BE386317A - - Google Patents

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BE386317A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B5/00Thomas phosphate; Other slag phosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour le traitement chimique de scories phosphatées basiques et spécialement de scories Thomas. 



     L'ohjet   de la présente invention est un procédé pour le traitement chimique de scories phosphatées basiques grâce auquel il est possible de récupérer, presque quantitativement, de ces matières d'une part le fer, le manganèse et le vanadium et d'autre part le phosphore. Le ger et le manganèse peuvent être utilisés par leur emploi dans le lit de fusion   d'un   haut fourneau Thomas, l'acide   phosphoriques   peut la cas échéant, être   transformé   en un engrais composé. Les portes en fer et en manganèse d'une entre- prise métallurgique peuvent ainsi être considérablement réduites. 



   Le point de départ du procédé nouveau est formé par la neutralisation ou par l'élimination de la chaux libre et d'autres 

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 composés basiques, ou seulement d'une partie de ces matières par une trituration progressive avec (les acides ou une   neutralisation   de la chaux et d'autres composés basiques   poussée à   tel point   que   l'acide phosphorique insoluble devient soluble dans l'acide ci tri- que. Ce procédé se continue, le cas échéant, par   l'élimination   
 EMI2.1 
 de composes solubles à l'eau, par lixiviation.

   Le résidu est traite avec des acides  organiques   ou   anorganiques   faibles et,   surtout   avec de l'acide   sulphureux .   Le traitement   onirique   de scories ba 
 EMI2.2 
 si(lues avec des acides tels que l'acide chlochydrique, l'acide sul- pluureux etc. est connu.

   Comme on croyait devoir éliminer l'acide phosphorique des scories Thomas afin de pouvoir j-'utiliser C01II1'0 engrais, le traitement lé limitait uniquement a lu fabrication de substances, dites "précipités" après vulgarisation du procède Thomas, ce   traitement   fut   également     exploite     industriellement     mais   aussitôt abandonne après la constatation de l'effet fécondant di- rect des scories Thomas, étant donne que le procédé renferme de nombreux inconvénients qui rendent impossible   l'exploitation   éec nomique et ce en raison de la teneur   élevée   en   chaux   libre et   d'au-   
 EMI2.3 
 tres composants basiques.

   La rêcuoc:ra:tïon du fer ct che !...,J.Yl0U.l'2L:iC était à cette   époque   sans   aucune   importance   économique.   



   Suivant le procédé faisant l'objet de la présente in- 
 EMI2.4 
 vention, on part d'une scorie granuleuse tu. pulvérisée ou on réa- lise ce même procédé par une c?¯és.;ré<3,tian simultanée des scories dans un broyeur à boulets. Lors du. premier traitement avec un aci de, on ajoute de telles quantités   d'acides   ou. d'autres   substances   acides que ce ne soit ou bien seulement la chaux libre ou encore en 
 EMI2.5 
 dehors de celle-ci, d.'autres composants basiques, surtout une gran- de partie des phosphates basiques tels que les 1¯îuwp'ml,E. de chaux et de magnésium, le silicocarnotite, qui soient neutralisés lu.

   tel point que l'acide phosphorique   insoluble   devienne   soluble     dans   l'acide   citrique.   Les quantités pouvant encore être telles que la teneur en chaux ou en d'autres composants basiques soit dissoute tout justement, sans   que l'acide   silicique et les combinaisons 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 métalliques ou phosphoriques soient attaquées   visiblement.   



   La phase liquide est ensuite séparée des résidus d'une manière quelconque par dépôt, sédimentation, filtration   etc.,   les meilleures conditions physicales (concentration, température etc.) devant être choisies dans chaque cas, ou la séparation peut aussi être effectuée par lixiviation postérieure surtout lorsqu on emploie l'acide nitrique concentré et que l'on obtient, à tempé- rature normale, un produit de réaction solide. Mais on peut aussi renoncer totalement à la lixiviation et continuer à traiter direc- tement le produit de réaction. 



   Le produit intermédiaire insoluble dans l'eau est expose- en écartant ou non, suivant l'oprotuntité la phase liquide - à l'influence d'acides organiques ou anorganiques faibles ou aussi à celle de solutions salines acides à l'état liquide ou encore à l'état gazeux lorsque le réactif respectif le permet, tel que l'acide sulfureux. 



