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" Barfeotionnaments au raffinage d'hailas minérales ren- fermant de la paraffine ".
La présente invention se rapporte au raffinage d'hai- les minérales renfermant de la paraffine, telles que da pétrole et ses distillats et ses résidas, renfermant de la paraffine,et des goadrons résultant de la distillation de charbon, lignite, toarbe et schistes bitumineux,et elle se rapporte plas spécialement à la prodaction d'haile à bas point de congélation employée pour différents usages à par- tir d'halles minérales de ce genre.
Si on réalise la distillation d'huile, poar la pro- daction de fraotions de celle-ci, qai peuvent être des dis- tillats oa des résidas,de telle manière qae les fractions prodaites ont simplement une viscosité et an point de oom- bastion désirés, il peut être impossible en pratiqas de déparaffiner de telles fractions, par les procédés de déparaffinage connus, à an degré suffisant poar qu'elles aient un point de congélation aassi bas qa'on le désire.
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On peut employer le traitement ordinaire au filtre-presse pour déparaffiner des fractions dans lesquelles la paraf- fine se précipite lors du refroidissement de l'haile, oa d'une solution de celle-ci, en cristaux relativement grands et relativement durs et dont on peut dire qu'ils sont de nature cristalline. Une fraction contenant de la paraf- fine,- qui lors du refroidissement de la fraction, oa diane solution de celle-ci, se précipite en cristaux plas petits et est plastique et dont on peat dire qu'elle est de nature amorphe,- peut être déparaffinée par une séparation par différence de densité et en particulier par ane sépa- ration centrifuge continue.
Si la paraffine précipitée est, de façon générale, de natare cristalline, mais est quelque peu amorphe ou contient également de la paraffine amorphe, la paraffine précipitée ne peut pas être éliminée par trai- tement au filtre-presse, car la paraffine amorphe obstraera les filtres en toile grossière ordinairement employés.Si la paraffine précipitée est, de façon générale, de nature amorphe, mais est quelque peu oristalline oa contient trop de paraffine cristalline, son élimination ne peat pas être effectuée jusqu'au degré le plus désirable par ane sépara- tion par différence de densité ou par les procédés de traitement 'centrifuge décrits dans les brevets belges n 287.603 - 303.273 ou 303.274,
par ce qu'une certaine par- tie de la paraffine cristalline peut être plas légères que l'huile ou la solution de celle-ci et que la paraffi- ne cristalline dure tend à obstraer le séparateur centri- fuge. Il se produit ainsi, dans la pratique ordinaire da raffinage, de grandes fractions @ qu'on ne peat pas dé- paraffiner par un traitement aa filtre-presse oa par une séparation par différence de densité oa par une séparation centrifuge ordinaire.
La plupart de telles fractions peu- vent être déparaffinées par les procédés de traitement cen- trifage spéciaux comportant la présence d'un" " agent d'a-
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morphisation" (c'est-à-dire un prodait permettant d'obtenir la paraffine à l'état amorphe), qai communique à la totali- té de la paraffine précipitée une plasticité et an poids spécifique tels qu'elle peat être éliminée par une sépara- tion centrifuge continue, comme décrit dans le brevet belge n 337.066 da 7 octobre 1926, qai se rapporte à l'em- ploi d'agents d'amorphisation en général, et à l'emploi, en particulier comme agents de ce genre,
de substances pouvant être éliminées de façon ordinaire de l'huile par an traitement à l'acide et à l'argile. Ou bien on pâtit ajouter de la paraffine à amorphe comme agent d'amorphisa- tion.
Dans la pratiqae antérieurement suivie jusqu'ici, les huiles minérales, telles que mentionnées en premier lieu ci-dessus, étaient divisées en fractions par une distilla- tion dans une chaudière horizontale,dans laquelle une quantité déterminée d'huile était rédaite à l'état d'an ré- sida désiré sans addition de nouvelles quantités de la matière initiale,et par une distillation qui était appelée " continue", mais qai était en partie continue et en partie une opération de distillation par charges successives et dans laquelle de l'huile était amenée de façon continue pendant an temps limité à ane seale chaadière de distilla- tion ou amenée de façon continus à une série de chaudières de distillation,
à travers lesquelles l'huile soumise à la distillation avançait jusqu'à ane chaudière de distilla- tion horizontale. Dans de telles opérations de distilla- tion, on obtenait fréquemment de grandes fractions qui étaient, à cause de la natare de la paraffine qu'elles contiennent, impropres aa déparaffinage.
De façon générale, l'invention comprend une distilla- tion fractionnée continae d'une haile minérale, amenée de façon continue, par exemple par condensation fractionnée, dans une colonne de rectification, d'huile minérale chauf-
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fée dans une chaudière de distillation tubulaire, de maniè- re à prodaire des fractions convenant bien pour le traite- ment d'élimination de la paraffine,et en particulier une fraction convenant bien pour le déparaffinage par centri- fagation.
