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Procédé pour l'élimination d'oxydes et de gaz de bains de fusion d'aluminium et d'alliages d'aluminium.
On sait par des publications que des essais ont été tentés pour débarrasser des alliages d'aluminium de gaz et d'oxydes, en conduisant un courant de chlore à travers ces alliages en fusion. On a également proposé d'effectuer l'é- puration au moyen de chlorures, comme le trichlorure de bore, le chlorure de vanadium et le tétrachlorure de titane. Outre que le traitement au moyen de chlore est souvent infructueux, les chlorures mentionnés sont excessivement coûteux, de sorte qu'ils ne peuvent être utilisés seuls en pratique. Seul le -
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chlorure de zinc, utilisé depuis longtemps pour l'épuration de bains de fusion d'aluminium, est encore actuellement le mieux approprié et le seul qui soit utilisé. Cependant, l'é- puration au moyen de chlorure de zinc n'est pas entièrement suffisante.
D'ailleurs cette épuration n'est pas applicable aux alliages qui doivent être exempts de zinc, comme le si- lumin, les alliages pour pistons ou les alliages d'aluminium résistant à la corrosion, non seulement parce que le métal traité par du chlorure de zinc absorbe du zinc métallique, mais surtout parceque l'alliage obtenu par la récupération des déchets est si riche en zinc qu'il n'est plus utilisable aux mêmes fins.
La présente invention a pour objet un procédé pour l'élimination de gaz et d'oxydes de bains de fusion d'alumi- nium et d'alliages d'aluminium. A cet effet on introduit dans le bain, des chlorures qui, à la température opératoire, sont volatils ou dégagent du chlore en se décomposant; on peut éga- lement utiliser de ces chlorures en mélange avec des bifluo- rures alcalins, de préférence avec le bifluorure d'ammonium.
On parvient de cette façon à épurer les bains au point qu'il est possible de couler des pièces irréprochables sans recou- rir à des moyens coûteux. Les chlorures qui satisfont aux conditions posées sont principalement le trichlorure de bore, le chlorure de vanadium, le tétrachlorure de titane et le chlorure de zinc, mentionnés ci-dessus. En outre, l'inven- tion peut être réalisée au moyen du tétrachlorure de carbone, du pentachlorure d'antimoine, du chlorure de silicium, du chlorure de manganèse et de chlorures d'étain et de fer. La plupart de ces chlorures ont déjà été utilisés séparément pour l'épuration. Cependant, l'invention ne consiste pas en ±'utilisation de ces chlorures, mais en leur combinaison avec
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des bifluorures alcalins.
Ainsi, on a constaté que le tétra- chlorure de carbone est un bon agent de désoxydation du bain.
Toutefois, l'emploi de cette substance ne provoque pas un fort dégagement de gaz à moins d'en employer de grandes quan- tités soit environ 4 à 15 cm3 par kg. de métal, et pendant une durée allant jusqu'à 20 min. Mais si l'on combine le té- trachlorure de carbone à un bifluorure alcalin, particuliè- rement au bifluorure d'ammonium, on constate qu'il est possi- ble d'éliminer complètement et rapidement les gaz et les oxydes de bains d'aluminium même très impurs et brûlés, en n'employant que de faibles quantités de matière épuratrice.
Au lieu du tétrachlorure de carbone, on peut toutefois utili- ser avec autant de succès du pentachlorure d'antimoine, du chlorure de manganèse, ou un chlorure analogue. Ces substan- ces aussi éliminent dans une certaine mesure les oxydes si on les utilise seules, m4is n'amènent une désoxydation plus efficace et en même temps un dégazage total qu'en combinai- son avec un bifluorure alcalin.
L'effet produit par les mélanges mentionnés sur les bains de fusion est particulièrement accru, si l'on ajoute en- core du chlorure de silicium. Le chlorure de silicium seul produit déjà un effet intense d'épuration et de dégazage, mais dégage une telle quantité de vapeurs d'acide chlorhydri- que, que son emploi en pratique cause des difficultés. Néan- moins l'addition du chlorure de silicium aux substances men- tionnées ci-dessus intensifie l'action de celles-ci, sans qu'il se forme du brouillard d'acide chlorydrique en quanti- tés susceptibles d'incommoder l'entourage.
