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"Perfectionnements aux alliages à base de magnésium"
La présente invention se rapporte aux alliages à base de magnésium et a pour objet le déve- loppement industriel de ces alliages afin que ceux-ci se prêtent facilement au procédé de déformation méca- nique à chaud.
L'une des principales difficultés ren- contrées jusqu'ici dans l'application industrielle des alliages à base de magnésium consistait dans le fait qu'une structure travaillée était particuliè- rement difficile à atteindre avec ces alliages, en
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raison des craquelures et des fractures prématurées qui se produisent dans les articles au cours du travail.
Le travail ou façonnage de ces alliages est particulièrement désirable dans certaines appli- cations, car il est universellement reconnu que l'affi- nage du grain et l'amélioration de la structure inter- ne que l'on obtient dans l'alliage par les procédés de façonnage se traduisent par des propriétés phy- siques plus favorables que celles qu'on pouvait obte- nir dans le cas de pièces moulées.
Jusqu'ici il était difficile de déformer mécaniquement les alliages à base de magnésium, même lorsqu'on voulait leur don- ner des formes simples ; les articles façonnés ayant des formes compliquées étaient dans certains cas pratiquement impossibles à obtenir avec ces alliages, bien que les dits articles puissent être fabriqués industriellement dans les procédés de façonnage à partir d'alliages autres que ceux qui contenaient une quantitéprépondérante de magnésium.
L'invention a principalement pour objet des alliages de magnésium qui peuvent être façonnés avec succès et être transforaés par ce procédé de travail en articles de formes ou de contours plus compliqués que ceux des articles fabriqués indus- triellement jusqu'ici.
Les alliages de magnésium qui font l'objet de l'invention sont en outre plus plastiques sur une échelle de température de travail plus grande que les alliages de magnésium utilisés jusqu'ici.
Les alliages de magnésium en question sont de plus caractérisés par une grande résistance
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à la corrosion et ils présentent enfin des pro- priétés mécaniques qu'il peut être désirable d'obtenir.
Par les mots "alliage de magnésium" ou "alliage à base de magnésium", mots qui sont utilisés dansce qui précède et dans ce qui va suivre, il faut entendre un alliage contenant plus de 50 % de magnésium.,
Dans la demande de brevet français déposée ce même jour par la demanderesse pour "Perfectionnements relatifs aux alliages à base de magnésium", il a été décrit des alliages de magnésium contenant de l'étain, du zinc, et du cadmium avec ou sans manganèse, plomb ou mercure.
Ces alliages constituent des alliages perfectionnés pour pièces moulées et présentent une grande résis- tance à la corrosion, mais dans certains cas ils peuvent être susceptibles, dans certaines conditions, d'être soumis aux procédés ordinaires de façonnage.
On a constaté que les alliages à base de magnésium qui contenaient de 0,1 à 15% d'étain et de 0,1 à 5 % de manganèse, associés ou non à certains autres constituantui seront décrits plus en détail par la suite, sont plus facilement susceptibles d'être déformés mécaniquement que les alliages à base de magnésium utilisés jusqu'à pré- sent.
Sur toute l'étendue comprise entre les limites des compositions ci-dessus indiquées, les alliages peuvent être soumis à l'extrusion mais s'ils doivent être laminés ou forgés il est préférable d'utiliser une quantité d'étain pouvant
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aller de 5 à 7% et une quantité de manganèse compri- se entre 0,5 et 1,5 Pour obtenir les qualités de travail les meilleures, il est préférable d'utiliser un alliage contenant 6 % d'étain et 1% de manganèse.
Cet alliage, après avoir été soumis à l'extrusion et sans traitement additionnel, a une résistance à la tension de / kilogrammes environ par centimètre carré et un allongement de 13% environ pour 5 cen- timètres. Ces propriétés , quoique très favorables, ne sont pas absolument rares;, mais auparavant on avait obtenu industriellement des alliages à base de magnésium qui, après travail, avaient également une résistance à la tension et un allongement satisfaisante L'avantage de l'alliage qui fait l'objet de l'inven- tion réside dans la facilité avec laquelle il peut être déformé, dans la forte résistance à la corrosion du produit obtenu et dans les limites entre lesquel- les on peut choisir la @ température de façon- nage ou de travail.
