BE376544A - - Google Patents

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BE376544A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/02Preparation by double decomposition
    • C01D7/04Preparation by double decomposition with a fluoride or silico-fluoride
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  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "PROCEDE DE PREPARATION DE SELS DE POTASSIUM A PARTIR DU
CHLORURE DE POTASSIUM NATUREL" la présente invention   a   pour objet un procédé permettant de fabriquer des sels de potassium à partir du chlorure de potassium naturel. Ce procédé consiste essen- tiellement à traiter le chlorure de potassium par l'acide borique de manière à former du pentaborate de potassium 
5 B2O2 K2O et ce sel est ensuite décomposa par l'acide du sel qu'il s'agit de fabriquer,, ce qui donne, oute ce dernier sel, de l'acide borique est ainsi récupère. 



   Selon un premier mode de réalisation de l'inven 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 tion, on mélange de l'acide borique et du chlorure de 
 EMI2.1 
 potassium solide dans le rapport d'eu. moins 5 B 0 pour 3 K et l'on chauffe le mélange, de préférence au dessus de 100 degrés   centigrades,   dans un courant de vapeur dteau ou de gaz inertes -(fumées d'un foyer industriel par exemple) de manière à entraîner l'acide chlorhydrique produit. 
 EMI2.2 
 



  (1) 10 :s0332 'K01=5 :s203,K20+2 xcz+1° hbo 
On peut encore préparer le pentaborate de potassium en mélangeant dans la proportion de 5 B2O3 pour 2 k l'acide borique et le chlorure de potassium et en le faisant réagir en solution concentrée en présence d'ammoniaque, de préférence à chaud. 



   L'ammoniaque dissout l'acide borique et le pen- taborage se sépare grâce à sa faible solubilité qui le fait précipiter. La réaction est alors: 
 EMI2.3 
 (2) 10 BOY+2 mr3+2 rol= 5 Bo3,Ko+2 M,401+14 Po Le pentaborate précipité étant séparé de la solution, il reste un peu d'acide borique dissous que l'on peut éliminer par tout moyen approprié, par exemple par addition de chaux. 



   Les eaux-mères qui contiennent le chlorure d'ammonium peuvent servir à plusieurs opérations, l'ac-   cumulation   de chlorure d'ammonium   favorisant   la préci- pitation du pentaborate. 



   Lorsque la solution est presque saturée, en chlorure d'ammonium, on peut séparer une partie de ce sel par refroidissement au dessous de 0 degré et   l'uti-   liser   directement   ou le transformer par un moyen connu en ammoniaque qui rentre dans le cycle. La solution mère peut servir à une nouvelle précipitation de pentaborate 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 de potassium et ainsi de suite. 



   Si l'on veut obtenir par exemple le nitrate de potassium, on attaque le pentaborate de potassium par l'acide nitrique selon la réaction: 
 EMI3.1 
 5 B20',K20+ N03H+14 H0=10 B0+2 BOOK. 



   Une réaction analogue peut d'ailleurs s'écrire en remplaçant l'acide nitrique par l'acide sulfurique ou par   l'acide   phosphorique ou en général par un acide minéral fort pourvu que, dans les conditions de la réaction,   l'acide   borique soit insoluble ce qui est le cas pour tous les a- 
 EMI3.2 
 oides cités eî-clessus. Bien entendu, l'acide borique préoi- pité est récupéré et rentre dans le cycle pour former une nouvelle quantité de pentaborate; la faible quantité d'acide borique restant en solution peut être récupérée par addi- tion de chaux qui le précipite sous forme de borate de calcium, d'on il est possible de retirer l'acide borique ainsi qu'on l'expliquera plus   loin..   



   Le même mode de fabrication peut être utilisé pour obtenir industriellement de la potasse caustique à partir du chlorure de potassium. Après avoir, comme pré-   cédemment,   préparé au moyen de ce corps du pentaborate de potassium, on ajoute à. ce dernier de la chaux de manière à former une lessive de potasse et du borate de calcium qui précipite. Ce borate peut être ensuite transformé en acide borique qui sert à régénérer le pentaborate de potassium. 
 EMI3.3 
 



  Dans la réalisation pratique de 1   iarentiori, on traite par un lait de chaux le pentaborate de potassium dissous ou mis en suspension dans   l'eau.     /La     réaction   est 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   la   suivante-. 
 EMI4.1 
 (5) 5 B203biao+b Ca (OR)2:5 (B203.CaO)+2 K OH+4 H20. 



   On peut par une carbonatation ménagée, déparer de la potasse formée, la chaux en excès.   La.   solution de potasse peut être employée directement ou servir à la fabrication d'un sel de potasse, tel que le carbonate de potasse. 



   Les inventeurs ont constaté que la réaction de   oaustifioation   (3) était une réaction d'équilibre et que l'équilibre était d'autant plus favorable à la formation de potasse que les liqueurs étaient plus étendues et que l'excès de chaux était plus   considérable.   



