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Procédé et appareillage pour la fabrication de cellulose pure au moyen de fibres végétales quelconque
On conçoit de nombreux procèdes permettant la fabrication industrielle de la cellulose au moyen de fibres végétales quelconques, ces procédes sont basés sur le traite- ment des matières ligneuses soit par de la som de, soit par un sulfate, soit par un bisulfite. Ils ne donnent pas un bon ren-
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dement, ne fournissent que des celluloses de qualités inférieu- res, ne permettant pas de traiter toutes les essences végetales avec la même lessive et sont généralement onéreux.
On a égale- mont cherche à se servir d'anhydride sulfureux pour la désagré- gation des fibres ligneuses, mais les procédes mettant cette méthode en application ne sont pas applicables industriellement d'une manière pratique, ne procurent pas non plus des celluloses complètement pures, ne permettent pas la récupération totale de l'anhydride sulfureux, donc sont onéreux et présentent un cert tain danger au moment de la vidange des appareils parce qu'il reste encore une assez grande quantité de ce gaz dans lesdits appareils.
Le procédé faisant l'objet de l'invention permet d'extraire au moyen d'anhydride sulfureux do fibresvégétales de toutes espèces, de la cellulose pure, sans traitement préala- ble, avec le maximum d'economie par rapport à tous les systèmes connus, et d'effectuer une récupération totale de l'anhydride sulfureux, supprimant de ce fait le danger que crée pour les manipulations la présence d'un résidu de ce gaz dans les appa- reils.
Dans ce procède, l'on emploie à la manière connue deux otoclaves fonctionnant alternativement, c'est-à-dire de telle Manière que pendant quo dans l'un une charge de matière ligneuse et d'eau est soumise à l'action d'anhydride sulfureux avec chauffage, l'autre soit en vidange, la même niasse d'anhy- dride sulfureux e tant successivement envoyée dans les deux auto- claves.
Les caractéristiques consistent en ce qu'on fait le vide dans l'autoclave qui vient d'être chargé en matières ligneuses, avant l'introduction de l'eau, qu'on continue à faire le vide sur l'eau pendant son introduction et qu'en même temps on produit à la base dudit autoclave par Usuelle est
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introduit l'anhydride sulfureux provenant de l'autre un refroi- dissement énergique que l'on maintient pendant toute la durée de l'introduction et qui active la dissolution dudit anhydride sulfureux et facilite ainsi la récupération slaris le secours d'un autoclave auxiliaire.
Le refroidissement est de préférence effectué au moyen d'une circulation de saumure dans un serpentin approprié disposé dans une chambre ménagée à la base de chaque autoclave séparée de la capacité principale et qui n'est jamais parcourue que par la dissolution d'anhydride sulfureux.
Pour faciliter 1'extraction de l'anhydride sulfu- reux de l'autoclave où vient de s'effectuer le traitement et obtenir une récupération totale, on peut avantageusement inter- caler sur la tuyauterie de l'appareil qui aspire dans un des autoclaves l'anhydride sulfureux pour le refouler dans l'autre, un condenseur qui refroidit les gaz à leur passage et de cette manière accélère l'aspiration.
Les serpentins servant au chauffage pour la cuis- son sont de préférence disposes dans les susdites chambres ménagées à la base des autocitaves.
La description qui suit ainsi que le dessin annexé donné à titre d'exemple feront comprendre l'invention.
La figure 1 montre en élévation schématique, portions en coupe, un appareillage établi pour l'application du procédé.
La figure 2 montre en plan également schématique ledit appareillage.
A l'exemple montré au dessin, l'appareillage servant à exécuter le procédé comprend :
Deux otoclaves 1, 2 qui fonctionnent alternative- ment et sont constitués chacun par un cylindre fixe, vertical de grande capacité, de préférence en acier et recouverts sur leur paroi interne d'un garnissage adhérent do plomb, ces cylin-
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dres pouvant supporter des press ions jusqu'à 15 kilogs au moins par cm3
Une pompe compresseur à anhydride sulfureux servant à aspirer et refouler le SO2 dans les autoclaves.
Ladite pompe à SO2 devra, pour la partie en contact avecles gaz être construite en metal inoxydable, avoir une grande sur- face de refroidissement, et être capable d'un vide d'au moins 650 m/m de Hg et d'une compression d'au moins 6 kg par cm2 .
Un condenseur formant réfrigérant 4 pour refroi- dir le gaz aspiré dans les autoclaves.
Un jeu de tuyauteries 5, 6 avec robinets, permet- tantd'aspirer et refouler le SO2 dans l'un ou l'autre des auto- claves et d'intercaler le condenseur réfrigérant sur l'aspira-, tion ainsi que de fairo communiquer les deux appareils ensem- ble cotte communication étant obtenue par deux paires de tuyaux dans chacune desquelles un tuyau s'étend jusque dans la chambra inférieure de l'un des autoclaves tandis que l'autre est relie au sommet de l'autre autoclave.