D'une façon générale la demanderesse préfère utiliser une quantité de manganèse qui ne soit pas de beaucoup inférieure, si elle l'est, à 0,5 % mais des résultats avantageux peuvent être obtenus par l'utilisation de proportions plus faibles.
L'alliage base de magnésium qu'on obtenait auparavant et qui était le plus couramment employé comme alliage à travailler ou à façonner nécessitait de grands soins et une attention très vive de tous les détails afin d'obtenir des produits travaillés à partir des dits alliages; ceux-ci ne pouvaient être travaillés qu'entre 260 et 425 environ, soit un écart de température de 1650 sur
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lequel on pouvait travailler. A 435 environ et au dessus l'alliage devenait cassant à chaud et très sensible à la rupture lorsqu'on lui appliquait la force nécessaire pour le travail ; températures inférieures à 260 il fallait une énergie mécanique trop grande pour déformer la billette.
L'alliage que la demanderesse considère compe le plus satisfaisant et qui contient 6 % d'étain et 1% de manganèse peut être travaillé à chaud avec succès entre 230 et 510 environ, soit un écart de 280 entre les températures entre les- quelles on peut travailler. Les températures plus élevées auxquelles les alliages peuvent être soumis, ainsi que la nature et que la quantité des consti- tuants de l'alliage, coopèrent à l'obtention d'une structure interne caractérisée par une plasticité du métal considérablement augmentée.
On a pu ainsi obtenir à partir de cet alliage des articles façonnés dont le contour ou la forme compliqués étaient tels que tous les essais faits pour les obtenir à partir des alliages de magnésium employés auparavant s'étaient montrés inefficaces, même lorsqu'on opé- rait dans des conditions de travail les plus soignées.
L'alliage précité et les autres combinai- sons qui rentrent dans l'objet de la présente inven- tion ont été soumis à des essais très sévères, dans des conditions particulièrement dures en ce qui concerne la corrosion.Un de ces essais, qui a été étudié pour la comparaison des différents alliages, consiste en des immersions répétées de l'échantillon dans une solution aqueuse à 3% de chlorure de sodium, ces immersions alternant avec des expositions à l'air
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atmosphérique . Cet essai a été choisi principalement en raison de sa rioueur car il donne des effets de corrosion pouvant être mesurés numériquement dans un temps très court ; une durée de 40 heures a été adoptée pour l'essai type.
Lorsqu'on réalise cet essai, on prend un certain nombre d'échantillons pour essais à la trac tion et identiques quant à la composition et aux condi- tions de fabrication et on les divise en deux grou- pes, un groupe qui est essayé pour les propriétés -(et notamment la physiques-et un autre groupe qui est soumis aux résistance à la traction) immersions alternées ci-dessus indiquées, ce deutraction) immersi à son tour soumis à des essais xièmegroupeétant @ à la fin du procédé d'immersion. La différence entre les résis- tances moyennes des deux groupes d'échantillons .ou d'éprouvettes constitue une mesure de la détériora- tion due à la corrosion.
L'alliage de magnésium de type courant à travailler,à la fin de l'assai de 40 heures pré- cité,perd 61 %1 de sa résistance primitive. Bien qu'il y ait à la surface une apparence le corrosion visible à l'oeil, la résistance à la traction de l'alliage préparé conformément à l'invention n'est pas sensi- blement modifiée,ce.qui indique que l'alliage est caractérisé par une très forte résistance à la corrosion. Cette résistance remarquable que présent, l'alliage ayant la composition indiquée ci-dessus peut difficilement être obtenue pour toute la série de compositions que peut présenter l'alliage qui fait l'objet de l'invention, mais de très notables améliorations, par rapport à la résistance des alliages antérieurs, peuvent être constatées.
