BE377549A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication   d'oxyde   de titane pur 
L'attaque de l'ilménite,f minerai   titanifère   de formule (Ti,Fe)2O3, par l'acide sulfurique concentré est une opération qui bien que simple présente des difficultés pratiques malgré l'addition d'oléum ou de sulfate ou bisulfate de soude telle qu'elle est   reoommandée   par certains chimistes. En effet, la 

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 fusion en présence de bisulfate de soude nécessite des tem-   pératures   élevées et oblige à employer une quantité de bisulfate de soude égale à trois à quatre fois le poids du minerai traité.

   Quant à la fusion en présence d'alcalis ou de carbonates alcalins, et d'un réducteur ou non-réduc- teur, elle n'est pas pratique non plus car outre la diffi- culté qu'on éprouve à disposer d'appareils résistant long- temps à l'attaque des alcalis en fusion, il y a formation d'acide ortho-titanique qui est soluble dans les acides étendus, en partioulier dans l'acide sulfurique. 



   La présente invention a pour objet un procédé per- mettant,en évitant les inconvénients sus-rappelés,de fa- briquer danslesmeilleures conditions industrielles de l'oxyde de titane pur utilisable soit tel quel, soit dans la préparation des pigments. 



   Ce procédé, objet de l'invention, présente les avan- tages suivants : a) Une rapide désagrégation du minerai ne nécessitant aucun broyage. b) Une élimination du fer par sa transformation en sulfate de fer avec récupération de l'acide sulfurique employé pour son   élimin&tion.   o) Une mise en solution intégrale de l'oxyde de titane remarquable par sa forme   titaneuse     c'est-à-dire   peu oxy- génée ne nécessitant par la suite aucune réduction. d) Le maintien du fer à l'état ferreux. e) Un rendement très élevé atteignant 60% en oxyde de titane particulièrement pur. 



   La procédé en question comprend cinq phases de trai- tement principales qui sont les suivantes': 

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1 .- Passage dans un four tournant à 800  C.   d'un   mélange composé d'ilménite, de carbonate de soude et de carbonate pulvérulent. 



   2 .- Lavage de la masse sortant du four pour éliminer les sels solubles et récupérer par carbonisation de la soude caustique de formation une partie du carbonate de soude uti- lisé dans la première phase. 



   3 .- Attaque de la masse restante par de l'acide sulfu- rique dilué en vue d'éliminer la majeure partie du fer sous forme de   sulfate.   



   4 .- Attaque de la masse restante contenant encore un peu de fer, tout le titane, un peu de silice et le zircon que le minerai pouvait renfermer, à l'aide d'acide sulfuri- que concentré destiné à faire passer en solution le fer et le titane., tandis que la silice et le zircon se déposent. 



   5 .- Hydrolise de la solution fer-titane pour obliger l'oxyde de titane à se déposer seul. 



   Une forme d'exécution pratique du procédé consiste à procéder comme suit : 
L'ilménite, finement pulvérisée est mélangée avec du carbonate de soude anhydre et du poussier d'anthracite dans les proportions suivantes en poids 
 EMI3.1 
 Ilméniteooooooooooooo.ooo.ooo 100 parties 
Carbonate de soude ........... 80 "   Anthracite...............   50 
Ce mélange doit être bien homogène. Il est traité dans un four tournant à une température de 800 .A sa sortie de ce four le produit encore rouge est précipité dans de l'eau froide en vue de désagréger sa masse sans devoir la broyer. 



   L'épuisement des sels solubles carbonate, soude, silicate, aluminate de soude est effectué à chaud à une tempe- 

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 rature de 80  C. en employant des lessives alcalines faibles titrant 8 à 10  Bé. Cette opération se fait avantageusement dans des cuves tournantes munies de boulets. On sait que les carbonates sont plus solubles dans une solution alcaline que dans l'eau pure. 



   Les lavages sont répétés deux à trois fois de façon à obtenir une solution titrant 30 à 32  à   l'aéromètre   Beaumé. 



   Cette solution est ensuite carbonatée au moyen des gaz riches en acide carbonique provenant du four utilisé selon la première phase et qui sont au préalable refroidis et lavés. 



  Si le minerai renfermait de l'alumine, on arrête la   carbon@ta-   tion au premier dépôt d'alumine. Sinon, on poursuit jusqu'à sursaturation de façon à transformer tout le carbonate en bicarbonate de soude peu soluble. En calcinant ce dernier, on obtient du gaz carbonique pur qu'on peut recueillir et du carbonate de soude (Co3 Na2) qu'on peut réutiliser dans la première phase du traitement, le procédé se poursuivant ainsi selon un cycle ininterrompu. La récupération de carbonate de soude représente environ   70%.   



   On ne lave pas jusqu'à neutralité, ceci ayant pour but de précipiter l'acide titanique restant en solution dans les eaux-mères de   l'hydrolise   que prévoit la cinquième phase du traitement, et en même temps d'empêcher la solubilité de   l'acide   ortho-titanique. 