En général, dans la réalisation en pratique de l'invention, on produira une fraction, qui est an distillat ou an résida et qui contient de la paraffine qui, lors da refroidissement de la fraction, ou d'une solution de celle- ci se précipite en petits cristaux et est plastique et dont on peut dire qu'elle est de nature amorphe,cette fraction convenant pour le déparaffinage par une sépara- tion par différence de densité et en particulier par une séparation centrifuge continue;
et on peut également pro- daire ane fraction contenant de la paraffine qui, lors du refroidissement de la fraction, ou d'une solution de celle-ci, se précipite en cristaux plae grande et est rela- tivement plus dare et dont on peut dire qu'elle est de na- tare cristalline, cette fraction contenant bien pour le déparaffinage par traitement au filtre-presse.
Conformé- ment à une caractéristique de l'invention, @ l'huile miné- rale est donc divisée en fractions convenant bien pour le déparaffinage, étant donné que la fraction, contenant la plus grande partie de la paraffine qui se précipite à l'état amorphe, paarra être facilement déparaffinée par différen- ce de densité et en particulier par czna séparation centri- fage, et que la fraction, contenant la plas grande partie de la paraffine qai se précipite soas forme cristalline, sera d'une nature telle qu'elle pourra être déparaffinée par traitement aa filtre-presse, et que la production de fractions, ne convenant pas bien poar de telles opérations de déparaffinage, sera évitée ou réduite au minimum.
Dans la réalisation en pratique de cette invention, l'huile minérale à raffiner sera soumise de façon continue à un traitement de vaporisation, de préférence par son pas-
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eage à travers une chaudière de distillation tabalaire,et le mélange résultant de liqaide et de vapears sera intro- dait dans une colonne de rectification en an point situé an-dessus des plateaux inférieurs de celle-ci. Un reflax approprié sera maintenn, et les fractions convenant bien pour le déparaffinage seront prélevées de niveaux diffé- rents de la colonne de rectification; le fonctionnement de la colonne de rectification sera contrôlé de façon à obtenir des fractions convenant bien pour le déparaffinage et possédant d'autres caractéristiques désirables.
Le ré- sida, évacué de la partie inférieure de la colonne,peut oa non contenir ane proportion notable d'haile de graissa- ge. Des fractions plas légères, de oaractéristiqaes dési- rées, peuvent âtre prélevées de différents niveaax plus élevés de la colonne.
Dans la réalisation en pratique de l'invention, on règle le point d'ébullition initial et le point d'ébulli- tion final des fractions contenant de la paraffine, en te- nant bien compte de la natare et de la provenance de l'hui- le minérale à raffiner, de telle manière que les fractions prodaites conviennent bien poar an déparaffinage approprié de celles-ci. C'est ainsi que, poar la fraction contenant de la paraffine dont la plas grande partie se précipite sons forme cristalline, on réglera le point d'ébullition final de telle manière que la fraction désirée sera exempte de paraffine se précipitant , l'état amorphe, à an degré tel qae la paraffine précipitée pourra être facilement éli- minée par traitement au filtre-presse.
Et, en ce qai concer- ne la fraction qai doit être déparaffinée par ane sépara- tion par différence de densité, et en partioalier par ane séparation centrifuge, on réglera le point d'ébullition initial de telle manière que cette fractionnera sensible- ment exempte de paraffine cristalline et en particulier exempte de paraffine d'an poids spécifique relativement
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faible, et on réglera le point d'ébullition final CI$ telle manière que la paraffine pourra âtre facilement séparée par différence de densité et en particulier par traitement centrifuge.
Dans la réalisation en pratique de l'invention, la fraction, contenant la paraffine amorphe, qai peat être an distillat oa an résida et la fraction, contenant la paraffine cristalline, peuvent être des fractions adjacen- tes, en ce qu'il n'est pas produit de fraction intermédiai- re, ou bien on peat produire une fraction intermédiaire.La production dtane telle fraction intermédiaire sera habi- eut tent taellement due au fait qae l'opérateur ne), pas autrement obtenir, ou peut ainsi plas facilement obtenir que la paraf- fine, précipitée dans la fraction mentionnée en dernier lieu, soit suffisamment amorphe, on que la paraffine,pré- cipitée dans la fraction mentionnée en premier lisa,soit suffisamment cristalline , oa pour ces deax raisons.