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Le tableau suivant donne la résistance à la traction, l'allongement proportionnel, la dureté Brinell et la composition chimique d'une série d'al- liages de magnésium ayant été soumis à l'extrusion et contenant 1% de manganèse avec des proportions variables d'étain :
EMI7.1
<tb> Pourcentage <SEP> Pourceau <SEP> Résistance <SEP> Allon- <SEP> Dureté
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> tage <SEP> à <SEP> la <SEP> trac- <SEP> gement <SEP> Brinell
<tb>
<tb>
<tb> Manganèse <SEP> d'étain <SEP> tion <SEP> (%)
<tb>
<tb>
<tb> (Kg.par <SEP> Cm2)
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 2.925. <SEP> 5 <SEP> 50.7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 4 <SEP> 3.000. <SEP> 12,3 <SEP> 51,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 6 <SEP> 2.990. <SEP> 13,7 <SEP> 55,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 10 <SEP> 2.970.- <SEP> 5,8 <SEP> 60,3
<tb>
Des échantillons de ces alliages après qu'ils ont été soumis à l'essai de corrosion, ne présentent uniformément aucun effet appréciable de corrosion.
Bien que les alliages de magnésium contenant de l'étain et du manganèse soient entiè- rement satisfaisants pour les buts qui ont été indiqué ci-dessus, il peut être désirable qe leur résistance façonnage et soit augmentée sans que soient diminuées d'une leur résistance à la corrosion. façon appréciable leurs propriétés favorables. de - Pour augmenter la résistance, on a constaté que cer- tains éléments tels que le zinc, le plomb, le cal- cium, le cadmium et (ou) le baryum pouvaient être ajoutés aux alliages sans que les qualités de façonnage et de résistance à la corrosion de ceux-ci soient affectées d'une façon nuisible.
Bien que les dits éléments puissent tre ajoutés à l'alliage de magnésium contenant de l'étain et du
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manganèse pour obtenir le résultat général indiqué, leur effet n'est pas absolument équivalent en raison du fait que les quantités effectives des dits élé- ments qui peuvent être ajoutées à l'alliage varient et que dans certains cas un de ces éléments produit dans l'alliage des effets qui ne sont pas obtenus par un autre élément.
Lorsqu'on ajoute les éléments d'alliage ci-dessus indiqués dans le but général de durcir l'alliage, on peut réaliser un compromis entre les avantages obtenus par cette addition et les désavantages résultant de l'augmentation du poids spécifique de l'alliage (du fait que le pourcentage d'éléments plus lourds contenus dans celui-ci a été augmenté); dans aucun cas la proportion de magné- sium ne doit âtre inférieure à 50 %, en poids, de l'alliage.
Le zinc qui pont êtreajouté aux allia- gës de magnésium contenant de l'étain et du manganèse peut l'être dans des proportions allant de 0,1 % à 10%; le zinc ainsi ajouté suivant cette proportion augmente la résistance de l'alliage. Lorsque celui- ci doit être forgé ou travaillé d'une façon analogue, il est préférable de n'ajouter que moins de 1% de zinc. Mais si l'alliage doit être soumis à l'ex- trusion, le zinc peut être ajouté en plus grande quantité jusqu'à 10%. L'addition de zinc aux alliages qui font l'objet de l'invention augmente quelque peu leur susceptibilité au traitement calo- rifique.
Le plomb peut être ajouté à l'alliage de magnésium contenant de l'étain et du manganèse suivant des quantités allant de 0,5 à 5%. cette
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addition augmente notablement la résistance de l'alliage sans que soient diminuées d'une façon appré- ciable ses caractéristiques de travail ou sa suscep- tibilité à la corrosion. En raison du poids/de cet élément d'alliage il est préférable de ne pas l'ajou- ter en quantité dépassant notablement la proportion de 5% en poids.
Le calcium peut être ajouté à l'allia- ge de magnésium contenant de l'étain et du Manganèse dans le but d'augmenter la résistance de l'alliage; cet effet est obtenu de façon satisfaisante si on a ajouté le métal suivant des proportions allant de 0,1 à 2% environ. L'addition aux dits alliages d'une proportion supérieure à 2 % de calcium, bien qu'elle ait pour effet d'augmenter leur dureté, tendrait à les rendre fragiles.