   L'élimination du fer que oontenait le minerai est effec- tuée en traitant le résidu par les eaux-mères de   l'hydrolise.   



  Ces eaux, riches en acide sulfurique, permettent une séparation facile et peu coûteuse du fer. 



   On sait que le fer à l'état d'oxyde ferreux (FeO) est très soluble dans l'acide sulfurique étendu. La dissolution est opérée à chaud dans des tenneaux tournants et l'opération 

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 est répétée plusieurs fois. Elle donne lieu à de   l'acide   sulfhydrique (H2S) qu'on peut recueillir le cas échéant. 



  Finalement on passe la masse au filtre-presse, on la lave et on la sèche à une température approximative de 100 à 1100 C. 



   On obtient une poudre grise renfermant peu de fer (5 à 6% seulement), de l'oxyde de titane, du carbone et éventuellement de la silice et du zircon, On attaque cette poudre à une température approximative de 150 à 180  C. par de l'acide sulfurique concentré (par exemple à 60 Bé), les proportions employées à cet égard étant d'une partie en poids d'oxyde de titane pour 1,2 partie d'acide sulfurique. 



   La dissolution de l'oxyde de titane se fait très vite. 



  On élève la température à 200 à 225  C. de façon que l'acide sulfurique attaque le carbone et produise du gaz sulfureux (S02) qui a l'avantage de réduire le titane sous la forme titaneuse9 et le fer sous la forme   ferreuse.   On évite ainsi une opération de réduction qui autrement serait nécessaire, et de plus l'acide titanique se dissout intégralement et rapidement. 



   Après refroidissement, on traite par de   1 eau   tiède (à 45 à 50 C.) de façonà obtenir des solutions de sulfate de titane à 200 à 250 grammes par litre. Ces solutions sont troubles en raison des petites parties colloïdales en suspension. Pour les forcer à se déposer, en les coa- gule par exemple par centrifugation ou encore on les laisse reposer dans des cuves à parois lisses. 



   Finale ment les solutions ainsi déposées sont hydroli- sées en ayant soin d'ajouter au fur et à mesure de l'opéra- tion de la solution neuve et chaude à 20  C. de façon à ob- 

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 tenir toujours le fer à l'état ferreux. L'acidité est neutralisée partiellement soit par du carbonate de soude si l'on veut obtenir de l'oxyde de titane pur, soit par du carbonate de baryte si l'on veut obtenir des pigments constitués par un mélange d'oxyde de titane et de sulfate de baryte par exemple. 



   Le fait que le fer demeure à l'état ferreux est important. 



  En effet, s'il était à l'état ferrique/il se produirait une hydrolise du sulfate de fer. Comme cette hydrolise n'a pas lieu, on peut séparer complètement de l'oxyde de titane les dernières traces de fer et obtenir cet oxyde sous une forme très pure. 



   REVENDICATIONS 
1. Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur par utilisation de carbonate de soude et d'ilménite, caractérisé en ce qu'on mélange l'ilménite et le carbonate de soude à du carbone pulvérulent, qu'on chauffe ce mélange à la température de fusion, qu'on refroidit la masse dans de l'eau froide, qu'on la lave à l'aide d'une lessive alcaline,   qu'on   soumet la masse ainsi lessivée à l'action d'acide sulfurique dilué puis après sulfatation de la majeure partie du fer à l'action d'acide sulfurique concentré, enfin qu'on hydrolise la solution acide pour séparer le sulfate de titane en acide sulfurique libre et oxyde de titane pur qui se dépose.

Claims (1)

1. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ve qu'on carbonate la masse lessivée pour obtenir du bi- carbonate de soude dont on récupère par calcination une importante partie du carbonate de soude fondu avec l'ilmé- nite et le carbone. <Desc/Clms Page number 7>

   3.Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la fusion de l'ilménite, du carbonate de soude et du carbone est opérée dans un four tournant à 8000 C. environ, la masse fondue étant déversée dans une cuve rem- plie d'eau froide.

   4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le lessivage alcalin est pratiqué à une température approximative de 80 C. à l'aide de lessives faibles et en plusieurs opérations,, 5. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la carbonatation est opérée à l'aide des gaz riches en acide carbonique provenant du four de fusion.

   6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'action de l'acide sulfurique dilué est opérée à chaud et suivie d'une filtration, d'un lavage et d'un séchage.

   7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'action de 1 acide sulfurique concentre est opérée EMI7.1 au début vers 150180 Co puis vers 200-2250 C. et en utilisant environ 12 parties en poids d'acide pour 10 parties d'oxyde de titane.

   8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution acide est déposée/par exemple par centri- fugation ou décantation.avant l'hydrolise et que celle-ci est conduite avec rajeunissement graduel de la solution.