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pour: procédé de préparation de sels calciques
La Demanderesse a trouvé qu'on peut préparer de nouveaux sels calciques facilement solubles dans l'eau en traitant les sels calciques d'acides polyoxymonocarboxy- liqaes, de préférence en milieu aqueux, par des sels oalei'- ques d'acides bioniques.
On obtient ainsi de nouveaux complexes qui sont probablement des sels calciques doubles d'acides polyoxymono- carboxyliques bioniques.
Le présent procédé peut 'être réalisé de diverses ma- nières. On peut, par exemple, dissoudre des quantités équimo- léculaires de sels calciques d'acides polyoxymonccarboxyliques
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et d'acides bioniques dans une quantité d'eau. suffisante ou dans un solvant organique dilué par de l'eau et chauffer la solution ainsi préparée, on obtient immediatement les nouveaux complexes, Pour arriver au même but, on peut aussi traiter les sels de calcium basiques par les acides bioniques, ou bien traiter une quantité appropriée d'un sel calcique convenable par les acides libres ou leurs sels.
Parmi les acides polyoxymonoca rboxyliques, conve- nant à l'exécution du. procédé, on peut citer les acides gluconiques, mannoniques, etc., Sous la dénomination d'acides bioniques la Demanderesse entend les acides dérivant des
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bioses, par exemple les acides laotobionique, maltobionique, etc...
Les nouveaux sels calciques peuvent être isolés de leurs solutions aqueuses par évaporation ou bien en trai- tant lesdites solutions par des solvants organiques appro- priés. Dans ce cas, les nouveaux produits sont précipités, Souvent il est inutile de les isoler, car pour de nombreux bats on peut employer directement leurs solutions, Les nou- veaux sels constituent à l'état sec des poudres incolores et non hygrocospiques, possédant la propriété d'être facile- ment solubles dans l'eau. Ils peuvent trouver des applica- tions industrielles variées. En outre ils sont d'une grande importance en thérapeutique.
Le fait que ces nouveaux dérivés sont probable- ment des sels calciques doubles est confirmé par leur grande solubilité, dar ils se dissolvent dans l'eau bien plus faci- lement que les mélanges équimoléculaires des produits de départ. Ainsi si l'on traite par exemple un mélange de 4,3 gr.
@ de gluconate de calcium anhydre et de 7,5 gr, de lacto- @ bionate de calcium par 100 ce d'eau froide, 0,8 gr, de gluco-
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nate de calcium restent non dissons, tandis qu'il est possi- ble de dissoudre 50 gr. du nouveau produit dans 100 ce d'eau froide,
Si l'on prépare une solution contenant 70 % du produit préparé à partir du gluconate et du lactobionate de calcium et qu'on la laisse reposer un temps assez long, on obtient un précipité présentant des formes cristallines et contenant 6,7 % de calcium.
En chauffant ce dérivé avec de l'acide chlorhydrique,l'acide lactobionique qui le compose est scindé en acide gluconique et galactose. ce dernier . possédant la propriété de réduire la liqueur de Fehling.
EXEMPLE 1.
On dissout 430 gr, de gluconate de calcium anhydre et 754 gr, de lactobionate de calcium dans 2 litres d'eau, et chauffe la solution pendant quelque temps, Après refroidissement elle reste parfaitement limpide, Le sel double peut être isolé par évaporation de la solution ou par addition de 2 litres d'alcool qui amène la précipitation du sel. Celui-ci précipite d'abord sous forme d'un. produit visqueux, qui se solidifie par traitement avec de l'alcool frais, On obtient finalement un produit incolore facilement soluble dans l'eau, et non hygroscopique, Il contient 6,7% de calcium.
EXEMPLE 2.
Des quantités égales en volume d'une solution sursaturée et contenant 8,6 % de gluconate de calcium et d'une solution contenant 15,8 % de lactobionate de calcium, sont introduites dans un vase qu'on ferme hermétiquement et chauffe une heure à 100 C. On obtient ainsi une solution stable du nouveau sel double,
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EXEMPLE 3.
Des quantités équimoléculaires d'acide gluconique, d'acide lactobionique et d'hydroxyde de calcium sont chauffées dans de l'eau et donnent naissance au nouvesu produit,
EXEMPLE 4.
On suspend dans 100 ce d'eau 23,4 gr. de gluconate de calcium basique et on ajoute à la suspension 35,8 gr, d'acide lactobionique, on chauffe alors le mélange obtenu et on obtient de cette manière le nouveau sel.
EXEMPLE 5.
On dissout dans 1 litre d'eau 215 gr, de gluconate de calcium et 377 gr. de maltobionate de calcium et chauffe la solution obtenue. On obtient ainsi le sel double qu'on peut isoler de la solution.
A l'état sec, c'est une poudre blanche facilement soluble dans l'eau et contenant 6,7 % de calcium, Si l'on chauffe sa solution aqueuse avec de l'acide chlorhy- drique, l'acide maltobionique se scinde et donne lieu à la formation de glucose qui a la propriété de réduire la liqueur de Fehling.
EXEMPLE 6.