Le baryum peut être substitué au calcium dans les alliages de magnésium contenant de l'étain et du manganèse. On pourrait également ajou- ter ensemble du calcium et du baryum. La proportion de l'un ou l'autre de ces métaux ou des deux ne doit pas être, de préférence, supérieure à 2 %.
Un autre élément ou constituant d'al- @ qui liagepeut tre utilisé avec avantage en raison de sa tendance à renforcer l'alliage de magnésium contenant de l'étain et du manganèse, est le cadmium.
Ce métal doit être ajouté de préférence suivant des proportions allant de 0,5 à 10 % environ. L'augmen -, f que tation de dureté-donte à l'alliage l'addition de cadmium (en proportion inférieure à 5% environ) n'est pas très grande et pour cetteraison il peut être préférable d'ajouter des proportions de cadmium allant de 5 à 10% environ, bien que des proportions
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moindres puissent être utilisées, particulièrement dans le cas où le cadmium n'est pas le seul consti- tuant ajouté pour augmenter la dureté de l'alliage.
Les éléments ou constituants d'allia- ge ci-dessus mentionnés: zinc, plomb, calcium, cadmium, baryum, peuvent être utilisés séparément dans l'alliage de magnésium au manganèse contenant de l'étain , deux ou plusieurs de ces éléments pou- vant être utilisés pour obtenir les résultats indi- qués.
On obtient de préférence l'alliage en ajoutant au magnésium fondu un alliage riche en étain et en manganèse. L'alliage riche en étain et en manganèse est obtenu par l'addition du métal manganèse à de l'étain fondu et par chauffage de la masse fondue,de préférence à une température supé- rieure à 1.100 environ, tempétature au delà de laquelle oh obtient une solution appréciable de manganèse dans l'étain. Après solidification et analyse chimique, les proportions convenables dtallia- ge riche et de magnésium peuvent être facilement calculées.
Les alliages ci-dessus décrits peuvent être soumis au traitement thermique habituel dans le but de les améliorer ou de modifier certaines de leurs propriétés ; ce qui précède et dans le résumé, les termes l'alliage au magnésium" et "alliage à base de magnésium" indiquent un alliage qui a subi un traitement thermique ou qui ne l'a pas subi.
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"Improvements to magnesium-based alloys"
The present invention relates to magnesium-based alloys and relates to the industrial development of these alloys so that they lend themselves easily to the hot mechanical deformation process.
One of the main difficulties encountered so far in the industrial application of magnesium-based alloys has been the fact that a worked structure was particularly difficult to achieve with these alloys, in particular.
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due to premature cracks and fractures that occur in items during labor.
The working or shaping of these alloys is particularly desirable in certain applications, since it is universally recognized that the refinement of the grain and the improvement of the internal structure which is obtained in the alloy by the shaping processes result in more favorable physical properties than could be obtained in the case of molded parts.
Until now it has been difficult to mechanically deform magnesium-based alloys, even when we wanted to give them simple shapes; shaped articles having complicated shapes were in some cases practically impossible to obtain with these alloys, although said articles could be manufactured industrially in the forming processes from alloys other than those which contained a major amount of magnesium.
The main object of the invention is magnesium alloys which can be successfully formed and be transformed by this working process into articles of more complicated shapes or contours than those of articles manufactured commercially heretofore.
The magnesium alloys which are the subject of the invention are also more plastic on a larger working temperature scale than the magnesium alloys used hitherto.
The magnesium alloys in question are further characterized by high resistance
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corrosion and finally they exhibit mechanical properties which may be desirable to obtain.
By the words "magnesium alloy" or "magnesium-based alloy", words which are used in the foregoing and in what follows, is meant an alloy containing more than 50% of magnesium.
In the French patent application filed this same day by the applicant for "Improvements relating to magnesium-based alloys", magnesium alloys containing tin, zinc, and cadmium with or without manganese have been described, lead or mercury.
These alloys are advanced alloys for castings and exhibit high corrosion resistance, but in some cases they may be susceptible, under certain conditions, to ordinary forming processes.
It has been observed that the magnesium-based alloys which contained from 0.1 to 15% tin and from 0.1 to 5% manganese, whether or not associated with certain other constituents which will be described in more detail later, are more easily susceptible to mechanical deformation than the magnesium-based alloys used heretofore.