Ce qui est particulièrement remarquable, c'est la petitesse de la quantité de matière épuratrice nécessaire d'a- près l'invention, comme le prouvent les exemples fournis par des essais. Au cours de ceux-ci, on préleva d'abord du bain de fusion, à température déterminée, des échantillons de
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contrôle d'environ 100 gr. de métal à dégazer, qu'on laissa se solidifier dans le vide. Au moyen de la cloche à immersion on introduisit ensuite la matière épuratrice en question dans le bain de métal ayant la même température, en laissant la réaction s'accomplir. On traita chaque fois 2-300 gr. de métal. Un échantillon de 100 gr. de ce métal traité fut soli- difié dans le vide, dans un creuset préalablement chauffé, tandis qu'un autre échantillon ne fut prélevé qu'après une attente de 10 minutes.
Ce deuxième échantillon fut également amenéà se solidifier dans le vide. Les éprouvettes furent sciées et l'importance des pores déterminée au planimètre.
Les pourcentages renseignés dans la deuxième colon- ne "matière employée" indiquent la quantité de matière épu- ratrice par rapport à la quantité de métal traité. Les ré- sultats suivants furent obtenus: Eprouvette de contrôle de l'alliage K.S. Seewasser,traitée à une température de 850 C.
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<tb> surface.
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<tb> sodium
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Les résultats de ces essais montrent clairement que l'emploi séparé de matières épuratrices ne donne pas d'aus- si bons résultats que celui d'un mélange de tétrachlorure de - carbone et de bifluorure de sodium.
Bien entendu, en prati- que les bains de fusion ne sont pas traités dans le vide, mais ces essais montrent que même dans de pareilles condi- tions rendues plus sévères il est possible d'atteindre une absence totale de pores, donc un dégazage absolu des bains traités suivant l'invention.
Du fait que les quantités de matière employées sont très faibles, il devient possible de se servir en pratique des chlorures considérés jusqu'à présent comme trop coûteux, comme le chlorure de vanadium, le trichlorure de bore et le tétrachlorure de titane. Dans ce cas on bénéficie encore de l'avantage particulier consistant en ce que la faible quan- tité de titane ou de vanadium apporté par le sel passe dans
1?:aluminium et accroît la finesse de la structure de la pièce coulée. On évite en même temps le danger de provoquer une cristallisation trop grossière des pièces coulées, comme conséquence de l'épuration absolue du métal traité.
Les chlorures mentionnés du fer, de l'étain, etc. ne peuvent évidemment être employés que lorsque l'incorpora- @
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tion de zinc, d'étain ou de fer dans le bain n'est pas nui- sible. Si l'on se propose, par exemple, d'épurer des allia- ges d'aluminium renfermant du zinc et destinés à la coulée en sable, on peut également utiliser du chlorure de zinc en mélange avec du tétrachlorure de carbone ou avec du penta- chlorure d'antimoine, car sa propre action n'est pas aussi intense que celle du mélange mentionné. En revanche, on ar- rive à réduire sensiblement les frais d'exploitation, car on peut se procurer le chlorure de zinc à bas prix.
Quelques exemples faciliteront la compréhension de l'invention.
Des bains d'aluminium pur peuvent être épurés da- vantage au moyen du réactif de composition suivante:
Tétrachlorure de carbone 60 %
Bifluorure d'ammonium 5%
Ohlorure d'ammonium 20 %
Tétrachlorure de titane 5 %
Farine fossile 10 % dont on remplit une cartouche en aluminium d'une contenance de 20 à 25 gr.. Le bain métallique qui peut même avoir été fortement surchauffé, est refroidi jusqu'à 750 C. Le dispo- sitif d'immersion est choisi suivant la forme du bain et est chargé à raison d'une cartouche par 20 kg. de métal; il est immergé dans le bain et retiré après l'accomplissement de la réaction. Pendant les 10 minutes d'attente la température doit tomber à 730 C. On élimine ensuite les impuretés, après quoi le métal est déchargé du four et coulé.
