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"PROCEDE DF SEPARATION DES PRECIPITES SOUS FORME DF SULFURES , OBTENUS DAMS LA DESARSENICATION DFS LIQUIDES ACIDES, D'AVEC CRS DERNIERS"
Dansl'élimination de l'assenic,par voie de précipita- tion sous forme de sulfure, des liquides acides, qui en contien- nent, par exemple de l'acide sulfurique dilué, on rencontra la difficulté, que les précipités obtenus ne se déposent que très lentement, à eau 33 de leur répartition tres fine,-qu'ils ne peu- vent être retenus lors du filtrage qua par des matières filtrantes d'une porosité excessivement tenue et qu'ils ferment alors de sui- te sur le filtre des couches très difficilement perméables au liquide, de sorts qu'aussi bien par décollation, que par filtra- ge direct,
par exemple au moyen de pierresporeuses, ces s préc ipi- tés sont très difficilement séparables d'avec le liquidée Ces difficultés son:, encore plusgrandesdans la séparation des
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précipités envisagés sous forme de sulfures d'avec les s olutions acides concentrées, ou d'avec les acides concentrés,- par exem- ple d'avec l'acide sulfurique concentré, par exemple de 50 Bé,- comme on les obtient$ par exemple, en traitait desacides concentrés à teneur d'arsenic avec de l'hydrogène sulfuré, ou avec des matières par exemple des sulfures produisant de l'hydrogène sulfuré au contact de l'acide, suivant le brevet déposé le 24 février 1930,- ou comme on les obtient en traitant desliquides acides, ou des acides,
d'une concentration quelconque, au moyen des oxacides du soufre, de la nature des acides thioniques ou de leurs sels, par exemple du thiosulfate de sodium, suivant le brevet déposé le 28 avril 1930.
Il a été trouvé que la séparation des précipités sous forme de sulfures, obtenus par l'une quelconque des voies susmentionnés, ou de toute autre manière voulue, d'avec les so- lutions acides, ou d'avec les acides, d'une concentration quel- conque, est considérablement facilitée, lorsque les précipités contenus dans la solution sont portés en contact avec des matières auxiliairessolidesou liquides, ou gazeuses finement subdivisées, d'un poids spécifique autre que celui du liquide, insolubles dans ce dernier, suffisaient résistantes à l'action du liquide à la tempârature de traitement donnée et susceptibles d'entraîner avec elles, lors de leur descente ou de leur montée dans le li- quide, les particules fines du sulfure précipité,
en ayant ainsi pour effet non seulement de provoquer une clarification rapide du liquide, mais aussi de faciliter la séparation définitive du précipité d'avec ce liquide par filtrage, ainsi que le lavage subséquent des précipités, qui sont rendues moins cohérants ou plus grossiers par les ditesmatièress auxiliaires .
; Dans la. réalisation de l'invention on peut.- par exemple pour séparer un précipité de sulfure d'arsenic, formé dans un acide sulfurique concentré,- ajouter à cet acide,- par exemple
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aprèsla précipitation,- du sable, ou de l'oxyde d'aluminium, ou analogue, finement subdivisé, en le répartissant dans le liquide au
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moyen d'un mélangeur a action intense. Apràs arrêt du méLangeun, il se produit un déplit rapide du sable conjointement avec le précipité scus forme de sulfure entriné par les ains de sable, ce dépôt pouvant être ensuite séparé d'avec le liquide d'une manière facile et rapide, par exemple par décantation, ou filtrage,oupar
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force ce,.1trifl..1.gl:) ou ana.1Q[;..le, le liquide filtré ainsi obtenu étant oom-
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pièternmt limpide.
Quant au chuix de 6 matières auxiliaires à em- ployer, ou de leur mode d ermloi, il faut se diriger dans chaque cas, au point de vue poids spécifique et grosseur de grains,
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d'après les propriété physiques du liquide à désarseniquer, sur- tout d'après son poids spécifique et sa viscosité.
Le cas échéant, l'aptitude des matières envisagées et
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leur mode d'emploi le I)lu. av,ntaux peuvent être facilement déter- minés dans chaque cas par un simple essai. En général il est es- sentiel, qua la vita sse de sédimentation des matières additionnelles ou auxiliaires se maintienne entre certaines limites, dépendantes de la nature donnée du précipité et du liquide, surtout que cette vitesse ne soit pas trop grande. On a trouvé que dans beaucoup
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de cas se prêtent a-vàntageus anent à cet effet, les matières addi- tionnelles d'une ;go ssear de oruili d'environ 0,2 ra/m ou moins, par exemple de 0,10 à 0,05 m/m.