Dans la réalisation en pratique de l'invention, on peut effectuer la rectification de façon à produire un résida lourd, tel qu'au réaida asphaltique ne contenant sensiblement pas d'haile de graissage, comme dans le raf- finage de pétrole brat da centre des Etats-Unis, certains pétroles brute de Pensylvanie, et en général des pétroles brats renfermant de la paraffine et contenant également une quantité considérable d'asphalte, et dans le raffinage de goadrons. Dans de tels cas, on produira dans la colonne de rectification an distillat contenant de la paraffine qai.se précipite à ltétat amorphe, an distillat contenant de la paraffine qui se précipite sous forme cristalline,et des distillats plus légers ne contenant sensiblement pas d'huile de graissage.
Du naphte s'échappera ordinairement de la colonne sous forme de vapears. Dans ana telle opéra- tion, la formation d'un fractionnement net entre le résida et le distillat mentionné en premier lieu, tout en limitant les températures de façon à éviter le cracking, peut faire
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que la paraffine contenue dans ce distillat se précipite, lors du refroidissement du distillat, oa d'une solution de celai-ci, soas une forme sous laquelle elle ne peat pas être facilement éliminée par an déparaffinage centrifuge confina..
Conformément à une caractéristique de l'inven- tion, dans un tel cas, on fait passer une quantité suffi- sante de produits lourds dans le distillat le plas lourd, à partir da résida pour être certain qae le distillat le plus lourd poarra être facilement déparaffiné par une centrifugation continue.A ce po'int de vue, il y a liea de remarquer que, poar qae cette condition paisse être satis- faite, il peat être nécessaire d'altérer quelque peu la couleur da distillat le plus lourd;
mais, dans la réalisa- tion en pratique de 1'invention, on peut rendre le distil- lat le plas loard susceptible d'être dé paraffiné sans alté- rer de façon excessive la couleur de celai-ci. conformé- ment à l'invention, on peut obtenir, par rectification des distillats du goadron, mentionnés ci-dessus, des fractions convenant poar le déparaffinage, et dans ane telle opéra- tion, on fait passer les résines dans un distillat pins lourd oa résida, et on établit an fractionnement net entre ce distillat ou résida. et une fraction d'Imité de gtaissa- gel à partir de laquelle la paraffine se précipite à l'état amorphe .
Dans la réalisation en pratique de l'invention,on peut faire passer une partie additionnelle ou inhabituelle da résida dans an distillat, qai doit être déparaffiné par ane séparation centrifuge continue, pendant l'oDération de recti- fication principale, on pendant ce qu'on peat considérer comme ane opération de rectification auxiliaire.
Si on l'effectue pendant l'opération de rectification princi- pale, le degré auquel on peut le faire, en chaaffant à une te mpératare plas élevée l'huile brute pénétrant dans la co- lonne, est limité parce que cette températare ne doit pas
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être assez élevée poar provoquer le cracking;
mais des moyens, qai facilitent ce passage pendant l'opération de rectification principale, consistent à augmenter la quanti- té de vapeur d'eau injectée dans le résida et à diminaer la quantité da reflax, provenant da distillat le plus loard , (c'est-à-dire du distillat qai est prélevé par l'orifice le plas bas d'évacuation des distillats de la colonne) et qu'on fait passer en contact avec les vapears d'halle brute pénétrant dans la chaudière de distillation et par saite dans le résida.
Si on fait passer ana quantité addi- tionnelle oa en excès du résida, dans le distillat le plas lourd pendant ane distillation auxiliaire, le résida est séparé par l'action de vapeur d'eau et par une pression réduite, et le distillat ainsi obtenu à partir de celai-ci est ajouté au distillat?le plas lourd. La fraction, ainsi enlevée da résida et ajoutée au distillat le plus loard, agit de façon à accroître la natare amorphe de la paraffi- ne précipitée dans celui-ci. et la fraction ainsi séparée da résida peut être appelée an " fractionnement d'amorphi- sation ".
Il est également à remarquer qae le fractionnement, entre an distillat, qai doit être dé paraffiné par diffé- rence de densité, et an distillat, qai doit être déparai- finé par traitement aa filtre-presse,doit être affectai avec soin poar qae le distillat mentionné en premier lien ne contienne pas ane qaantité de paraffine cristalline telle qu'elle nuise aa déparaffinage de celai-ci,et poar qae le distillat mentionné en second liea ne contienne pas une qaantité de paraffine amorphe telle qatelle naise aa déparaffinage de ce distillat.
Si l'huile brate était d'une natare telle que l'établissement d'an tel fractionne- ment , conformément aa principes mentionnés ci-dessas,soit impossible, il est avantageux qae le point d'ébullition final de la fraction, contenant la paraffine cristalline,
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soit tel que cette fraction puisse être déparaffinée par traitement aa filtre-presse, et dans an tel cas, la frao- ti.on lourde saivante est séparée de ses produits légers par une distillation ne'produisant pas de cracking préala- blement à son déparaffinage; oa bien le même résultat peat être obtenu en prélevant ane fraction intermédiaire sar le côté de la colonne à an niveaa intermédiaire de celle-ci.