   D'autre part, ils ont observé que la réaction 
 EMI4.2 
 de oaustifioation était d'autant plus rapide que les liqueurs étaient plus concentrées et la température plus élevée. 



   On a déduit de ces remarques, les conditions 
 EMI4.3 
 optima de la caustificatlon-, 1 Excès de chaux. 



  2  Température suffisamment élevée, de préférence supé- rieure à 60 degrés. On peut avantageusement dépasser 100 degrés en opérant dans un autoclave. 



   D'autre part, il est intéressant d'exécuter la réaction en plusieurs temps (en général   deux)/   Dans une première opération en solution concentrée, on atteint rapidement un équilibre peu favorable   (70   environ) puis, de préférence après avoir filtré, on étend la 
 EMI4.4 
 solution et on termine la caustif1cation qui, à 100 degrés, est pratiquement complète, au bout 'de quelques heures, 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
Le pentaborate de potassium contient souvent un peu d'ammoniaque. On le récupère lors de la première addition de chaux. 



   Le borate de calcium est transformé en acide borique, par addition d'un acide qui fixe le   calcium,   par exemple l'acide oarbonique ou d'acide   chlorhydrique   (qui donnent des sels sans valeur) on l'acide nitrique qui donne le nitrate de calcium très employé en agriculture. 
 EMI5.1 
 



  (4) BO,Cao+2 RC1+2 Xf0=2 B03H3+CaC12 (5) B a03,cao+ 002+3 H-02 B03 H3+C03 Ca (6) B203,oaO+2 No3x+2 B0=2 B03H3+ (N03)2 Ga 'Une variante de cette méthode consiste à traiter le borate de calcium par le sel ammoniacal d'un acide fort, le radical acide s'emparant du calcium, l'am   moniaque   se dégageant par chauffage. Le chlorure   d'ammo-   nium convient tout particulièrement. 
 EMI5.2 
 



  (7) 803,Cao+ Mi4Cl+2 d0=2 BOH3+CaCl2+iVH 
Cette réaction est accélérée par le chauffage et il peut être avantageux pour utiliser des températures supérieures à 100 degrés, d'opérer dans un autoclave. 



  L'emploi d'un excès de chlorure d'ammonium est favorable. 



   Ce sel peut provenir par exemple de la réaction solvay utilisée pour préparer le carbonate de soude, ou bien de la fabrication du pentaborate de potassium à partir de l'acide borique, du chlorure de potassium et de l'ammoniaque, suivant la réaction citée plus haut: 
 EMI5.3 
 (2) 10 B03x3+2 KCl+2 =2 NHCl.5 B203,x2o+l4 H20. 



   L'acide borique et éventuellement l'ammoniaque obtenu dans les réactions (4),(5), (6) et (7) ou des      réactions analogues peuvent servir à préparer le pentabo- rate de potassium par voie sèche ou par voie humide, par 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 exemple, suivant la réaction (2). 
 EMI6.1 
 



  XLZIWLE 1 - Fabrication du nitrate (le potasse: 248 Kgr. de Bo 25 sont chauffés à l'ébullî- tion dans 500 Kgra. d'eau, on y ajoute 13 Kgrs,6 d'am- moniaque et 59 Kgrs,2 de KCl Il se forme aussitôt un précipité qui   renferme-,   
B2O3   60,9 %   
K2O 14,1% 
NH3   0,86%   eau. 24,14% 
 EMI6.2 
 Ce précipité pèse 211 Kgrs. et contient 80 de K0 total (soit 29,?5 Kgrs.), et 92; de 8203 total, En traitant oes 211 Kgrs. de précipite par uO Kgrs. d'acide ni- trique à 50 % V0?E, on obtient 6 kgrs. de nitrate de potasse. la précipitation se   répète   quatre fois dans 
 EMI6.3 
 la même eau-mère.

   On précipit.e ensuite du chlorure d'ammonium et un peu de chlorure de potassion par re- froidissement au dessous de 0 degré et l'on constitue ainsi en alternant la précipitation du pentaborate et celle du chlorure. 



  EXEMPLE II-   Fabrication   de phosphate de potasse. 
 EMI6.4 
 



  S78 kgrs. de 80 Ef sont chauffés à l'ébul- lition dans 500 kilogrammes   d' eau.   On   @   ajoute 
 EMI6.5 
 20 kgrs$4 de liE6 et 88 kgrs,8 de KC1, le précipité re- cueilli renferme: 
B2O3 61. 3% 
K2O 19,9% 
NH3 1,05% eau 23,75% 
 EMI6.6 
 Ce précipité contient 82% de K0 total et 96,? ; de 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 B2O3 total. 



   L'opération est répétée trois fois dans les mêmes eaux-mères et elle donne environ 1000 kilogrammes de pentaborate de potassium. 



   Ces 1000 kilogrammes de pentaborate sont traités par de l'acide phosphorique contenant 365 kgrs, de P2O3 il se forme un mélange de phosphate dipotassique et tripotassique tous deux extrêmement solubles. 



