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" Perfectionnements aux procèdes de concentration des matières, phosphatées *.
La présente intention se rapporte à la concentration des minerais et elle a pour objet un procédé perfectionné pour la concentration de matières phosphatées* Dans ce qui suit on explique le procédé- dans son application au phosphate en nodules de la Floride, nodules qui fournissent un concentré riche en phosphate tricalcique.
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Conformément au procédé perfectionné de concentration de matières phosphatées qui fait l'ob- jet de la présente invention, on agite de la matière phosphatée réduite en pulpe en présence d'une quanti- té telle de matière contenant de l'acide naphténique que la concentration se produise (le procédé dépen- dant essentiellement de la présence de la matière contenant de l'acide naphténique) et on sépare le concentré. On agite la pulpe de la matière phosphatée et on l'aère en présence de la matière contenant l'a- cide naphténique pour former une écume qu'onsépare ensuite.
Les matières qui contiennent de l'acide naphténique et qui sont les plus utiles, parmi oelles qu'on a utilisées jusqu'à présent, sont celles qu'on obtient au cours du raffinage du pétrole et qui sont mélangées avec une quantité plus ou moins considérable d'huile insaponifiable. Ces matières contenant de l'acide naphténique, matières qui se trouvent le plus facilement dans le commerce ont été trouvées extrême- ment efficaces alors que, dans des conditions analo- gues, les acides naphtoiques ont été trouvés relative- ment inutilisables.
Dans ce cas se trouvent des déri- vés tels que l"aoide ortho-toluique, 1*acide tétra- hydronaphtoïque et l'acide hexahydro-ortho-toluique alors que les acides dits naphténiques dérivés du pétrole peuvent se comparer avec avantage aux agents utilisés jusqu'à présent dans la concentration de mi- nerais phosphatés analogues.
On remarquera que, clans les exemples cités plus loin on n'utilise pas d'agents producteurs de mousse dans"le traitement des minerais, agents tels que l'huile de pin. On a constaté que les acides
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naphténiques utilisés,dans les proportions décrites agissent jusqu'à un certain point comme agents pro- ducteurs de mousse et provoquent la formation d'une quantité suffisante de bulles d'air appropriées dans la pulpe pour réaliser économiquement et efficacement la flottation d'un concentré* On évite ainsi de devoir utiliser, comme d'habitude, l'huile de pin.
Les exemples suivants se rapportent à des essais de laboratoire exécutés conformément sux pro- cédés courants et de façon qu'on puisse les comparer entre eux et à des essais effectués avec d'atures agents.On remarquera que dans tous les cas on a obtenu un concentré d'une valeur commerciale élevée et que, dans certains cas, les concentrés étaient d'une grande richesse. En outre on a petdu de très faibles quantités de phosphate dans les tailings.
L'un des essais a été exécuté avec des acides naphténiques raffinés de la Société dite : EASTMAN KODAK COMPANY produits à partir d'acide naphténique brut de la Standard Oil Company par la distillation, sous une pression de 20 mm., dans un matras de distillation ordinaire à embranchement la- téral refroidi par l'air. Ia fraction qui distille entre 250 et 285 , à la pression indiquée, a été considérée comme étant composée par des acides naph- téniques raffinés.
Pour essayer les acides comme agents de concentration on a converti l'acide naphténique de la Société dite EASTMAN KODAK COMPANY en sel sodique en traitant ledit acide par une solution de soude caustique en quantité supérieure à celle qui, théori- quement, est nécessaire pour saponifier 1 acide. On ajoute la solution ainsi obtenue à une pulpe aqueuse
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contenant de 60 à 70 % de matière sèche et provenant
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de la Société dite PHOSPF1ATE x&oa3R± 001roeOBàTIONO près de MULEEHBT, Floride Etats-Unis d'Amérique.
La pulpe avait été lavée, broyée, classifiée et débour- bée jusqu'à ce qu'elle fut composée essentiellement de grains de phosphate, de quattz et @e gangue de di- mensions comprises entre 0,074 et 0,83 millimètres. la pulpe épaisse a été agitée dans un réai- pient en verre avec le naphténate de sodium, avec
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l'huile insoluble et insa90niflable (par exemple le mazout) et avec l'aloali (la soude aaustique) et il y avait dans le mélange à la fois 0,25 kg de soude caustique, 1 kg de mazout et 1,5 kg d'acide naphté-
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nique de la Société dite : EASTM'AN KOD&K COMPANY, par tonne de matière solide contenue dans la pulpe.
La pulpe parfaitement mélangée et contenant moins de un pour cent de ces agents calculé sur le poids de matière sèche de la pulpe a été transférée à une machine d'essai de séparation de minéraux par l'ac- tion de l'air, diluée au moyen d'eau et agitée, de l'écume étant séparée rapidement. On a nettoyé ensuite cette écume en l'agitant de nouveau dans la même machine avec de l'eau qu'on avait ajoutée en vue d'obtenir un concentré plus pour ou concentré final et un middling. Dans les opérations industriel- les on séparerait le middling pour en .faire du concentré utilisable et un tailing ou résidu.