L'addition de ces matières peut se faire aussi bien aprè5,qa avasut 9q.ae pendant la précipitation, par exemple aussi de manière,que dans le liquide acide déjà additionné de la matière auxiliaire finement répartie, par exemple de sable,, on ajoute l'agent de précipitation en mélangeant le tout inti- mement.
Ou, on peut aussi introduire dans le liquide à épurer,-
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après ou plaidant, ou mena avant son traitement au moyen del'agant de précipitation,- des L-ati23res appropriées solides, ou liquides, ou gazeuses d'un poids spécifique moindre qaa celui du liquide, non solfies dans ce demier, suffisc1)Laüt résistantes au liquides à
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la température de traitement donnée et se trouvant à un degré de subdivision adapté ou correspondant aux conditions de travail don- nées ,par exemple à la nature ou au poids spécifique du précipite, ou du liquide, ou aussi de la matière auxiliaire employée, ou on peut
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provoqüer 3a.fbrit,atio des matières auxiliaires de cette espèce dans le liquide à traiter,par exemple par voie de précipitation'.
Ainsi on peut introduire dans le liquide des ma- tières auxiliaires par exemple solides, ou liquides, ou gazeu-
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ses à l'état d'une subdivision fine, en- les dispars,ait au degré vou- lu dans le liquide au racuen de dispositifs r4><itisse.àrs mécaniques appropriée, quelconques, par exemple d'3s r,.,âliJ.Lge,J.rS ou d'autres organes répartisseurs agissant par exemple par fOl1Je :3entl'ifuge,- ou en introduisant les matières liquides ou gazeusesdans le
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liquide par refoulement ou par succion, au travers de matières ou de corps solides, poreux, par exemple en matière cérzùiiqu3,' , ou en verre poreux, ou analogues.
Ou, on peut aussi obtenir le ni -1 -ange intime désiré du liquide ayant déjà subi, ou devant encore subir, la précipita- tion, avec les matières auxiliaires par le fait, qu'on fait pas- ser le liquide avec les matières auxiliaires au travers de dispo-
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sitifs mélangeurs ou disperseurs 3.ppro- iús,ou par l'enpioi appro- prié, de dispositifs genre injecteurs, ou au moyen de jets liquides lancés dans le liquide en traitement, ou par des moyens.. analogues.
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On peut êa,lert former, aV8.r.ta¯¯;usement,des gaz, par exemple de l'hydrogène et de l'oxygène, par voie d'électrolyse
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au sein du liquide lui-même. Les bulles de gaz où gouttelettes de liquide finEmEnt répràies de cette mauljre d.1f13 le liquide, en- trainant aveo eux, lors de leur montée, les particules finement ré- parties du précipité de sulfure, en s'accJL!u1antlavec ce dernier à la surface du liquide sous la forme d'une boue épaisse, qui peut
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être faSilemant séparée d'avec le liquide par exemple par écumage
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et être ensuite lib Jr;" 6 ;s rCJ t,I:JS du liquide, par exemple U;.l l1lú/er:.
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de filtres, de J'iltrs attirants, au oar essorage, après quoi elle peut oncors trv 1(1'\"-)", 1 cis 3::h j:":1t.