Pour l'épuration du silumin on se sert avantageuse- ment du mélange suivant:
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Tétrachlorure de carbone 50 %
Bifluorure d'ammonium 10 %
Trichlorure de bore 5 %
Pentachlorure d'antimoine 10
Chlorure de manganèse 15 %
Farine fossile la %
L'alliage allemand est avantageusement épuré au moyen du mélange suivant:
Tétrachlorure de carbone 50 %
Bifluorure d'ammonium' la %
Chlorure de zinc 30 %
Farine fossile 10 % tandis que pour l'alliage américain, pour l'alliage Y et pour les alliages analogues on emploie par exemple le mélange suivant:
Tétrachlorure de carbone 50 %
Chlorure de cuivre 20 %
Chlorure de manganèse 15 %
Chlorure de vanadium 5 %
Farine fossile 10 %
Si l'on désire, par exemple, dégager et désoxyder un alliage d'aluminium renfermant environ 0,5 % d'antimoine, 1,4 % de manganèse et 2 % de magnésium, de façon que cet al- liage se prête bien à la coulée, il suffit d'utiliser 1 à 2 pour mille du poids de l'alliage. Le traitement est préférable- ment exécuté en amenant les chlorures, pour autant qu'ils soient à l'état liquide, à être absorbés par des substances neutres. En dehors du charbon de bois en poudre, c'est prin- cipalement la farine fossile qui convient. La farine fossile permet une mouture extrêmement fine et présente un bon pouvoir d'absorption.
Même si les chlorures ne sont pas à l'état li- quide, la farine fossile se prête encore à la formation de mé-
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langes, parce que cela rend l'emploi plus économique et que les chlorures volatils ne sont libérés qu'après un certain temps de traitement. Donc, si l'on mélange les chlorures à la farine fossile ou si on les fait absorber par celle-ci, l'action sur le bain est plus intense et plus durable. La lai- ne d'asbeste agit de façon analogue, quoique moins bien.
Puisque la substance épuratrice ne donne de bons résultats que si le chlore qu'elle dégage ou le trichlorure d'aluminium qui se forme traverse tout le bain, il est dési- rable d'utiliser un dispositif spécial pour introduire cette matière. Un tel dispositif est représenté à titre d'exemple sur le dessin annexé. Sur ce dessin 1 désigne la cloche hé- misphérique comportant sur le côté des ouvertures 2 pour le passage des gaz et traversée au milieu par une tige 3 munie d'une pointe. Cette tige comporte, comme il vient d'être dit, une pointe 4 et des barbes 5, pour assurer une bonne fixa- tion de la. cartouche 7 remplie de matière épuràtrice 6 et constituée de préférence par un tube d'aluminium.
A son au- tre extrémité la tige 3 est coudée à angle droit et munie d'une poignée 8, pour permettre aux ouvriers d'introduire la matière épuratrice en toute sécurité, sans être éclaboussés ou incommodés par les vapeurs ascendantes.
La cloche, solidaire de la tige, sert à empêcher la matière épuratrice de monter dans le bain, ainsi qu'à répar- tir et à laisser s'échapper les gaz dégagés.
Si l'on épure des bains peu profonds, il est pré- férable d'assembler plusieurs de ces cloches, de les garnir simultanément et de les introduire ainsi dans le métal.
Après l'accomplissement de la réaction et une atten- te de courte durée on enlève les impuretés et l'on procède à la coulée.
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Process for the removal of oxides and gases from aluminum melting baths and aluminum alloys.
