BE366615A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la récupération de phénols contenus dans des eaux de lavage de gaz. 



   Les eaux provenant du lavage de gaz dans des cokeries, des usines de distillation à basse température et des usines à   gaz,   et en général de toutes les installations dans lesquelles on   @   distille partiellement ou complètement de la houille ou du li- gnite, contiennent principalement, en plus de   l'ammoniaque   et d'autres substances de nature basique   (aminés,   pyridine et homo- logues et d'autres dérivés de   l'azote),   des huiles neutres et des phénols dissous ousn suspension.

   On entendra ci-dessous par "phénols" tous les   composas   or g niguesqui contienn nt au 

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 ôloins un groupe d'hydroxyle phénolique, c'est à dire , en plus du .,holnol ordinaire-, e 1,-.s cr sols, xylénols, diphénols, tri1Jhô-   .   nols, acides   phénol-carboniques,   créosotes, acides   crésotini-   
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 iUKs, etc... et :.luisont solubles dans les alcalis caustiques en raison de leur nature phenolique.

   Ces eaux de lavage contenant du phénol constituent un grand inconvénient par suite de leur nature toxique et des odeurs qu'elles répandent, et leur   élimi-   
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 nation est un problei-ii-- important sous plusieurs rapports .Malgré de nombreux efforts tendant à éviter la perte des substances précieuses contenues dans les eaux de lavage du gaz, on n'a pas réussi jusqu'ici à trouver un procédé industriel économique pour obtenir ces phénols de ces eaux.. on a bien déjà   proposé   de -laverces eaux avec du benzol ou ses homologues pour extraire ainsi les phénols (voir par 
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 exemple Raschig, "Zeischrift fUr angewandte Chemie", vol.40   (1927)   page 897).

   Toutefois ce procédé de lavage n'est pas éco- nomique à cause de la volatilité de ces dissolvants organiques et de leurs autres propriétés défavorables relativement à l'usa- ge en question. 
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 Or on a constaté que les phosphates trialkyliques et triar   @     liques   sont excellents pour l'extraction, par lavage, des phé- 
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 nols contenus dans l'eau résiduelle du gaz.

   Le phosphate 'tricrê sylique, dont il sera principalement question plus loin, peut   tre     appelé le   principal représentant de cette catégorie de 
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 corps par suite de sa grande accessibilité. le- phosphate trierez sylique   a   d'abord sur le benzol et ses homologues 1t avantage de   n'être   pas volatil; il est, en outre, complètement insoluble dans l'eau et, par suite de son poids spécifique élevé, il se 
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 sépare très facilement du liquide traité après le i-aélangeole plus grand avantage du phosphate tricrésylique est cependant que sa capacité d'absorption du phénol est beaucoup plus grande que celle du benzol et de ses homologues.

   Des essais ont montré 
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 qu'une quantité donnée de Phosphate trJ.credy.liQue .' ,1 . a absorbé un 

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 peu plus de dix fois plus de crésol contenu dans une solution aqueuse, que la même quantité de toluène dans les mêmes condi- 
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 tions. comme le pouvoir dissolvant du phosphate tftricr8syli1ue vis à vis des phénols est plus grand, la, quantité de dissol- vant à utiliser est très réduite ; par suite de l'absence de vo- latilité, de l'insolubilité dans   'l'eau   et du poids   spécifique   
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 élevé, la perte de phosphate tricrdsyl1lue <est réduit': 0, une si faible valeur que l'extraction des phénols contenus dans les eaux de lavage du gaz peut 8tri réalisée conomiy=.:at5t La séparation des phénols absorbés par 1:;

   ;ho s ha.tc tri- erésylique peut se faire par les moyens usuels (\ 1 is 01., '", nt clef phénols. On peut distiller 1;. < I,hJnols du Ih03, h:lt: tr1crG8ylj¯-, que a l'aide ou sans s 1 ' <; 1é#.e Clé' va,t.ur 1':.a,n, , 1 = i"i ,s ;; 1 o n L i - dinaire ou sous une, pression rIcui'L' ' L.- cas .cLé.t!;, il ¯ . v , être encore plus pratiqua (I: xtrc irE. 1 i- ¯;1.110J¯8 '1.1 .;h'; 1;:; w<:. tricrésyli'juc par un lav a j au L1uy:' i L ,sslv,;8 , <.c :: 1, i n,= car de cette fa,gon les élé:t1f nts c-ouc1r 1.1111, ux, p>1 n: nv il tre éliminés par distillation, s uni sxtrolts du jJhO:1,'.J1Ct,; bri- erésy1iilue par lavage, de sorte 7un ce phosphate. L,eut ::trc u:,;-   médiatement   réutilisé pour un nouveau lavage. 