Les résultats sone représentés dans le tableau suivant :
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Matière wi-t Phosphate : JCa.t1èras : ;Phosphate : aap- se en oeu :tr1oalo1Q.ue:1nso1ub1ell :tr1#.loique: port vre % : % % :extra.1t % ww ww www.1= wwww wyrww.v.: wA.. w, wwrrww : ww ww ww wwrfw: rrwrwiHw Yàthre , mise lrat1ère mise en
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<tb> oeuvre <SEP> 100 <SEP> 27,02
<tb> Concentré..... <SEP> 29,9 <SEP> 69,2012,41 <SEP> 76,5 <SEP> 3,34
<tb>
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Middling.....8,8, : 18,92 6,2 Tall1ng........ 61,3 : 7,61 17,3 ¯¯¯¯¯¯¯¯ s.. . : -- ---- -..., ""'....
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On a utilisé dans un autre essai. de 1'acide naphténique provenant de la raffinerie "Port-Arthur" de la Société dite TEXAS COMPANY. La matière conte- nant l'acide na:phténique présentait les caractéristiques suivantes :
Matières saponifiables 69 %
Indice de saponification 129
Indice de neutralisation 122 les acides naphténiques purifies soumis à l'essai présentaient les caractéristiques suivantes
Indice de saponification 176,3
Indice de neutralisation 172,8
Poids spécifique 0,9845
Point éclair dans l'appareil
Cleveland, ouvert 179
Point d'inflammation dans le même appareil ouvert 218
Durée de l'écoulement au vis- cosimètre universel Say@bolt à
99 96 secondes
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Couleur (essai Lovibond. avec / tu4 . une cellule de 15 ibe 165 ±- Pour :
point 40 Indice d'iode 9 ta Indice de rotation 0 Indice de réfraction à 49 1,489 Poids moléculaire moyen 318,2 Matière insaponifiable 10,6 % Indice d'acétyle 3,4
Ces matières brutes contenant de 1'* acide naphténique ont donné des résultats satisfaisants dans la concentration par flottation lorsqu'on les ajoute à la pulpe sans saponification préalable.
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Ces matières peuvent se saponifier dans la pulpe alcaline.
A une autre portion de la même espèce de pulpe on a ajouté séparément par tonne de matière sèche 0,5 kg de soude caustique en solution aqueuse à 10 %, 1,25 kg. de mazout et 1,25 kg des matières précitées contenant de l'acide naphténique brut. On a procédé de la même façon que précédemment pour concentrer les phosphates contenus dans la pulpe; les résultats sont indiqués dans le tableau suivant :
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<tb> Matière <SEP> mi-: <SEP> Phosphate <SEP> : <SEP> Matières <SEP> Phosphate <SEP> : <SEP> Rap-
<tb>
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se en oeu- trioaloilue insolubles trioalojque port vre % % % extrait % r-..-rIw4l..--.=wln.....-.m...: -....w..-- w-w..rm.ir.r r..w--s
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<tb> Matière <SEP> mise <SEP> en
<tb>
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oeuvre.. u .....o 100 26,19 00naen%ré.+..: &,9 : 74,15 7,37 93,5 5,OS )[1ddling.....u 5 10,52: 2 :
Ta11iDg........ 62,1 : 1,91 4,5
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<tb>
<tb>
On a utilisé pour un autre essai de l'acide
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naphténique de la Société dite SHELL E.A8'mRN ±%IRoIiEUM PRODUOTS, Inoà constituant un sous-produit de pétrole brut californien traité par le procédé EDELEANU. La matière contenant l'acide naphténique présentait les caractéristiques suivantes :
Poids spécifique à 16 0,941
Eau en poids, moins de 1
Acides organiques libres ex- primés en mgr d'hydroxyde de potassium 50
Acides organiques exprimés en acide oléique 25,0 %
Soufre et acides minéraux néant têtières grasses exprimées en oléine 4,6 %
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Matières 1nsapcbn1f'ia.bles 70,4b%
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Yatières saponifiables 29,6 % Indice de saponification 59,2
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Indice d'iode 21,0 Pour point - 18 Soufre libre néant Acide sulfurique combiné ex-
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primé en '-e combiné 1,54 % Cendres 0,
029 %
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Durée d'écoulement au viscose- màtre universel de Saybolt à 38 746 secondes On a constaté que ces acides donnaient des ré-
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sultats satisfaisants pour la concentration par flot- tation lorsqu'on les ajoute à de la pulpe sans sapo- nifioation préalable.
Auune autre portion de la même espèce de pul- pe on a ajouté séparément, par tonne de matière sè- che, 0,55 kg de soude caustique en solution à 10 %, 0,5 kg de mazout et 2,5 kg des matières précitées contenant de l'acide naphténique. On a procédé de la. même façon pour concentrer les phosphates contenus dans la pulpe; les résultats obtenus étaient les suivants :
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<tb> Matière <SEP> mi-: <SEP> Phosphate <SEP> : <SEP> Matières <SEP> Phosphate <SEP> Rap-
<tb>
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se en oeczr :%r10alaigue:insolubles:tricalaiqflue:: port tre % % : % extrait % w--.¯-- --:-------:---------:------:-
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<tb> Matière <SEP> mise <SEP> en
<tb>
<tb> oeuvre......... <SEP> 100 <SEP> 17,15
<tb>
<tb>
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Concentre**.... 19 ,3 : 74,14 6,81 85 ,4 : 5,18 cyr bzz.