Ainsi, dans t'exemple considéré, la fraction qui doit être déparaffinée par centrifugation sera prélevée par l'orifi- ce infériear d'évacuation du distillat de la colonne; une fraction intermédiaire sera prélevée de l'orifice d'é- vacuation du distillat, sitaé immédiatement au-dessus, de la colonne, et la fraotion contenant la paraffine cristal- line sera prélevée par le troisième orifice d'évacuation, du distillat à partir da bas de la colonne.
Dans le déparaffinage d'huiles minérales renfermant de la paraffine, qui sont relativement exemptes d'asphal par exemple des pétroles brats de Cabin Oreek et,certains pétroles de Pensylvanie, l'opération de rectification peat être effectuée de façon générale comme décrit ci-deessus, on bien la fraction, contenant de la paraffine de natare amor- phe, qai doit être éliminée par des procédés appropriés à la séparation de paraffine amorphe, peut être produite comme résida.,par an réglage approprié des conditions de température dans la chaadière de distillation tabulaire et la colonne de rectification. Dans an tel cas, le distil- lat le plas lourd sera la fraotion qui doit être déparaffi- née par des procédés appropriés à l'élimination de paraffi- ne cristalline.
Si, en portant le résida à an point de combastion désiré, on fait passer dans ce distillat une quantité de paraffine amorphe suffisante poar empêcher le traitement de ce distillat aa filtre-presse, on paut choi- sir le point d'ébullition final de ce distillat de telle manière que le distillat puisse être traité aa filtre-pres-
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se et on peut ensuite séparer le résida des produits lé- gers qu'il contient, par ane distillation non-destractive pour l'amener au point de combustion convenable préalable- ment au déparaffinage.
Il peat se faire qu'avec certaines hailes, une telle distillation non-destractive da résida, poar en séparer ses produits légers, sera néoessairepoar éliminer la paraffine cristalline qui poarrait autrement naire aa déparaffinage centrifage du résida.
On peut obte- nir le même effet que par l'on ou l'aatre de ces modes opératoires (par distillatiop. non-destraètive en vue de la séparation des produits légers) en prélevant un distil- lat intermédiaire par l'orifice d'évacuation da distillat situé le plus bas dans la colonne, le distillat contenant la paraffine cristalline étant dans ce cas prelevé par l'orifice d'évacuation da distillat sitaé immédiatement au-dessus. Ou bien, dans l'exemple considé- ré, la fraction contenant la paraffine cristalline peat être prélevée par l'orifice d'évacuation du distillat si- tué le plus bas dans la colonne, et la séparation des produits légers da résida, qui peat être nécessaire, pout être effectuée dans une opération de séparation auxiliaire,
sous une pression réduite si on le désire.
De ce qui précède, on verra que, conformément à l'in- vention, on prodait de façon continae des fractions conve- nant bien poar le déparaffinage par des sprocédés appropriés à la séparation de la paraffine contenus dans ces fractions; qu'une caractéristique importante de l'invention réside en ce qu'on produit des fractions, avec ane teneur désirée en paraffine, en réglant les conditions de rectification d'une quantité, amenée et chaaffée de façon continue,de l'huile minérale à raffiner;
et que, si on le désire, on peat effectuer le réglage final de la fraction qui doit être déparaffinée par séparation centrifuge, en séparant de ses produits légers, sons une pression réduite, le ré-
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sida de l'opération principale de rectification, soit dans le bat de produire un fractionnement d'amorphisation qai est ajouté à un distillat qui doit être déparaffiné de cette manière, soit dans le but d'éliminer la paraffi- ne cristalline naisible du résida, lorsqae celai-ci doit être déparaffiné par ane séparation centrifuge.
L'invention est décrite ci-après en détail en réfé- rence au dessin ci-joint, dans lequel;
La fig. 1 est une -vue en coupe verticale, parties en arrachement, d'un appareil permettant la réalisation da procédé suivant l'invention;
La fig. 2 est une vue en coape verticale partielle d'un détail;et
La Fig. 3 est ane vae en coupe verticale suivant la ligne 3-3 de la fige 2.
Le dessin représente an vaporisateur 10, servent à soumettre de façon continue à un traitement de vaporisation de l'haile minérale à raffiner, amenée de façon continue, et une colonne de rectification 11 et an dispositif de séparation auxiliaire 58, poar produire de façon continue, par rectification, des fractions contenant bien poar le déparaffinage de celles-ci, par des procédés appropriés l'élimination de la paraffine contenue dans ces fractions.