Over the whole range between the limits of the compositions indicated above, the alloys can be subjected to extrusion but if they are to be rolled or forged it is preferable to use an amount of tin which can
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range from 5 to 7% and an amount of manganese between 0.5 and 1.5 To obtain the best working qualities, it is preferable to use an alloy containing 6% tin and 1% manganese .
This alloy, after being subjected to extrusion and without additional treatment, has a tensile strength of approximately / kilograms per square centimeter and an elongation of approximately 13% per 5 centimeters. These properties, although very favorable, are not absolutely rare ;, but previously one had industrially obtained alloys based on magnesium which, after working, also had a satisfactory tensile strength and elongation The advantage of the alloy which object of the invention lies in the ease with which it can be deformed, in the high resistance to corrosion of the product obtained and in the limits between which the temperature can be chosen in a manner or of work.
In general, the Applicant prefers to use an amount of manganese which is not much lower, if it is, than 0.5%, but advantageous results can be obtained by using smaller proportions.
The magnesium base alloy that was obtained previously and which was most commonly used as an alloy to be worked or shaped required great care and very keen attention to all details in order to obtain products worked from said alloys. ; these could only be worked between 260 and 425 approximately, i.e. a temperature difference of 1650 on
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which we could work on. At about 435 and above the alloy would become hot brittle and very sensitive to breakage when the force necessary for the job was applied; temperatures below 260 required too much mechanical energy to deform the billet.
The alloy which the Applicant considers to be the most satisfactory and which contains 6% tin and 1% manganese can be successfully hot worked between 230 and 510 approximately, that is to say a difference of 280 between the temperatures between which one. can work. The higher temperatures to which the alloys may be subjected, as well as the nature and quantity of the constituents of the alloy, cooperate in obtaining an internal structure characterized by a considerably increased plasticity of the metal.
It has thus been possible to obtain from this alloy shaped articles whose complicated contour or shape was such that all the attempts made to obtain them from the magnesium alloys previously employed had been shown to be ineffective, even when operation was carried out. would be under the most careful working conditions.
The aforementioned alloy and the other combinations which come within the subject of the present invention have been subjected to very severe tests, under conditions which are particularly harsh with regard to corrosion. One of these tests, which has studied for the comparison of the different alloys, consists of repeated immersions of the sample in a 3% aqueous solution of sodium chloride, these immersions alternating with exposure to air
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atmospheric. This test was chosen mainly because of its smoothness because it gives corrosion effects which can be measured numerically in a very short time; a duration of 40 hours was adopted for the type test.
In carrying out this test, a number of samples are taken for tensile testing which are identical in composition and manufacturing conditions and divided into two groups, one group which is tested for. the properties - (and in particular the physical - and another group which is subject to tensile strength) alternate immersions indicated above, this deutraction) immersed in turn subjected to tests xth group being @ at the end of the immersion process . The difference between the average strengths of the two groups of samples or test pieces is a measure of the deterioration due to corrosion.
The magnesium alloy of the current type to be worked, at the end of the aforementioned 40 hour test, loses 61% 1 of its initial strength. Although there is an appearance of corrosion visible to the eye on the surface, the tensile strength of the alloy prepared in accordance with the invention is not significantly changed, indicating that the alloy is characterized by very high corrosion resistance. This remarkable resistance that present, the alloy having the composition indicated above can hardly be obtained for the whole series of compositions which the alloy which is the object of the invention can exhibit, but very notable improvements, compared to resistance of previous alloys, can be observed.
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The following table gives the tensile strength, proportional elongation, Brinell hardness and chemical composition of a series of magnesium alloys which have been subjected to extrusion and which contain 1% manganese in varying proportions. tin:
EMI7.1
<tb> Percentage <SEP> Percent <SEP> Resistance <SEP> Allon- <SEP> Hardness
<tb>
<tb>
<tb> from <SEP> floor <SEP> to <SEP> the <SEP> trac- <SEP> gement <SEP> Brinell
<tb>
<tb>
<tb> Manganese <SEP> of tin <SEP> tion <SEP> (%)
<tb>
<tb>
<tb> (Kg.per <SEP> Cm2)
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 2.925. <SEP> 5 <SEP> 50.7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 4 <SEP> 3.000. <SEP> 12.3 <SEP> 51.4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 6 <SEP> 2.990. <SEP> 13.7 <SEP> 55.3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 10 <SEP> 2.970.- <SEP> 5.8 <SEP> 60.3
<tb>
Samples of these alloys, after they have been subjected to the corrosion test, consistently show no appreciable corrosion effect.
