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PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION DU SULFATE AMMONIQUE, La présente invention est relative à la fabrication du sulfate ammonique par la combinaison de l'ammoniaque- et de l'acide sulfurique.
Dans cette fabrication on introduit dans le circuit d'eaux-mères toutes les impuretés contenues dans l'acide sulfu- rique de départ.
Or, l'acide sulfurique provenant des pyrites contient souvent de notables quantités de fer et d'arsenic. A la longue, les eaux-mères du sulfate ammonique sont saturées, en impuretés et les quantités nouvelles apportées successivement par l'acide sulfurique mis en oeuvre ne peuvent plus s'accumuler dans les eaux-mères et se précipitent en même temps que le sulfate am- monique.
Il en résulte que le produit est souillée par des im- puretés qui le colorent, nuisent à sa cristallisation, et qui en outre favorisent sa prise en masse, spécialement quand l'am- moniaque renferme des impuretés, notamment du H S.
L'objet de la présente invention est d'éliminer aussi complètement que possible les impuretés des eaux-mères.
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L'invention consiste en ce que dans la fabrication du sulfate ammonique au moyen d'acide sulfurique impur (contenant de l'As et du Fe, tel que l'acide de chambres fabriqué en par- ' tant de pyrites) et d'ammoniaque, l'épuration des eaux-mères se au moyen de NH3
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fait par alcalinisation/ÀàWà'lnàh1ation d'air ou d$oxygène., @@@@@@@@@ de telle manière qu'il y ait dans la solution un excès, d'ammoniaque libre compris entre environ 100 mgr et environ 800 mgr/litre.
Cette épuration se fera de préférence à une température supérieure à 60 C et l'insufflation d'air et d'oxygène dans la masse se fera jusqu'à coloration jaune-brun du précipité.
La séparation du précipité se fera de préférence au moyen d'une essoreuse centrifuge à bol plein ou écrémeuse.
Le procédé pourra à titre d'exemple être réalisé de la manière suivante
A la sortie des essoreuses du sulfate ammonique, lea eaux-mères sont convenablement diluées, pour éviter la cris- tallisation du sulfate ammonique. Jales sont alors alcalinisées par de l'ammoniaque jusqu'à ce que la teneur en ammoniaque li- bre soit environ 600 mgr/litre. Il se forme un précipité abon- dant de couleur verte qui contient tout le fer et une quantité d'arsenic correspondant sensiblement à 21/2 - 3 parties de As pour 1 de fer.
Ce précipité aolloidal est presque impossible à séparer de la solution dans laquelle il a pris naissance.
On fait alors arriver dans le bain un courant d'air ou mieux encore d'oxygène, jusqu'à de que le précipité passe de la couleur verte au jaune brun.
Dana ces conditions, le précipité, quoiqu'encore trèa difficile à filtrer peut être séparé complètement de sa solu- tion dans un séparateur centrifuge (essoreuse à bol plein ou écrémeuse).
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Le précipité sépare est-une combinaison d'arsenic et de fer qui peut être employée comme fongicide (anticryptogami- que).
Toute l'opération est conduite de préférence à une tem- pérature supérieure à 60 , ce qui facilite' singulièrement la sé- paration de la boue renfermant les impuretés.
La liqueur séparée du précipité contient moins de 100 mgr de fer par litre et sa teneur en arsenic est réduite propor- tionnellement à la quantité de fer qui se trouvait primitivement dans la solution et qu'il est possible d'ajuster à la teneur en arsenic par une addition convenable de solution de sulfate de fer.
Cette solution épurée, sert alors à la fabrication du sulfate ammonique et permet l'obtention d'un sel pur et blanc.
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IMPROVEMENTS IN THE MANUFACTURE OF AMMONIC SULPHATE The present invention relates to the manufacture of ammonia sulfate by the combination of ammonia and sulfuric acid.
In this production, all the impurities contained in the starting sulfuric acid are introduced into the mother liquor circuit.
However, sulfuric acid from pyrites often contains significant amounts of iron and arsenic. In the long run, the ammonium sulphate mother liquors are saturated with impurities and the new quantities brought successively by the sulfuric acid used can no longer accumulate in the mother liquors and precipitate at the same time as the sulphate. am- monique.
The result is that the product is soiled by impurities which color it, interfere with its crystallization, and which in addition promote its solidification, especially when the ammonia contains impurities, in particular H S.
The object of the present invention is to remove as completely as possible the impurities from the mother liquors.
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The invention consists in that in the manufacture of ammonium sulphate by means of impure sulfuric acid (containing As and Fe, such as chamber acid made from pyrites) and ammonia , the purification of mother liquors is by means of NH3
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made by alkalinization / air or oxygen. 800 mgr / liter.
This purification will preferably take place at a temperature above 60 ° C. and the blowing of air and oxygen into the mass will take place until the precipitate is colored yellow-brown.
The separation of the precipitate will preferably be done by means of a centrifugal spinner with a full bowl or a cream separator.
The method could, by way of example, be carried out as follows:
On leaving the ammonium sulphate drainers, the mother liquors are suitably diluted, in order to avoid crystallization of the ammonium sulphate. Jales are then alkalinized with ammonia until the free ammonia content is about 600 mgr / liter. An abundant green precipitate forms which contains all the iron and an amount of arsenic corresponding to approximately 21/2 - 3 parts of As to 1 of iron.
This aolloidal precipitate is almost impossible to separate from the solution in which it originated.
A current of air or better still oxygen is then brought into the bath, until the precipitate changes from green to yellow-brown.
Under these conditions, the precipitate, although still very difficult to filter, can be completely separated from its solution in a centrifugal separator (full bowl wringer or cream separator).
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The precipitate separates is a combination of arsenic and iron which can be used as a fungicide (anti-cryptogamic).
The whole operation is preferably carried out at a temperature above 60, which particularly facilitates the separation of the sludge containing the impurities.
The liquor separated from the precipitate contains less than 100 mg of iron per liter and its arsenic content is reduced in proportion to the quantity of iron which was originally in the solution and which can be adjusted to the arsenic content. by a suitable addition of iron sulphate solution.
This purified solution is then used in the manufacture of ammonium sulphate and makes it possible to obtain a pure and white salt.