Un générateur do frigories par circulation de saumure (non représenté) avoc une pompe.
Un générateur de calories par la vapeur (non représente) pour la cuisson dont la température peut varier do 90 ù 100 suivant les essencos traitees et la rapidité do cuisson quo l'on veut avoir,.
Une pompe à vide sec ordinaire (non représentée).
La base de chaque autoclave comporte une chambre relativement petite 7 limitée au-dessous par le fond môme de l'autoclave, et au-dessus par un faux-fond 8a on métal rendu inoxydable supportant à très faible distance un deuxième faux- fond 8b en métal @hoxydable perforé servant de plancher support à la charge de fibres à traiter.
Dans chaque autoclave (ces deux faux-fonds sont pourvus au centre d'une ouverture supportant une cheminée 9 montant jusqu'au niveau que doit atteindre la dissolution. Le
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sommet de cette cheminée est coiffe d'un obturateur qui laisse sortir la dissolution, mais s'oppose au passade des fibres à traiter. Ces cheminées sont perces d'orifices pour la circula- tion du liquide.
Dans la chambre de chacun des autoclaves on a dis- posé une batterie de serpentins en métal inoxydable 10 servant à la circulation de vapeur pour produire les calories nécessaires à la cuisson, ainsi qu'une batterie du serpentins également en métal inoxydable 11 servant à la circulation de la saumure pour produire les frigories nécessaires à la récupération de 1' SO2 Cette chambre n'est jamais occupee que par la dissolution, ce qui permet une grande rapidité d'échange de calories ou de fri- gories. lorsque la vapeur passe dans les serpentins, étu- diés pour une surface à grande efficacité, l'eau s'échauffe rapi- dementet produit une circulation intense de bas en haut dans la cheminée et de haut en bas autour de la cheminée, provoquant un échauffement rapide de toute la masse.
Par contre, lorsque la aumere circule, @@ peut n refroidir que la chambre contenant les serpentins.
La partie supérieure des autoclaves est fermée par un couvercle boulonne 12 do grandes dimensions pour faciliter les chargements.
A la par tie inférieure du corps cylindrique, on a ménage une ou deux portes boulonnées 13, de bonne dimension, pour la vidange des fibres après cuisson.
Sur la hauteur du corps cylindrique dos glaces de niveau sont ménagées pour permettre de suivre efficacement l'opération. Une enveloppe calorifuge enveloppe tout l'appareil.
Différentes tubulures sont disposées pou= les rac- cordemetn des autoclaves avoc la pompe à vide tubulure 14, la ple à SO2 tubulure 15 l'arrivée d'eau, tubulure 16, la vidange tubulure 17, la prise de vapeur tubulure 18, la circulation de saumure, tubulure 19a 19 b .
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Des th 1laoiné.lras; des uianomètros et dus soupapes de surets on-::, disposes aux endroits convenables.
L, i j ou des tuyauteries et d leurs robinets pour la distribution apparaît clairement sur les dessins.
Le cycle des opérations est le suivant :
Ayant charge des fibres traiter l'un des auto- claves et les portes étant formées, on commence par faire le vide dans cet autoclave avec la pompe vide soc. Une fois le vide atteint on ouvre la communication de l'autoclave avec l'entrée d'eau tout en continuant à faire le vide, que l'on maintient encore pondant quelques minutes lorsqu'on a fermé la communication, l'eau ayant atteint son niveau. Ce vide a pour effet do retirer d'abord l'air dans los fibres puis celui conte- nu en dissolution ou par entrainement dans l'eau, supprimant ainsi toute possibilite de combinaisons ultérieures.
En même temps que l'admission do l'eau on aura également ouvert la circulation do saumure dans le serpentin pour rafraîchir la masse d'eau.
Profitant de ce vide etdu refroidissement de l'eau on envoie alors, par tous les moyens connus, dans l'auto- clave, la charge de SO2 qui aura etr préparée
La richesse du dissolution sera aussi grande qu'on le desire 100 à 220 gr. d'SO par litre d'eau - par quite de la disposition de l'autoclave. En effet, l'arrivée de SO2 se fait à la partie inférieure de l'autoclave, dans l'espace rela- tivemetnlimite, etparmi le serpentin de saumure.
L'eau conte- nue dans cet espace se refroidit bien plus considérablement que celle du restant de l'appareil par le fait que l'eau la plus plus froidu ;tant la plus dense, et la capacité étant relative- mont-, isolée par le plancher supportant la charge, il ne se pro- duit aucun mouvement de convection et par conséquent toutes les frigories omises par le serpentin restent confinées dans cet espace. La température en ce point devient donc rapidement asse:,
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basse pour permettre une forte dissolution.
Le risque de gel est évité par suite de la présence d'SO2
La charge d'SO prévue étant introduite, on arrête la circulation de saumure, le serpentin se vide, et on ouvre la vapeur sur les serpentins de chauffe, pour la cuisson dont la durée varie avec la nature des fibres à traiter, la richesse de la dissolution et la température. On peut atteindre 12 kgs de pression det 1100 C de température, pour faire des cuissons de 4 heures, sans inconvénients pour la purete de la cellulose, ni pour la résistance des appareils lesquels ont été prélvus en conséquence.