JflL.!-t.7-U..Li e e o i i v 2 22,25: 2,6 TailingO.6...0 78,? ! 3,04 14,0
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<tb> :
<tb>
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On a utilisé les acides A-naphténiques de la Société dite UNION OIL COMF.tNY of G&LIF#BNIA. La matière contenant 1aaide nalihténique présentait les caractéristiques suivantes : Poids spécifique 0,9725 Point éclair 171 Point d'inflammation 193 Viscosité à 99 65 - 75
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Couleur rouge-brun foncé Indice d'acidité (à la phtaléine du phénol) 100
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Teneur approµimative en acides naphténiques bruts 50 à 60 % Eau 2 à 4 % Indice apparent des acides naphténiques purifiés 165 à 190
On a constaté que ces acides bruts donnaient également satisfaction pour la concentration par flottation lorsqu'on les ajoute à la pulpe sans sa- ponification préalable.
A une autre portion de la même pulpe, on a ajouté séparément, par tonne de matière sèche, 0,45 kg de soude caustique en solution à 10 %, 0,75 kg de mazout et 2,25 kg des acides naphténiques pré-
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cités* On a procédé de la même iaçon pour poncez trer les phosphates contenus dans la pulpe, ce qui a donné les résultats suivants :
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<tb> Matière <SEP> mi- <SEP> Phosphate <SEP> : <SEP> Matières <SEP> : <SEP> Phosphate <SEP> Rap-
<tb>
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se en oetb* stricalo uebinsolubles trioaloique port vre extrait % wwawrwri.nrnrs wwrwww.mrw .w., w..ww .wwwywirwww mrwwt
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<tb> Matière <SEP> mise <SEP> en
<tb>
<tb> oeuvre*4******* <SEP> 100 <SEP> 17,41
<tb>
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c;ozloentré**46*4 20,9 'fi''T3 8e92 agri 4,69 Màddling.+*.*.* 2,1 : 12,73 115 lailmg..+.**: 7b,2 : 2,14 :
9,4
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<tb>
<tb>
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Les acides B naphténiques de la Société précitée UNION OIL 0GYBùNY of C±LIFOFUIA ont été utilisés dans un autre essai.. Ia matière contenant l'acide naphténique présentait les caractéristiques suivantes t Poids spécifique 0,9725 Point' éclair 193
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Point ci' inf'lammation 2160
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Viscosité à 99 85 à 105 Couleur rouge'-brun foncé
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Indice &"aoidité (à la pha léine du :
Phénol) 60
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Teneur approximative en aaides naphténiques bruts 40 à 50 % Indice d'*aoidlt4 apparent des acides naphténiques purifiés (à la phtaléine du phénol) 136 à 155
On a constaté également avec ces acides bruts qu'ils donnent des résultats satisfaisants pour la concentration par flottation lorsqu'on les'ajoute à la pulpe sans saponification préalable.
On a ajouté séparément à une autre portion de
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la même espèce de pulpe 095 kg de sdiude caustique en solution à 10 1*8 kg de mazout et 1#5 kg des acides naphténiques précités On a :prG#4é de la même façon pour concentrer les phosphates contenus dans la pulpe ce qui a donné les résultats suivants :
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<tb> Matière <SEP> mi-: <SEP> Phosphate <SEP> Matières <SEP> . <SEP> Phosphate: <SEP> Ra-
<tb>
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se en oena :%noala%ue:insoluble3 atrioalaiquet port vre % % % extraite
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<tb> Matière <SEP> mise <SEP> en
<tb> oeuvre.....100 <SEP> 20,05
<tb>
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aoncentre..'.6 19.2: 75,89 S8S 72,7 : 5.22 : : : j , IL3.ddl3Jlg o o'e .w 3 52,40 7,8 ' Tailing4..uHu 77 , 8 :
5,01 19,5
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On a constaté également que les pulpes de phos- phate qu'on a traitées de la façon (décrite plus haut
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par les matières contenant de l*acide naphténique et, généralement, par les autrés agents précités, peuvent être amenés à fournir des concentrés riches en phos- phate par l'agitation de la pulpe qui s'écoule sur une table à secousses et que de cette façon on obtient un
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concentré de phosphate au coté le plus long de la table, la gangue siliceuse se séparant à l'extré- mité de la table tout comme si elle constituait le composant le plus lourd de la pulpe.
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FEMDIUTIONS ...-.......---.----....
1.- Procédé perfectionné pour la concentra- tion des matières contenant des phosphates, procédé comportant l'agitation et le traitement par l'air de la pulpe contenant le phosphate pour produire une écume relativement riche en phosphate ainsi que la séparation de l'éoume, le procédé en question étant caractérisé par le fait qu'il comporte la présence d'une quantité telle de matière contenant de l'acide naphténique que la production de l'écume dépende d'une manière essentielle de la présence de ladite matière contenant l'acide naphténique.