L'huile à raffiner est amenée par la conduite 12 à la chaa- diére de distillation tabulaire 13, qui est chaaffée de tonte manière appropriée,par exemple par le brûleur 14. On règle la vitesse d'alimentation d'huile aa système aa moyen de la valve de contrôle 16 disposée sur la conduite d'amenée d'huile 12; la position de cette valve peat être réglée à la mai ou automatiquement.
La construction et les légendes indiquées sar le des- sin se rapportent aa traitement de pétrole brat da centre des Etats-Unis, mais il est bien entendu qae l'invention n'est pas limitée à ce nas, mais est applicable aa raffi- nage d'autres hailes de pétrole et goadrons, à condition
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d'apporter des modifications convenables aux conditions de température et aux proportions. Dans l'exemple qui est décrit dans le bat de faire comprendre l'invention, l'halle brute est chaaffée jusqu'à environ 425 C, et pénètre dans la colonne 11 près de la partie inférieure de celle-ci,mais aa-dessas du groupe inférieur de plateaux 17 de celle-ci.
La colonne comprend des sections ou zones successives de rectification 17,18, 19, 20, 21, etc; il y a an nombre désiré quelconque de ces sections suivant le nombre de dis- tillats à @@oduire et chaque section comprend un ou plu- sieurs plateaux, comportant chacun an nombre appropria de calottes de barbottage 22 et de tabès 23 poar l'écoulement du liqaide,dont l'extrémité supérieure se troave à un ni- veaa suffisant au-dessus da plateau poar maintenir une couche de liquide d'épaisseur convenable sur ce plateau ,et dont l'extrémité inférieure plonge dans le liquide, mainte- nu sur le plateau inférieur suivant.
Les vapears d'huile brate et le liquide provenant de la chaudière tabulaire de distillation 10 sont introduits dans la colonne 11 par la conduite 24, entre le groupe in- férieur de plateaux 17 et le groupe immédiatement supérieur de plateaux 18 ; le tube 25 amène le liquide à partir da plateau inférieur da groupe 18 au plateau supérieur du groape 17. L'extrémité sapérieare da tube 25 est située à une hauteur suffisante au-dessus de la surface supérieure da plateau inférieur da groupe 18 pour maintenir une cou- che de liquide de profondeur convenable de liquide sur ce- lui-ci,de façon à former joint aatoar des calottes de bar- bottage et de l'extrémité inférieure da tube 23, venant du plateaa supérieur suivant;
le liquide sur le plateau supérieur da groupe 17 forme joint autour de l'extrémité inférieare du tube 25. Le plateau inférieur du groupe 17 comporte an tube d'écoulement da liquide 26, qui s'étend assez haat au-dessus de ce plateaux pour maintenir une
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couche de liqaide formant joint aatoar de la calotte de barbott age de ce plateaa et da tabe 23 conduisant à celui- ci, et le liquida contena à la partie inférieare de la co- lonne forme joint autour de l'extrémité infériaare da tabe
26. Le niveaa da liquide à la partie inférieure de la co- lonne est maintenu par la valve à flottear 27, qai contra- le l'éooalement dans la condaite 28 d'évacuation da résida.
Les vapeurs passent de la partie sapérieare de la co- lonne 11 par la conduite 29 aa oondensear 30, et le liqai- de condensé s'écoule dans le séparatear 31, de la partie inférieare daqael l'eau est évacuée par la condaite 32, D'un niveaa sapériear da séparatear 31, les hydrocarbures légers, qai consistent en naphte dans l'exemple considéré,passent par la conduite 33 dans le réservoir à reflux 34, à partir daqael le prodait désiré peat être évacaë par le robinet 35. Le liqaide de reflax est aspiré da réservoir 34 par la pompe 36 et est refoulé par la conduite 37 à la partie sapérieare de la colonne 11.
Dans l'exemple considéré,le reflax consistera en naphte et aura de préférence ane tem- pératare d'environ 37-38 C, et son volame sera approxima- tivement égal à trois fois le volame d'huile minérale péné- trant dans la conduite 12.
En oatre de la chalear contenue dans l'haile brate en- trant dans la colonne,de la vapear d'eau est introdaite dans la colonne,comme décrit plas particulièrement ci-après et spécialement à la base de la colonne, et comme d'habita- de,la température à l'intérieur de la colonne aagmente de la partie supérieure de la collonne vers la partie infé- rieare de celle-ci, et des fractions possédant des points d'éballition différen@s sont prélevées de la colonne à des niveaax différents de celle-ci.
