BE377428A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour isoler des substances qui ont une forte tension de vapeur à leur point de fusion, contenues dans des mélanges gazeux. 



   On sait qu'on peut éliminer les substances qui ont une forte tension de vapeur à leur point de fusion, telles que par exemple l'anhydride carbonique, l'acétylène, etc., des mé- langes gazeux qui en contiennent, en traitant ces mélanges par un dissolvant., le cas échéant sous pression et en récupérant par détente fractionnée, -éventuellement accompagnée d'un chauf- fage-, de la pression exorcée sur la solution, les substances dissoutes, souillées par les autres gaz contenus dans le mélan- ge initial.

   On pourrait effectuer une purification plus effica- ce de composants qui ont une forte tension de vapeur à leur point -fusion, par exemple par distillation fractionnée et 

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 rectification du mélange gazeux liquéfié sous une pression où le point d'ébullition de ces substances est supérieur à leur point de fusion; mais elle ne peut pas être effectuée sans plus si en raison de la grande solubilité de ces substances dans celles qui les accompagnent, on doit distiller et rectifier sous une pression aussi basse que possible, par exemple sous la pression atmosphérique, et si en outre, par exemple quand il s'agit d'hydrocarbures dont le caractère non saturé est très prononcé, la séparation sous pression peut être dangereuse en reison des décompositions possibles.

   On ne peut pas employer la distillation partielle et la rectification sous une basse pression, par exemple sous une pression inférieure à la tension de vapeur au point de fusion de la ou des substances, car cel-   les-ci   se trouveraient alors à l'état solide. 



   Or, on a trouvé que l'on peut éviter ces difficultés en traitant le mélange gazeux à séparer par un dissolvant à une température inférieure au point de fusion des substances à isoler, le cas échéant sous une pression de plusieurs atmos- phères, par exemple, en chauffant ensuite la solution par de- grés, le cas échéant après détente de la pression, - une partie des gaz, par exemple l'hydrogène, l'azote, etc., s'échappant alors-, et en récupérant séparément les gaz qui s'échappent. 



  On obtient ainsi les substances dissoutes sous une forme très pureset sous une pression qui dépend de leur tension de va- peur partielle à la température de l'opération; on peut notam- ment porter à une température supérieure au point de sublimatbn sous la pression à laquelle on opère dans l'appareil à détente, par exemple sous une pression d'une atmosphère, les dissolu-   µions   de¯¯substances qui à une pression supérieure à par exemple 

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 1 atm., passent sans fondre directement de l'état solide à l'état de vapeur quand elles ne sont pas dissoutes. 



   Pour réaliser le procédé de façon économique, il est avantageux de régénérer dans des échangeurs de température le froid à employer pour la réfrigération des gaz et du dissolvant et la chaleur nécessaire pour chasser les gaz. Le dissolvant pur récupéré est   de,préférence   réutilisé en circuit fermé pour le traitement du mélange gazeux initial. 



   Si l'on applique notamment le procédé pour isoler de l'acétylène produit à partir d'hydrocarbures dans l'arc électrique, la concentration et la purification de l'acétylène selon la méthode décrite peut être combinée de façon économique avec la purification subséquente par un des procédés connus de réfrigération intense de l'hydrogène qui prend simultanément naissance dans l'arc électrique. 



   EXEMPLE 
Lors de la production de l'acétylène à partir de mé- thane dans l'arc électrique,, il se forme un mélange gazeux qui contient 15 % d'acétylène accompagné d'hydrogène, d'azote, de méthane et de traces d'hydrocarbures dont le caractère non sa- turé est très prononcé, tels que par exemple le diacétylène, l'allylène, l'allène, etc., ainsi que d'éthylène, de benzène et de leurs polymères, diacide prussique, de gaz cyanogène et d'autres substances en partie encore inconnues.