Lorsque la cuisson est terminée, il faut procéder à la récupération c'est-à-dire faire passer tout 1'SO2 qui vient de terminer cette cuisson, dans le deuxième autoclave où il recommencera intégralement son travail de dissociation, lequel le renverra à son tour dans le premier et ainsi de suite un grand nombre de fois. auparavant, ce deuxième autoclave aura subi les préparations préliminaires comme il vient d'être dit pour le premier : charge de fibres, vide, arrivée d'eau, circulation de saumure, vide. Ces divers préparatifs auront été commences an temps voulu pendant la cuisson du premier autoclave, de telle sorte que la récupération puisse commencer lorsque la circula- tion de saumure aura déjà fait sentir son effet de rafraichis- sement.
A ce moment, on ouvre la communication supérieure des deux autoclaves, le tuyau qui les relie part de la partie supérieure du premier et aboutit 4 la partie inférieure du second dans l'espace libre liqu ide, parmi le serpentin de saumure.
Sous l'effet de la pression qui règne dans le premier, du vide et du froid que l'on fait dans le second, les gaz se précipitent dans ce dernier et se dissolvent rapidement.
Pendant ce temps la saumure circule toujours et
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absorbe les calories provenant des gaz chauds et do la de leur de dissolution. En quelques instants la plus grande partie de SO2 gaz, et un peu de vapeur d'eau, est passee du premier au- toclavo dans le deuxième. Parallèlement les pressions s'équi- librent. A partir de ce moment on fait la récupération forcee par le compresseur à SO2 pour enlever tout 1'SO2 restant encore dans le premier autoclave. Pour cela on ferme la communication au contre du tuyau, puis on met la pompe compresseur en marche et on ouvre les vannes sur le refoulement et sur l'aspiration.
Le compresseur, monte en derivation, entre les deux autoclaves, aspire, à travers le refrigerant dont il est question plus gaut, dans le premier autoclave et refoule en pression dans le second parmi le serpentin de saumure, si bien qu'en quelques instants la pression a baisse, puis le vidu s'est fait dans le premier autoclave, pendant que sous l'effet du froid, la pression est restée presque invariable dans le second.
Sous le vide, 1'SO2 ne peut exister en dissolu- tion dans l'eau; il a entièrement passé du premier autoclave dans le second. Ce deuxième autoclave possède donc à ce moment tous les éléments nécessaires à une nouvelle cuisson. Il suffit alors de fermer les communications supérieures, d'arrêter la pompe compresseur et de faire circuler la vapeur, après avoir arrêté la circulation de saumure, pour qu'une nouvelle opération commence.
Pendant la cuisson, on videra le premier autoclave dont on séparera le con te nu, pour lui préparer une nouvelle char- ge qui recommencera le cycle déjà décrit,
La cellulose brute obtenue sera lavée d'abord à l'eau chaude pour finir d'enlever les substances organiques qui enrobaient les fibres. Cette eau chaude peut être obtenue econo- miquement en faisanpasser dans un echangour de températune , l'eau chaude chargée de substances organiques dissoutes prove- nant de l'autoclave qui vient de terminer sa cuisson.
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La cellulose subira ensuite les diverses manipula- tions suivant 1'emploi qui doit en être fait.
Ce procédu permet de traiter indistinctement les bois de toutes essences, tendres, durs, resineux, jeunes ou âgés, les bambous, le palmier-nain, l'alfa, les pailles de toutes sortes hachees et macérées dans l'eau, etc...., en gené ral toutesmatières ligneuses.
L'appareillage peut comporter plusieurs jeux de deux autoclaves fonctionnant de la manière mentionnée.
Bien entendu l'invention n'est pas limitée à 1 exemple ci-dessus décria et peut recevoir des modifications.
- REVENDICATIONS -
1- Procéde pour la fabrication de cellulose au moyen de fibres végétales quelconques, dans lequel on emploie à la manière connue de l'anhydride sulfureux pour la désagré- gation de ces fibres, dans deux autoclaves fonctionnant alter- nativement, ce procède permettant de fabriquer de la cellulose pure avec récupération totale de l'anhydride sulfureux et étant caractérisé en ce qu'on fait le vide dans l'autoclave qui vient d'être charge en mati.ères ligneuses, avant l'introduction de l'eau,
qu'on continue a faire le vide sur l'eau pendant son introduction et qu'on même temps on produit à la base dudit autoclave par laquelle est introduit l'anhydride sulfureux pro- venant de l'autre un refroidissement energique que l'on main- tient pendant toute la duree de l'introduction et qui active la dissolution dudit anhydride sulfureux et facilite ainsi la @ récupération sans le secours 'd'un autoclave auxiliaire.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.