Dans la colonne de recti - fication, le point d'ébullition da liqaide sar les pla- teaax respectifs aagmente d'an plateaa à l'autre à partir de la partie sapérieare de la colonne vers la partie
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inférieure de celle-ci. Dans l'appareil particulier repré- senté sur le dessin, les distillats prélevés de niveaux différents de la colonne sont soamis à une rectification oa ane séparation distincte,qai en élimine les constituants à bas point d'ébullition indésirable.
Ceci se fait dans des sections faisant partie de la colonne, mais ces sec- tions correspondent en fait à des phases de l'opération principale de @ rectification. Le liqaide prélevé da pla- teaa infériear de chaque section de rectification est ainsi soamis à ane nouvelle rectification distincte avant d'être évacué du système.
Dans l'appareil représenté, da kérosène peat être prélevé da plateaa inférieur da groupe 21; da gas oil peat être prélevé da groape saivant de plateaux, qui n'est pas représenté en raison da fait qu'il est situé dans la par- tie de la colonne qai est arrachée poar la facilité da dessin; le distillat B, contenant de la paraffine de nature cristalline,est prélevé da plateau Inférieur du groupe 20; et le distillat A, contenant de la paraffine qui se préei- pite à l'état amorphe et convient bien poar an déparaffi- nage centrifuge continu., est prélevé da plateaa. inférieur da groape 19. En-dessoas des groupes respectifs de plateaux sont placées des sections de séparation 42, 43,44, etc. saivant le nombre de distillats à prélever sar le coté de la colonne.
Chaque section de séparation comprend une cloison transversale 45, mania d'an tube 46 de dégagement des vapears, s'étendant vers le haat à partir de cette cloison 45, et des plateaux disposés autour da tabe de dé- gagement des vapears 46 et comportant des calottes de bar- botage 22 et des tabes d'écoulement da liquida 23, présen- tant la construction et la disposition décrites plas haut.
Un dispositif répartitear (fige. 2 et 3) détermine la propor- tion da liquide, provenant da plateaa. inférieur des sec- tions de rectification 19,20,21, etc qai passera dans la
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section de séparation correspondante et la proportion qui passera vers le bas dans la colonne dans la section de rectification suivante poar agir comme reflux dans cette section.
A cet effet, le plateau, inférieur de chaque sec- tion de rectification comporte un tube à liqaide 38, qai s'étend aa-dessas du plateaa à une hauteur suffisante poar maintenir sur celai-ci ane couche de liqaide d'une profon- dea.r saffisante poar former joint autour des calottes de barbotage de ce plateau et da tabe à liquide 23 conduisant à celui-ci; ce tabe 38 s'étend en-dessoas de ce plateau dans une cave oa bac 39. ce bac renferme da liquide qai forme joint autour de l'extrémité inférieare da tube 38 et est muni d'un déversoir ou goalotte 40.
En travers da déversoir oa. goalotte 40, ane cloison oa vanne 41 petit être déplacée, par exemple, au moyen d'an arbre 47, vissé dans la plaqae 41 et passant à travers la boite à boarrage 48 dans la paroi latérale de la colonne;cet arbre 47 est actionne par an volant à main 49.
Cette cloison oa vanne 41 est solidaire d'une goulotte 50, qai conduit le liqaide, passant da déversoir 40 sar an côté de la vanna 41, dans l'entonnoir 51, à partir duquel il s'écoale par la condui- te 52 vers le bas à travers le tabe 46 de dégagement des vapeurs vers le plateaa inférieur de la section de recti- fication inférieare suivante.Le liquide, passant da déver- soir 40 sur l'autre côté de la vanne 41, se déverse sur le platesa supérieur de la section de séparation située immédiatement en-dessoas de la section de rectification considérée.
En déplaçant la vanne 41 vers la gauche dans la construction représentée sur la fige 2, on peat diminaer la quantité de liqaide sortant da plateaa inférieur dtane section de rectification et passant dans la section de rectification inférieare saivante,et augmenter la quantité de liquide passant d'une section de rectification dans la section de séparation correspondant à celleci, on obtient
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l'effet opposé lorsqu'on déplace la vanne 41 vers la droi- te.
Da plateau inférieur de chaque section de séparation, on prél@ve an distillat, par les conduites 53, 54, 55, etc qui comportent des coudes dirigés vers le haut, dans le bat de maintenir un niveau convenable de liquide sar le plateau inférieur de chaque section de séparation. De la vapeur d'eau est introduite à la base de la colonne par la conduite 56 et peut être amenée en quantités réglées au plateau infériear de' chaque section de séparation par la conduite 57.