It is known from publications that attempts have been made to rid aluminum alloys of gases and oxides by conducting a stream of chlorine through these molten alloys. It has also been proposed to carry out the purification using chlorides, such as boron trichloride, vanadium chloride and titanium tetrachloride. Apart from the fact that the treatment with chlorine is often unsuccessful, the chlorides mentioned are excessively expensive, so that they cannot be used alone in practice. Only the -
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Zinc chloride, which has long been used for cleaning aluminum melting baths, is still the most suitable and the only one in use today. However, purification with zinc chloride is not entirely sufficient.
Moreover, this purification is not applicable to alloys which must be free of zinc, such as si-lumin, alloys for pistons or aluminum alloys resistant to corrosion, not only because the metal treated with chloride of zinc absorbs metallic zinc, but above all because the alloy obtained by the recovery of waste is so rich in zinc that it can no longer be used for the same purposes.
The present invention relates to a process for the removal of gases and oxides from aluminum and aluminum alloy melting baths. For this purpose, chlorides are introduced into the bath which, at the operating temperature, are volatile or give off chlorine when decomposing; these chlorides can also be used in admixture with alkali bifluorides, preferably with ammonium bifluoride.
In this way, it is possible to purify the baths to the point that it is possible to cast irreproachable parts without resorting to costly means. The chlorides which satisfy the conditions set are mainly boron trichloride, vanadium chloride, titanium tetrachloride and zinc chloride, mentioned above. Further, the invention can be carried out using carbon tetrachloride, antimony pentachloride, silicon chloride, manganese chloride and tin and iron chlorides. Most of these chlorides have already been used separately for purification. However, the invention does not consist in ± 'use of these chlorides, but in their combination with
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alkaline bifluorides.
Thus, it has been found that carbon tetrachloride is a good bath deoxidizer.
However, the use of this substance does not give rise to a strong evolution of gas unless it is used in large quantities, ie about 4 to 15 cm3 per kg. of metal, and for a period of up to 20 min. However, if carbon tetrachloride is combined with an alkaline bifluoride, especially ammonium bifluoride, it is found that it is possible to completely and rapidly remove gases and oxides from baths. aluminum even very impure and burnt, using only small amounts of purifying material.
Instead of carbon tetrachloride, however, antimony pentachloride, manganese chloride, or the like can be used with equal success. These substances also remove oxides to some extent if used alone, but only lead to more efficient deoxidation and at the same time complete degassing in combination with an alkali bifluoride.
The effect produced by the mentioned mixtures on the melting baths is particularly enhanced if more silicon chloride is added. Silicon chloride alone already produces an intense purifying and degassing effect, but gives off such a quantity of hydrochloric acid vapors that its practical use causes difficulties. Nevertheless, the addition of silicon chloride to the substances mentioned above intensifies the action of the latter, without forming a mist of hydrochloric acid in amounts liable to inconvenience those around them. .
What is particularly noteworthy is the smallness of the quantity of purifying material required by the invention, as evidenced by the examples provided by tests. During these, we first took from the melting bath, at a determined temperature, samples of
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control of about 100 gr. of metal to be degassed, which was left to solidify in a vacuum. By means of the immersion bell the purifying material in question is then introduced into the metal bath having the same temperature, allowing the reaction to proceed. 2-300 g were treated each time. of metal. A sample of 100 gr. of this treated metal was solidified in a vacuum, in a previously heated crucible, while another sample was taken only after waiting 10 minutes.
This second sample was also caused to solidify in vacuum. The specimens were sawn and the size of the pores determined on a planimeter.
The percentages given in the second column "material used" indicate the quantity of scrubbing material relative to the quantity of metal treated. The following results were obtained: Control test piece of the K.S. Seewasser alloy, treated at a temperature of 850 C.
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The results of these tests clearly show that the separate use of scrubbing materials does not give as good results as that of a mixture of carbon tetrachloride and sodium bifluoride.
Of course, in practice the melting baths are not treated in a vacuum, but these tests show that even under such conditions made more severe it is possible to achieve a total absence of pores, and therefore absolute degassing. baths treated according to the invention.