   Lorsqu'on emploie l'acide faible à l'état gazeux, p.expl. le dioxyde de sulfure, les gazbpeuvent être utilisés purs ou mélangés tels que p.expl. les gaz industriels ou les gaz perdus. 



  L'acide faible peut être utilisé totalement ou partiellement sous forme de produits industriels accessoires, tels que p.   expl.   l'a- de sulfureux sous forme de lessive sulfite ou bien fabriquer l'acide sulfureux séparément suivant un procédé auxiliaire et l'introduire dans le procédé suivant la présente invention. 



   L'exemple suivant servira à illustrer le procédé et à .prouver ainsi les effets avantageux susceptibles d'être réalisés. 



   Il faut d'abord citer le résultat d'une expérience, suivant laquelle on avait traité la scorie Thomas directement avec l'acide sulfureux suivant un mode antérieur connu. Au cours de cette expérience à des quantités très appréciables de fer et de manganèse, à part le phosphate de calcium, entraient en solution, et ce : 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 P205 CaO Fe203 :,1n0 75% environ plus de 90% 60/ô environ 90 - 95% de sorte qu'on ne peut pas proprement parler   d'une   séparation économique. 



   Mais si l'on traite la même scorie Thomas avec de l'acide nitrique dans une quantité telle que - commc mentionne   plus     haut. -   la chaux et d'autres   composes   basiques sont neutralisés à tel point que l'acide phosphorique insoluble devient soluble dans l'acide citrique, on obtient le produit   de   réaction 1 
 EMI4.2 
 P20 5 C a0 l'e 203 îm0 10.2 26.2 8.,3 j.4 %. 



   En lessivant 100 kgs de ce produit dans l'eau on obtient (II) 43,2 kgs ou 
 EMI4.3 
 P205 CaO Fc2o 3 îïn0 0 . 2 z 0.6 0 . 2 lie ou 
2 53 7 6 % des substances respectives et le résidu 111 se   compose   comme suit :   10.0   12.3 7,7 3,2   kg   ou 
 EMI4.4 
 environ ;3 47 93 94 iü des substances respectives. 
 EMI4.5 
 



  En traitant cc rusidu (III) avec l'acide sulfureux (IV) on obtient par dissolution : P205 Ca.O }1e20) 1,:YJO 
9,5   11. 5   1. 9 1. 4 kg ou environ 93 44 23 41 % des substances respectives, cotte solution contenant dgalement la quantité principale de.   vanadium;   comme résidus (V) il   reste   
 EMI4.6 
 o o ) 0.8 jas 1.8 kG ou environ   5 3   7c 53 % des substances respectives. 



   On retrouvé donc dans les résidus (V) de la   composition   suivante : 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
P2O5 CaO Fe2O3 MnO 
5.6 7,8 56,2 16,8   73.0 %    70% du fer et   53% du   manganèse. D'autres 23 ou 41% se trouvent dans la solution (V) de laquelle on peut éliminer l'acide sulfureux d'une manière connue quelconque, p.expl. par cuisson ce qui fait précipiter le phosphate de calcium, de sorte que les quantités de fer et de manganèse contenues dans cette solution peuvent être ré- cupérées par l'électrolyse. Il est enfin possible de récupérer, de la manière connue, les 7 ou 6 % de fer et de manganèse contenus dans la lessive de nitrate de calcium (II). 



   Le dessin   ci(annexé   représente schématiquement les pro- portions susmentionnées: Fig. 1 montre la répartition en pour-cent de P2O5   Fe203,   MnO et CaO lors d'un traitement direct de la scorie Thomas avec l'acide sulfureux conformément aux résultats expériemn teaux susmentionnés. Sur l'échelle portant les graduations 0 à 100 on peut relever les substances solubles et insolubles, celles-ci étant indiquées par la partie inférieure ombragée des quatre colon- nes. Fig. 2 et 3 montrent le procédé de travail. Fig. 2 indique les teneurs des produits intermédiaires et finals lors du traitement de 100 kg du produit désagrégé obtenu de scories et de l'acide ni- trique. Sur l'échelle portant les inscriptions 0 - 50 kg on peut donc lire les teneurs des produits intermédiaires et finals du procédé en P2O5. Fe2O3 MnO et CaO.