On dissout dans 2 litres d'eau 43D gr, de mannonate de calcium et 754 gr, de lactobionate de calcium et chauffe la solution obtenue. Le sel double est ensuite isolé par traitement avec de l'alcool.
A l'état sec c'est une poudre incolore, très facilement soluble dans l'eau et contenant 6,7 % de calcium, si l'on chauffe ses solutions aqueuses avec de l'a-
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cide chlorhydriqae, l'acide lactohionique donne naissance à du galactose qui réduit la liqueur de Fehling,
REVENDICATIONS
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19 procédé de préparation de nouveaux sels calciques facilement solubles dans lteaa, consistant à 1 traiter les sels calciques d'acides polyoxymonocarboxyliques %µ par des sels calciques d'acides bioniques, 2g procédé comme spécifié en 12, caractérisé
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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for: process for preparing calcium salts
The Applicant has found that novel calcium salts which are readily soluble in water can be prepared by treating the calcium salts of polyoxymonocarboxylic acids, preferably in an aqueous medium, with oaleic salts of bionic acids.
New complexes are thus obtained which are probably double calcium salts of bionic polyoxymonocarboxylic acids.
The present process can be carried out in various ways. For example, equimolecular amounts of calcium salts of polyoxymonccarboxylic acids can be dissolved.
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and bionic acids in an amount of water. sufficient or in an organic solvent diluted with water and heat the solution thus prepared, the new complexes are obtained immediately.To achieve the same goal, it is also possible to treat the basic calcium salts with bionic acids, or else to treat a appropriate amount of a suitable calcium salt by the free acids or their salts.
Among the polyoxymonococcalic acids suitable for the execution of. process, mention may be made of gluconic acids, mannonic acids, etc., Under the name of bionic acids the Applicant means the acids derived from
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bioses, for example laotobionic, maltobionic acids, etc.
The new calcium salts can be isolated from their aqueous solutions by evaporation or by treating said solutions with suitable organic solvents. In this case, the new products are precipitated, Often it is useless to isolate them, because for many batts their solutions can be used directly, The new salts constitute in the dry state colorless and non-hygrocospic powders, having the property of being easily soluble in water. They can find various industrial applications. They are also of great importance in therapy.
The fact that these new derivatives are probably double calcium salts is confirmed by their high solubility, since they dissolve in water much more easily than equimolecular mixtures of the starting materials. Thus if one treats for example a mixture of 4.3 gr.
@ anhydrous calcium gluconate and 7.5 gr, calcium lacto- @ bionate per 100 cc of cold water, 0.8 gr, gluco-
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Calcium nate remains undissolved, while it is possible to dissolve 50 gr. new product in 100 cc of cold water,
If a solution containing 70% of the product prepared from calcium gluconate and lactobionate is prepared and left to stand for a fairly long time, a precipitate is obtained having crystalline forms and containing 6.7% calcium. .
By heating this derivative with hydrochloric acid, the lactobionic acid which composes it is split into gluconic acid and galactose. this last . possessing the property of reducing Fehling's liquor.
EXAMPLE 1.
430 g of anhydrous calcium gluconate and 754 g of calcium lactobionate are dissolved in 2 liters of water, and the solution is heated for some time, After cooling it remains perfectly clear, The double salt can be isolated by evaporation of the solution or by adding 2 liters of alcohol which precipitates the salt. This precipitates first as a. viscous product, which solidifies by treatment with fresh alcohol. Finally, a colorless product is obtained which is easily soluble in water and is not hygroscopic. It contains 6.7% calcium.
EXAMPLE 2.
Equal quantities by volume of a supersaturated solution containing 8.6% calcium gluconate and a solution containing 15.8% calcium lactobionate, are introduced into a vessel which is sealed and heated for one hour at 100 C. This gives a stable solution of the new double salt,
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EXAMPLE 3.
Equimolecular amounts of gluconic acid, lactobionic acid and calcium hydroxide are heated in water and give rise to the new product,
EXAMPLE 4.
23.4 gr are suspended in 100 cc of water. of basic calcium gluconate and 35.8 g of lactobionic acid are added to the suspension, the mixture obtained is then heated and in this way the new salt is obtained.
EXAMPLE 5.
215 gr, calcium gluconate and 377 gr are dissolved in 1 liter of water. of calcium maltobionate and heats the resulting solution. This gives the double salt which can be isolated from the solution.
In the dry state, it is a white powder easily soluble in water and containing 6.7% of calcium. If its aqueous solution is heated with hydrochloric acid, the maltobionic acid splits and gives rise to the formation of glucose which has the property of reducing Fehling's liquor.
EXAMPLE 6.
Is dissolved in 2 liters of water 43D g of calcium mannonate and 754 g of calcium lactobionate and the solution obtained is heated. The double salt is then isolated by treatment with alcohol.
In the dry state it is a colorless powder, very easily soluble in water and containing 6.7% of calcium, if its aqueous solutions are heated with a-
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hydrochloric acid, lactohionic acid gives rise to galactose which reduces Fehling's liquor,
CLAIMS
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19 process for the preparation of new calcium salts easily soluble in lteaa, consisting in 1 treating the calcium salts of polyoxymonocarboxylic acids% µ with calcium salts of bionic acids, 2g process as specified in 12, characterized
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