Dans la réalisation en pratique de l'invention,dans son application à de l'huile contenant une quantité notai: ble d'asphalte, par exemple da pétrole brut da centre des Etats-Unis, les vapears de l'haile, pénétrant dans la co- lonne à une température d'environ 425 C., seront immédia- tement soumises à l'action de rectification des plateaux du gtoape 18, et le liquide s'éooalant vers le bas à tra- vers les plateaux du groupe 17 sera soumis à l'action de la chaleur de la vapeur d'eau pénétrant par la conduite 56 et à l'action de rectification des plateaux du groupe 17. La chaleur contenue dans l'huile entrant dans la colon- ne et dans la vapeur d'eau introduite par la conduite 56 sera telle que le résida, sortant à la partie inférieure de la colonne par la conduite 28,
ne contiendra pas d'hui- le de graissage ou une faible quantité de celle-ci; mais l'huile de graissage contenue dans le résida pa at être ré- cupérée par an traitement. ultérieur, comme décrit ci-après.
Les vapeurs, s'élevant au-dessus du groupe 18 de plateaux, passeront par le tabe de dégagement de vapeurs 46 de la section de séparation 42 et seront soumises à l'action de rectification des plateaux da groupe 19. Le liquide, s'ac- cumulant sur le plateau inférieur de la section de recti- fication 19, sera divisé, par le dispositif de répartition décrit plus haat:
ane partie de ce liquide sera ramenée par la conduite 52 à la section de rectification 18, et l'au-
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tre partie sera amenée dans la section de séparation 42, dans laquelle les constitaants à point d'ébullition indé- sirablement bas seront éliminés et d'où le distillat A, renfermant de la paraffine amorphe et susceptible d'être déparaffiné par une séparation par différence de densité, et en particulier par une séparation centrifuge, sera pré- levé par la conduits 53.
Les vapears, s'échappant vers le haat dans la colonne, seront soumises à l'influence refroidissante da reflax, et les fractions à prélever seront débarrassées de consti- taants à point d'éballition indésirablement bas.
En général, on règlera les diverses quantités de chaleur fournies à la colonne et la proportion et la tem- pératare du reflax, ainsi qae la proportion des distillats et da résida prélevés de la colonne, de telle manière que le distillat A convienne bien poar le déparaffinage par une séparation centrifuge continae et qae le distillat B convienne bien poar le déparaffinage par traitement sa
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flltre-presse,conformêment aux principes mentionnés plas haut. Comme exemple particulier ,les températares et les proportions et les quantités de l'haile chaade et de la vapeur d'eaa et da reflux, et des distillats prélevés sont indiquées sar le dessin.
Dans la distillation frac- tionnée d'ane telle huile, il tant veiller à ce qatune
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qaantit suffisante de eonstikaants à point d'éhall ition élevé passe du résida dans le distillat A poar que ce dis- tillat A paisse être déparaffiné par séparation centrifuge, même si la ooalear da distillat A pouvait en être légère- ment altérée; et il faut veiller à ce qae le distillat soit suffisamment traité dans la section de séparation 42 pour en éliminer toute quantité indésirable de paraffi- ne cristalline; et il faat veiller à ce qae le dist illat B soit débarrassé de paraffine amorphe, par exemple dans la section de rectification 19.
A ce point de vae, il est à remarquer qu'un accroissement dans la température de
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l'huile pénétrant dans la colonne par la conduite 24,- température qui est limitée par la nécessité d'éviter le cracking-, ou an accroissement dans la température, ou dans la quantité, ou à la fois dans la température et la quan- titéde la vapeur d'eau introduite par la conduite 56, sont des conditions qui, ensemble ou séparément, ont pour résal- tat de faire passer une partie plus grande da résida dans le distillat A, et que des changements de ces conditions en sens opposé augmentent le volume du résida.
Il est égale- ment à remarquer qu'un accroissement dans la quantité de liquide, passant vers le bas par la conduite 52 partir du plateau inférieur du groupe 19 dans le plateau supérieur du groupe 18, augmentera le volume da résida et abaissera le point d'ébullition final da distillat A, et vice-versa.
En fait, le déplacement des vannes ou cloisons 41 vers la gauche dans la construction représentée et l'accroissement qai en résulte dans la quantité de liquide passant dans chaque section de séparation, tendront à abaisser le point d'ébullition initial et le point d'ébullition final de chaque distillat prélevé, et vice-versa. L'accroissement de la quantité de vapear d'eau introduite dans chaque sec- tion de séparation tendra à élever le point d'éballition. initial de chaque distillat prélevé, et vice-versa. En gé- néral, on appliquera les principes de rectification de ma- nière à produire de façon continue et directement des frac- tions convenant poar le déparaffinage.
Dans la construction représentée sur le dessin, le ré- sida prélevé par la oondaite 28 peat être soumis à une ao- tion de séparation ultérieure sous une pression réduite, par exemple dans l'appareil rectificateur séparatear 58, qui comporte des plateaux munis de calottes de barbotage et de tabes d'écoulement du. liquide, de la manière habitael- le.