     L'aoide   borique précipite. On   filtre   et on ajoute à la solution de   l'acide   phosphorique concentré contenant 408 kgrs. de P2O5 de façon à obtenir un précipité de phosphate monopotassique PO4KH2 beaucoup moins soluble que PO4K2H et PO4K3 

 <Desc/Clms Page number 8> 

   EXEMPLE   III- Fabrication de carbonate de potasse 
On prépare comme précédemment 190 kilogs de pentaborate de potassium de formula 5 B2O3 K2O dissous dans 860 kilogs   d'eau   et l'on obtient une ao-   lution   contenant.- 
148 kilogs B2O3 
40 kilogs K2O 
860 kilogs H2O4 
EN ajoutant 160 kilogs de chaux éteinte CA (OR)2 on obtient après chauffage pendant 15 heures à 100 degrés, un précipité de B2O3 CAO,6 H20 avec un ren- dement de 68%   d'acide   borique.

   Ce précipité de borate de calcium pèse 200 kilogs. 



   Il reste dans la solution: 
47 kilogs B2O3 
40 kilogs K20 
On lave abondamment le précipité de borate de calcium et les eaux de lavage servent à diluer la solu- tion précédente. Si l'on a fait le lavage avec 1000 kilogs d'eau environ, la solution a alors la nouvelle composition suiTante: 
47 kilogs B2O3 
40 kilogs M2O 
1860 kilogs H2O 
On ajoute 60 kilogs de Ca   (OH)2.   On chauffe pendant 10 heures à 100 degrés, Il se précipite 74 kilogs de borate de calcium. Il reste dans la solution: 
10 kilogs B2O3 
40 kilogs H2O 
1860 kilogs H2O 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
On vapore jusqu'à 58 kilogs HO2 
On traite par CO2 jusqu'à saturation. Il pré   cipite   69 kilogs CO3KH (contenant 32 kilogs K2O et le bicarbonate peut être transforma par caleination en   carbonate   neutre. 



   Il reste dans la solution: 
10   kiloga   B2O   17     kilogs   CO3KH   (ou 8   kgs K2O 
50 kilogs H2O 
Cette solution est utilisée dans une nouvelle opération. 



   On pourrait certainement récupérer une   quan-   tité plus importante de bicarbonate en   évaporant   plus d'eau car la solubilité du   bibarate   de potassium est plus grande.

Claims (1)

  1. EMI10.1
    RE E ND If CA T IO S -::-:-:-:-:-:-:-:-:-::-:- 1 Un procédé de fabrication de sels de potassium à partir du chlorure de potassium naturel, ce corps étant traité par l'acide borique de manière à former du pentaborate de potassium et celui-ci étant ensuite dé- composé par L'acide du sel qu'il s'agit d'obtenir, ce qui donne outre ce dernier sel de l'acide borique qui est ainsi récupère.
    2 Une forme de réalisation du procédé conforme au paragraphe 1 oonsistant à décomposer le chlorure de potassium en chauffant de préférence au dessus de 100 degrés, un mélange de ce corps et d'acide borique dans un courant de vapeur d'eau ou de gaz inertes.
    3 Une variante du procédé défini au para- graphe 2 consistant à dissoudre l'acide borique dans l'ammoniaque et à a jouter du ohlorure de potassium de telle sorte que le pentaborate de potassium préoipite, 4 Un procédé conforme aux paragraphes 1 et 3 d'après lequel les mêmes eaux-mères sont employées pour plusieurs opérations de telle sorte qu'elles se con- centrent en chlorure d'ammonium, ce sel pouvant être éliminé par cristallisation à basse température.
    5 Un procédé de fabrication continue du carbo- nate de potasse et de la potasse caustique consistant à trai- ter par un lait de chaux, le pentaborate de potassium obte- nu suivant le paragraphe 1, le borate de calcium formé en même temps que la potasse, étant traité par un acide pour régénérer l'aciee borique, tandis que la liqueur de po- tasse est traitée par l'acide carbonique pour donner du carbonate de potasse.
    6 Un mode de réalisa ion du procédé conforme <Desc/Clms Page number 11> au paragraphe 5 et dans lequel la caustificatin du pen- taborate de potassium est faite avec un excès de chaux, et de préférence au dessus de 100 degrés, la partie de cette chaux restant en solution posant être ensuite éliminée par une action ménagée d'acide carbonique.
    7*- 'Un mode de réalisation du procède conforme au paragraphe 5, dans lequel la caustification ce fait en plusieurs temps avec dilution et de préférence avec filtration entre deux temps successifs.
    8 Un mode de réalisation du procédé conforme au paragraphe 5, dans lequel le borate de calcium formé en même temps que la potasse, est traité par du chlorure d'ammonium pour donner de l'acide boriquedu chlorure de calcium et de l'ammoniaque.
    @
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