Because the quantities of material used are very small, it becomes possible to use in practice the chlorides considered so far too expensive, such as vanadium chloride, boron trichloride and titanium tetrachloride. In this case, we still benefit from the particular advantage consisting in that the small quantity of titanium or vanadium supplied by the salt passes into
1 ?: aluminum and increases the smoothness of the structure of the casting. At the same time, the danger of causing too coarse crystallization of the castings, as a consequence of the absolute purification of the treated metal, is avoided.
The mentioned chlorides of iron, tin, etc. can obviously only be used when the incorpora- @
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ingestion of zinc, tin or iron in the bath is not harmful. If it is proposed, for example, to purify aluminum alloys containing zinc and intended for sand casting, it is also possible to use zinc chloride mixed with carbon tetrachloride or with penta. - antimony chloride, because its own action is not as intense as that of the mixture mentioned. On the other hand, it is possible to reduce the operating costs appreciably because zinc chloride can be obtained at low cost.
A few examples will facilitate understanding of the invention.
Pure aluminum baths can be further purified using the reagent of the following composition:
60% carbon tetrachloride
Ammonium bifluoride 5%
20% ammonium chloride
Titanium tetrachloride 5%
10% fossil flour which is filled into an aluminum cartridge with a capacity of 20 to 25 gr. The metal bath, which may even have been strongly superheated, is cooled to 750 C. The immersion device is chosen according to the shape of the bath and is loaded at the rate of one cartridge per 20 kg. of metal; it is immersed in the bath and removed after completion of the reaction. During the 10 minutes of waiting the temperature should drop to 730 C. The impurities are then removed, after which the metal is discharged from the furnace and poured.
For the purification of silumin, the following mixture is advantageously used:
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Carbon tetrachloride 50%
Ammonium bifluoride 10%
Boron trichloride 5%
Antimony pentachloride 10
Manganese chloride 15%
Fossil flour the%
The German alloy is advantageously purified by means of the following mixture:
Carbon tetrachloride 50%
Ammonium bifluoride 'la%
Zinc chloride 30%
Fossil flour 10% while for the American alloy, for the Y alloy and for similar alloys, the following mixture is used for example:
Carbon tetrachloride 50%
20% copper chloride
Manganese chloride 15%
Vanadium chloride 5%
Fossil flour 10%
If, for example, it is desired to develop and deoxidize an aluminum alloy containing about 0.5% antimony, 1.4% manganese and 2% magnesium, so that this alloy lends itself well to casting, it is sufficient to use 1 to 2 per thousand of the weight of the alloy. The treatment is preferably carried out by causing the chlorides, provided they are in the liquid state, to be absorbed by neutral substances. Apart from powdered charcoal, it is mainly fossil flour that is suitable. Fossil flour allows extremely fine grinding and has good absorption power.
Even if the chlorides are not in the liquid state, the fossil flour still lends itself to the formation of mete-
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nappies, because this makes the use more economical and the volatile chlorides are only released after a certain processing time. So, if the chlorides are mixed with the fossil flour or if they are absorbed by it, the action on the bath is more intense and more lasting. Asbestos wool works in a similar fashion, although less well.
Since the scrubbing substance only gives good results if the chlorine which it gives off or the aluminum trichloride which forms passes through the whole bath, it is desirable to use a special device to introduce this material. Such a device is shown by way of example in the accompanying drawing. In this drawing 1 denotes the hemispherical bell comprising on the side openings 2 for the passage of gases and crossed in the middle by a rod 3 provided with a point. This rod comprises, as has just been said, a point 4 and barbs 5, to ensure good fixing of the. cartridge 7 filled with purifying material 6 and preferably consisting of an aluminum tube.
At its other end the rod 3 is bent at right angles and provided with a handle 8, to allow workers to introduce the purifying material in complete safety, without being splashed or inconvenienced by the rising vapors.
The bell, integral with the rod, serves to prevent the purifying material from rising into the bath, as well as to distribute and release the gases which are evolved.
If we purify shallow baths, it is preferable to assemble several of these bells, to garnish them simultaneously and thus to introduce them into the metal.
After completion of the reaction and a short wait, the impurities are removed and pouring is carried out.