BE378030A - - Google Patents

Description

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  "PERFECTIONNEMENTS A L'EXTRACTION DU PHENOL ET DE 
SES HOMOLOGUES ET D'AUTRES COMPOSES HYDROXY AROMATIQUES QUE RENFERMENT LES HUILES DE GOUDRON ET 
LES HUILES MINERALES" 
Dans les procédés connus d'extraction des phénols et de leurs homologues et d'autres composés hydroxy aromatiques que contiennent des huiles, on décompose par un acide des phénates bruts, crésylates bruts et composés analogues bruts obtenus en lavant l'huile à l'aide de soude caustique ou d'un autre hydrate alcalin, puis on les décante, les acides des goudrons bruts ainsi engendrés étant séparés par distillation. 



  Dans la phase de distillation, les huiles neutres, la pyridine, le naphtalène et certaines autres substances passent avec les 

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 acides distillés qui sont ainsi rendus impurs. Les impuretés rendent les acides impropres à de nombreux usages, par exemple à la fabrication des résines synthétiques et des antiseptiques   fins.   



   On constate fréquemment que les impuretés s'élèvent à une proportion aussi grande que   10%   dans un acide brut préparé de la façon susindiquée. Dans le procédé connu d'é- puration, on chauffe le phénate brut,,le crésylate brut ou composé analogue brut avec de la vapeur d'eau en même temps qu'on y insuffle de l'air, ce qui élimine le naphtalène et l'huile neutre. Toutefois, on est obligé de continuer ce traitement pendant une longue période de temps dans les circons- tances les plus favorables, et dans certains cas pendant une pérjode aussi longue que 48 heures, pour obtenir le résultat désiré, et celui-ci est accompagné d'une perte considérable d'acides de goudron, étant donné que l'hydrolyse est consi- dérable à la température à laquelle l'insufflation est effec- tuée. 



   Les phénates, crésylates et composés analogues dérivés des goudrons de cornues horizontales et de fours à coke contiennent des impuretés dont la pression de vapeur est relativement élevée et le procédé d'épuration connu est plus ou moins efficace pour ces produits. Par contre les phénates, crésylates et composés analogues dérivés d'huiles de goudron à basse température, d'huiles minérales crackées ou d'huiles de schiste contiennent des impuretés dont la pression de vapeur est relativement faible, et l'on a trouvé nécessaire, dans le traitement de ces huiles, de prolonger la durée de la purification par l'insufflation de vapeur d'eau ou d'air, ce   quaugmente   sensiblement la perte en acides de goudron. En outre, le degré de raffinage obtenu n'est pas   satisf aisant.   

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   La présente invention consiste à soumettre les phénates, crésylates ou composés analogues en solution aqueuse contenant les impuretés à une distillation effectuée sous un vide élevé, avant d'en séparer les acides de goudron par un traitement à l'aide d'un acide minéral, dtacide car- bonique ou dtun autre réactif. Les huiles neutres et autres impuretés qui auraient été distillées aux phases subséquentes du raffinage sont ainsi éliminées. Les acides de goudron sont retenus en combinaison avec l'alcali, et comme cette combinaison n'est pas volatile, ils restent dans   1 appareil   de distillation avec une certaine proportion d'impuretés lourdes et gommeuses non distillées. Ces impuretés lourdes et gommeuses n'occasionnent toutefois pas de difficultés dans les phases subséquentes du procédé. 



   On applique alors le procédé connu et l'on traite par de l'acide sulfurique ou de l'anhydride carbonique la liqueur de ltappareil de distillation, dont les impuretés ont été éliminées dans la phase de distillation, pour mettre en liberté les acides de goudron, suivant la pratique connue. 



  On fractionne dans des conditions de température et de pres- sion appropriées le produit d'acides mixtes ainsi obtenu et l'on obtient les phénols ou autres acides de goudron parti- culiers désirés. Les acides distillés peuvent être soumis à une insufflation par l'air ou à un traitement par un oxyde métallique, puis à une distillation.supplémentaire ou finale de façon qu'on les obtienne à un état de grande pureté. 



   L'élimination des impuretés par distillation avant la décomposition des composés phénoliques alcalins ou compo- sés analogues est effectuée sous un vide élevé. Il est désirable que le vide soit aussi élevé que cela est pra- tiquement possible, les résultats étant d'autant plus sa- tisfaisants que le vide est élevé. 



   Dans la pratique, on procède comme suit 

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Une solution de crésylate de sodium, poids spé- cifique environ 1,075, résultant du lavage d'une huile de goudron est conduite dans des réservoirs de décantation où l'on enlève l'huile susceptible de surnager après 12 heures de repos. 



   On refoule alors la solution de crésylate dans un cuiseur à vide. Un cuiseur à simple effet du genre de ceux employés pour la concentration d'une liqueur diluée de soude caustique convient pour cette opération. On fait bouillir la charge vigoureusement sous un vide de 68 - 71 centimètres. La majeure partie de l'huile et des bases distille dans les cinq premières minutes. Toutefois, pour obtenir un acide donnant une solution complètement miscible dans la soude caustique, il est nécessaire de prolonger le traitement; lorsqu'il est ainsi prolongé, le traitement est généralement terminé en 
45 minutes. 



   Pour se rendre compte si l'opération est terminée, on décompose un petit échantillon du crésylate par de l'a- cide sulfurique, on distille l'acide crésylique séparé et on le dissout de nouveau dans une solution de soude caus- tique à 10%. 



   Le crésylate de sodium raffiné peut alors être décomposé par le procédé connu et distillé.

Claims (1)

1. RESUME 1. Procédé pour obtenir du phénol et ses homolo- gues et des composés hydroxy aromatiques à l'aide d'huiles, ce procédé consistant à traiter les huiles par un alcali caustique aqueux, à séparer la solution aqueuse des composés alcalins ainsi obtenus, à les distiller dans le vide pour en éliminer les impuretés vaporisables, à décomposer par un acide les composés ainsi clarifiés et à les fractionner par distillation. <Desc/Clms Page number 5>

   2. Procédé pour séparer d'huiles les phénols, homologues des phénols et composés hydroxy aromatiques, ce procédé consistant à éliminer des impuretés de la solution obtenue en lavant ces huiles par un hydrate alcalin, à séparer et distiller dans le vide la solution aqueuse de composés alcalins ainsi obtenue, à décomposer ensuite le liquide ainsi purifié en le traitant par un acide et à distiller de nouveau ce liquide.