0r: ,c.u=t utiliser 'vLl 'J.ali t.3 .µ de iùàtièrcs auxiliaires ga- zeuses ou li(,,<ic188 r"s. J' "wi%-<iie-it : les gaz les plus différents qui ne réaissait ...,:l,S ::'V. :... lie,;. ,id8 ¯cic1.e doiIns, par exemple de l' a- el\:! 1 pc/')"nG zote, de 1 ï7y'r,u;,/c'.; 1 ,:.lr,- ou d\:!s liquidas quelconques non
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malangeables avc 1) liquide acide à apurer, suffisé1lJm<mt résis- tants à c... dernier a la, t.J1r, 0ri;tJr< de traitement, j?Jss6dant un poid.s s..." 8ci.fiCJ.u-:; o ,la,s 13 :JI', inol'c....c1-D.(lUc;8 ou surtout orga.1iQ.ues, comme 1/<'\'1' ex< J.18 du benzol, des ratières homologues au benzol, CO.,1J.e le toluène, les hydrocarbures de paraffine, ou leurs dérives, par exemple les d5rivjs iialogIniqués d cas iydrocarbures, aL1Si que d'autres liquides ur:;,-1i(,UeS :à,>.,1=o.riµs quelconques 11Téféra1Jlement suffisarament 1 :
vrs,-lo choix di CJ8 matières au poi.it due vue de leur caractère cl1ir..icl\'j, Jt d.. leur poids S13cifJ.que étant déter- min3 d'acres les diffbrunis facteurs donnes,tels que par exemple, le caractère chimique, 1-< puids s, uificyue et la viscosité du liquide à é11..IUl'r..L0 C.iS 'cilã--t, par exemple lorsqu'on utilisa des manières au:iliai-rs qui se solidifie.rt à la température ordi- naire, par exer.ple de la paraffine, ü,. peut réaliser la dispersion à une température y lus élevée, de sorte que ces matières intro- duitec à un '5tc.t liquide dans 1 liquide à apurer et s'y chargeant, toujours à un 4tat liquide, des particules du sulfure précipite, se solidifient durant la période ou <1.Jr3e du dop6t ou seulement après
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terminaison de cette derrière., Au lieu d'une seule matière auxi-
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liaire, on p.,ut utiliser simulk.:
n)''3üt ou successivement deux ou plusieurs matières auxiliaires, 1# cas échéant des matières de différents atats d' a] 31tion. En cas d' utilisation de matières auxiliaires .ar ex'm-",l3 -r,arziclue5, de préférence liquides, d'un poids spécifique lL1uind.;:'E-- que le liquide acide ou l'acide à traiter, J!ar exemple l' acié.,e ..;i ,-LIT .J.ri'luE;
de 60 Ba,onpeut employer très avan- tageusement, avec ces matières auxiliaires,-comme par exemple le
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benzol, ou d'autres produits de distillation de l'huile de goudron
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ou avec des produits substitues à ces drDi1rs ou avoc dos mélanges de ces matières auxiliaires,-des matières additionnelles ultérieures, écumantes, principalement de nature oi?ii#,#àq,ae, comme par exemple de l'huile de térébenthine, de l'huile de pin, et anc.lo;ues, le cas échéant en faibles quantités, la présence de ces matières ad- ditionnelles ultérieures facilitait cor.sicx:5;awler:^..eit la séparation du sulfure précipité et rendant la boue considérablement plus sèche et plus facile à enlever.
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De la boue de sulfure obtenue amnoyen de matières 3.u):::i.].i:Ü:,:>',;s liquides, ces matières auxiliaires,par exemple le benzol,ou le cas échéant des parties ou restes de ces Matières, qui ne peuvent pas être séparée, autrement, par exemple par filtrage, peuvent être récupérées par distillation.
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Dans la précipitation dû l'arsenicpes acides concentras, par exemple de l'acide sulfurique, au moyen de tliiobulfates <vu ea.¯3,lo,aes on. obtient en cas d'utilisation de ma,tÜr38 w;;.i¯iai¯ cs liquides, comme par exemple du benzol, aneoro cet aV8htasa ultri0u que la séparation du sulfate, formé lors du convec:tiss.:;ijc8nt, par 8X81::;1e du sulfate de sodium, est paiement acc.µli>: 1*, ce sulfate .insi que d'autres produits secondaires du convartissunierit éventuellement S3- parés 1tant égo,leme-it antrain JS da;.18 lé bou.3 des sulfures et pouvant être éventuellement récupérés de cette dernière, :"'''1' exemple pnr lessivage à l'eau.
En traitant suivant la présente invention des acides contenant
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outre l'arsenic du sélénium, on peut en s ß c,rar le séléniulii simul- tanément avec .Le sulfure d'arse-Tic, l'acide 3t.mt, ainsi libéré à la fois de sa teneur en sélénium.
EXEMPLES S
I) Dans un acide sulfurique de 60 à teneur d'arsenic,
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don il s'agit d'éliminer l'arsenic ausoyen d' h3rcS.rogàne sulfuré, ou de thiosulfate ou analogue, on incorpore en mélangeant, simul-
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fanaient avsc 1 ,,-,ont d" -'1' ci...-'::.t,tiur;" 1% du poids de sable de quartz d'une ¯i,=s# .,J;.. d ¯,1':,;,:'..n do 0,1-0,05 z/ùi Après U118 heure, o arrêts le ::: 51:'ü';'-"J.J7 ut .).. laissj reposer le tout, c1vanta- g0IlS0T:è811t dans un l' ;ci../an1., dont la 113.1.11.".1.11' est suparieure à son di8111ètra.
