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" Régénération d'acides résiduaires provenant du raffinage des huiles minérales, des huiles de goudion et autres ".
Les efforts faits depuis des dizaines d'années pour régéné- rer les aoides résiduaires provenant du raffinage des huiles minérales, des huiles de goudron et d'autres substances se comportant d'une manière analogue, et pour les obtenir sous la forme d'un acide sulfurique concentré, afin de pouvoir de nouveau, les employer pour un nouveau raffinage, ont éohoué jusqu'ioi. Tous les prooédés que l'on a fait connaître jusqu'ici travaillent aveo dtgrandes pertes en acide sulfurique, ou bien sont tellement délicats que leur réalisation est trop coûteuse.
Comme on le sait, l'acide sulfurique contient encore, après qu'on @@@ la dilué à une teneur d'environ 40 à 60 % d'H2SO4, afin de séparer les huiles et les aoidec sulfoniques qu'il renferme, des quantités de substances organiques, telle- ment importantes, que l'on subit, pour une oonoentration éle- vée, des pertes considérables par;réduotion de l'aoide sulfuri-
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que en acide sulfureux et obstruction par séparation de morceaux de oarbone.
Des essais par dilution plus poussée, par exenple, jusqu'à une teneur de 30 à 35 % d'H2S04 et épuration ultérieure des acides, menèrent bien à un meilleur résultat, mais avaient entre autres l'inconvénient que desquantités d'eau tellement grandes se vaporisaient, que la récupération de l'aoide ne s'effectuait plus économiquement.
En revanche, on a découvert suivant l'invention, que, même en ne diluant l'acide que jusqu'à une teneur de 45 à 60 % d'H2SO4 on évite les inconvénients susmentionnés, si on traite @@ l'aci- de résiduaire, pendant la concentration,par de l'aoide nitrique ou des oxyde d'azote supérieurs, Evidemment, l'aoide nitrique peut aussi être mélangé à l'aoide résiduaire à concentrer,avant son introduction dans l'appareil de concentration. Une addition d'aoide nitrique dans la proportion de 1 à 5 % en poids, compta sur le monohydrate d'aoide sulfurique, suffit pour éviter pendant la concentration, la formation de oharbon fin et d'aoi- de sulfureux.
On est à même de travailler avec @@ rendements presque théoriques en acide sulfurique eton obtient un acide sulfurique d'une concentration de 92 à 98 %, qui peut être réemployé pour le raffinage. Suivant l'invention, on a déoou- vert en outre, que l'action de l'aoide nitriqueà la chaleur régnant dans un appareil de concentration, sur les substances organiques est très intense, et qu'il se forme comme produit fi- nal de l'acide ni trique, de l'oxyde e azotique ou bioxyde d'azote (NO) qui s'échappe de l'appareil de oonoentration aveo les vapeurs d'eau.
Après condensation des vapeurs d'eau, l'oxyde d'azote peut être recueilli et transformé en acide nitrique ou$ en oxydes)d'azote supérieurs par une petite absorption ou oxydation tous subséquente, aveo amenée d'air. Teutes deux peuvent ensuite être ramenés dans l'appareil de oondensation en cycle ininter- rompu. Les pertes en oxydes d'azote ou en acide nitrique ne
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dépassât pas les limites techniques.
Il s'est révélé en outre, qu'il est avantageux d'absorber les oxydes d'azote, soit dans l'acide sulfurique qui arrive à la oonoentration, soit dans une partie de l'acide sulfurique concentré. On obtient par l'emploi de l'acide sulfurique à concentrer, un mélange d'aoide sulfuri que et d'acide nitrique et on épargne de cette manière l'amenée de nouvelles quantités d'eau, qui devraient être expulsées dans l'appareil de oonoen- tration.
Par l'emploi d'aoide sulfurique oonoentré oomne ab- sorbant ,on obtient,outre de minimes quantités d'aoide nitri- que, une grande partie des oxydes d'azote sous forme d'aoide nitronylsulfurique qui se transforme dans l'appareil de oon- oentration, en partie en acide nitreux et en acide nitrique, et en partie en acide sulfurique, las premiers agissant de lama- nière décrite plus haut.
REVENDICATIONS .
1. Régénération d'acide résiduaires provenant du raffina- ge des huiles minérales, des huiles,- de goudron et autres,ca- ractérisée en ce qu'on traite les acides résiduaires, pendant la concentration , par de l'acide nitrique ou des oxydes d'azo- te supérieurs.