   Le rectangle II indique les com -binaisons solubles dans H2O et celui III celles insolubles en H2O Celles du rectangle III solubles dans SO2 sont renseignées en IV et finalement celles insolubles en SO2 dans le rectangle V. 



    Fig. 3   montre en pour-cent la répartition de P2O5   Fe203,     MnO   et CaO en traitant ces combinaisons suivant les indications du procédé. 



  Les chiffres indiqués au dessin concordent naturellement avec ceux mentionnés dans les exemples renseignés plus haut. Sur l'échelle des graduations O à 100 on peut relever les substances insolubles, 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 celles solubles en 802 et enfin celles solubles en l20 en les <;oi,:- parant respectivement dans les quatre colonnes a la partie hachu- rée horizontalement, 1. la partie en blanc et li. la partie hachurée vertic8ement. 



  En utilisant mi mode de travail fractionne on peut donc récupérer presque quantitativement le fer et le in:=>m¯ j;#>ilse , alors que l'acide utilisé 1). ecpl. l'acide nitrique trouve son emploi ;,eu forme (le nitrate de calcium ou comme entrais (;01l'1)08C;, tandis que l'acide sulfureux rentre a nouveau   dans   le   procède.   90% (le   l'acide     phosphorique   sont   utilisables     comme     engrais,

     le   reste   est pres   qu'entièrement    utilisable   dans le   traitement   du   fer   et du   manganèse   dans le lit en   fusion     du     haut-fourneau     Thomas.   
 EMI6.2 
 



  R U V N D 1 1 J: Y I 0 J S 1.) Procédé pour le traitement chimique de scories ,pbço;;- lihatées basiques 8t spéeia.lem.,-nt de scories Thomas caractérise par le fait que les scories sont partiellement   désagrégées   ou transfor mées par neutralisation avec des   quantités     déterminées   d'acide ou 
 EMI6.3 
 de solutions salines acides, p. eX111. l'acide nitrique o t traités ensuite avec des acides organiques ou anorganiques, 1). 8X1) 1..'.,,"1/(;C 1'acide sulfureux.

Claims (1)

  1. 2.) Procédé suivant la revendication 1 caractérisé par le fait que les scories sont désagrégées ou transformées avec une telle quantité d'acides ou de solutions salines acides que ci ne soit que EMI6.4 la chaux libre ou encore d'autres phosphates basiques tels ,LL,¯C',: les phosphates de magnésie et de chaux qui soient neutralisés à tel point que l'acide phosphorique insouuble devienne soluble dans l'acte de citrique.
    3 Procédé suivant la revendication. 1 caractérisé par le fait que les scories sont désagrégées ou transformées avec une telle quantité d'acides ou de solutions salines acides que la te- neur en chaux ou les autres composés basiques soient dissoute tout juste à tel point que l'acide silicique et les combinaisons métal- <Desc/Clms Page number 7> liques ou phosphoriques ne soient pas encore attaquées visiblement.
    4. ) Procédé suivant les revendications 1 - 3 caractérisé par le fait que la phase liquide est séparée de la phase solide après le premier traitement acide pour être trai- tées ensuite ou être réintroduites dans le procédé - après y avoir éventellement ajouté de l'acide frais.
    5. ) Procédé suivant les revendications 1 - 3, carac- solubles térisé par le fait que les composés du premier traitement par l'a cide soient lessivés à l'eau, la solution et le résidu étant trai- tés individuellement.
    6. ) Procédé suivant les revendications 1 - 3, carac- térisé par le fait que les faibles acides sont utilisés à l'état gazeux p.expl. sous forme de dioxyde sulfureux, la masse de réac- tion étant, le cas échéant, lavée à l'eau.
    7.) Procédé suivant la revendication 6, caractérisé par le fait que les acides utilisés sous forme gazeuse sont cons- titués par des gaz industriels ou des gaz perdus.
    8. ) Procédé suivant les revendications 1-5, ca- ractérisé par le fait que les acides faibles sont utilisés tota- lement ou en partie sous forme de sous-produits industriels tels que p.expl. l'acide sulfureux ou qu'ils en soient récupérés.
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