils se sont formés, peuvent s'évacuer sans avoir à traverser inu- tilement les autres zones.
D'autre part, la demanderesse a reconnu que la disposition des couronnes ou crépines de soufflage au contact direct de la matière à régénérer présente des in- convénients: le fluide se réchauffe aux dépens de la cou- che de matière qui enveloppe la crépine, et la régénération s'opère d'une façon défectueuse dans cette couche ; en outre, le fluide a une tendance à se canaliser transversa- lement sur une étendue qui ne dépasse que très peu cette couche enveloppante.
Ces inconvénients sont supprimés par la disposi-
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tion de chacune des crépines ou couronnes entre deux disques annulaires perforés limitant ainsi une chambre où le fluide régénérateur se réchauffe et se répand imifor- mément en accédant ensuite, par toutes les perforations des disques, aux chambres contenant la matière à régéné- rer.
Une forme pratique de réalisation est représen- tée à titre d'exemple, en coupe-élévation longitudinale schématique, sur la fig. 4 du dessin annexé.
Dans cette figure, A désigne un récipient, à section transversale annulaire, fermé à ses extrémités par des fonds pleins (a1, a2). La matière épuratrice est logée entre deux faux-fonds perforés extrêmes (A1, A2) laissant entre eux et les fonds pleins des chambres (A3, A4).
Dans 'la chambre A3 débouche, de préférence tangentiellement,un conduit B pour l'admission (les gaz à traiter ou à épurer. De la chambre A4 part, de même, un conduit B1 pour l'évacuation des gaz traités ou épurée.
Conformément à l'invention, la colonne de ma- tière (catalyseur ou agent épurateur, métallique ou oxymétallique, sur support poreux inerte) est répartie en une pluralité de zones c1, c, c3, en nombre varia- ble à volonté et aux extrémités de chacune desquelles les gaz résiduaires de régénération trouvent des chambres d'évacuation.
A la zone ci correspondent la chambre A3 existante et une chambre A5 limitée par deux faux- fonds perforés a ; un conduit d'évacuation D, qui peut être branché sur le conduit B, correspond à la chambre A3, tandis qu'un conduit d'évacuation D correspond à la chambre A5.
A la zone c correspondent les deux chambres
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d'évacuation A5 et A6, cette dernière étant limitée par deux faux-fonds perforés a6 et munie d'un conduit d'évacuation D3.
Enfin, à la zone c 3 correspondent les chambres d'évacuation A6 et A4, munies respectivement des con- duits de départ D et D1.
Les couronnes de soufflage de fluide régéné- rateur E, au lieu d'être noyées dans la matière épuratrice, débouchent dans les chambres d'expansion et de réchauffa- ge A7, A8 et A9 limitées par des faux-fonds perforés.
Pendant la période d'activité de la matière épuratrice ou autre, les robinets d, d1, d2, d3 et les divers robinets e sont fermés, tandis-que les robinets b et bl sont ouverts. Les gaz à traiter admis, par B, dans la chambre A3, traversent tout l'élément, en passant successivement à travers les zones c1, c2 et c3, puis sont évacués par B1.
Pendant la période de régénération de la matière épuratrice ou autre, les robinets b et bl sont fermés et tous les autres sont ouverts.
--Le fluide régénérateur est admis simultanément par les diverses couronnes E et il se répand, en se réchauf- fant, dans les chambres A7,A8 et A9. Ledit fluide réchauffé passe à travers toutes les perforations des faux-fonds limitant lesdites chambres d'admission, et se répand uniformément dans toute la charge des zones c1, c2, c3. Les gaz résiduaires de c1 s'échappent, comme on l'a vu, par D1 et D2, les gaz de 0 2 , s'échappent par D2 et D3, tandis que ceux de la zone c3 sortent par D3 et D1.
Avec un dispositif établi de la sorte, la propor- tion de fluide régénérateur par rapport à la masse totale des gaz qui circule est maintenue constante dans toutes les parties de l'appareil, et non seulement le rendement de l'appareil s'en trouve amélioré, mais il devient également
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plus facile d'assurer une régénération totale.
Si l'on utilise, par exemple, comme massé épu- ratrice, du nickel ou de l'oxyde de nickel disposé sur un support poreux inerte, le nickel se retrouvera, après l'opération de régénération, sous forme d'oxyde, et la masse ne contiendra ni sulfures ni sulfates de nickel.
Il va de soi que les couronnes ou crépines de soufflage E, disposées dans les chambres d'expansion et de réchauffage A, A8, A9, pourront être remplacées par tous autres dispositifs distributeurs de fluide régénéra- teur, tels que des tuyères, et que dans chaque crépine pourra déboucher plus d'un conduit d'amenée.
De même, on pourra, pour chaque chambre A5, A6 employer une plùralité de conduits de sortie D2, D3.. débouchant éventuellement à l'extérieur dans un ou plu- sieurs collecteurs communs.
Les plateaux perforés a5, a6,etc... qui limi- tent les chambres A5, A6, A7, A8, A9 pourront, pour la facilité de leur mise en place, être accouplés de maniè- re à constituer des couronnes présentant, en perspective partielle et section transversale, la forme indiquée sur la fig. 5 du dessin annexé.
Il va de soi que l'on pourrait prévoir une boite d'échappement commune où déboucheraient les divers conduits E1 et que l'on pourra établir entre les robi- nets ou valves e une liaison mécanique permettant de les ouvrir et de les fermer à volonté simultanément par une seule et même commande mécanique, manoeuvrable au besoin à distance.