De la vapeur d'eau est introduite à la partie infériea- re de la colonne de séparation 58, et le résidu final est
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pompé à partir de la partie inférieure de cette colonne par la pompe 63, tandis que les vapeurs, s'échappant de la par- tie supérieure de la colonne, sont refroidies dans le con- denaear 59 et envoyées à an réservoir 60, de la partie in- férieare duquel l'huile et l'eau sont enlevées par la pom- pe 62, et séparées ultérieurement. La pompe à vide 61 est raccordée au réservoir 60, pour que ce réservoir et la co- lonne de séparation 58 soient maintenus sous une pression inférieure à la pression atmosphérique.
Dans l'exemple décrit, le résida final, prélevé de la colonne de séparation 58, consistera habituellement en " flux oil", et l'huile, s'échappant sous forme de vapeurs de la colonne de séparation 58, peat être de l'huile à oy- lindre, raffinée par distillation à la vapear, à point de combustion élevé, ou peut consister en grande partie en substances amorphisantes renfermant de la paraffine.
Si le distillat A, par refroidissement, produit an précipité ren- fermant de la paraffine qai est cristalline de façon indé- sirable, l'addition, à ce distillat, de l'huile prélevée du réservoir 60 aidera à amener cette paraffine à l'état amorphe, sensiblement comme on l'obtiendrait en faisant passer dans ce distillat une plus grande quantité da rési- da, par exemple par l'introduction d'une quantité plus grande de vapeur d'eaa par la conduite 56 En toat cas an distillat, récupéré de cette manière à partir da résida, peut être déparaffiné avec le distillat A.
Après quelques expériences avec la distillation frac- tionnée diane huile brate particulière quelconque, l'opéra- tear arrive à connaître exactement quel pourcentage de l'huile doit être prlevé de chaque zone de la colonne, poar produire des fractions possédant des caractéristiques désirées.
Si l'huile 'la: minérale brate, à pattir de laquelle on produit des fractions déparaffinables, est d'une natare
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telle que la séparation, par distillation de paraffine cristalline du distillat A, à an degré suffisant pour que ce distillat convienne bien poar un déparaffinage centri- fage confina., fera passer dans le distillat B ane quantité de paraffine amorphe telle qu'elle gêne l'élimination de la paraffine da distillat B par traitement au filtre-presse, bien qa'il convienne pour la rectification en vue de la production de fractionnement nets, le distillat A petit être soumis à une distillation non-destructive pour éliminer cet- te paraffine cristalline après son prélèvement de la colon- ne,
oa bien une petite fraction intermédiaire peat être prélevée sar le côté de la colonne par an orifice d'évacaa- tion da distillat, situé immédiatement au-dessus de l'ori- fice par leqael le distillat A est prélevé.
S'il est né- cessaire de produire un tel distillat intermédiaire, celai-. ci constituera une petite fraction, et il peat être déparaf- finé par les procédés centrifuges spéciaux mentionnés plus liante
Si l'huile, à partir de laquelle on cherche à prodai- re des fract.ions convenant pour le déparaffinage, est diane nature telle que la fraction, qui doit être déparaffinée par centrifugation, est produite comme résida, et si l'ob- tention de la fraction , contenant la paraffine cristalli- ne, sous une forme telle qu'elle paisse être facilement déparaffinée par traitement au filtre-presse.exige qae le résidu contienne une quantité de paraffine cristalline suf- fisante pour gêner le déparaffinage centrifuge de celle-ci, le résida,
peut alors âtre débarassé de ses constituants légers par une distillation non-destructive, dans une opé- ration distincte, ou dans l'appareil rectificateur sépara- tear 58, oa bien une fraction intermédiaire psat être pré- levée de l'orifice inférieur d'évacuation da distillat de la colonne, et la fraction, contenant la paraffine cristal- line, peut être prélevée par l'orifice 54.
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On comprendra par ce qui précède que, conformément à l'invention, on peat produire de façon continue des frac- @ tions, convenant bien poar le déparaffinage, à @ d'hui- les minérales braies possédant des caractéristiques variant dans de larges limites.
REVENDICATIONS.
1. Procédé oontina de production d'huile à bas point de congélation à partir d'huile minérale renfermant de la paraffine, caractérisé en ce qa'il consiste à soumettre de façon continue Qette huile minérale an chauffage de vapo- risation, et à obtenir, à partir da mélange résaltant de vapears et de liquide, par une condensation fractionnée continae avec reflax, ane fraction contenant de la paraffi- ne qui se précipite, lors d'an abaissement de température de cette fraction, sous une forme telle qu'elle peat âtre enlevée par ana séparation centrifage continae.