   Exemple   1.   



   On prend 50 volumes d'eau de   lavage   du gaz contenant envi- 
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 ron 0, 4 % de phénols et on les fait pa:;ser, lE. cas échéant, après élimination préalable de la majeure partie de l'ammonia- que et avec une répartition appropriée, à travers trois tours 
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 de lavage contenant chacune 1 volume de phosphate trlcrusyli- que. L'eau de lavage sortant de la troisième tour ne contient pratiquement plus de phénols. Des échantillons de 1 kg ont été 
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 prélevés dans les trois liquides de lavage et soumis èl, l'analy- se qui a-indiqué, pour l'absorption du phénol, une répartition d'environ 70:20:10 % dans les trois tours de lavage. Les échan- tillons ont ensuite été réunis et agités trois fois chacun avec 
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 un litre d'une lessive de soude a -3 ô à 02 environ.

   Les phé- 

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 nols ont été extraits de la lessive de soude par un acide, puis absorbés par du benzol. Après l' expulsion du benzol il est   res:   té, par litre de phosphate   tricrésylique   employé, en moyenne   40   gr. de phénols bruts refermant 35,7 g d'un mélange de phé- nol et de   crés'ols,   ayant un point d'ébullition de 180-220 C et contenant 30 % de phénol pur et 70% de crésols. Au lieu de tours de lavage, on peut également utiliser d'autres moyens con" nus pour le mélange intense du liquide de lavage et des agents de   lavage.   



   Dans la mise en pratique sur une échelle industrielle, de quantités sensiblement plus faibles d'huile de lavage sont suf-   fisantes,   car dans l'exemple ci-dessus leur capacité   d'absorp-'   tion est loin d'avoir été utilisée   complètement,     Comme   le phosphate   tricrésylique   absorbe et dissout aussi, en plus des phénols , les aminés telles que la pyridine ou autres contenues dans l'eau résiduelle du gaz, on peut le cas échéant extraire ces aminés séparément de la lessive alcaline de lavage ayant l'acidification par insufflation de vapeur d'eau. La sé- paration des huiles neutres et du phosphate tricrésylique débar- rassé du phénol peut,avoir lieu par chauffage ou insufflation de vapeur d'eau. 



   Exemple   2@.   



   On prend 5 litres d 'une solution aqueuse de crésol conte- nant 0,32% de crésol et on les agite pendant trois minutes avec 300 cm3   de:   phosphate tri-n-butylique. Après la séparation des couches, l'eau ne contient plus que   0,0018     %   de crésol; l'ab- sorption par la phosphate butylique, c'est à dire l'effet de lavage est donc de 99,4 %.   on   agite encore une fois le même phosphate butylique avec   #   litres de la solution de crésol; il reste encore dans l'eau   0,007 %   de crésol ce qui   correspond   un effet de lavage de 97,7 %; on agite le même phosphate butylique une troisième fois   avec 3   litres de la solution de crésol;

   il reste dans l'eau 

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   0,063   de crésol qui donne un effet de lavage de 80, 4 % 
Après agitation avec 300 cm3 de phosphate butylique il restait donc encore dans l'eau, 2,154 g des 28,8g de crésol contenu s dans les 9 litres de solution de crésol, 26,65g de crésol ont été extraits; l'effet de lavage après avoir agité trois fois a été de 92,5 %, le rapport eau de crésol :  phosp ha-   te butylique étant de 9000 : 300 = 30 :   1.     

Claims (1)

1. RESUME.

   @ procède pour la récupération de phénols contenus dans des eaux de lavage de gaz, caractérise par ce fait qu'on utili- se, pour l'extraction des eaux, des phosphates trialkyliques ou triaryliques liquides insolubles dans l'au.