   Après refroidis- sement à -85 C dans un échangeur de température, le mélange gazeux est traité sous une pression de 10 atm. par l'acétone dans un appareil séparateur, après quoi la pression exercée sur la solution est détendue à la pression atmosphérique, -une partie de l'hydrogène, de l'azote et du méthane dissous s'é- 

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   chappant   alors-, puis la solution est introduite dans un appa- reil distillatoire chauffé par le bas. A une température com- prise entre-80 et -75 C, il s'échappe un mélange gazeux ren- fermant plus de 90 % d'acétylène, à une température comprise entre-25 et   -20 C   un mélange riche en allylène, et à +10 C un gaz riche en diacétylène. Les gaz qui s'échappent sont chauffés à la température ordinaire dans un échangeur de température. 



  Le dissolvant débarrassé des gaz dissous, qui s'écoule au bas      de l'appareil est porté à la pression régnant dans l'appareil séparateur, puis il est dirigé à travers l'appareil distillatoi- re dans des tubes¯ distincts pour être refroidi par échange de température, et après avoir été refroidi encore plus par du froid additionnel, il est réintroduit dans l'appareil sépara- teur. Le mélange gazeux d'hydrogène, d'azote et de méthane qui s'échappe de l'appareil séparateur, est mélangé avec la portion qui s'échappe du dissolvant lors de la détente, puis il est séparé de façon connue par un procédé de réfrigération intense en hydrogène purcuee un mélange d'azote et d'hydrogène servant à d'autres usages, par exemple à la synthèse de l'ammoniaque. 



   Si l'on opère.avec l'acétone pure, elle est bientôt rendue inutilisable par la vapeur d'eau ou par d'autres subs- tances éventuellement contenues dans le mélange gazeux qui se congèlent rapidement et qui à l'état solide ne sont pas solubles dans l'acétone. Aussi est-il recommandable de sécher ou de pu-   rifier   énergiquement le mélange gazeux avant de l'introduire dans l'appareil séparateur. Si l'on veut isoler l'acétylène, le séchage peut être effectué avantageusement en dirigeant le mélange gazeux sur une proportion suffisante d'un ou de plu- sieurs carbures des éléments du deuxième groupe du système pé- riodique, tels que le carbure de calcium, de baryum ou de 

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 strontium. 



   On peut en outre ajouter à   l'acétone,   pour la mainte- nir utilisable, un liquide doué   d'un   fort pouvoir   dissolvant   envers la glace ou les autres substances solides à bas.se tem- pérature, par exemple de l'alcool éthylique, méthylique ou n-butylique, en une proportion égale à un cinquième du volume et fluide de l'acétone. Dans ce cas l'acétone reste parfaitement limpide/ à -80 C pendant un temps prolongé, même si l'on traite des gaz renfermant de la vapeur d'eau. A une température de   -50 C'   une partie du mélange d'acétone et d'alcool dissout environ 175 parties d'acétylène, tandis que l'acétone pure en dissout 200 parties ; la différence n'est donc pas très grande. On peut aussi employer l'alcool pur pour extraire l'acétylène.

   Le mé- lange d'acétone et d'alcool ou l'alcool doit être séché de temps en temps, ce qu'on peut exécuter dans le séparateur ou en dehors de cet appareil. On emploie pour le séchage de pré- férence les oxydes ou les carbures d'éléments appartenant au deuxième groupe du système périodique, par exemple le carbu- re ou l'oxyde de calcium.

Claims (1)

1. RESUME 1.- Procédé pour isoler des/substances qui ont une forte tension de vapeur à leur point de fusion, par exemple l'anhydride carbonique, 1-'acétylène, etc., renfermées dans des mélanges gazeux, consistant à traiter des mélanges par un dissolvant ou par un mélange de dissolvants à une tempéra- ture inférieure au point de fusion des substances à isoler, le cas échéant sous pression, à chauffer par degrés la solu- tion obtenue, le cas échéant après détente de la pression, et à récupérer séparément les gaz qui s'échappent.

   2.- Quand .des composants du mélange gazeux à séparer, tels que par exemple l'eau, se séparent à l'état solide dans <Desc/Clms Page number 6> le dissolvant, on ajoute un autre dissolvant pour la substan- ce solide qui se séparerait autrement.

   3.- Dans la séparation de l'acétylène de gaz qui en renferment, on sèche énergiquement le mélange gazeux avant le traitement par des carbures d'éléments appartenant au deu- xième groupe du système périodique.