Après 24 heures, le .I:;:C':::iJ:-'it3 s'est dl-)os , un poi-it tel, qu'environ 80% de .J.. 1 ciè Jo aVvta Gt1'<:: soutiras à l'état limpide par si:;.,no1:"'1i:H,1t:Jl1t, .wu d 3... 3t du p'5ci,c-'ité, co¯tnu,¯rt encore un reste de l'acide est .I.,L"c 5 SIÚ' un filtre de sable, sur lequel le resta de l' J.cir'1, ,:ci 1 51 ± ii-i ,j.²';'-', lavage à l'eau.
L'j filtre -",,,,t â ; r ..¯; ttor de temps à autre par lavage au injye-- d.. solutions .;I,cé11i..<;;s.
2) D'un :3-ciè.:: SU:::'f'-.1'Íl.;.1.1v de 60 à teneur d'arsenic, 1 arsenic est jr-5cÍJ:':iJté de la lanière con:rua.
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Dans Ici liquide jaune troubla ainsi obtenu on mµlanie du s af;le d'une ,Jrcss ¯"J.:C d.....;rain de 0, 1 à 0, 05 m/m, an 1)roc,5dant eu outre su.iva"t l'e>:::::12...-1e 1.
3) D'un acide sulfuricue d" 60 3 3 à teneur d'arsenic, 1 ar- senic est ,=,r 5cipiL 1 d= 1., riianière connue.
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Au liquide jaune trouble, ainsi obtenu, on ajoute 1-5%
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de benzol an lulant de naniere à obtenir un mélange intime des deux> licaid:;, A.,rs 20-30 :..3.rlütwS Ur1 arrête le mélangeur.
Dajà a....,rds quelques minutes de <pos 1 jjrécipits de sulfure et le benzol s'.::: sont Ci.I; al' ensemble à 1:'' surface de l'acide.
En laissant J:'3.i:.'G-:!r C;<ç dernier,' par exemple par un tamis .ne- tallique, oi p-ut :.; t Ó,i"0.r très facih;lüt::nt le précipite d'avec l' a- cidre.
L'acide t:;;.ÜS3 qui ust encore trouble ;,,ar suite du bi- sulfate de sodium s...iJ,r;, est filtre au moyen d'un filtre à sable
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grossier ar ox.:r!1;,).e d'unie grosseur do 6rin de 0,7 à 1,4 m,/z:-¯, La boue de sull¯arc a tn" ùr de 1.;"n:3ul est chauffée à 80-100 par. ex.znp.. da.Ls U.le; cor ue e faT..L0 benzol distillant est caJté dans un rJci:i811t.
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A) Dans un acide sulfurique de 60 B à teneur d'arsenc, l'arsenic est précipite à la manière connue sous forme de sulfure. Au liquide jaunetrouble on ajoute, en mélangeait, 1-5% de benzol ainsi qu'environ 10-20 cm2 d'huile de pin par litre de 'benzol.
Le traitement ultérieur se fait comme dans l'exemple 3.
REVENDICATIONS.
I) Procède de séparation des précipitas en forme de; sulfures,
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obtenus dams la désarsenication des liquides acides au des acides, particulièrement des acides cO'::2ce11trs, comme par exenpie de l'acide sulfurique concentra,d'avec ces liquides,-caractérisa en ce qu'on introduit dans le liquide acide,-après,pendant ou
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avant le processus de pr3Cipitation,-djs lll:..tièr8S .J,u>iili*1a-es soli- des, ou liquides, ou gazeuses, finement subdivisées, d'un poids
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spécifique autre que celui du liquide, insolubles, ou "",et:
c-tlubijs iJXlS ce dernier, suffisamment l' 3sistal1ts à i ' :c±1.on du liquid.e à la température de traitement donnée et susceptibles d'entraîner avec elles, lors de leur descente ou de leur montée dans le liquide-
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les particules finement r-5;.,arties du sulfure ;)r':)ci....it3 et le cas échéant aussi d' autres matière qui se E.Jdv s )':,::' 5.s dans le li- quide .