Although the magnesium alloys containing tin and manganese are entirely satisfactory for the purposes which have been stated above, it may be desirable that their working resistance be increased without diminishing their strength. corrosion. appreciably their favorable properties. de - To increase strength, it has been found that certain elements such as zinc, lead, calcium, cadmium and (or) barium could be added to alloys without the working and strength qualities corrosion of these are adversely affected.
Although said elements can be added to the magnesium alloy containing tin and
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manganese to obtain the general result indicated, their effect is not absolutely equivalent due to the fact that the effective quantities of said elements which can be added to the alloy vary and that in some cases one of these elements produces in the alloy. 'alloy of effects which are not obtained by another element.
When adding the alloying elements indicated above for the general purpose of hardening the alloy, a compromise can be achieved between the advantages obtained by this addition and the disadvantages resulting from the increase in the specific weight of the alloy. (due to the fact that the percentage of heavier elements contained in it has been increased); in no case should the proportion of magnesium be less than 50%, by weight, of the alloy.
The zinc which bridges to be added to the magnesium alloys containing tin and manganese can be added in proportions ranging from 0.1% to 10%; the zinc thus added in this proportion increases the strength of the alloy. When this is to be forged or worked in a similar fashion, it is preferable to add only less than 1% zinc. But if the alloy is to be extruded, zinc can be added in larger amounts up to 10%. The addition of zinc to the alloys which are the subject of the invention somewhat increases their susceptibility to heat treatment.
Lead can be added to the magnesium alloy containing tin and manganese in amounts ranging from 0.5 to 5%. this
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The addition noticeably increases the strength of the alloy without appreciably reducing its working characteristics or its susceptibility to corrosion. On account of the weight of this alloying element, it is preferable not to add it in an amount significantly exceeding the amount of 5% by weight.
Calcium can be added to the magnesium alloy containing tin and manganese in order to increase the strength of the alloy; this effect is obtained satisfactorily if the metal has been added in proportions ranging from about 0.1 to 2%. The addition to said alloys of a proportion greater than 2% of calcium, although it has the effect of increasing their hardness, would tend to make them brittle.
Barium can be substituted for calcium in magnesium alloys containing tin and manganese. Calcium and barium could also be added together. The proportion of either or both of these metals should preferably not be greater than 2%.
Another alloy element or constituent which bonding can be used with advantage because of its tendency to reinforce the magnesium alloy containing tin and manganese, is cadmium.
This metal should preferably be added in proportions ranging from about 0.5 to 10%. The increase in the hardness of the alloy the addition of cadmium (in a proportion of less than about 5%) is not very large and for this reason it may be preferable to add proportions of cadmium ranging from about 5 to 10%, although proportions
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lesser can be used, particularly where cadmium is not the only component added to increase the hardness of the alloy.
The alloying elements or constituents mentioned above: zinc, lead, calcium, cadmium, barium, can be used separately in the magnesium manganese alloy containing tin, two or more of these elements can be used separately. to be used to obtain the results indicated.
The alloy is preferably obtained by adding to the molten magnesium an alloy rich in tin and manganese. The alloy rich in tin and manganese is obtained by adding the metal manganese to molten tin and by heating the molten mass, preferably to a temperature above about 1,100, a temperature beyond which oh obtains an appreciable solution of manganese in tin. After solidification and chemical analysis, the proper proportions of rich alloy and magnesium can be easily calculated.
The alloys described above can be subjected to the usual heat treatment in order to improve them or to modify some of their properties; the foregoing and in the summary, the terms magnesium alloy "and" magnesium-based alloy "indicate an alloy which has undergone heat treatment or which has not undergone it.
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